十二烷基苯磺酸钠的实验室制备工艺探究

十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
3.主要参数
烷基化反应采用三氯化铝为催化剂,反应压力0.6～0.8MPa，温 度30～40℃，苯与烯烃的摩尔比约为10。大量过量的苯不但可以减 少二烷基苯的生成，还可进行脱烷基反应,使已经生成的二烷基苯重 新变成单烷基苯,提高单烷基苯的收率。一般收率多在90％左右。副 产物主要是重质烷基苯和聚合物,还有少量的轻质气体。 三氧化硫在进入磺化器之前被干燥的空气稀释至浓度为3%~5%， 其目的是为了控制反应速度，减小因为反应速度带来的缺陷。三氧化 硫与烷基苯的摩尔比1:1.03~1.05，反应温度控制在25 ℃ ,不超过30 ℃。 将氢氧化钠配成10%的溶液，通入中和器中，将pH控制在7~8， 中和器中需要不断地搅拌，且将温度控制在40～50℃。
优点： 工艺较为先进，产品质量较好，2-位烷基笨的量少，生产
过程中茚满、萘满含量低，并对设备腐蚀小
缺点； 能耗大
目前在我国常用的烷基化方法是脱氢法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
三、十二烷基苯的磺化
常用的磺化法有一下三种： 1、氯磺酸磺化法 2、氨基磺酸磺化法 3、三氧化硫磺化法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
CH3(CH2)8CH=CH2
AlCl3
CH3(CH2)8CH=CH2+ C12H25 1.2生产原料 丙烯、苯、无水三氯化铝 1.3优、缺点 优点：热稳定好，去污力强，价格便宜 缺点：不易生物降解，造成环境公害
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
2、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法）
2.1生产原理 石蜡裂解是在高温条件下使石蜡分子中的C-C键断裂， 从而制得低沸点烃类的热反应，分离得到十二烯烃，再与 苯烷化得到十二烷基苯。 2.2生产原料 石蜡、苯、无水三氯化铝 2.3优、缺点 优点:工序较短，产品性能良好

十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究十二烷基苯磺酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于化工、冶金、纺织、橡胶、制革等工业领域。

