旋光仪操作规程
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目的:规范WZZ-3型自动旋光仪的操作范围:WZZ-3型自动旋光仪职责:操作者内容:1.操作前的准备1.1 温度对旋光度影响不大的供试品,一般可在室温测定,如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时,使温度恒定,否则会造成误差。
除另有规定外,测定温度为20℃。
1.2 未接通电源前,应检查样品室内有无异物。
电源开关在关的位置。
2.操作过程2.1 将仪器电源插入220伏交流电源插座上,并接好地线,如使用的交流电压不稳定,可使用交流电子稳压器1KVA。
2.2 打开仪器右侧的电源开关,钠光灯应启辉,但发光不稳,至少预热5分钟,使之发光稳定。
2.3 屏幕显示如下:欢迎使用WZZ-3自动旋光仪。
2.4 过5秒钟后,屏幕自动跳到设置界面。
其中:MODE为模式,C为浓度,L为试管长度,N为测量次数。
2.5 将仪器右侧的光源开关扳到直流位置。
2.6 显示模式的改变:2.6.1 显示模式的分类MODE:1------旋光度MODE:2------比旋度MODE:3------浓度MODE:4------糖度2.6.2 如果显示模式不需改变,屏幕反选“OK”键,进入到测量界面。
2.6.3 键此时屏幕反选移至至“SET”键,光标移至模式设置,修改相应模式所对应MOD E、L、C、N每一项,输入完毕后,按键,屏幕返回“OK ”反选,再按就进入了测量界面,在输入过程中,可按键返回设置界面。
2.7 显示界面如下:中间可显示N 组测量数据(N ≤6),下方为实测数据,等N 组数据测量完毕,α会变为α,此时显示的即为N 组数据的平均值。
再下方显示的是N 组数据测量以后的标准偏差。
等显示数值不动后,请按清零键进行清零,然后再进行测量。
2.8 自动测量:按自测键,仪器就会自动测量N 组,并在屏幕上显示平均值与标准偏差。
若想重新测量,可直接按自测键。
2.9 手动测量:如果进入测量界面以后,按住手测键,然后松开按键,仪器在测量一组后停下,等待再次按键,不重复该动作,直至测量次数 N 次, 满N 次后,若继续按手测键,测第N ﹢1次数据会显示在原来第一次数据的位置上,原先的数据会被代替,以此类推。
旋光仪安全操作及保养规程摘要:为了保障旋光仪的正常使用,防止意外情况发生,本文针对旋光仪的基本构成、使用方法、操作时需注意的事项、保养规程等方面作出详细说明。
1. 旋光仪的基本构成旋光仪由主机、仪器箱及附件组成。
主机包括旋转样品架、旋转角度显示器、光源、眼镜组等组件。
仪器箱由仪器主机及电池等组成。
2. 旋光仪的使用方法2.1 前置准备在使用旋光仪之前,需进行以下前置准备:•将旋光仪放在水平地面上•插上电源并开启开关•等待一段时间,让光源预热后再使用•检查旋转样品架是否正常转动,以及旋转角度显示器是否正常工作•将待测样品放在旋转样品架上,并对样品进行标记,以免混淆2.2 实际使用在进行实际测量时,需要按以下步骤进行操作:1.打开眼镜,对着旋转角度显示器观察读数。
2.轻轻旋转样品架,检查是否转动正常。
3.记录示数,不要遮挡光源或旋转角度显示器。
2.3 测量结束测量结束后,需进行以下步骤:1.关闭眼镜及光源。
2.将仪器箱中的电池取出。
3.将旋光仪放在安全的位置。
3. 操作时需注意的事项为了保障操作人员的安全,以下几点需要特别注意:1.严禁在仪器工作时触碰旋转样品架及光源等组件。
2.在旋光仪运行期间,禁止拔出电源和操作电源开关。
3.测量完成后,应该及时关闭眼镜及光源,并将走线板断电,防止高压危险。
4. 旋光仪的保养规程为了保证仪器的正常使用寿命,需按以下规程进行保养:1.保持仪器干燥、清洁,严禁撞击仪器,并保持仪器平稳摆放。
2.仪器使用完后,应关机,断电,拆下连接装置上的光学部分,放回样品夹中。
3.定期清洗接触器,以确保正常连通。
4.定期检查电池电量,更换电池时,应选择同一类型的电池。
5. 总结本文详细介绍了旋光仪的基本构成、使用方法、操作时需注意的事项、保养规程等内容,希望可以为使用旋光仪的操作人员提供有用的指导。
