下载文档原格式
UPLC超高效液相色谱（沃特世）主要特点超高速度1.小颗粒填料色谱柱能超乎寻常地提高分析速度而不降低分离度2.显著增加样品的通量，提高工作效率，降低分析成本3.节省以往一向耗时的方法开发与认证的时间超高灵敏度1.小颗粒技术和整体化的仪器设计，UPLC®能在改善分离度的同时提高灵敏度2.更高的柱效和更窄的色谱峰，意味着更高的色谱峰高和更高的灵敏度3.在得到超高分离度和超高速度的同时能够得到超高灵敏度超高分离度1.利用高效创新小颗粒填料（1.7μL），获得超强分离能力2.超低扩散体积，充分发挥小颗粒填料分离能力3.超高分离度，适合复杂混合物的分离分析超级创新为满足色谱实验室对历史追踪不断增长的需求，每根ACQUITY UPLC®色谱柱出售时均带一个永久性的eCord，它能记录进样次数，最高的反压和柱温，其中还含有由沃特世公司提供的该色谱柱的分析测试合格证书。
色谱柱安装后，智能化的芯片会自动地把关键参数采集进入色谱柱的历史文档，并记录色谱柱整个寿命周期的历史。
该记录不能被删除。
技术参数最大操作压力：15000psi（1mL/min）溶剂输送精度：0.075%RSD或0.02minSD流速范围：0.010-2.000mL/min，增量0.001mL/min梯度曲线：11种。
包括线性、凹线、凸线和两种步进梯度变化有效系统体积:<140μL，与系统反压无关。
带标准混合器溶剂选择:最多四种。
可在A1与A2和B1和B2之间选择交叉污染:0.005%或2nL进样范围:0.5-50μL进样精度:<0.3%RSD进样线性:>0.999样品室温度控制:4 - 40℃色谱柱历史追踪:使用eCord技术检测器配置:紫外可见检测器、光电二极管矩阵检测器、蒸发光散射检测器以及所有质谱检测器超高速度,超高灵敏度,超高分离度,超级创新为满足色谱实验室对历史追踪不断增长的需求，每根ACQUITY UPLC®色谱柱出售时均带一个永久性的eCord，它能记录进样次数，最高的反压和柱温，其中还含有由Waters公司提供的该色谱柱的分析测试合格证书。
waters uplc 超高液相色谱仪使用方法概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文旨在介绍和解释Waters UPLC超高液相色谱仪的使用方法。
超高液相色谱技术作为一种快速、高效、灵敏的分析方法，已广泛应用于生命科学、环境监测、药物研发等领域。
而Waters UPLC超高液相色谱仪则作为当前市场上领先的仪器之一，拥有先进的特点和优势。
1.2 文章结构本文将按照如下结构来进行介绍和说明：首先，在第2部分中，我们将对Waters UPLC超高液相色谱仪进行详细的介绍，包括其工作原理、构成和组件以及特点和优势。
然后，在第3部分中，我们将概述超高液相色谱分析方法的基本步骤，并重点讨论样品准备工作、色谱柱和流动相选择与优化以及仪器参数设置与调节等方面的内容。
接着，在第4部分中，我们将详细解释使用Waters UPLC超高液相色谱仪的具体步骤和操作说明，包括开机与准备工作、样品处理与注射操作以及方法运行与数据分析等方面。
最后，在第5部分中，我们将总结使用过程中的经验和解决技巧，并展望超高液相色谱在分析领域中的发展方向和应用前景。
1.3 目的本文旨在帮助读者全面了解Waters UPLC超高液相色谱仪的使用方法，包括仪器介绍、分析方法概述以及具体操作步骤。
通过阅读本文，读者将能够熟练运用该仪器进行高效、准确的样品分析，并对超高液相色谱技术在各个领域中的应用前景有更深入的了解。
同时，我们也希望通过分享使用经验和问题解决技巧，能够为相关科研人员提供一些实用的参考和指导。
2. Waters UPLC超高液相色谱仪介绍2.1 原理Waters UPLC（Ultra Performance Liquid Chromatography）超高液相色谱仪是一种高效的色谱分析技术。
其原理基于传统液相色谱，通过使用减小粒径和增强填充剂的方式，实现更高的分离效率和分辨率。
UPLC仪器利用高压泵将样品溶液加速通过色谱柱，在极短的时间内完成分离、富集和检测。
Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程一、开机步骤1. 打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确认压力指示在100psi（或0.6-0.8MPa），打开氩气减压阀确证压力指示在7psi（或0.05MPa）。
2. 打开电脑输入用户名：administrator，密码： waters进入Windows桌面并等待3分钟。
3. 打开液相各个模块的电源（没有顺序）。
4. 打开质谱电源开关（在质谱背面板中下部有两个银色按钮，将两个银色按钮按照自上而下的顺序搬至向上的位置，在搬动过程中，需要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动）。
5. 等待5分钟。
6. 双击桌面上的MassLynxV4.1图标，打开软件，等待在MassLynx的主窗口状态栏中部偏右的位置出现“Not Scanning”的信息。
7. 打开MS Tune窗口，选择Vaccuum菜单中的pump选项。
8. 打开MS Tune窗口，单击氩气的控制开关，使氩气关闭。
9. 观察MS Tune/View/Vacuum中真空度变化情况，当TOF真空度小于1.1e-6仪器可以工作。
10. 开机过程结束。