在此背景下，对其合成工艺进行深入研究，具有重要的理论和实践意义。

本文将从三个方面进行探讨。

一、反应原理十二烷基苯磺酸钠的合成是一种重要的烃基磺酸盐合成反应。

其反应原理是：烃基磺酸与碱反应生成相应的烃基磺酸盐。

烷基磺酸钠（LAS）是目前应用最广泛的表面活性剂之一。

其制备过程中，烷基磺酸钾（或钠）与苯在缩合反应后，再经过碱催化剂的氢化，最终生成烷基磺酸钠。

整个反应过程需要注意反应温度、氢气压力、氢化时间等因素，只有在具备适宜的条件下，反应才能得到顺利进行，从而产生优质的十二烷基苯磺酸钠。

二、合成工艺十二烷基苯磺酸钠的制备工艺流程包括三个主要步骤：苯和烷基磺酸K（Na）缩合反应、氢化还原反应和中和反应。

其中，缩合反应是烷基苯与烷基磺酸K（Na）在适当的溶剂或催化剂存在下于低温下缩合反应生成烷基苯磺酸盐的反应。

氢化还原反应则是将缩合产物经过催化剂或促进剂加氢还原得到烷基苯磺酸盐，中和反应即为将烷基苯磺酸和碱反应生成十二烷基苯磺酸钠。

具体而言，十二烷基苯磺酸钠的制备步骤如下：1. 在反应釜中加入苯、烷基磺酸钾和缩合反应的催化剂，进行缩合反应。

2. 缩合产物通过过滤等步骤得到固体产物。

3. 固体产物加入氢化反应釜中，加入氢气和还原剂，进行氢化还原反应，产生十二烷基苯磺酸钠的痕量杂质。

4. 滤掉痕量杂质后，将十二烷基苯磺酸钠溶液与饱和氢氧化钠溶液中和，得到纯品十二烷基苯磺酸钠。

三、优化研究为了提高十二烷基苯磺酸钠的生产效率和质量，需要对其制备过程进行优化研究。

具体而言，可采取以下策略：1. 优化反应温度和反应时间，调节反应参数，控制反应速率和产物输出率。

2. 优化选用的催化剂和还原剂，增加催化剂的效率，抑制杂质。

3. 研究新的反应剂和反应机理，升级现有工艺流程，从而实现高效、环保的产业化生产过程。

十二烷基苯磺酸钠生产工艺第一节概述一、产品概述十二烷基苯磺酸钠（LAS）是目前主要的阴离子表面活性剂,也是合成洗涤剂活性物的主要成分。

具有强力去污、湿润、发泡、乳化、渗透、分散等功能。

广泛用于日化、造纸、油田、油、水泥外加剂、防水建材、农药、塑料、金属清洗、香波、泡沫浴、纺织工业的清洗剂、染色助剂和电镀工业的脱脂剂等。

二、产品规格1．分子式：C12H25C6H4SO3Na2. 其疏水基为十二烷基苯基，亲水基为磺酸基。

其十二烷基的支链较直链去污力强，而支链比直链溶解度好。

带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解，直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解。

3．分子量：3484．规格：根据用户需要将十二烷基苯磺酸中合成浓度不同的钠盐溶液(总固形物≤55%)，中和产物中除活性物十二烷基苯磺酸钠外，还有无机盐(如芒硝等)、不皂化物(如石蜡烃、高级烷基苯、砜等)以及大量的水。

而实际中，用户为了适应不同配方的需要，往往更喜欢直接购买十二烷基苯磺酸，再根据产品的特点和工艺的不同作进一步应用。

三、原料路线和生产方法十二烷基苯磺酸钠的生产路线如图1。

（1）丙烯齐聚法：丙烯齐聚得到四聚丙烯，再与苯烷基化，然后磺化、中和而得到高度支链化的十二烷基苯磺酸钠（TPS）。

TPS不易生物降解，造成环境公害，60年代已被正构烷基苯所取代，现只有少量生产作农药乳化剂用。

（2）石蜡裂解法。

（3）乙烯齐格勒聚合法：由路线（2）和路线（3）先制得α-烯烃，由α-烯烃作为烷基化试剂与苯反应得到烷基苯。

这样生产的烷基苯多为2-烷基苯，作洗涤剂时性能不理想。

（4）煤油原料路线：该路线应用最多，原料成本低，图1工艺成熟，产品质量也好。

第二节工艺原理十二烷基苯磺酸钠是以直链十二烷基苯进行磺化反应生产所得。

磺化剂可以采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。

磺化反应属亲电取代反应，磺化剂缺乏电子，呈阳离子，很容易进攻具有亲和性能的苯分子，在电子云密度大的地方和苯环上易发生取代反应，接受电子，形成共价键，和苯环上的氢发生取代反应。

十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备实验时间：2013年10月18日小组合作：是小组成员：金丽娜车小爽张旭东1、实验目的（1）掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。

（2）了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。

（3）了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。

2、实验设备及材料实验设备：搅拌器、温度计(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)材料：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠3、理论依据十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。

具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。

生物降解度>90%。

在较宽的pH范围内比较稳定。

其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。

它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。

磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。

生成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。

磺化是亲电取代反应。

SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。

常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。

(1)磺化的主要方法过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；共沸脱水磺化法；三氧化硫磺化法；氯磺酸磺化法；芳伯胺的烘焙磺化法。

(2)磺化反应的主要目的a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力；b.将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基；c.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。