在仪器使用过程中,务必严格遵守安全操作规程,这样能够保障仪器正常运行,提高测量数据的准确性。
旋光仪标准操作程序1.目的建立旋光仪标准操作程序。
2.范围适用于申光 WZZ-2B型自动旋光仪的操作。
3.操作步骤3.1将仪器电源插头插入220v交流电源,[要求使用交流电子稳压器(1KVA)]并将接地脚可靠接地。
3.2向上打开电源开关,这时钠光灯在交流工作状态下起辉,经5分钟钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。
3.3向上打开光源开关,仪器预热20分钟(若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。
3.4按“测量”键,这时数码管应有数字显示。
若液晶屏无显示,则不需按“测量”键)。
3.5将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按“清零”键。
试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处,通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。
试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
3.6取出试管。
将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器数显窗将显示出该样品的旋光度,此时指示灯“1”亮。
注意:试管应用被测试样润洗数次。
3.7按“复测”键一次,指示灯“2”亮,表示仪器显示第二次测量结果,再按“复测”键一次,指示灯“3”亮,表示仪器显示第三次测量结果。
按“123”键,可切换显示各次测量的旋光度值。
按“平均”键,显示平均值,指示灯“AV”亮。
3.8如样品超过测量范围,仪器在±45°处来回振荡。
此时,取出试管,仪器即自动转向零位。
此时可将试液稀释一倍再测。
3.9仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
3.10钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电(光源开关不向上开启)的情况上测试,但仪器的性能可能略有降低。
3.11当放入小角度样品(小于±5°)时,示数可能变化,这是只要按“复测”键,就会出现新数字。
WZZ 2B自动旋光仪操作规程
1、打开电源开关,钠光灯在交流工作状态下起辉,经5分钟钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。
2、打开光源开关,(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源上下板动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。
)打开测量开关,应有数字显示。
3、将装有蒸溜水或空白试剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后清零。
注意试管中的气泡应浮在凸颈处;通光面两端的雾状水,应用软布擦干。
试管螺帽不要旋得太紧,以免产生应力,影响读数。
注意记住试管安放的位置和方向。
4、取出空白试剂试管,用待测样品荡洗试管数次,按相同的位置和方向放待测样品试管入样品室内,盖好箱盖,数显样品旋光度。
逐次按复测钮,重复读几次数,取平均值为样品测定结果。
5、仪器使用完毕,应依次关闭测量、光源、电源开关。
注意事项:
(1)如样品超过测量范围,仪器在+450处来回振荡。
取出试管,仪器回零。
可将试液稀释一倍再测。
(2)钠灯在直流供电系统有故障不能使用时,仪器可在光源开关不开启的情况下供交流电给钠光灯,可以测量,但会降低仪器性能。
我们要求待修理后再使用。
(3)当放入小角度样品(小于0.50)时,示数可能变化,这时只要按重复测按钮,就会出现新的数字。
(4)洗涤试管时,小心不要把试管护片和试管橡皮垫圈搞丢了。
自动旋光仪的操作规程范本第一章总则第一条为了规范自动旋光仪的使用操作,保证实验结果的准确性和可靠性,特制定本操作规程。
