实验三 乙酸异戊酯的制备

乙酸异戊酯的制备【目的要求】⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶熟识液体有机物的潮湿，掌控分液圆柱形的采用方法；⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【复习指导】⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵深入细致写作流入、提炼冲洗、潮湿和酿造的原理及意义，拎分水器流入装置和普通酿造装置的加装与操作方式要点及分液圆柱形的采用方法。

⑶通过查阅资料填写下表：名称冰醋酸异戊醇硫酸碳酸钠溶液饱和状态食盐水水乙酸异戊酯【实验原理】m/g.mol－－－－-1ρ/g.cm－－－－-3投料量水溶性质量(体积)/g(ml)－－－－－n/mold－－－－理论产量乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下：酯化反应就是对称的，本实验实行重新加入，并，并使反应不断向右展开，提升酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

【仪器药品】圆底烧瓶(250ml)分水器蒸馏烧瓶(100ml)直形冷凝管接液管分液漏斗(100ml)量筒（25ml）温度计（200℃）锥形瓶(100ml)电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和状态）硫酸镁（浓硫酸）实验装置图带有分水器的回流装置【实验步骤】⑴酯化在干燥的圆底烧瓶中加入10.8ml异戊醇和12.8ml冰醋酸，在振摇与冷却下加入2ml浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。

安装带分水器的回流装置，分水器中事先充水至支管口处，然后放出2ml水。

检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓冷却，当烧瓶中的液体已经开始融化，掌控流入速度，并使蒸气浸染面不少于冷凝管下端，当分水器充满著水，反应基本顺利完成，大约须要1h。

乙酸异戊酯的合成及香水的配制3013年11月30日乙酸异戊酯的合成及香水配制一．实验目的：1.熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。

2.通过实验掌握蒸馏，回馏，分馏，萃取，洗涤，干燥，重结晶与抽滤等基本操作。

3.掌握合成实验的仪器安装与操作，了解仪器的构造与性能。

二．实验原料及产品物理常数乙酸：俗名醋酸，是一种有机化合物，是烃的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。

乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。

异戊醇:无色液体，有不愉快的气味。

微溶于水，可混溶于醇，醚等有机溶剂。

乙酸异戊酯：无色透明液体，又称香蕉油，具有水果香气。

是香蕉，生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。

在许多水果型特别是梨和香蕉精中，大量使用乙酸异戊酯。

也常用于配制酒和烟叶用香精。

乙酸异戊酯易溶于乙醇，乙醚，苯，难溶于水，不溶于甘油。

易燃，毒性小，刺激眼睛和器官黏膜。

更大的应用是涂料和皮革等工业中作为溶剂使用。

三．仪器及药品仪器：铁架台三口烧瓶球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管分液漏斗量筒温度计锥形瓶电热套沸石天平药品:异戊醇冰醋酸三氯化铁饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶液硫酸镁（无水）四．实验原理本次实验采用三氯化铁作催化剂。

反应方程：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，是反应不断向右进行，提高酯的产率。

异戊醇：冰醋酸=1：1.2,112正负2摄氏度下回流1h，乙酸异戊酯的收率超过95％.生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊醇，及副产物醚类，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。

五．实验装置图图一：反应装置图二：蒸馏装置图一图二六：实验步骤称取26.4g异戊醇和21.6g乙酸，至于三口烧瓶中，加入0.88g三氯化铁和沸石，装上温度计和分水器，在110~114℃下回流分水1h，稍冷后将分水装置改为蒸馏装置，加入沸石，收集136~142℃之间的馏份。

反应结束后分别用10ml饱和食盐水洗涤一次，10ml 5％的碳酸钠溶液和20ml水分别洗涤两次，弃水层后，以2.0g无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集136~142℃馏分，得到乙酸异戊酯。

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药品：
异戊醇 冰醋酸 碳酸钠溶液（10％） 硫酸（98％） 饱和食 盐水 无水硫酸镁
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装置图ห้องสมุดไป่ตู้
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实验步骤：
(1) 酯化
实验装置：带有分水器的回流装置 加 料 量：
异戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间：90min
（4）分离时，应将各层液体都保留到实验结 束，当 确认无误后，方可整理弃ppt 去杂质层。
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乙酸异戊酯的制备
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色状:无色透明液体，较强的新鲜果香，稍 甜，类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。
折光率：1.4000---1.4040
蒸汽压： 0.7kPa/25℃
熔 点： -78℃
沸点：143℃
溶解性： 不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、 乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有 机溶 剂
密 度: 相对密度(水=1)0.68-0.878；
稳定性： 在弱酸性介质中尚稳定，在碱性 介质中不稳定，不易变色整理。ppt
分离液体混合物的方法
•蒸馏 从溶液中分离溶剂和非挥发性 溶质 •分馏 分离两种互溶而沸点差别较大 液体 •萃取 两种互溶液体的分离、 •分液 两种不互溶液体的分离
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分液漏斗使用方法
1、关闭下方阀门。
2、把欲分离的混合物由上口装入 漏斗主体内。
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注意：
1.加浓硫酸时，要分批加入， 并在冷却下充分振摇，以 防止异戊醇被氧化。
2.回流酯化时，要缓慢均匀 加热，以防止碳化并确保 完全反应。
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(2) 洗涤
实验仪器：分液漏斗 试剂用量：蒸 馏 水 :30mL 碳酸氢钠溶液(10%) :20mL 氯化钠溶液(饱和) :10mL

乙酸异戊酯(香蕉油）的制备——浓硫酸为催化剂【实验成员】刘凯强 邵喜洋 【实验目的】⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶ 熟悉液体有机物的干燥,熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。

【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

CH 3C OOH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯【仪器药品】 <1>仪器及药品：三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL) 、电热套、异戊醇（18mL ）、 冰醋酸（15mL ）、 硫酸（98％）、 碳酸钠溶液（10％）、 食盐水（饱和）、 硫酸镁（无水）【实验试剂及产物的物理性质】物理状态 颜色熔点沸点折射率比重异戊醇 液体 无色 -117.2℃ 132.5℃ ——0.81 冰醋酸 吸湿性液体 无色16 .6℃117 .9℃ 1.37161.0492乙酸异 戊酯中性液体无色-78℃142℃1.4000.876【实验装置】带有分水器的回流装置性 质名 称普通蒸馏装置【实验步骤】（1）酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。