十二烷基苯磺酸钠的实验室制备工艺探究
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十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究十二烷基苯磺酸钠是一种重要的表面活性剂,广泛应用于化工、冶金、纺织、橡胶、制革等工业领域。
在此背景下,对其合成工艺进行深入研究,具有重要的理论和实践意义。
本文将从三个方面进行探讨。
一、反应原理十二烷基苯磺酸钠的合成是一种重要的烃基磺酸盐合成反应。
其反应原理是:烃基磺酸与碱反应生成相应的烃基磺酸盐。
烷基磺酸钠(LAS)是目前应用最广泛的表面活性剂之一。
其制备过程中,烷基磺酸钾(或钠)与苯在缩合反应后,再经过碱催化剂的氢化,最终生成烷基磺酸钠。
整个反应过程需要注意反应温度、氢气压力、氢化时间等因素,只有在具备适宜的条件下,反应才能得到顺利进行,从而产生优质的十二烷基苯磺酸钠。
二、合成工艺十二烷基苯磺酸钠的制备工艺流程包括三个主要步骤:苯和烷基磺酸K(Na)缩合反应、氢化还原反应和中和反应。
其中,缩合反应是烷基苯与烷基磺酸K(Na)在适当的溶剂或催化剂存在下于低温下缩合反应生成烷基苯磺酸盐的反应。
氢化还原反应则是将缩合产物经过催化剂或促进剂加氢还原得到烷基苯磺酸盐,中和反应即为将烷基苯磺酸和碱反应生成十二烷基苯磺酸钠。
具体而言,十二烷基苯磺酸钠的制备步骤如下:1. 在反应釜中加入苯、烷基磺酸钾和缩合反应的催化剂,进行缩合反应。
2. 缩合产物通过过滤等步骤得到固体产物。
3. 固体产物加入氢化反应釜中,加入氢气和还原剂,进行氢化还原反应,产生十二烷基苯磺酸钠的痕量杂质。
4. 滤掉痕量杂质后,将十二烷基苯磺酸钠溶液与饱和氢氧化钠溶液中和,得到纯品十二烷基苯磺酸钠。
三、优化研究为了提高十二烷基苯磺酸钠的生产效率和质量,需要对其制备过程进行优化研究。
具体而言,可采取以下策略:1. 优化反应温度和反应时间,调节反应参数,控制反应速率和产物输出率。
2. 优化选用的催化剂和还原剂,增加催化剂的效率,抑制杂质。
3. 研究新的反应剂和反应机理,升级现有工艺流程,从而实现高效、环保的产业化生产过程。
十二烷基苯磺酸钠生产工艺第一节概述一、产品概述十二烷基苯磺酸钠(LAS)是目前主要的阴离子表面活性剂,也是合成洗涤剂活性物的主要成分。
具有强力去污、湿润、发泡、乳化、渗透、分散等功能。
广泛用于日化、造纸、油田、油、水泥外加剂、防水建材、农药、塑料、金属清洗、香波、泡沫浴、纺织工业的清洗剂、染色助剂和电镀工业的脱脂剂等。
二、产品规格1.分子式:C12H25C6H4SO3Na2. 其疏水基为十二烷基苯基,亲水基为磺酸基。
其十二烷基的支链较直链去污力强,而支链比直链溶解度好。
带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解,直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解。
3.分子量:3484.规格:根据用户需要将十二烷基苯磺酸中合成浓度不同的钠盐溶液(总固形物≤55%),中和产物中除活性物十二烷基苯磺酸钠外,还有无机盐(如芒硝等)、不皂化物(如石蜡烃、高级烷基苯、砜等)以及大量的水。
而实际中,用户为了适应不同配方的需要,往往更喜欢直接购买十二烷基苯磺酸,再根据产品的特点和工艺的不同作进一步应用。
三、原料路线和生产方法十二烷基苯磺酸钠的生产路线如图1。
(1)丙烯齐聚法:丙烯齐聚得到四聚丙烯,再与苯烷基化,然后磺化、中和而得到高度支链化的十二烷基苯磺酸钠(TPS)。
TPS不易生物降解,造成环境公害,60年代已被正构烷基苯所取代,现只有少量生产作农药乳化剂用。
(2)石蜡裂解法。
(3)乙烯齐格勒聚合法:由路线(2)和路线(3)先制得α-烯烃,由α-烯烃作为烷基化试剂与苯反应得到烷基苯。
这样生产的烷基苯多为2-烷基苯,作洗涤剂时性能不理想。
(4)煤油原料路线:该路线应用最多,原料成本低,图1工艺成熟,产品质量也好。
第二节工艺原理十二烷基苯磺酸钠是以直链十二烷基苯进行磺化反应生产所得。
磺化剂可以采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。
磺化反应属亲电取代反应,磺化剂缺乏电子,呈阳离子,很容易进攻具有亲和性能的苯分子,在电子云密度大的地方和苯环上易发生取代反应,接受电子,形成共价键,和苯环上的氢发生取代反应。