(3)磺化反应的主要影响因素：硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。

随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。

十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程首先是十二烷基苯磺酸的合成。

该反应是在一定温度和压力下，使用十二烷烃和苯反应生成十二烷基苯，再将其与浓硫酸反应生成十二烷基苯磺酸。

常用的反应温度为80-100℃，反应压力为1-3MPa。

具体操作步骤如下：1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂（如铝烷类化合物）。

2.加热反应釜至80-100℃，保持一定的反应时间（一般为4-6小时）。

3.在反应过程中，应控制反应温度和釜内压力，以保证反应的正常进行。

4.反应结束后，将反应液中的未反应十二烷烃蒸馏出来，得到十二烷基苯。

接下来是将十二烷基苯磺酸中和为十二烷基苯磺酸钠。

该反应是将十二烷基苯磺酸与苛性钠反应生成十二烷基苯磺酸钠。

常用的反应条件为常温下进行反应，具体操作步骤如下：1.将苛性钠溶解于适量的水中，制备成10-15%的苛性钠溶液。

2.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合，在常温下进行反应。

3.反应结束后，将溶液进行过滤，获得十二烷基苯磺酸钠。

根据以上的生产方法，可以得出十二烷基苯磺酸钠的工艺流程如下：1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂。

2.加热反应釜至80-100℃，保持一定的反应时间。

3.在反应过程中，应控制反应温度和釜内压力。

4.反应结束后，蒸馏出未反应的十二烷烃，得到十二烷基苯。

5.将十二烷基苯与浓硫酸反应，生成十二烷基苯磺酸。

6.将苛性钠溶解于水，制备成10-15%的苛性钠溶液。

7.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合，在常温下进行反应。

8.反应结束后，过滤得到十二烷基苯磺酸钠。

以上就是十二烷基苯磺酸钠的生产方法及工艺流程。

这个工艺流程是一个简化的描述，具体的操作过程还需要根据实际情况进行具体调整。

合成十二烷基苯磺酸钠的工作任务1十二烷基苯磺酸钠概述十二烷基苯磺酸钠是阴离子型表面活性剂。

因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂。

在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构（ABS）和直链结构（LAS）两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90%，对环境污染程度小。

由于LAS具有良好的去污性能、价格便宜和易生物降解，被广泛应用于制造洗衣粉和洗涤剂。

直链烷基苯（LAB ）是生产阴离子表面活性剂直链烷基苯磺酸钠（LAS）的主要原料，因而LAB的生产已成为表面活性剂行业的支柱，在工业和民用上都有广泛的用途。

2 •十二烷基苯磺酸钠开发任务书十二烷基苯磺酸钠产品的《产品开发任务书》如表7-1 o表7-1 产品开发项目任务书编号：XXXXXX7.2十二烷基苯磺酸钠合成任务分析7.2.1目标化合物分子结构的分析①十二烷基苯磺酸钠的分子式：C sHg SONa②十二烷基苯磺酸钠的分子结构式：不难看出，目标化合物基本结构为烷基苯的结构，在烷基的对位上接有磺酸基团。

（由于十二烷基为邻对位定位基且空间位阻效应的影响，磺酸基团一般处在烷基的对位） 722合成法路线分析对于十二烷基苯磺酸钠而言，逆向合成步骤如下:相应的合成路线如下:C —C 12H 25—1 SO ・ C 12H 25SO 3Na或 C 12H 25CI____ 2. NaOH_7.2.3文献中常见的十二烷基苯磺酸钠合成方法目前文献资料所载十二烷基苯磺酸钠的合成路线与上面分析的合成路线基本相同， 一条是以苯、液体石蜡（正构十二烷）为出发原料的路线。

另一条是以苯、1-十二烯为出发原料的生产路线， 即路线分析的路线。

此路线中第一步是由苯与1-十二烯发生C-烷基化反应，第二步是十二烷基苯的磺化反应，最后磺化产物用 碱中和即成目标化合物。

下面我们将从烯烃（a -十二烯的）合成路线出发，将合成过程中需要考虑的各种因素 进行剖析，找出一条相对合适的合成方案，并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。

十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
一、十二烷基苯磺酸钠的生产方法
1.以苯为原料，通过与正癸醇反应，进行烷基化反应，得到十二烷基苯。