第二条自动旋光仪的使用者必须熟悉本规程,在使用前经过必要的培训和指导,并严格按照规程操作。
第三条本规程适用于所有自动旋光仪的使用,包括但不限于实验室、科研单位、生产企业等。
第四条操作人员必须严格按照安全操作规程进行操作,确保仪器和用户的安全。
第二章仪器概述第五条自动旋光仪是一种用于测量物质旋光性质的仪器,通过检测物质对偏振光旋转的程度来确定物质的旋光度。
第六条自动旋光仪的作用是快速、准确地测量物质的旋光度,并提供数值结果。
第七条自动旋光仪的主要部件包括样品室、光源、偏振器、检光器、电子部件等。
第八条自动旋光仪在使用前必须进行检查和校准,确保仪器处于正常工作状态。
第三章操作流程第九条操作人员在使用自动旋光仪前,必须正确佩戴防护眼镜和工作手套,确保人身安全。
第十条将自动旋光仪置于平稳的台面上,接通电源。
第十一条操作人员根据需要选择合适的样品室,打开样品室盖,并清理样品室内部,确保无异物和污染。
第十二条取适量的待测样品,注意避免直接用手接触样品,以免污染。
第十三条将样品放入样品室中,并关闭样品室盖。
第十四条打开仪器控制面板,按照菜单提示进行相关参数的设置,如光源亮度、波长等。
第十五条点击测量按钮,开始测量过程。
第十六条仪器会自动采集并处理数据,测量结果会显示在屏幕上。
第十七条测量完成后,关闭仪器控制面板,将样品取出并清理样品室。
第十八条关闭自动旋光仪电源,整理工作场地,并妥善保存仪器。
第四章维护与安全第十九条自动旋光仪的维护由专业人员负责,一般用户不得私自擅自拆卸或维修。
第二十条使用者在操作过程中应该注意避免样品的溅出和破裂,必要时应佩戴防护面具。
第二十一条使用者必须定期对仪器进行检查和校准,确保其正常工作状态。
第二十二条自动旋光仪放置在干燥、通风、无腐蚀气体的环境中,避免阳光直射和潮湿。
WZZ—2B自动旋光仪操作规程一、目的:建立自动旋光仪的标准使用程序,保证标准操作。
二、范围:本标准适用于WZZ—2B自动旋光仪的使用。
三、责任者:QC检验员对本标准的实施负责。
四、程序:1、依据:WZZ—2B自动旋光仪使用说明书。
2、概述:利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。
3、操作程序3.1 操作前的准备:3.1.1 如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时,使温度恒定。
3.1.2 未接通电源前应检查样品室内异物,电源开关和示数开关应放在关的位置,为了便于钠光灯起辉,应将钠光灯置于交流电路处,并检查仪器摆放位置是否合适,钠光灯起辉后,不许再搬动仪器,以免损坏钠光灯。
3.2接通电源:3.2.1 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上,[要求使用交流电子稳压器(1KV)],并将接地脚可靠接地。
3.2.2 向上打开电源开关,这时钠光灯在交流工作状态下起辉,瞬时起辉点燃,但发光不稳,经五分钟钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。
3.2.3 向上打开光源开关,若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1-2次,使钠光灯在直流下点亮。
3.3测定操作:3.3.1 打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
3.3.2 将旋光管一端螺帽放上皮垫和盖玻片(盖玻片应紧靠试样管)接紧,从另一端注入蒸馏水或其它空白溶剂,先洗涤旋光管后装满,将另一端玻片盖上,放上皮垫,拧紧螺帽。
将两端通光面盖玻片用换镜纸擦干,旋光管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处,然后将旋光管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。
如测定值为停点,则使用复测按扭,记录3次平均值,计算时应扣除读数即为零点。
