石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

石墨炉原子吸收法测定信阳毛尖中铅、镉元素的含量石墨炉原子吸收法测定信阳毛尖中铅、镉元素的含量摘要：本文利用石墨炉原子吸收光谱法测定不同浓度铅、镉标准溶液的吸光度，并绘制A-C标准曲线，通过测定未知浓度茶叶的吸光度，进而确定未知茶叶中所含重金属铅、镉的不同含量。

并与国家茶叶中重金属元素的标准含量进行对照分析，来检测信阳毛尖中的重金属铅、镉的含量是否超标，确定信阳毛尖是否符合国家无公害茶叶的标准，从而帮助人们来选择对人健康无害的茶叶。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法信阳毛尖铅镉Determination of Lead and Cadmium in Water by Graphite Furnace -Atomic Absorption SpectrometryAbstract：In this paper, using Graphite Furnace - Atomic Absorption Spectrometry for the determination of absorbance of different concentrations of lead, cadmium standard solution, and drawing the standard curve of A-C, by measuring the absorbance of unknown concentration of tea, and then determine the different content of lead, cadmium contained in tea is unknown. The results were compared with the national standard of content of heavy metals in tea, the content of heavy metal lead, cadmium test in XinYang Maojian is exceed the standard, to determine whether Xinyang Maojian conforms to the national standards for pollution-free tea, so as to help people to choose harmless to human health tea.Keywords: Graphite Furnace - Atomic absorption spectromet Xinyang Maojian Lead Cadmium1引言1.1茶叶中国是茶的故乡，也是茶文化的发源地。

原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。

从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。

标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。

茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。

目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。

通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。

ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。

本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。

二种方法进行比较分析结果满意。

1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。

1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。

1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅时消解方法的选择付珑【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2013(000)008【摘要】用石墨炉原子吸收光谱法测定5种不同方法消解的茶叶中铅的含量，发现不同的消解方法对茶叶中微量元素铅的测定结果影响很大，从中也探索出测量茶叶中铅最低损耗的最佳消解条件，就是采用硝酸-高氯酸微波消解方式。

方法灵敏度高，加标回收率为97.94%~101.86%，适合于茶叶中铅的日常检测。

%Five different methods of digestion were used to determine the content of lead in tea with graphite furnace atomic absorption spectrometry. It’s found that various digestion procedures significantly influenced the testing results. Accordingly, an optimized digestion method, microwave-assisted nitric acid-perchloric acid digestion process was determined. The experiment results show that the method has high sensitivity;the recovery is 97.94%~101.86%;the method is suitable for daily determination of trace Pb in tea.【总页数】3页(P1173-1174,1184)【作者】付珑【作者单位】广东省云浮市质量计量监督检测所，广东云浮 527300【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.基于不同酸体系的三种消解方法结合石墨炉原子吸收光谱法测定近海沉积物与生物体中的铅 [J], 蔡顺萍;宁海容;胡涛;金惺惺;金兴良2.原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉时消解方法的优化 [J], 尚永辉3.石墨炉原子吸收光谱法测定枸杞叶茶中铅的测定 [J], 李谦4.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量 [J], 郭文博;康海霞;孙献忠5.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定 [J], 李枝明;刘贤标;付志明;陈玮玲;吕婷婷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

微波消解－石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅摘要】刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。

本文介绍用微波消解器对刺五加茶进行消化，具有快速、高效、安全、耗酸量少、空白值低等优点，用本法消解测定刺五加茶，用原子吸收光谱仪测定铅，结果平均回收率分别为铅93.6%～103.6%，重复测定6次，变异系数分别为3.3%。

【关键词】微波茶叶铅刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。

用微波消解器进行消解，取样量少，用酸量小，方法快速。

本文用微波法对刺五加茶进行消解，用原子吸收法测定铅元素，取得良好效果，现报告如下。

1 材料与方法1.1 试剂硝酸（优级纯）；30％过氧化氢（分析纯）；铅标准溶液（1000μg/ml）。

1.2 仪器（1）上海新拓微波溶样技术有限公司生产的XT-9900型智能微波消解仪，配有XT-9800型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐；（2）北京市东西电子技术研究所生产的AA7001型原子吸收光谱仪（火焰石墨炉一体）。