2.将得到的十二烷基苯与浓硫酸反应，进行磺化反应，生成十二烷基
苯磺酸。

3.将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠反应，生成十二烷基苯磺酸钠。

二、十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
1.烷基化反应
将苯和正癸醇按一定的比例加入反应釜中，加入适量的过磷酸铵作为
催化剂，将反应釜加热至一定温度，进行烷基化反应。

反应温度一般在
110-140摄氏度之间，反应时间根据具体情况确定。

反应完成后，将反应
产物进行分离和纯化。

2.磺化反应
将得到的十二烷基苯与浓硫酸按一定比例混合，将混合物加热至一定
温度进行磺化反应。

反应温度一般在100-120摄氏度之间，反应时间也根
据具体情况确定。

反应完成后，将反应产物进行分离和纯化。

3.还原反应
将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠按一定比例混合，在低温下进行
还原反应。

反应温度一般在0-10摄氏度之间，反应时间也根据具体情况
确定。

还原反应完成后，得到的产物中含有一定的无机盐，需要进行分离和纯化。

4.分离和纯化
通过蒸馏、结晶、过滤等方法，将反应产物中的杂质去除，得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。

经过干燥和包装后，即可得到最终的产品。

总结：十二烷基苯磺酸钠的生产方法主要包括烷基化反应、磺化反应和还原反应等过程，通过适当的条件控制和分离纯化操作，最终得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。

关键技术：反应磺化时 温度，时间等的控制， 磺化产物及时转入下一 步骤
7
该技术的优点、缺点
优点 缺点 改进方法 ① 能耗大 SO3非常 活泼，反 ② SO3非常活泼， 反应激烈，热效 应激烈， 应大，难以控制 热效应大， ③ 所得产物粘度高， 难以控制； 散热困难，易发 及时把磺 生多磺化、氧化 化器里的 反应物转 等副产物 移出去。
3 脱氢： 催化剂：铂类催化剂，如D3H-5，载体：γ -Al2O3； 温度：≥450℃； 压力：低压或常压； 4 烷基化 催化剂：HF或无水AlCl3 温度：30～40℃； 压力： 6.868×105～4.904×106帕斯卡； 苯:烯=5～12(分子比)；
5 磺化 三氧化硫浓度：3%～5%； 烷基苯:三氧化硫=1:1.03～1.05 温度：50℃； 三氧化硫-干空气流速：26米/秒； 6 中和 氢氧化钠浓度:10%; 温度:40～50℃； pH: 7～8；
2
分子筛脱蜡塔
5A
3
脱氢反应器
4
烷基化反应器
BLD4-3
进行十二烷烯与苯烷基 化反应
5
磺化器
K500L搪 瓷反应釜 FRP反应 罐
烷基苯与三氧化硫磺化
6
中和器
进行用氢氧化钠对十二 烷基苯磺酸的中和反应
6
生产的关键过程与关键技术
1、烷基化 苯与长链正构烯烃的烷基化反应一般在液相中进行，也有在气相中进行。通常用含 质子酸和路易斯酸的物质（如HF、HBF4、HSO3或AlCl3）作催化剂。在此选用AlCl3 作催化剂 1.1烷化原理
(4) 脱氮：
(5) 脱氧:
(6)脱氯：
(7) 除金属化合物 (8) 除砷等非金属化合物
1.2 从加氢煤油中分离出十二烷烃。 方法一：分子筛分离法

3.用途
大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的 原料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆 品中； 纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀工 业的脱脂剂； 造纸工业的脱墨剂。 另外，由于直链烷基苯磺酸 的盐对氧 化剂十分稳定， 溶于水。 可适用于目前在 国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。
5. 磺化反应的主要影响因素
硫酸的浓度和用量： 对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行， 生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始 阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚 至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”， 用“ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用 的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。 磺化反应温度和时间 ： 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的 生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽 可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要 选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取 代，高温、长时间的反应有利于β取代。
6. 磺化产物的分离
稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低， 可用稀释法使其析出，这种方法的优点是操作简便， 费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。) 稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度很大，但是 在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此 可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐 等，使芳磺酸盐析出来)； 中和盐析法 (可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐 析)； 脱硫酸钙法； 溶剂萃取法。
1.反应方程式
2.产品性质
(1).白色浆状物或粉末。 (2).具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性 能。 (3).生物降解度>90%。 (4).在较宽的 pH 范围内比较稳定。 其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬 度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。 它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些， 但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应 用价值。