二、质谱调谐和校正1．打开“MS Tune”界面，用于质谱调谐与控制，选择“Shortcut”, “Instrument”列表下，点击“MS Tune”。
2．点击质谱调谐界面右下角按钮,使仪器处于开机工作状态。
3．在质谱调谐界面选择正离子模式、灵敏度模式和MS 模式。
11.12.13.14.15.4. 在质谱调谐界面，“ES+”标签下，设置质谱离子源参数，毛细管电压Capillary（kV）：ES+ 2.5 kV / ES- 3.0 kV，样品锥孔电压Sample Cone：30 - 60 V，离子源缺省电压Source Offset：80 V，源温Source temperature：80 - 120 °C ，脱溶剂温度Desolvation temperature：280 - 400 °C ，锥孔气Cone Gas：0 - 50 L/h，脱溶剂气流速Desolvation Gas：600 - 1000 L/h。
UPLC-QTOF-MS同时检测软饮料、果冻、蜜饯中4种防腐
剂
刘淑坡;毛扬帆;李飞
【期刊名称】《化学研究与应用》
【年(卷),期】2023(35)2
【摘要】采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法,建立了同时检测软饮料、果冻、蜜饯中4种防腐剂的定性、定量方法。
样品经过超声提取,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(3.0×50mm×1.8μm)分离,水-甲醇为流动相梯度洗脱。
此方法可同时检测苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯4种防腐剂,浓度范围在1~1000μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数均>0.9990,平均回收率为74.0%~109%,相对标准偏差小于4.85%。
该方法快速、准确、灵敏度高,适用于多种食品中4种防腐剂的快速筛查和定量分析。
【总页数】7页(P457-463)
【作者】刘淑坡;毛扬帆;李飞
【作者单位】华侨大学土木工程学院;华侨大学分析测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.果脯蜜饯和果冻中10种食品添加剂的同时测定
2.HPLC法快速测定蜜饯类食品中防腐剂、甜味剂的研究
3.离子液体-加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蜜饯中的
有机酸类防腐剂4.离子对反相高效液相色谱法同时测定酱油及软饮料类样品中的防腐剂、甜味剂和人工合成色素5.2005年常熟市酱腌菜及蜜饯中防腐剂含量调查
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
沃特世超高效合相色谱再次重新定义色谱分离科学佚名【摘要】佛罗里达州奥兰多市—2012年3月12日,伴随着WatersACQUITY UPC2系统的上市,沃特世公司（WAT：NYSE）再次重新定义了色谱分离科学。
该技术拓展了反相色谱（LC）技术和气相色谱（GC）技术的局限,能完全替代正相色谱技术。
沃特世新型ACQUITYUPC2系统采用超高效合相色谱【期刊名称】《生命科学仪器》【年(卷),期】2012(010)002【总页数】2页(P58-59)【关键词】气相色谱;分离科学;超高效;定义;色谱技术;佛罗里达州;反相色谱;系统【正文语种】中文【中图分类】O657.71佛罗里达州奥兰多市—2012年3月12日，伴随着Waters® ACQUITY UPC2™系统的上市，沃特世公司（WAT:NYSE）再次重新定义了色谱分离科学。
该技术拓展了反相色谱（LC）技术和气相色谱（GC）技术的局限，能完全替代正相色谱技术。
沃特世新型ACQUITY UPC2™系统采用超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatograph y™，简称UPC2）原理，为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。
“不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题，它都解决了。
我们尝试分析一个极具挑战性的样品，该样品包含18种化合物，有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂”，沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。
“分析结果令人震惊：在一个梯度条件下，不仅基线噪音极低，而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。
整体设计的UPC2系统（系统体积小、色谱柱颗粒小）为分析实验室开辟了全新的领域。
我已经在色谱领域干了18年，从来没有见过这么高的分离性能，这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。
”压缩二氧化碳（CO2）是UPC2的主要流动相，它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。