1.3 微波消解方法称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内，加适量去离子水湿润后，加入6ml硝酸，于预处理加热仪上加热，待大量深棕色气体基本释放出后，有少量棕色气体冒出时，盖上内罐的盖子，并装入外罐中拧紧，置于微波消解炉内，调节“满度”和“零点”后，按程序消解，消解条件见表1。

表1 微波消解仪的设定条件消解结束后，打开炉门，取出高压消解罐，置于通风橱内冷却，待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时，此时罐内压力基本消失，打开消解罐，将消化液转移至10ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，稀释至刻度，混匀待用。

1.4 测定石墨炉原子吸收法测定铅吸取铅标液配制成0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L标准色列，依次进样测定吸光度，得到铅的标准曲线（见表2），再进样测定消化液，直读浓度，计算结果为0.048mg/kg。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯； EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。

试剂试剂用水为纯化水。

1.2.1 硝酸：优级纯。

1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。

1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。

1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。

如此多次逐级稀释成每毫升含100ng 铅的标准储备液。

样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。

放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。

同时进行空白试验。

样品测定1.5.1 标准曲线绘制准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。

各自相当于、、、、、mL的铅。

吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

1.5.2 样品测定分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

1.5.3 基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。

2 方法验证线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。

最低检出限与定量限以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅何义;杜海英;李成;淑英【摘要】研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响.在最佳条件下,铅离子在0.2～10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045 μg/L,对1.0 μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72％和3.25％.将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5％的茶叶样品铅含量大于国标5.0 mg/kg.该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法.【期刊名称】《河北农业大学学报》【年(卷),期】2015(038)004【总页数】5页(P125-129)【关键词】分散液-液微萃取;石墨炉原子吸收光谱法;预富集;铅【作者】何义;杜海英;李成;淑英【作者单位】河北农业大学学位办公室,河北保定071001;河北省农林科学院棉花研究所,河北石家庄050051;河北农业大学科学技术研究院,河北保定071001;河北农业大学食品科技学院,河北保定071001【正文语种】中文【中图分类】O657.3茶是我国的国饮，世界上有160多个国家有饮茶的习惯，茶叶以其丰富的营养，保健和预防疾病的双重功效，简单、省时的优点越来越受到人们的青睐[1]。

但茶叶在生长过程中易吸附土壤中的重金属，主要包括铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）、汞（Hg）等[2]。

我国规定茶叶中铅的允许量标准为≤5.0mg／kg[3]。

如果茶叶中铅含量过高，摄取量过多就会引起多种疾病，严重危害人体健康。

因此，茶叶中的铅是国家食品卫生的常规检测项目[4]。

目前，开展环境和生物样品中痕量铅测定方法的研究越来越多[5－7]。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅殷锡峰;何国柱;吴龑【摘要】采用微波消解系统处理样品，石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅，可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间，减少干扰，准确度高。

铅的测定结果相对标准偏差为2．6％-5．1％；检出限为0．082mg／kg。

%Tea samples treated with Microwave digestion system can greatly reduces magnitude of digestant, and decrease its processing time. Pb in Tea was determined by graphite furnace atomic absorption spectrom- etry.The method is rapid, simple and accuracy. The relative standard deviation of lead was 2.6%-5.1%, the detection limit was 0.082mg/kg.【期刊名称】《农业装备技术》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】3页(P17-19)【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收;基体改进剂;茶叶;铅【作者】殷锡峰;何国柱;吴龑【作者单位】镇江市农产品质量检验测试中心;镇江市农产品质量检验测试中心;镇江市农产品质量检验测试中心【正文语种】中文【中图分类】O657.310 引言铅不是人体必需的元素，它可以通过多种途径进入人体，且有蓄积作用，对神经系统、血管系统、消化系统均有损害，对健康危害甚大[1]，所以，必须严格控制饮食中铅的含量。