十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究十二烷基苯磺酸钠是一种常用的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、润滑剂等领域。

其合成工艺研究对于提高产品质量和降低生产成本具有重要意义。

本文将探讨十二烷基苯磺酸钠的合成工艺及相关研究。

十二烷基苯磺酸钠的合成是通过苯和十二碳烷烯进行磺化反应得到的。

具体步骤如下：第一步，苯和十二碳烷烯按一定比例混合，并加入适量的溶剂，如四氯化碳或二甲苯。

溶剂的选择需要考虑到反应速度和产物纯度等因素。

第二步，向反应体系中加入磺化剂，常用的磺化剂包括浓硫酸、三氧化硫等。

磺化剂的选择要根据反应条件和产物要求进行合理调整。

第三步，将反应体系进行搅拌或加热，使反应进行。

反应时间一般为数小时至数十小时，具体时间取决于反应温度和反应物浓度等因素。

第四步，反应结束后，将反应产物进行中和处理，通常加入氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质。

中和处理的目的是使产物变为水溶性，便于后续的分离和纯化。

第五步，将反应混合物进行分离，常用的分离方法包括水洗、萃取、蒸馏等。

通过这些分离方法可以得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产物。

除了上述基本的合成工艺步骤，还有一些改进和优化的方法可以应用于十二烷基苯磺酸钠的合成。

例如，可以通过改变反应温度和压力等条件来控制反应速率和产物选择性。

此外，还可以引入催化剂来提高反应效率和产物纯度。

在实际生产中，还需要考虑到工艺的可行性和经济性。

因此，需要进行工艺优化和成本分析，以找到最佳的合成条件和工艺路线。

近年来，随着环境保护意识的增强，绿色合成和可持续发展成为合成工艺研究的重要方向。

因此，研究人员也在探索使用环保的溶剂和催化剂，以及开发高效的催化剂和反应技术，来改进十二烷基苯磺酸钠的合成工艺。

十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究是一个复杂而关键的过程。

通过合理的工艺设计和优化，可以提高产物质量，降低生产成本，实现可持续发展目标。

未来的研究还应注重环保和绿色合成的需求，为十二烷基苯磺酸钠的合成工艺提供更好的解决方案。

十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案姓名 *** 班级 *** 学号 **摘要： 本方案是以三氧化硫作为磺化剂生成十二烷基苯磺酸钠，目前广泛采用的是膜式磺化工艺。

方案的优点：产品含盐量低、质量好、用途广、生产成本低，且无废酸生成，产品纯度高、省硫、省酸等。

关键词：物理性质，化学性质，性能特点，应用领域一、十二烷基苯磺酸钠1.1十二烷基苯磺酸钠的性质：十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。

外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。

分子式：Na SO H C H C 3462512分子量：348.481.2优点：本方案①不生成H2O,无大量废酸，三废少②磺化能力强，反应快③用量省，接近理论量，成本低，经济合理④产品质量高，杂质少⑤反应速度快，磺化在几秒内完成，设备生产率高⑥能耗大1.3 用途：【用途一】用作洗涤剂和纺织助剂，也用作牙膏起泡剂、矿井灭火剂、乳液聚合乳化剂、羊毛净洗剂等【用途二】用作阴离子型表面活化剂、乳化剂及发泡剂【用途三】GB 2760-96规定为食品工业用加工助剂。