十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告实验名称:十二烷基苯磺酸钠的制备实验时间:2013年10月18日小组合作:是小组成员:金丽娜车小爽张旭东1、实验目的(1)掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
(2)了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
(3)了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。
2、实验设备及材料实验设备:搅拌器、温度计(0℃~100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)材料:十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠3、理论依据十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。
具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。
生物降解度>90%。
在较宽的pH范围内比较稳定。
其钠或铵盐呈中性,能溶于水,对水硬度不敏感,对酸、碱水解的稳定性好。
它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些,但可溶于烃类溶剂中,在这方面也有一定的应用价值。
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。
生成的产物是磺酸(R-SO3H)、磺酸盐(R-SO3M;M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。
磺化是亲电取代反应。
SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小,所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
(1)磺化的主要方法过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸);共沸脱水磺化法;三氧化硫磺化法;氯磺酸磺化法;芳伯胺的烘焙磺化法。
(2)磺化反应的主要目的a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力;b.将磺基转化为-OH、-NH2、-CN或-CL等取代基;c.先在芳环上引入磺基,完成特定反应后,再将磺基水解掉。
(3)磺化反应的主要影响因素:硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。
随着磺化反应的进行,生成的水逐渐增加,硫酸的浓度逐渐下降,使磺化开始阶段和磺化末期,磺化反应速度就可能下降几十倍,甚至几百倍而几乎停止反应。
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程首先是十二烷基苯磺酸的合成。
该反应是在一定温度和压力下,使用十二烷烃和苯反应生成十二烷基苯,再将其与浓硫酸反应生成十二烷基苯磺酸。
常用的反应温度为80-100℃,反应压力为1-3MPa。
具体操作步骤如下:1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中,并加入适量的催化剂(如铝烷类化合物)。
2.加热反应釜至80-100℃,保持一定的反应时间(一般为4-6小时)。
3.在反应过程中,应控制反应温度和釜内压力,以保证反应的正常进行。
4.反应结束后,将反应液中的未反应十二烷烃蒸馏出来,得到十二烷基苯。
接下来是将十二烷基苯磺酸中和为十二烷基苯磺酸钠。
该反应是将十二烷基苯磺酸与苛性钠反应生成十二烷基苯磺酸钠。
常用的反应条件为常温下进行反应,具体操作步骤如下:1.将苛性钠溶解于适量的水中,制备成10-15%的苛性钠溶液。
2.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合,在常温下进行反应。
3.反应结束后,将溶液进行过滤,获得十二烷基苯磺酸钠。
根据以上的生产方法,可以得出十二烷基苯磺酸钠的工艺流程如下:1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中,并加入适量的催化剂。