旋光管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力影响读数,旋光管放置时,应注意标记的位置和方向。
目的:明确WZZ-3型自动旋光仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法,便于操作人员对该仪器的正确操作。
范围:本规程适用于WZZ-3型自动旋光仪的操作与维护保养。
职责:质量管理部内容:1操作步骤:1.1 将仪器电源插头插入220V交流电源。
1.2打开仪器右侧的电源开关,这时钠光灯应启辉,需经5分钟钠光灯才发光稳定。
1.3将仪器右侧的光源开关向上扳到直流位置。
(若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮。
)1.4直流灯点亮后按“回车”键,这时液晶显示器即有MODE L C n选项显示。
(MODE为模式,C为浓度,L为试管长度,n为测量次数;默认值:MODE:1;L:2.0;C:0;n:1。
)1.5显示模式的改变:1.5.1 MODE1—旋光度;MODE2—比旋度;MODE3—浓度;MODE4—糖度。
1.5.2如果显示模式不需改变,则按“测量”键,显示“0.00”。
1.5.3若需改变模式,修改相应的模式数字对于MODE、L、C、n每一项,输入完毕后,需按“回车”键;当n次数输入完毕后,按“回车”键后显示“0.000”表示可以测试。
在输入过程中发现输入错误时,可按“→”键,光标会向前移动,可修改错误。
1.5.4在测试过程中需改变模式,可按“→”键。
1.5.5在测试过程中,如果出现黑屏或乱屏,请按“回车”键。
1.6 显示形式:1.6.1测旋光度时,MODE选1(按数码键1后,再按“回车”键):测量内容显示旋光度OPTICAL ROTATION,数据栏显示α及αAV,需要输入测量的次数n,脚标AV表示平均值。
1.6.2测比旋度时,MODE选2:测量内容显示比旋度SPECIFIC ROTATION,数据栏显示[α]及[α]AV,需要输入试管长度L(dm)、溶液的浓度C及测量的次数n,脚标AV表示平均值。
1.6.3测浓度时,MODE选3:测量内容显示浓度CONCENTRATION,数据栏显示C 及CAV,需要输入试管长度L(dm)、比旋度[α]及及测量的次数n,若比旋度为负[α],也请输入正值,浓度会自动显示负值,此时负号表示为左旋样品。
WXG-4目视旋光仪标准操作规程目的:建立WXG-4目视旋光仪的标准操作规程,确保操作正确.范围:本规程适用于WXG-4目视旋光仪的操作。
责任:该仪器使用者、QC负责人。
依据:《WXG-4目视旋光仪操作说明》、《中国药典》2010年版一部。
规程:1。
简要操作说明1.1校准仪器:1。
1。
1接通仪器电源,点燃约10min,待完全发出钠黄光后,才可观察使用。
1。
1.2将清洁、干燥的旋光管一端用光学玻璃片盖好,用螺旋帽旋紧。
将管子直立,用校准液(空白溶剂)小心装满,用另一玻璃片平贴管口,平行推进,削平液面,盖严管口,用螺旋帽旋紧,注意测定管内不得有气泡。
1.1.3仪器稳定后,将测定管置仪器中,转动检偏镜,至视场中出现如下所示的明暗全等景象时,记下读数值和检偏镜的旋转方向(顺时针旋转为右旋,记作十或R2。
成供试品溶液。
3。
样品测定:取供试品溶液,同校准法装入测定管中,调整检偏镜至视场出现如上图所示的同样场景时(校准时的场景),读取偏转角度值(同法读取3次,取平均值),经校正后即为供试品的实测值(旋光度)。
4.注意事件: 4。
1计算公式:纯液体样品:ldda tD =][ 溶液样品:lcda tD 100][=4.2每次测定前均应以相应溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点,有变动,则应重新测定旋光度。
4.3配制的供试液均应在各品种项下规定的温度时测定,无规定时,供试液温度应为20℃±0.5℃。
4.4测定管使用,应及时用水冲洗干净,揩干装好(镜片用擦镜纸揩)。
4。
5仪器不用时,应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上,以防止灰尘侵入。
4。
6不懂装校方法,切勿随便折动,遇有故障或损坏,应及时送修。