发泡剂；乳化剂；阴离子型表面活性剂。

用于蛋糕、饮料、蛋白、鲜果、果汁饮料、食用油等。

【用途四】用作药物、化妆品、合成树脂的乳化剂。

牙膏、灭火器的发泡剂。

用作丝毛类精品织物的洗涤剂。

金属选矿的浮选剂。

【用途五】用作洗涤和纺织助剂，也用作牙膏发泡剂，灭火泡沫液，乳液聚合乳化剂，医药用乳化分散剂，洗发剂等化妆制品，羊毛净洗剂。

【用途六】生化分析，电泳，离子对试剂二、十二烷基苯磺酸钠的合成2.1原料的物化性质与储存2.1.1直馏煤油：凝固点: -47℃(-40℃for JET A) 。

平均分子量在200～250之间。

密度大于0.84g/cm3。

闪点40℃以上。

运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。

十二烷基苯磺酸钠的工艺流程介绍1.原料准备：制备十二烷基苯磺酸钠的原料主要包括石油苯、石脑油、氢氧化钠和硫酸等。

2.石苯烷基化：首先将石油苯与石脑油按一定比例混合，然后加入酸性催化剂，在适当的温度下进行烷基化反应。

该反应通常在反应釜中进行，反应温度一般在100-150摄氏度，反应时间为2-4小时。

反应结束后，进行中和和分离，得到烷基化产物。

3.烷基苯磺化：将烷基化产物与浓硫酸进行反应，生成烷基苯磺酸。

该反应通常在反应釜中进行，反应温度一般在80-100摄氏度，反应时间为4-6小时。

反应结束后，进行酸中和和分离，得到烷基苯磺酸。

4.烷基苯磺酸中和：将烷基苯磺酸与适量的氢氧化钠按一定比例混合，在反应釜中进行中和反应。

反应温度一般在60-70摄氏度，反应时间为2-3小时。

反应结束后，再经脱色处理，得到苯磺酸钠。

5.湿磺化：将苯磺酸钠溶解在适量的水中，然后加入一定比例的浓硫酸和过氧化氢。

反应温度一般在60-80摄氏度，反应时间为2-4小时。

反应结束后，进行过滤或离心，得到十二烷基苯磺酸钠的浆料。

6.干燥和粉碎：将湿磺化得到的浆料进行脱水和干燥处理，通常采用旋转蒸发器或喷雾干燥器。

然后，将干燥的产物进行粉碎，得到粉末状十二烷基苯磺酸钠。

7.包装和贮存：将粉末状的十二烷基苯磺酸钠进行包装，通常采用塑料袋或纸箱等。

然后，将包装好的产品存放在干燥、通风的仓库中，避免阳光直射和潮湿环境，以保证产品的质量。

以上是十二烷基苯磺酸钠的主要工艺流程介绍。

在实际生产中，还需要注意反应条件的控制、中间产物的分离和纯化等环节，以提高生产效率和产品质量。

十二烷基苯磺酸钠生产工艺
十二烷基苯磺酸钠是一种常用的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、染料、涂料等工业领域。