《基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS隔山消化学成分的鉴定》篇一基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的隔山消化学成分鉴定一、引言隔山消作为一种传统的中草药，其药用价值及化学成分的研究一直是中医药领域的重要课题。
近年来，随着分析技术的不断进步，高效液相色谱-质谱联用技术（UPLC-MS）在中药成分分析中得到了广泛应用。
其中，UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS作为一种高分辨率质谱技术，具有高灵敏度、高分辨率和高通量等优点，为隔山消化学成分的鉴定提供了新的研究手段。
本文旨在利用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术对隔山消的化学成分进行鉴定，为进一步开发其药用价值提供理论依据。
二、材料与方法1. 材料实验所用隔山消药材采购自正规药材市场，经过专家鉴定为正品。
实验所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。
2. 方法（1）样品制备：将隔山消药材粉碎，用适当溶剂进行提取，得到提取液。
将提取液进行浓缩、干燥，得到样品粉末。
（2）UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS分析：将样品粉末溶解在适当的溶剂中，进行UPLC分离。
通过Q-Exactive-Orbitrap质谱仪对分离得到的组分进行检测，获取质谱数据。
（3）数据分析：对质谱数据进行处理，包括基线校正、峰识别、峰提取等。
通过比较标准谱图库或文献资料，鉴定出各组分的化学结构。
三、结果与讨论1. 结果通过UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS分析，我们鉴定出了隔山消中的多种化学成分。
这些成分包括多种黄酮类、生物碱类、酚酸类等化合物。
其中，部分化合物的质谱数据与文献报道的相符，部分为首次在隔山消中发现的化合物。
2. 讨论（1）高分辨率质谱技术的应用：UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的高分辨率和高灵敏度使得我们能够准确地鉴定出隔山消中的化学成分。
UPLC（超高效液相色谱）简介超越HPLC随着科学技术的进步，对液相色谱技术的要求也不断提高，单从技术角度的改进已经不行。
这就需要同时从科学与技术的角度出发，或者说从理论高度对液相色谱重新认识。
因此，UPLC（超高效液相色谱）概念得以提出，将HPLC的极限作为自己的起点。
在1996年，Waters公司推出Alliance HPLC时的主要目标是提高液相色谱的"精度"。
当时多数公司都认为HPLC技术已经发展到极致了、而同时用户对性能没有更高的需求，因此HPLC的目标应该是降低成本、走向更低的价格以获得更广泛的应用。
针对这样的观念，Waters公司提出：HPLC的技术没有到达极限，用户对HPLC有更高的要求，HPLC精度的提高对更好、更可靠的结果有极大的益处，对法规的遵从也是一个极大的促进。
站在当今世界科技前沿的液相色谱用户现在又有了新的需求。
首先是改进生产力的需求，因为大量的样品需要在很短的时间内完成，例如代谢组学分析；其次是在生化样品及天然产物样品的分析中，样品的复杂性对分离能力提出了更高的要求；第三是在与MS及MS/MS等检测技术联用时，对连接的质量提出了更高的要求。
简而言之，我们需要"更快地得到更好的结果"。
今天我们发现，随着科学技术的进步，对液相色谱技术的要求也不断提高，单从技术角度的改进已经不行。
这就需要同时从科学与技术的角度出发，或者说从理论高度对液相色谱重新认识。
因此UPLC（超高效液相色谱）概念的提出也就十分自然。
简而言之，UPLC是用HPLC的极限作为自己的起点。
理论基础早在1956年，J.J van Deemter就发表了他著名的理论：van Deemter曲线及其方程式。
最早这个理论是用在气相色谱上的，但是后来出现的液相色谱上也能应用这个理论。
Waters公司引入UPLC的概念就是由研究这个著名的方程式开始。
首先探讨一下这个著名的方程式。
waters超高效液相色谱发表的文章Waters超高效液相色谱是一种广泛应用的分析技术，已经在科学研究、生命科学和制药行业等领域取得了广泛的成功。
本文将从基本原理、仪器设备和应用领域等方面介绍Waters超高效液相色谱。
基本原理Waters超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography，简称UPLC）是传统高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）的改进与发展。
它的特点是使用微颗粒柱填料和高压系统，能够提供更高的分离效率和更快的分析速度。
UPLC相对于传统HPLC来说，具有更小的柱颗粒尺寸和更高的流速，使得分析时间大大缩短，同时也提高了分离效果和峰形。
仪器设备Waters超高效液相色谱系统采用了高压系统、自动进样器、色谱柱和检测器等四个模块。
高压系统：高压系统是Waters超高效液相色谱系统的核心组成部分。
它能够提供高压流动相，实现高速流动，并保持流体的稳定性。
自动进样器：自动进样器可以自动控制样品的进样量和进样时间，实现定量和定时的进样。
色谱柱：UPLC色谱柱的颗粒尺寸通常小于2μm，与传统HPLC相比更加细小。