茶叶中铅的测定样品处理主要有干灰化法、湿消解法、压力消解罐消解法等[2]，近年来广泛运用的微波消解前处理技术，具有取样量少、试剂用量少、速度快、干扰少等优点[3]。

本文采用横向加热平台一体化石墨管，在以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂和不加基体改进剂两种情况下，直接测定茶叶中的铅[4]。

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

分析检测Tlogy科技石墨炉原子吸收光谱法测定生熟茶叶中的铅元素含量及其安全评估采用石墨炉原子吸收光谱法测定了勐海和勐腊两个地区的18份生茶及28份熟茶样品中重金属铅的含量，分析不同产地、不同加工方式茶叶的铅含量差异及特征；根据GB 2760-2017及靶标危害系数法评价茶叶的铅暴露风险，为保障消费者安全及茶叶的加工方式选择提供参考依据。

结果显示，生茶的铅含量范围在0.038±0.002至0.255±0.005mg/kg，熟茶的铅含量在0.008±0.001至0.264±0.001 mg/kg，不同地区的茶叶样品铅元素含量存在差异；总体上生茶的铅含量低于熟茶，散装生茶低于饼装生茶，表明茶叶采后加工过程中接触的机械、发酵、渥堆等过程均有可能增加茶叶被重金属污染的风险。

勐海及勐腊地区的生、熟茶样品中铅含量均低于GB 2760-2017的限量标准；两个产地生、熟茶的THQ 均远低于1，没有明显的铅暴露风险。

关键词：茶叶；加工方式；铅；靶标危害系数；安全评估茶是我国的重要经济作物，茶叶中富含茶多酚、多糖、茶氨酸等多种活性物质[1-2]，其中茶多酚具有抗氧化、抗肿瘤、降血糖等作用，多糖、茶氨酸具有抗衰老、增强人体免疫的作用[3-6]。

茶叶作为世界三大饮料之一，深受消费者青睐[7]。

随着社会经济发展，消费者生活水平不断提高，对茶叶的色、香、味品质及其饮用安全性要求更高[8]。

随着工业化发展，茶树生长的土壤、水体、大气等环境受到严重污染，同时，茶叶生产中使用的农药、化肥也增加了茶叶的饮用安全性[9]。

铅、镉、汞、砷等重金属暴露风险是消费者关注的茶叶安全之一，其中铅是茶叶中残留较多的重金属[10-11]。

铅中毒会引起人体神经元病变，出现手脚酸麻、肌肉无力等症状。

茶叶的重金属浸出率与冲泡次数、冲泡时间、冲泡温度、茶水比例等有关[12-13]；Zazouli 等[14]研究发现随着冲泡次数增加，茶叶中铅的浸出率不断降低，第一泡到第三泡的铅元素浸出率从15.9%降到了2.0%。

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅作者：郑海芳刘康李仕钦陈光亮赵耀钟英张皓孙世秀来源：《湖北农业科学》2011年第06期摘要：采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量，并优化了试验条件。

确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵，灰化温度为７００℃、原子化温度为１４５０℃。

该方法的测定范围为０～５０μｇ／Ｌ，最低检出限为０．００３ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差为２．５２％～５．３１％，样品加标回收率为９５．５％～１０４．２％，具有良好的线性关系、精密度和准确度，适用于茶叶中铅的检测分析。