自动旋光仪的操作规程一、仪器简介自动旋光仪是一种用来测量光的旋光性质的仪器,它通过旋转光的平面偏振方向来测量物质的旋光角。
本操作规程介绍了自动旋光仪的基本操作流程和注意事项,以确保准确测量结果的获取。
二、操作流程1. 准备工作:(1) 确保仪器处于稳定的工作环境,避免直接阳光照射和强磁场干扰。
(2) 接通电源,并等待仪器预热至稳定工作温度。
(3) 将待测物样品制备好,确保其处于液态或粉末状态。
(4) 打开仪器电源开关,等待仪器启动。
2. 仪器校准:(1) 将标准样品置于样品室中,并确保其与仪器接触良好。
(2) 在仪器操作面板上选择合适的波长,并调节光源使样品室内获得适当亮度的光线。
(3) 根据标准样品的旋光角参考值,调节旋光仪的旋光量程和零点,使其与标准样品的测量值相符。
(4) 重复校准过程,直至仪器稳定。
3. 样品测量:(1) 打开样品室,并将待测物样品放入样品室中。
确保样品与仪器接触良好。
(2) 在仪器操作面板上选择合适的波长,并调节光源使样品室内获得适当亮度的光线。
(3) 调节旋光仪的滤波器,以使仪器从噪声中滤出干扰信号。
(4) 开始测量,记录测量得到的旋光角数值。
4. 数据处理:(1) 根据测量得到的旋光角数值,结合待测样品的浓度,计算其摩尔旋光度值。
(2) 将测量结果进行记录,包括样品编号、波长、测量时间等相关信息。
(3) 对于多波长测量,需按照相同的操作步骤测量每个波长下的旋光角数值。
5. 清洁和关机:(1) 在测量结束后,关闭样品室,并清理样品室以准备下一次测量。
(2) 关闭仪器电源开关。
(3) 清理仪器表面灰尘,确保仪器处于清洁的状态。
三、注意事项1. 操作前应仔细阅读说明书,了解仪器的基本原理和操作方法。
2. 操作过程中应注意仪器的稳定性,避免仪器受到震动和温度变化等干扰。
3. 校准过程中应使用正确的标准样品,确保测量结果的准确性。
4. 样品制备时应保持样品的纯度和浓度适当,以避免测量结果的偏差。
第1篇一、目的为了确保旋光度法测定的准确性和可靠性,特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于利用旋光度法测定具有旋光性的物质的浓度,如某些有机化合物、氨基酸、糖类等。
三、职责1. 检验人员负责本规程的实施。
2. 实验室负责人负责监督本规程的执行。
四、仪器与用具1. 旋光仪:包括样品池、温度计、比色皿等。
2. 分析天平:用于称量样品。
3. 烧杯:用于溶解样品。
4. 玻璃棒:用于搅拌溶液。
5. 移液管:用于移取溶液。
五、试药与试液1. 标准品:已知浓度的旋光性物质。
2. 溶剂:旋光性物质适宜的溶剂。
3. 稀释液:用于配制样品溶液。
六、操作方法1. 样品准备(1)准确称取一定量的旋光性物质,用适宜的溶剂溶解,配制成一定浓度的样品溶液。
(2)将样品溶液转移至烧杯中,用玻璃棒搅拌,确保样品完全溶解。
2. 旋光仪调整(1)开启旋光仪,预热10分钟。
(2)将旋光仪调至零点,确保仪器稳定。
3. 样品测定(1)将样品溶液转移至比色皿中,用旋光仪测定其旋光度。
(2)记录旋光度读数,同时记录温度。
4. 标准品测定(1)准确称取一定量的标准品,用适宜的溶剂溶解,配制成一定浓度的标准品溶液。
(2)按照样品测定的方法,测定标准品溶液的旋光度。
5. 计算与结果(1)根据样品溶液和标准品溶液的旋光度,计算样品溶液的浓度。
(2)将计算结果与标准品浓度进行比较,确定样品溶液的浓度。
七、注意事项1. 操作过程中,应保持旋光仪稳定,避免震动。
2. 测定过程中,应确保样品溶液的温度与旋光仪温度计显示的温度一致。
3. 称量样品时,应准确称量,避免误差。
4. 测定过程中,若发现旋光仪读数不稳定,应重新调整旋光仪。
八、记录与报告1. 记录实验日期、样品名称、浓度、旋光度、温度等信息。
2. 根据实验结果,撰写实验报告,包括样品浓度、计算过程、结果分析等。
3. 实验报告应保存,以便查阅。
九、附则1. 本规程自发布之日起实施。
2. 本规程由实验室负责人负责解释。
目的:明确WXG-4目视旋光仪的使用要求、基本操作步骤。
范围:WXG-4目视旋光仪的操作。
职责:质量管理部、QC.
