食品安全国家标准食品添加剂新红征求意见稿

中华人民共和国卫生部 发布

2010-XX-XX发布 201X-XX-XX实施

食品安全国家标准 食品添加剂 新红 National food safety standard Food additive New red （征求意见稿） 前 言 本标准代替GB 14888.1-1994《食品添加剂 新红》。 本标准与GB 14888.1-1994相比，主要变化如下： ——将外观由红色粉末修改为红褐色粉末或颗粒 ； ——将含量指标由≥80%修改为≥85% ； ——将鉴别方法作了修改 ； ——将分光光度比色法平行测定的允许差由2%修改为1.0% ； ——增加了氯化物及硫酸盐控制指标和检测方法，与干燥减量合并控制，指标为≤15.0% ； ——取消了异丙醚萃取物控制指标 ； ——增加了未反应中间体总和控制指标和检测方法 ； ——增加了未磺化芳族伯胺(以苯胺计)控制指标和检测方法 ； ——将砷的检测方法由化学半限量法修改为原子吸收法 ； ——将重金属（以铅计）的指标修改为铅的控制指标，检测方法修改为原子吸收法 。 本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为规范性附录。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 14888.1-1994。 食品安全国家标准 食品添加剂 新红

1 范围 本标准适用于由对氨基苯磺酸经重氮后与5-乙酰氨基-4-萘酚-2,7-二磺酸钠偶合，经盐析、精制而成的新红产品的质量控制。

2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

3 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量 化学名称：7-[(4-磺酸基苯基)偶氮]-1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的二钠盐 结构式：

NaO3SNNOHNHCOCH

3

SO3NaNaO3S 分子式：C18H12O11N3Na3S3 相对分子质量：611.47（按2007年国际相对原子质量） 4 技术要求 新红的技术要求应符合表1规定。 表1 新红的技术要求 项 目 指 标 检验方法 外观 红褐色粉末或颗粒 在自然光线下采用目视评定 新红,w/% ≥ 85.0 附录A中A.3 干燥减量、氯化物及硫酸盐（以钠盐计）,w/% ≤ 15.0 附录A中A.4 水不溶物,w/% ≤ 0.20 附录A中A.5 副染料,w /% ≤ 2.0 附录A中A.6 未反应中间体总和,w /% ≤ 0.50 附录A中A.7

未磺化芳族伯胺（以苯胺计）,w /% ≤ 0.01 附录A中A.8 砷 /（mg/kg） ≤ 1.0 附录A中A.9 铅 /（mg/kg） ≤ 10.0 附录A中A.10 附 录 A （规范性附录） 检验方法

A.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中的 4.3.3修约值比较法进行。

A.2 鉴别 A.2.1 试剂和溶液 a） 硫酸； b） 乙酸铵溶液：1.5g/L。

A.2.2 仪器 a） 分光光度计； b） 比色皿：10mm。

A.2.3 鉴别方法 称取约0.1g试样（精确至0.001g），溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。 称取约0.2g试样（精确至0.001g），溶于20mL硫酸中，呈暗紫红色，取此液2滴～3滴，加入5mL水中，振摇，呈红色。 称取约0.1g试样（精确至0.001g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为525 nm±2nm。

A.3 新红的测定 A.3.1 三氯化钛滴定法(仲裁法) A.3.1.1 方法提要 在酸性介质中，新红中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。

A.3.1.2 试剂和材料 a） 柠檬酸三钠； b） 三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现配现用，配制方法见附录B)； c） 钢瓶装二氧化碳。

A.3.1.3 仪器 见图A.1。

A——锥形瓶(500mL)； B——棕色滴定管(50mL)； C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)； D——装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)； E——活塞； F——空瓶； G——装有水的洗气瓶。 图A.1三氯化钛滴定法的装置图

A.3.1.4 测定步骤 称取约0.5g试样（精确至0.0001g），于500mL锥形瓶中，加入15g柠檬酸三钠和200mL新煮沸的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定至其固有颜色消失为终点。

A.3.1.5 结果计算 新红以质量分数1w计，数值用（％）表示，按式(A.1)计算： )1...(....................100)4/)(1000/(11AmMVcw

式中： c ——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V ——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； M ——新红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C18H12O11N3Na3S3）=611.47]； m1 ——试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后1位。

A.3.1.6 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 A.3.2 分光光度比色法 A.3.2.1 方法提要 将试样与已知含量的新红标准品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量。

A.3.2.2 试剂和溶液 a） 乙酸铵溶液：1.5g/L； b） 新红标准品：≥85.0％（质量分数，含量按本标准的A.3.1测定）。

A.3.2.3 仪器 a） 分光光度计； b） 比色皿：10mm。

A.3.2.4 新红标样溶液的配制 称取约0.25g新红标准样品（精确到0.0001g），溶于适量乙酸铵溶液，移入1000mL容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

A.3.2.5 新红试样溶液的配制 称量与操作方法同本标准A.3.2.4标样溶液的配制。 A.3.2.6 测定步骤 将新红标样溶液和新红试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。

A.3.2.7 结果计算 新红以质量分数1w计， 数值用（％）表示，按式(A.2)计算： )2.(0001AwmAAmw

式中： A ——新红试样溶液的吸光度值； m0——新红标准品的质量数值，单位为克（g）； A0——新红标样溶液的吸光度值； m——试样的质量数值，单位为克（g）； w0——新红标准品的数值，单位为质量分数（％）。 计算结果表示到小数点后1位。

A.3.2.8 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 A.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定 A.4.1 干燥减量的测定 A.4.1.1 测定步骤 称取约2g试样（精确至0.001g），置于已恒量的称量瓶中，在135℃恒温烘箱中烘至横量。 A.4.1.2 结果计算

干燥减量以质量分数2w计，数值用（％）表示，按式(A.3)计算：

)3......(..............................1002322Ammmw 式中： m2—— 试样干燥前质量的数值，单位为克（g）； m3——试样干燥至恒量质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后1位。

A.4.1.3 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 A.4.2 氯化物(以NaCl计)的测定 A.4.2.1 试剂和溶液 a） 硝基苯； b） 活性炭；767针型； c） 硝酸溶液：1+1； d） 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L； e） 硫酸铁铵溶液 配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中； f） 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。

A.4.2.2 试样溶液的配制 称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸（2～3）min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。

A.4.2.3 测定步骤 移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液 (氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。