关键词：石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；铅；茶叶中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０11）06－1275-03ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂｉｎＴｅａｂｙＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＺＨＥＮＧＨａｉ－ｆａｎｇ，ＬＩＵＫａｎｇ，ＬＩＳｈｉ－ｑｉｎｇ，ＣＨＥＮＧｕａｎｇ－ｌｉａｎｇ，ＺＨＡＯＹａｏ，ＺＨＯＮＧＹｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＨａｏ，ＳＵＮＳｈｉ－ｘｉｕ（ＬｕｚｈｏｕＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＦｏｏｄＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｉｎＳｉｃｈｕａｎｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｌｕｚｈｏｕ６４６０００，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ： TｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＰｂｉｎｔｅａｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｆｔｅｒｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｍｏｄｉｆｉｅｒｗａｓ（ＮＨ４）Ｈ２ＰＯ４，ａｓｈｉｎｇａｎｄａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｅｒｅ７００℃ａｎｄ１４５０℃ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆ０～５０μｇ／Ｌ，ｄｅｔｅｃｔｉｎｇｌｉｍｉｔｏｆ０．００３ｍｇ／ｋｇ，ＲＳＤｏｆ２．５２％～５．３１％ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙ rate ｏｆ９５．５％～１０４．２％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎａｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ，ｉｔｗａｓａｎａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｎｇｌｅａｄｉｎｔｅａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ｍａｔｒｉｘｍｏｄｉｆｉｅｒ；Ｐｂ；ｔｅａ茶叶作为一种健康饮料，深受消费者喜爱。