内容:
1准备工作
1.1先把预测溶液配好,并加以稳定和沉淀;
1.2把预测溶液盛入试管待测。
但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般以随手旋紧不漏水为止),以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度,并将两端残液揩拭干净;
1.3接通电源,约点燃10分钟,待完全发出钠黄光后,才可观察使用;
1.4检验度盘零度位置是否正确,如不正确,可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳进行校正(只能校正0.5°以下),或把误差值在测定过程中减之。
2测定工作
2.1打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,不致影响观察和测定;
2.2调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止;
2.3转动度盘手轮,至视场照度相一致(暗现场)时止;
2.4从放大镜中读出度盘所旋转的角度;
2.5利用下述公式,求出物质的比重、浓度、纯度与含量。
比旋度计算公式
[α]=100α/LC
式中α——测得的旋光度(度)
L——溶液的长度(dm)
C——为每100ml溶液中含有被测物质的重量(g)。
行业资料:________ 自动旋光仪的操作规程单位:______________________部门:______________________日期:______年_____月_____日第1 页共7 页自动旋光仪的操作规程工作原理:用于测量物质旋光度,即偏振光被旋转的角度。
通过对样品光学零位的测定,进行分析。
仪器性能:测定范围:-45-+45光源:钠单色,波长589.44纳米示值误差(0.01+测量值0.05%)试管:200㎜,100㎜可测样品最低透过率:0.01电源:220伏22伏50赫兹显示器:数字显示:5位最小值:0.005仪器尺寸:605㎜320㎜212㎜操作过程:打开电源开关,钠灯点亮,使用仪器前先预热15分钟,使钠光灯内的钠充分蒸发、发光稳定,再依次按下光源和测量开关,待机器处于自动平衡状态,按复测1-2次后按清零键清零。
注:若电源开关按下后,钠光灯熄灭,则再将光源开关重复按1-2次检测机器,进行空白试验:将装有蒸馏水或空白试管放入样品室,盖上箱盖,待小数稳定后,按清零键清零。
试管两端通光面的雾状水滴,要用软布擦干,且旁边螺帽不宜旋得太紧,以免产生应力,影响读数,试管安放是应注意标记的位置和方向。
注:选用试管时,100㎜为最佳。
且测量待测样品的旋光度,尽可第 2 页共 7 页能在20℃的条件下使用仪器,或样品的温度为20℃.测量样品的旋光度:将待测样品注入试管,按照相同的位置和方向放入样品室内,盖好盖箱。
仪器读数窗将显示该样品的旋光度,待测数稳定后,读取读数,进行重复读数,读取平均值为样品的最终结果。
可以逐次按下复测键,若为正数则按复测+键,负数则按复测-键,也可以将样品取出待数字还原,重新放入再取读数,连续重复几次,取他们的平均值。
一般以6次为准。
使用结束后,按顺序依次关闭测量,光源,电源开关。
用酒精清洗试管,待下次使用测定比旋度、纯度:比旋度:比旋度的概念:在没有旋光性的溶剂中,含有100克溶质的100毫升的溶液,在10厘米的旋光管中测出的旋光度。
文件制修订记录
一、操作规程:
1.准备工作
1)先把预测溶液配好,并加以稳定和沉淀;
2)把预测溶液盛入试管待测。
但应汽意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般以随手旋紧不漏水为止),以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度,并将两端残液揩拭干净;
3)接通电源,约点燃10min,待完全发出钠黄光后,才可观察使用;
4)检验度盘零度位置是否正确,如不正确,可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳进行校正(只能校正0.50以下),或把误差值在测量过程中加减之。
2.测定工作:
l)打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,不致影响观察和测定;
2)调节视度螺旋至观场中三分视界清晰时止;
3)转动度盘手轮,至视场照度相一致(暗现场)时止;
4)从放大镜中读出度盘所旋转的角度;
5)利用前述公式,求出物质的比重、浓度、纯度与含量。
二、仪器之保养