2.加热反应釜至80-100℃,保持一定的反应时间。
3.在反应过程中,应控制反应温度和釜内压力。
4.反应结束后,蒸馏出未反应的十二烷烃,得到十二烷基苯。
5.将十二烷基苯与浓硫酸反应,生成十二烷基苯磺酸。
6.将苛性钠溶解于水,制备成10-15%的苛性钠溶液。
7.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合,在常温下进行反应。
8.反应结束后,过滤得到十二烷基苯磺酸钠。
以上就是十二烷基苯磺酸钠的生产方法及工艺流程。
这个工艺流程是一个简化的描述,具体的操作过程还需要根据实际情况进行具体调整。
合成十二烷基苯磺酸钠的工作任务1十二烷基苯磺酸钠概述十二烷基苯磺酸钠是阴离子型表面活性剂。
因生产成本低、性能好,因而用途广泛,是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂。
在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种,支链结构生物降解性小,会对环境造成污染,而直链结构易生物降解,生物降解性可大于90%,对环境污染程度小。
由于LAS具有良好的去污性能、价格便宜和易生物降解,被广泛应用于制造洗衣粉和洗涤剂。
直链烷基苯(LAB )是生产阴离子表面活性剂直链烷基苯磺酸钠(LAS)的主要原料,因而LAB的生产已成为表面活性剂行业的支柱,在工业和民用上都有广泛的用途。
2 •十二烷基苯磺酸钠开发任务书十二烷基苯磺酸钠产品的《产品开发任务书》如表7-1 o表7-1 产品开发项目任务书编号:XXXXXX7.2十二烷基苯磺酸钠合成任务分析7.2.1目标化合物分子结构的分析①十二烷基苯磺酸钠的分子式:C sHg SONa②十二烷基苯磺酸钠的分子结构式:不难看出,目标化合物基本结构为烷基苯的结构,在烷基的对位上接有磺酸基团。
(由于十二烷基为邻对位定位基且空间位阻效应的影响,磺酸基团一般处在烷基的对位) 722合成法路线分析对于十二烷基苯磺酸钠而言,逆向合成步骤如下:相应的合成路线如下:C —C 12H 25—1 SO ・ C 12H 25SO 3Na或 C 12H 25CI____ 2. NaOH_7.2.3文献中常见的十二烷基苯磺酸钠合成方法目前文献资料所载十二烷基苯磺酸钠的合成路线与上面分析的合成路线基本相同, 一条是以苯、液体石蜡(正构十二烷)为出发原料的路线。
另一条是以苯、1-十二烯为出发原料的生产路线, 即路线分析的路线。
此路线中第一步是由苯与1-十二烯发生C-烷基化反应,第二步是十二烷基苯的磺化反应,最后磺化产物用 碱中和即成目标化合物。
下面我们将从烯烃(a -十二烯的)合成路线出发,将合成过程中需要考虑的各种因素 进行剖析,找出一条相对合适的合成方案,并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
一、十二烷基苯磺酸钠的生产方法
1.以苯为原料,通过与正癸醇反应,进行烷基化反应,得到十二烷基苯。
2.将得到的十二烷基苯与浓硫酸反应,进行磺化反应,生成十二烷基
苯磺酸。
3.将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠反应,生成十二烷基苯磺酸钠。
二、十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
1.烷基化反应
将苯和正癸醇按一定的比例加入反应釜中,加入适量的过磷酸铵作为
催化剂,将反应釜加热至一定温度,进行烷基化反应。
反应温度一般在
110-140摄氏度之间,反应时间根据具体情况确定。
反应完成后,将反应
产物进行分离和纯化。
2.磺化反应
将得到的十二烷基苯与浓硫酸按一定比例混合,将混合物加热至一定
温度进行磺化反应。
反应温度一般在100-120摄氏度之间,反应时间也根
据具体情况确定。
反应完成后,将反应产物进行分离和纯化。
3.还原反应
将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠按一定比例混合,在低温下进行
还原反应。
反应温度一般在0-10摄氏度之间,反应时间也根据具体情况
确定。
还原反应完成后,得到的产物中含有一定的无机盐,需要进行分离和纯化。
4.分离和纯化
通过蒸馏、结晶、过滤等方法,将反应产物中的杂质去除,得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