下面介绍十二烷基苯磺酸钠的生产工艺。

首先，十二烷基苯磺酸钠的生产原料主要有正十二烷、苯、氯化亚磺酸和氢氧化钠。

其中，苯和正十二烷的比例为1:1.2，
氯化亚磺酸和氢氧化钠的比例为1:1.1。

工艺步骤如下：
1. 氯化亚磺酸与苯反应得到苯磺酸。

反应条件：反应温度为120℃，反应压力为0.6MPa，反应时
间为8小时，反应后得到苯磺酸。

2. 正十二烷与苯磺酸反应得到十二烷基苯磺酸。

反应条件：反应温度为150℃，反应压力为0.6MPa，反应时
间为8小时，反应后得到十二烷基苯磺酸。

3. 十二烷基苯磺酸与氢氧化钠反应得到十二烷基苯磺酸钠。

反应条件：反应温度为90℃，反应压力为0.3MPa，反应时间
为4小时，反应后得到十二烷基苯磺酸钠。

4. 将得到的十二烷基苯磺酸钠进行脱色处理。

脱色处理条件：将十二烷基苯磺酸钠溶液加入活性炭进行吸附，使其脱色，然后通过过滤将溶液与活性炭分离，得到脱色后的十二烷基苯磺酸钠。

5. 最后，将脱色后的十二烷基苯磺酸钠进行干燥处理、粉碎、包装，成为最终产品。

需要注意的是，生产过程中的温度、压力和时间等条件可以根据具体情况进行调整，以确保反应效果和产品质量。

总之，以上是十二烷基苯磺酸钠的生产工艺流程，通过以上工艺步骤可以高效地生产出优质的十二烷基苯磺酸钠产品。

定十二烷基苯磺酸钠的小试方案课程组别姓名学号方案背景本方案是以三氧化硫作为磺化剂生成十二烷基苯磺酸钠，目前广泛采用的是膜式磺化工艺。

方案的优点：产品含盐量低、质量好、用途广、生产成本低，且无废酸生成，产品纯度高、省硫、省碱等。

方案简介工艺流程：1、SO3／空气干燥工序：空气中的水分与S03反应生成硫酸，硫酸会吸收SO3，在温度较低时会形成盐酸雾滴，夹带入磺化反应器，会使局部反应过于激烈，副反应增加，产品色泽加深。

因此，磺化工艺使用的是经过处理的干燥空气。

一般要经过冷冻脱水、吸附脱水过程解除去空气中的水分，使空气的露点<=-60℃。

2、燃硫工序／SO3发生系统：气体SO3的制取主要有液体SO3蒸发、发烟硫酸蒸发、硫磺燃烧等方法。

洗涤剂生产厂绝大多数采用燃硫法来制取SO3,硫磺在过量干空气中直接燃烧生成二氧化硫。

经钒催化氧化转化成三氧化硫。

3、磺化工序：浓度为3％-5％的SO3及有机物直馏煤油经脱氢后，十二烯烃和苯由供料泵进入烷化器，再将生成的十二烷基苯（LAB）送入磺化器与进入磺化器的三氧化硫（3%~5%），瞬间发生磺化反应，产物经气液分离器循环泵冷却器处理之后，部分回到反应器底部，用于磺酸的急冷，部分反应产物被送入老化器调整反应保持时间再进入水化器成酸，最后经中和器制得烷基苯磺酸钠（LAS）。

尾气经除雾器去酸雾，再经吸收塔吸收后放空。

工艺路线化学反应过程反应方程式流程示意图工艺磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。

特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所条件希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。

低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。

原料直馏煤油、氢气、苯、无水三氯化铝、三氧化硫、氢氧化钠设备及材料名称：烷化器、磺化器、中和器、型号：BLD4-3、K5000L搪瓷反应釜、FRP反应罐规格：蒸汽加热反应器，规格1000L,内锅直径1200mm，夹套直径1300mm，电动机功率4kW，搅拌速度60-100r.P.m、釜内压力：0.4 MPa压力：0.6 MPa 釜内温度：-10-200°C，夹套温度：-20-180°C，容积1000L、容积1000L，搅拌转速15～65r/min密封形式填料密封功能：进行十二烷烯与苯烷基化反应、进行十二烷基苯与三氧化硫的磺化反应、进行用氢氧化钠对十二烷基苯磺酸的中和反应单耗大量过量的苯不但可以减少二烷基苯的生成，还可进行脱烷基反应,使已经生成的二烷基苯重新变成单烷基苯,提高单烷基苯的收率。