1.仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不直低放,以免光学零部件、偏振片受潮发霉及性能衰退;
2.钢光灯管使用时间不直超过4h,长时使用应用电风扇吹风或关熄10-
15min,待冷却后再使用。
灯管如遇有只发红光不能发黄光时,往往是因输入电
压过低(不到220V)所致,这时应设法升高电压到220V左右;3.试管使用后,应及时用水或蒸馏水冲洗干净,揩于藏好;
4.镜片不能用不法或硬质布、纸去楷,以免镜片表面产生道子等。
1、目的明确了旋光仪的校准项目、技术要求、校准方法、校准周期等,便于校准人员按规程进行自动旋光仪的校准操作。
2、范围适用于WZZ-2B 自动旋光仪的校准。
3、责任者校准人员对本规程负责,QC 经理检查本规程的执行情况。
4、内容4.1 校准项目和技术要求 4.1.1 自动旋光仪 要求如下表:0.01 0.02 0.05 最小分度值 ≤0.0020 ≤0.0050 ≤0.010 测量范围 ≥(-450~+450)≥(-450~+450)≥(-450~+450)示值误差 ±0.010 ±0.020 ±0.050 重复性 ≤0.0030 ≤0.0070 ≤0.0170 稳定性±0.010±0.020±0.0504.1.2 旋光管4.1.2.1 空测旋光管试验编号:Code :SOP-010-1.0保密等级:Confidential Grade :■秘密 □机密 □绝密标题:Title : 旋光仪校准操作规程Polarimeter Calibration Procedure 起草人:Drafted by :日期: 年 月 日 Date :制定部门: 质检部Drafting Dept.: 审核人:Reviewed by :日期: 年 月 日 Date :颁发部门: 质保部 Issued by : QA 审核:Reviewed by QA :日期: 年 月 日 Date :执行日期: 年 月 日 Effective Date : 批准人:Approved by :日期: 年 月 日 Date :复 审 期: 年 月 Reviewed Date : 仪 器级 别项 目将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时:对应无空旋光管时不得出现零点偏移现象。
4.1.2.2 盖玻片内应力检查:当装在空测管上的一块盖玻片相对于另一块绕轴在00至1800间转动时,以及空测试管连同盖玻片一起在00至1800间转动时(或当不能进行这种转动时,则以相对于测试管同时转动两盖玻片),仪器示值变化不得大于最小分度值。
1. 目的建立本程序是为了规范SGW-2旋光仪的操作,确保仪器所测结果的准确性。
2. 适用范围适用于SGW-2旋光仪的操作。
3. 职责检验科负责本程序的制定和更新。
4. 仪器原理光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜,必须转动(检偏镜),并带动标尺盘转动,由标尺盘读出转动的角度即为所测物质在此浓度时的旋光度。
5. 内容5.1. 环境条件5.1.1. 仪器应安装在坚固的工作台上,必须避免震动。
仪器四周距离墙壁至少10cm以上,以保证及时散热。
5.1.2. 仪器应保持干燥,避免潮气及腐蚀性气体侵蚀,尽可能在20℃的工作环境中使用仪器。
5.2. 仪器参数5.3. 操作步骤5.3.1. 装样:旋开装样试管一端螺帽,将待测溶液或蒸馏水用滴管注入试管后,旋上螺帽。
试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸劲处;通光面两端的雾状水滴,应用软布擦干。
试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。
5.3.2. 接通电源,打开机子的开关,预热15min 。
5.3.3. 开机后,仪器液晶屏上,以“青色”为底色的参数均为设置参数(仪器共有四种测量模式:旋光度、比旋度、浓度、糖度)。
以测比旋度为例,进入比旋度测量模式后,先设置温度,设定温度时,应ON 进行切换,在不使用控温方式测试时应保持OFF 状态;设置所测溶液的浓度(溶液浓度计算时每100mL 溶液中含有旋光物质的克数);设置测试次数,一般为5次。
5.3.4. 待机子温度恒定到所设置温度后,将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入仪器的样品室内,使将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好室盖,仪器自动测试。