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅陈雪;郝伟;何咏;李烨【摘要】In this paper a graphite furnace atomic absorption spectrometry method was proposed as a quick way to analyze Pb content in teas with slurry injection.The tea samples were digested rapidly with HNO3 and the constant volume of triton X-100 was applied to form slurry injection to determine lead.The result showed that the detection limit is 3.55 ×10 -2 mg/kg;the recoveries of the lead in the tea samples from four different producing areas are 86%—118%and RSD is less than 4%.This is a simple,rapid and accurate method with high efficiency to analyze lead in tea samples.%建立一种快速测定茶叶样品中铅的石墨炉原子吸收的方法．茶叶样品经浓硝酸快速消解，采用曲拉通X－100定容制成悬浮液直接进样测定铅含量．结果表明，茶叶样品中铅的检出限为3.55×10－2 mg／kg；4个不同产地茶叶样品中铅的加标回收率在86％～118％之间；相对标准偏差在4％以内；该方法简便、快速、准确，明显提高工作效率，可实现茶叶样品中铅的快速分析．【期刊名称】《昆明学院学报》【年(卷),期】2016(038)003【总页数】4页(P58-61)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;茶叶;悬浮液进样【作者】陈雪;郝伟;何咏;李烨【作者单位】北京市环境保护科学研究院国家城市环境污染控制工程技术研究中心，北京 100037;北京市环境保护科学研究院国家城市环境污染控制工程技术研究中心，北京 100037;北京市环境保护科学研究院国家城市环境污染控制工程技术研究中心，北京 100037;北京市环境保护科学研究院国家城市环境污染控制工程技术研究中心，北京 100037【正文语种】中文【中图分类】TS272.7茶叶饮品是世界三大饮品之一，富含多种人体必需的微量元素，比如钾离子可促进血钠排出，防止高血压，而氟离子具有防止蛀牙的功效．近年来，由于茶园土壤重金属污染，使得茶树在生长过程中富集吸收大量重金属元素，铅就是其中一种，其含量水平可直接影响到人类的健康，铅在人体内累积可引起贫血、痉挛等．因此，茶叶中铅的测定在痕量分析中占有重要地位，也是茶叶质量安全的热点问题．石墨炉原子吸收光谱法广泛应用于茶叶中重金属元素的测定[1]，样品前处理主要有干灰化法、湿法消解、微波消解等方法[1-5]．干灰化法是利用高温去除茶叶中的有机质，剩余灰分可用酸溶解后待测，灰化温度一般为450～500 ℃，灰化时间长达5～6 h[3]；湿法消解过程约2～4 h[4]；微波消解虽然缩短了消解时间，但仍需进行赶酸，赶酸过程中酸的挥发会影响工作人员的身体健康与安全．综上所述，上述3种方法都较为繁琐复杂、耗时费力，用酸量大、对环境有污染．而悬浮液进样技术是一种快速溶样技术，消解速度快，已在食品、植物和环境样品前处理中得到应用[6-9]．本文探讨浓硝酸将茶叶样品快速消解后制备成悬浮液，直接进样，采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅含量(质量分数，下同)的方法，以期快速、准确地测定茶叶中的重金属含量．石墨炉原子吸收光谱仪(PinAAcle 900T型，Perkin Elmer公司)，配有纵向塞曼效应背景校正器，自动进样器，THGA横向加热石墨炉原子化器，铅空心阴极灯，热解涂层平台石墨管；国家铅标准物质，购于环保部标样所(GSB 07—1282—2000，500 mg/L)，用0.2%HNO3逐级稀释至铅质量浓度为20，100 μg/L标准使用液；磷酸二氢铵(GR，Perkin Elmer公司)；硝酸(GR，国药化学试剂)；曲拉通X-100(国药化学试剂)；采用1%磷酸二氢铵溶液为基体改进剂；使用超纯水为试验用水，用体积分数为10%的稀硝酸溶液浸泡所用器皿，再用超纯水洗净后备用．石墨炉原子吸收仪的狭缝宽度为0.7 nm，灯电流10 mA，保护气为高纯氩气，流量为250 mL/min，原子化阶段停气；进样量为20 μL，铅的测定波长选择283.3 nm．石墨炉升温程序见表1．本试验选取4个不同产地的绿茶，分别编号为1～4，茶叶样品需事先粉碎过100目筛，称取适量过筛后的样品，用少量试验用水湿润后加入0.5 mL浓硝酸，120 ℃加热30 min后冷却，用0.1%曲拉通X-100溶液定容至10 mL．测定的进样体积20 μL，基体改进剂5 μL，按设定程序测量信号的峰面积．