十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
理化指标
（1）化学性质：具有去污、乳化和优异的发泡力，具有 微毒（LD502000mg/kg），溶于水成半透明溶液，对碱、 稀酸、硬水均较稳定，在25 ℃时水溶液的临界胶团浓度 是1.2～1.6×10-3mol／L (2) 白色或微黄色粉末
（3）生物性质：生物降解度＞90％ （4）质量指标：活性物含量 ≥35% 无机盐 ≤7%， pH值 7～8
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
产品简介
十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子 表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、 发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于 配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的 主要产品。 分子式：C12H25C6H4SO3Na 分子量：348.48 结构式：
用途：用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂，也用作
牙膏和膏状、粉状、洗发香波的发泡剂。
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
二、烷基苯的生产
在烷基化过程中，常用的方法有以下几种：
1、丙烯齐聚法
2、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法） 3、脱氢法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
1. 丙烯齐聚法
1.1生产原理 4CH3CH=CH2
优点： 工艺较为先进，产品质量较好，2-位烷基笨的量少，生产
过程中茚满、萘满含量低，并对设备腐蚀小
缺点； 能耗大
目前在我国常用的烷基化方法是脱氢法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
三、十二烷基苯的磺化
常用的磺化法有一下三种： 1、氯磺酸磺化法 2、氨基磺酸磺化法 3、三氧化硫磺化法

第一步磺化反应，反 应 生 成 的 水 使 硫 酸 的 浓 度 逐 渐 下 降， 反应速率减慢，因此需要加入过量的浓硫酸参与反应。但并不
收稿日期：２０１８－０６－１５ 作者简介：王 贝（１９９０—），女，湖北潜江人，硕士研究生，主要从事有机合成研究。
十二烷基苯磺酸钠的合成方法较为成熟，大多利用磺化反 应得到相应的酸，再与氢氧化钠中和成盐得产物。一般所选用 的磺化剂有三氧化硫、氯磺酸、氨基磺酸、浓硫酸等，其中，三氧 化硫非常活泼，反 应 剧 烈，易 生 成 多 磺 化、氧 化 等 副 产 物；氯 磺 酸作为磺化剂时，耗费量大，操作复杂，生成的 ＨＣｌ具有强腐蚀 性；氨基磺酸的 价 格 较 贵，生 产 成 本 高 ［３］。 本 实 验 选 用 过 量 浓 硫酸作为磺化剂，反应速度易控制，操作简单，最终得到白色粉
２ 结果与讨论
在确定了合成路线及各反应的实验方法之后，本文主要对 该路线的合成工 艺 进 行 了 优 化，着 重 考 察 了 反 应 物 投 料 比、反 应温度、反应时间、后 处 理 过 程 溶 剂 的 使 用 等 因 素 对 反 应 的 影 响，最终确定出较优的工艺条件，以适合工业化生产。
２．１ 反应物投料比对磺化过程的影响
四口烧瓶中，加入 ３５ｍＬ十二烷基苯，搅拌，将 ３５ｍＬ浓硫酸用 恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应液中，滴毕，升温至 ７０℃下反应 ２．５ｈ，停止反应，反应液为浅黄色粘稠液。降温至 ４０℃，向反 应液中缓慢滴加 ２０ｍＬ蒸馏水，搅拌，控温在 ４０～５０℃，滴毕， 静置分层，分出油层。 １．２．２ 中和过程
当今社会，随 着 生 活 水 平 的 提 高，洁 净、健 康、时 尚 的 生 活 方式越来越受到人们的青睐。为了创造出更洁净、更健康的生 活环境，洗涤剂 的 作 用 显 得 尤 为 重 要。 随 着 国 民 经 济 的 发 展， 各种洗涤剂层出 不 穷，种 类 繁 多，国 内 洗 涤 剂 的 使 用 量 和 产 量 也在不断地增长，随 着 未 来 社 会 的 不 断 进 步，洗 涤 剂 行 业 将 一 直呈现快速发展的趋势［１］。十二烷基苯磺酸钠，是大多数洗涤 剂的主要有效成分，是家用洗涤剂中用量最大的一种阴离子表 面活性剂。它能溶于水，水溶液易起泡，能有效降低油、水之间 的界面张力，具有优良的去污能力，且生产成本相对较低，具有 重要的研究价值［２］。

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在进行十二烷基苯磺酸钠的生产之前，需要进行充分的准备工作。