经过干燥和包装后,即可得到最终的产品。
总结:十二烷基苯磺酸钠的生产方法主要包括烷基化反应、磺化反应和还原反应等过程,通过适当的条件控制和分离纯化操作,最终得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究十二烷基苯磺酸钠是一种常用的表面活性剂,广泛应用于洗涤剂、乳化剂、润滑剂等领域。
其合成工艺研究对于提高产品质量和降低生产成本具有重要意义。
本文将探讨十二烷基苯磺酸钠的合成工艺及相关研究。
十二烷基苯磺酸钠的合成是通过苯和十二碳烷烯进行磺化反应得到的。
具体步骤如下:第一步,苯和十二碳烷烯按一定比例混合,并加入适量的溶剂,如四氯化碳或二甲苯。
溶剂的选择需要考虑到反应速度和产物纯度等因素。
第二步,向反应体系中加入磺化剂,常用的磺化剂包括浓硫酸、三氧化硫等。
磺化剂的选择要根据反应条件和产物要求进行合理调整。
第三步,将反应体系进行搅拌或加热,使反应进行。
反应时间一般为数小时至数十小时,具体时间取决于反应温度和反应物浓度等因素。
第四步,反应结束后,将反应产物进行中和处理,通常加入氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质。
中和处理的目的是使产物变为水溶性,便于后续的分离和纯化。
第五步,将反应混合物进行分离,常用的分离方法包括水洗、萃取、蒸馏等。
通过这些分离方法可以得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产物。
除了上述基本的合成工艺步骤,还有一些改进和优化的方法可以应用于十二烷基苯磺酸钠的合成。
例如,可以通过改变反应温度和压力等条件来控制反应速率和产物选择性。
此外,还可以引入催化剂来提高反应效率和产物纯度。
在实际生产中,还需要考虑到工艺的可行性和经济性。
因此,需要进行工艺优化和成本分析,以找到最佳的合成条件和工艺路线。
近年来,随着环境保护意识的增强,绿色合成和可持续发展成为合成工艺研究的重要方向。
因此,研究人员也在探索使用环保的溶剂和催化剂,以及开发高效的催化剂和反应技术,来改进十二烷基苯磺酸钠的合成工艺。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究是一个复杂而关键的过程。
通过合理的工艺设计和优化,可以提高产物质量,降低生产成本,实现可持续发展目标。
未来的研究还应注重环保和绿色合成的需求,为十二烷基苯磺酸钠的合成工艺提供更好的解决方案。
十二烷基苯磺酸钠的实验室制备工艺探究
目录
1 引言 (2)
2实验部分 (3)
2.1 实验试剂及产物的物理常数 (3)
2.2实验装置 (3)
2.3 实验方法 (3)
3 结果与讨论 (5)
4 结论 (5)
参考文献 (6)
摘要:本文通过查阅目前几种十二烷苯磺酸钠(SDBS)的制备方法文献,比较了四种磺化剂,发现其中的氨基磺酸磺化SDBS的方法更适用于在实验室制备,该方法具有反应温和安全,小剂量制备简单快速的优点。
将各种方法综合对比后,探明了各自的利弊和应用范围。
关键词:十二烷苯磺酸钠、实验室制备工艺、磺化剂
1 引言
十二烷基苯磺酸钠(SDBS)是一类应用最广的阴离子表面活性剂1,外观为白色或淡黄色粉状或片状固体。
难挥发,易溶于水,溶于水而成半透明溶液。
具有去污2、润湿3、发泡4、乳化5、分散6、凝聚、脱脂脱墨等性能,可直接用于配置民用及工业用洗涤用品,已成为合成洗涤剂活性物的主要品种7。
十二烷基苯磺酸钠的制备实验是一个比较成熟的实验,目前有很多合成方法。
其基本原理是烷基化剂和苯生成烷基苯,再经磺化、中和后制成。
经过查阅资料,发现合成方法的不同点主要是其磺化剂的不同。
通过探究对比分别以三氧化硫8、浓硫酸9、氯磺酸10和氨基磺酸11为磺化剂合成SDBS 的四种方法,找到了以氨基磺酸为磺化剂,在烷基苯上引入磺基后,再用NaOH将磺基水解的最佳SDBS实验室制备工艺,并对改工艺进行了重复试验,得到了良好结果。
2实验部分
2.1 实验试剂及产物的物理常数
实验试剂和产物分子量性状d420 n D20 m.p/℃ b.p/℃溶解性
十二烷基苯246.43 无色透明液
体
0.8851g/c
m³
1.4824 3℃
290~410
℃
不溶于
水,易
溶于有
2.2实验装置