5.3.6. 仪器自动复测n 次,得n 个读数并显示平均值及均方差值(均方差对n=2有效)。
如果复测次数设定为1,可用复测键手动复测,在复测次数>1新一轮测试。
5.4. 仪器校正 5.4.1. 内部校正⏹ 标准石英管:-10°、-20°、-30°(根据待测物质的旋光性确定这3个标准)⏹选择与待测物质最相近的标准石英管为校正的标准样,待机子运行到所设置的条件参数后,将标准石英管放入样品室内,盖好室盖,进行测试。
WZZ一2S数字式旋光仪操作规程操作步骤如下:1.安放仪器本仪器应安放在正常的照明、室温为5℃一35℃和相对湿度不大于85%的条件下使用。
防止在高温的条件下使用,避免经常接触腐蚀性气体,否则将影响使用寿命。
承放本仪器的基座或工作台牢固稳定,并基本水平。
2.接通电源将随机所附电源线一端插220V50Hz电源,(最好是稳压电源),另一端插入仪器背后的电源插座。
3.接通电源后,打开电源开关 (见仪器左侧),等待5min使钠灯发光稳定。
4.打开光源开关(见仪器正面),此时钠灯在直流供电下点燃。
5.准备试管。
6.按“测量”键(见仪器正面),这时液晶屏应有数字显示。
注意:开机后“测量”键只需按一次,如果误按该键,则仪器停止测量,液晶屏无显示。
用户可九次按“测量”键,液晶重新显示,此时需重新校零。
若液晶屏已有数字显示,则不需按“测量”键。
7.清零在已准备好的试管中注入蒸馏水或待测试样的溶剂放入仪器试样槽中,按下“清零”键(见仪器正面),使显示为零。
一般情况下本仪器如在不放试管时示数为零,放入无旋光度溶剂后(例如蒸馏水)测数也为零,但须注意倘若在测试光束的通路上有小气泡或试管的护片上有油污,不洁物或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数,则将会影响空白测数,在有空白测数存在时必须仔细检查上述因素或者用装有溶剂的空白试管放入试样槽后再清零。
8.测试除去空白溶剂,注入待测样品(装有试样的试管,须注意7 中所述几点)将试管放入试样室的试样槽中,仪器的伺服系统动作,液晶屏显示所测得旋光度值,此时指示灯“1”(见仪器正面)点亮。
注意:试管内腔应用少量被测试样冲洗3—5次。
9.复测按“复测”键(见仪器正面)一次,指示灯“2”点亮,表示仪器显示第二次测量结果,再次按“复测”键,指示灯“3”点亮,表示仪器显示第三次测量结果。
按“shift/1 2 3”键(见仪器正面),可切换显示各次测量的旋光度值。
按“平均”键(见仪器正面),显示平均值,指示灯“AV”点亮。
旋光仪作业指导书(蒋芸苏州大学分析测试中心)一.概述1. 旋光仪基本原理:假如有机分子是具有手性的,即分子和它的镜像互相不能重叠,当平面偏振光通过它时,偏振面便发生旋转,即所谓该物质具有“旋光性”。
偏振面所旋转的角度称之为旋光度,可用旋转检偏镜进行测定。
如果某种物质对于左旋偏振光和右旋偏振光的折射率nl≠nr,则左旋光和右旋光的旋转速度会有所不同,它们的和与原来没有样品时相比旋转了一个角度(见图),这种现象称为"旋光"。
面对入射光,使入射光的偏振方向顺时针旋转的物质叫"右旋物质",使入射光的偏振方向逆时针旋转的物质叫"左旋物质",习惯上用"+"号表示右旋物质,用"-"号表示左旋物质。
通常用钠光D线(≈589.3nm),来测量。
对于光学各向异性物质,它对左旋园偏振光和右旋园偏振光的折射率nl和nr是不同的,二者之差Δn= nl- nr 称为圆双折射。
由于n=c/v (c: 为真空中的光速, v: 为光在介质中的速度),因此某种物质存在圆双折射,入射的平面偏振光之左旋分量和右旋分量将以不同的传播速度通过介质,通过该物质后,两者之间存在一定的相位差,若该介质对左旋分量和右旋分量的吸收相同,出射的两束圆偏振光分量将重新合成平面偏振光(而不是圆偏振光或椭圆偏振光),其偏振面与入射平面偏振光之偏振面间的夹角为α(见图1)。
图1. 园双折射和旋光现象使自然光依次经过起偏器和检偏器,以起偏器和检偏器的通光方向正交时作为零位,检偏器偏离正交位置的角度α与入射检偏器的光强I之间的关系按马吕斯定律为I=KφS2α。
即:当α为零度时,光强I =0;当α为90度时,光强I 最强;旋光仪采用光学零位原理。
旋光现象就是一种圆双折射,旋光性的本质就是旋光物质具有两个不同的折射率。
平面偏振光通过样品后其偏振面旋转的角度αobs。
α与光穿透的样品厚度l、溶液样品中旋光性物质的浓度c成正比 (在一定的浓度范围内),且与该光波长λ、样品温度T有比例系数[α]λT称为比旋或旋光率 [α]λT=αobs /(l×c)定义比旋光度[α]D为:[α]D =(α实/ C L)× 100式中,α实是实际观察到的旋光度。