色谱柱是分离和纯化化合物的关键部分，不同的柱填料可以用于不同的分析目的。
检测器：Waters超高效液相色谱系统常用的检测器包括光吸收检测器（UV-Vis）、荧光检测器、质谱检测器等。
检测器用于检测和定量分析化合物。
应用领域Waters超高效液相色谱被广泛应用于各个领域的科学研究和实际应用中。
在生命科学领域，Waters超高效液相色谱可用于蛋白质分析、肽分析、核酸分析等研究。
例如，在蛋白质组学中，它可实现复杂蛋白质混合物的分离和定量分析，为蛋白质相互作用、代谢途径等提供重要的实验数据。
在制药行业中，Waters超高效液相色谱广泛应用于药物分析和质量控制。
它可以用于检测药物成分的含量、杂质的存在以及药物的纯度和稳定性等方面。
Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪
操作规程
一、仪器操作
1.准备工作
1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。
如不合适请调整气路与
气源。
2)检查应急供电UPS是否工作正常。
如不合适请联系相关维修人员。
3)检查实验室环境，包括温度、湿度等是否正常。
温度保持在21-25 oC，
一天内温度变化波动不超过5 oC；湿度保持在70%以下。
如不合适请联
系相关维修人员
4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%；有机流动相使用HPLC级
与HPLC级以上的乙腈与甲醇；离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级
以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等；高纯水存放时间不超过一周。
5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵
等。
6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟，排除气泡。
2.开机过程：
1)打开电脑，输入密码: waters 进入windows的桌面。
2)打开液相各个模块的电源（没有顺序）。
3)打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100psi；打
开氩气减压阀确证压力指示在7psi。
4)打开MS tune窗口，点击右下角operate图标，右侧方块变绿色后仪器可
以使用。
5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。
6)在Inlet Method窗口中，使用Start up System功能平衡液相系统。
7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。
（主要是MS tune/ESI界面中各种电
压，气体和温度）
8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和
Lockspray Setup两项内容，结果均应为Pass。
9)在MS method窗口中编辑质谱方法，确保调用最新的Lockspray方法和
Enable MS event。
10)在Masslynx的主界面上编辑进样序列（确保Sample name，ms method,
inlet method, bottle position and Injection volume都选择相应的参数）。
11)点击进样按钮开始进样。
3.待机过程：
1)待机前，将色谱流动相流路切换至90%乙腈水溶液，以0.3 mL/min流速
冲洗色谱柱20分钟。
2)在5分钟内将色谱流速从0.3 mL/min 缓慢降至0 mL/min。
3)打开MS Tune窗口，将质谱流路均切换至“Wash”模式，充分清洗质谱流
路。
4)点击“Stand by”按钮，仪器进入待机模式
4.长假关机过程：
1)打开MS tune窗口，点击Vacuum/Vent，在弹出的对话框中选择yes。
2)等待约5分钟。
（在这个过程中应该能听到分子泵降速的声音，也可以观
察MS tune\View\vacuum, 三个Turbo speed的转速会逐渐下降，直至三
个分子泵的转速均降至5以下，表明真空已经关闭）。
3)关闭所有软件和电脑。
4)关闭液相所有模块的电源。
5)关闭质谱前面板的电源。
6)关闭氮气发生器的电源（或是液氮罐的开关）。
7)关闭氩气减压阀。
8)关机结束。
二、仪器维护
1.做完实验：将sample spray和lockspray用50:50=MeOH：H20冲洗防止毛细
管的堵塞；
2.平时放在source standby; 周末放在instrument standby；
3.偶尔检查真空泵油的液面位置；
4.废气排放空间通畅；
5.更换密封垫（建议一年一次）,
三、质谱可能存在的问题与排查方法
1.可能存在的问题
1)灵敏度突然间降低
2)空白溶液背景很高吗
2.排查方法
1)检查喷雾是否稳定
2)检查各个温度，气体流速，电压
3)检查进样系统是否正常工作
4)检查LE溶液浓度是否正确，长时间放置则需要重新配制
5)检查Lockspray毛细管是否堵塞，是否漏液，喷针位置是否正常
6)准备好仪器序列号，拨打800-820-2676获取维修支持。