搅拌器、温度计、四口烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝器、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵
2.3 实验方法
2.3.1方法一
室温空气经压缩、干燥、转子流量计计量后, 通入三氧化硫发生器,发烟硫酸经计量后滴入三氧化硫发生器, 控制发生器的温度为180士5℃, 三氧化硫和空气充分混合后, 经缓冲瓶通入磺化反应器中.反应器中预先加入规定量十二烷基苯, 在搅拌下连续通入三氧化硫, 控制磺化温度为50~52℃, 达到规定的分析指标后停止反应磺化过程中排出的尾气, 用的氢氧化钠水
溶液吸收后排空。
磺化后的酸性十二烷基苯磺酸, 依次用10%的氢氧化钠水溶液及24%氢氧化钠水溶液中和, 即得膏状的SDBS,中和过程应保持在微碱性条件下进行, 中和温度应低于40℃, 最终产品的PH值为8左右。
2.3.2方法二
通过在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中,加入十二烷基苯35mL(34.6g),搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL,温度不超过40℃,加完后升温至60~70℃,反应2h。
将上述磺化混合液降温至40~50℃,缓慢滴加适量水(约15mL),倒入分液漏斗中,静止片刻,分层,放掉下层(水和无机盐),保留上层(有机相)。
配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL,将其加入250mL四口瓶中约60~70mL,搅拌下缓慢滴加上述有机相,控制温度为40~50℃,用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7~8,并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。
于上述反应体系中,加入少量氯化钠,渗圈试验清晰后过滤,得到白色膏状产品,即为十二烷基苯磺酸钠。
2.3.3方法三
在向装有搅拌器和温度计的250ml干燥四口烧瓶中,加入十二烷基苯12.5ml,冰水浴降温。
缓慢滴加相同物质的量的氯磺酸(9.3ml),控制温度在10℃反应1.5h,将上述磺化混合液加入20ml氯仿,倒入分液漏斗中,静止片刻,分层,放掉下层(氯仿层),保留上层,再用水冲洗,最后用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7~8,得到白色膏状产品,抽滤洗涤,烘干。
2.3.4方法四
将244g(1mol)十二烷基苯置于500ml的烧杯中,加入精制的粉末状氨基磺酸194g(2mol),羧甲基纤维素钠75g搅拌均匀,置于水浴上加热至95℃。
保
温搅拌1小时,随着反应的进行,反应液逐渐由粘稠变成膏状,由乳液变成透明体,磺化反应结束将膏状物移入1000 ml三口烧瓶中,加入90g饱和NaOH溶液,边加边搅拌,NH3迅速逸出,将NH3导入稀醋酸吸收瓶中。
随后用冷水冷却反应液,使温度不超过70℃,调节pH为10左右。
中和结束后,在10~15mm汞柱的真空下抽真空排除残余氨气,约半小时左右,氨味消除,pH 下降至8~9,即得白色粘稠状产品。
3 结果与讨论
本方法中成功制备了氨基磺酸的十二烷基苯磺酸钠,产率约为%,鉴于产物色泽泛黄。
综合考虑可能与磺化剂的用量、反应温度有关,磺化剂与透明度、粘度等物理状态有着很大影响,其次反应温度影响反应速度,温度越高、速度越快,但温度过高反应中易产生色素物质。
4 结论
方法一制备的的十二烷基苯磺酸钠具有高纯度,高含固量的优势,但所需设备复杂,实验技术要求高,反应不易控制,一般用于工业生产。
方法二利用发烟硫酸磺化操作简单,反应迅速,但是产率较低,反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。
中和后生成的硫酸钠带入产品中,影响了它的纯度,透明度低,色泽较深。
方法三利用氯磺酸磺化磺化率高,但试剂较为昂贵,且该物质不稳定遇水易爆炸,具有一定的危险性,不适宜用于实验室制备。
方法四反应比较温和,反应速度易于控制,但需要另加助剂。
通过综合对比几种SDBS制备方法,结合实验室制备、学生操作、试
剂要求等条件约束,得到了以氨基磺酸为磺化剂,在烷基苯上引入磺基后,再用NaOH将磺基水解的最佳SDBS实验室制备工艺。
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