标准曲线的制备．将20 μg/L和100 μg/L的铅标准使用液加入到样品杯后置于样品盘中，经仪器自动稀释为0，5，10，25，40，50 μg/L，自动加入基体改进剂5 μL，在仪器工作条件下测量，自动绘制标准曲线．试验采用悬浮液进样，石墨炉原子吸收直接测定法，称取一定量的茶叶样品用试验用水湿润后，加入0.5 mL浓硝酸，摇匀后120 ℃加热30 min，由于浓硝酸有较强氧化性，可用于植物样品的消解，并且加热有助于快速完成消解过程．样品冷却后用0.1%曲拉通X-100溶液稀释定容至10 mL，待悬浮液稍稳定后取20 μL用石墨炉进样分析．同时做空白试验．悬浮液的均匀性和稳定性是影响试验结果是否准确的重要因素，已有研究表明丙三醇[6]、琼脂[7-8]和曲拉通X-100[9]等均可作为悬浮剂用于测定生物样品和环境样品中的微量元素．本试验选择曲拉通X-100作为悬浮剂，一般情况下，悬浮剂粘度越高，样品的稳定时间就越长，但是粘度过高会降低悬浮液的流动性，影响进样，并且容易粘附在器皿内壁上，影响测量精度．而且干燥过程中会发生暴沸，影响测定准确性．曲拉通X-100在含量(体积分数，下同)较高时也易产生大量气泡，导致定容出现误差，试验表明，曲拉通X-100的体积分数为0.1%时，其流动性和对样品的悬浮能力比较理想．使用石墨炉进行测定时，由于在干燥加热的过程中硝酸可以将样品中的有机质成分消解，并使待测离子保持在氧化态，进而减少了待测组分在灰化过程中的损失．然而，高含量的硝酸会导致石墨管使用寿命的缩短，因此，试验中通常选择体积分数为0.2%硝酸5 μL作为稀释液．由于茶叶样品基体较复杂，测定过程中有背景吸收干扰，尤其未经消解直接进样，其基体干扰更加严重.铅也是易挥发的元素，通过加入基体改进剂可减少损失．已有标准[10]和文献[11～12]中采用磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂．经试验，茶叶样品采用质量分数为1%的磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂也能取得较好的结果，与其他研究结论一致[7]．使用购买的磷酸二氢铵溶液直接稀释而成，也可减少配制基体改进剂过程中引入的污染．经浓硝酸快速消解后的茶叶样品溶液，其基体成分较为复杂，且在加入体积分数为0.1%曲拉通X-100定容后，样品溶液的粘度会提高，因此有必要适当延长干燥时间，并采用多步干燥．本试验的干燥程序为：110 ℃，保持30 s；再斜坡升温至130 ℃，保持50 s．该干燥程序适用于茶叶样品的测定．在干燥过程中应注意防止温度突然增高引起样品暴沸，若出现暴沸可及时调整干燥升温程序．试验表明，以1%磷酸二氢铵作为基体改进剂时，灰化温度为850 ℃，基体成分可被消解而铅不至于损失．横向加热石墨炉原子化温度较纵向加热温度要低，本试验原子化温度升至1 800 ℃，保持5 s，可得较好结果并且适用于大部分类型样品的测定．在本试验条件下，当铅的质量浓度在50 μg/L范围内时，质量浓度与峰面积线性关系良好，回归方程为：A=0.002 4x+0.000 3，相关系数为0.999 4．可满足检测要求．由校准曲线计算得到铅的特征质量浓度为1.7 μg/L，从而得到特征量为3.4×10-11 g．在设定的仪器工作条件下，对质量浓度为3 μg/L的铅溶液作7次重复测定，得到信号响应值的标准差为0.000 55，若取茶叶样品0.2 g，快速消解定容至10 mL，按k=3计算求得检出限为3.55×10-2 mg/kg．按本试验方法对4种不同产地绿茶中的铅含量(质量分数)进行分析，根据《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2012)，茶叶中铅的限量为5.0mg/kg．由试验结果可知，4种茶叶中微量元素铅的含量(质量分数)均在标准限量值以下，并远低于国家标准，完全符合饮用标准，是理想的绿色食品．对4种茶叶样品分别进行低、高两个质量浓度的加标，平均测定6次后计算平均值、加标回收率与相对标准偏差．结果见表2．由表2可知，4个产地茶叶样品的低、高两个质量浓度的加标试验，加标回收率均在86%～118%之间，相对标准偏差在4%以内，说明此方法重现性好，准确度高，可满足一般检测需求．本文建立了茶叶样品经0.5 mL浓硝酸快速消解，0.1%曲拉通X-100定容制备成悬浮液进样，采用质量分数为1%的磷酸二氢铵作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅含量(质量分数)的方法．与常规方法相比，不仅减少了前处理过程中酸试剂的使用，克服了由于大量试剂的加入而带来的污染，大大缩短了试验时间，而且有效地解决了样品消解时劳动强度大的问题，保障试验操作人员的安全与健康，测定结果准确可靠，适用于大批量样品的测定，提高了工作效率．利用本方法对4个不同产地绿茶中的铅进行测定，样品峰型正常，未见明显背景干扰，不同质量浓度加标回收率在合理范围之内，结果准确可靠，该方法可应用于其他植物类样品中铅的直接测定，具有较广阔的应用前景．本试验中，茶叶样品铅含量(质量分数)远远低于国家限量，符合饮用标准，属于绿色健康食品．。

分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.14.052石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定Evaluation of Uncertainty for Measurement of Lead Content in Tea by Graphite Furnace AtomicAbsorption Spectrometry◎ 李枝明，刘贤标，付志明，陈玮玲，吕婷婷（国家油茶产品质量监督检验中心（江西），江西 赣州 341000）Li Zhiming, Liu Xianbiao, Fu Zhiming, Chen Weiling, Lyu Tingting(The State Centre of Quality Supervison and Inspection for Camellia Products (Jiangxi), Ganzhou 341000, China)摘 要：通过评定石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的测量不确定度，分析影响测量结果的主要来源，提高检测质量控制水平。

实验过程显示，不确定度的来源分别为样品称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线的非线性、测量重复性、样品定容。

结果表明，茶叶中铅含量为1.120 mg·kg-1，扩展不确定度为0.095 mg·kg-1。

关键词：不确定度；茶叶；铅；石墨炉原子吸收光谱法Abstract：To evaluate the uncertainty of determination of Lead in tea by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, the main sources that affect the measurement results were analyzed, and the quality control level of detection was improved. The sources of uncertainty in the experimental process are sample weighing, sample digestion, standard solution preparation, standard curve nonlinearity, measurement repeatability, and sample volume. The result of the determination of Lead in tea was 1.120 mg·kg-1, and the expanded uncertainty was 0.095 mg·kg-1.Key words：Uncertainty; Tea; Lead; Graphite furnace atomic absorption spectrometry中图分类号：O657.31测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]，测量结果的不确定度是检测结果客观真实性的反映，不确定度的表达在实验室质量管理和质量保证中极为重要，对实验室检测结果进行不确定度的评定具有十分重要的意义。

石墨炉原子吸收光谱法分析茶叶中的铅、镉和砷作者：来源：《食品安全导刊》2014年第09期全世界大约有一半人都以茶叶做饮料，在亚洲东南部它被广泛种植和消费。

茶叶富含许多痕量无机元素，其中许多必需元素是维持人体健康必不可少的。

一些有毒元素也同样存在茶叶中，这应归因于土壤的污染、杀虫剂和化肥的使用以及工业活动。

但我们很少获得有关茶叶安全及成品茶受重金属污染方面的信息。

由于茶叶的消耗量巨大，所以了解其有毒重金属的含量是非常重要的。

近年来，痕量重金属的毒性和它对人类健康以及环境的危害受到了相当的重视和关注。

在众多重金属中，铅（Pb）、镉（Cd）和砷（As）的毒性显著，甚至很低的浓度都会对人的健康造成危害。

它们的固有毒性具有以下特点：倾向性的积聚在食物链中并且很难通过排泄系统排出体外。

含量高于重金属允许水平以上，可引起血压高，疲劳，以及肾脏和神经系统疾病。

研究表明重金属还会对生殖系统造成有害影响。

分析茶叶中重金属的一个主要挑战是：分析物的水平极低而基质水平又非常高。

多年来，石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）已经被确立为进行此项分析的可靠首选的方法。

使用纵向塞曼背景校正和基体改进剂，在进行高基质样品如茶叶检测时，有助于得到非常低的检出限，对于这种分析，石墨炉原子吸收光谱是不可缺少的分析工具。

实验条件仪器测量使用PerkinElmer？ PinAAcleTM 900T原子吸收光谱仪配以用于原子吸收的直观的WinLabTM32软件，在微软公司WindowsTM7操作系统中运行。

该软件具有用于样品分析，报告和数据完成以及确保符合规范的所有工具。

用于本分光光度计的高效光学系统和固态检测器可以提供卓越的信噪比。

纵向塞曼扣背景效应用于石墨炉分析提供了其他塞曼系统无法达到的损失极轻的准确校正。

横向加热石墨原子化器（THGA）技术可以在整个石墨管长度上提供均匀一致的温度。

这些技术消除了高基体样品分析时固有的记忆效应，从而去除干扰。

茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要：铅是一种对人体危害极大的重金属元素，它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。

人体铅中毒后，轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等，重者可导致中枢神经系统损伤，影响智力和骨骼发育。

如果长期摄入较高剂量的铅，会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。

我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注，中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测，对铅污染状况进行了分析，并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。

关键词：茶叶产品；铅含量；抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品，在我国具有悠久的历史。

随着人们健康意识的提高，茶叶作为一种天然的保健饮品，被越来越多的人所接受和喜爱。

但是随着对茶叶质量的不断监测和监督，发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重，其危害性不可忽视。

本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析，并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍，以期为相关领域提供参考。

1 茶叶中铅含量超标原因分析第一，茶叶加工过程中，由于使用了铅含量较高的原材料，并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质，导致茶叶中铅含量超标。

第二，由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用，导致土壤、水源等环境受到污染，从而引起土壤和水源中的铅含量超标，最终造成茶叶中铅含量超标。

第三，在对茶叶进行加工的过程中，由于加工设备不符合标准，导致在加工过程中产生重金属。

第四，茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。

由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分，并且其很容易受到环境污染，导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变，从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。

在储藏过程中，如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。

第五，一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。

虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害，但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。