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固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中植物生长调节剂和杀菌剂残留量张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【摘要】提出了高效液相色谱法同时测定饮料中2种植物生长调节剂(多菌灵、6-苄基腺嘌呤)和2种杀菌剂(多效唑、腈菌唑)含量.样品滤液过GDX501固相萃取小柱,经水-甲醇(80+20)混合溶液淋洗后,用甲醇洗脱.洗脱液在Waters SymmetryC18色谱柱上进行分离,流动相为甲醇与pH 6的5 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(67+33)混合液.4种化合物的线性范围均为1.0～50 mg· L-1,检出限(3S/N)分别为0.24,0.80,0.90,0.90 mg·L-1.方法用于橙汁样品分析,回收率在70.9％～104％之间,相对标准偏差(n=6)均小于6％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】4页(P559-562)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;饮料;植物生长调节剂;杀菌剂【作者】张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;杭州职业技术学院杭州市绿色精细化工研究与技术转化重点实验室,杭州310018;浙江省化工研究院化工产品检测中心,杭州310023;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014【正文语种】中文【中图分类】O652.63植物生长调节剂具有促进生根、防止植株徒长、防止落花落果、增加产量等作用［1－2］，在农作物种植上得到了广泛应用。
随着植物生长调节剂使用情况的增多，其安全性也越来越受到重视。
近年来发现，植物生长调节剂在农作物中的残留通过食物链进入人体后会造成一定的危害：如多效唑大鼠急性经口LD 50（半数致死量）约为2 000 mg·kg－1体重［3］，发达国家已对此类物质制定严格的限量要求［4］。
超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中15种农药残留
方向丽
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2022()20
【摘要】本文建立了茶叶中15种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,对提取方法、流动相以及净化条件进行了优化,并分析了该方法的准确度及精密度。
结果表明,该方法样品前处理简单、耗时短、净化效果好、灵敏度高,回收率为72.1%~109.9%,相对标准偏差(RSD)小于10.0%,能够满足茶叶中农药残留检测要求。
【总页数】4页(P166-169)
【作者】方向丽
【作者单位】池州市农产品质量安全监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63;TS272.7
【相关文献】
1.超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量
2.QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药残留量
3.QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留
4.注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留
5.QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中14种农药残留
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9月出版固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量Simultaneous determination of imidacloprid andcarbendazim residues by SPE-HPLC杨宇霞*韩建欣李慧赵欣（山西省生物研究院有限公司，山西太原030006）YANG Yuxia*HAN Jianxin LI Hui ZHAO Xin（Shanxi biological research institute Co.,Ltd，Shanxi Taiyuan030006，China）摘要建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的方法。
试样用乙腈提取，经Cleanert-NH2固相萃取小柱净化，流动相定容后，采用高效液相色谱法测定。
以甲醇-水（32∶68）为流动相，流速1.0mL/min，于270nm波长下检测。
结果表明，吡虫啉和多菌灵分别在0.02μg/mL～1.0μg/mL 和0.05μg/mL～5.0μg/mL范围内线性良好，相关系数均0.9999以上；回收率在85.1%～100.5%之间，相对标准偏差为1.6%～6.6%（n=6）。
该方法简便、高效，适用于果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的同时测定。
关键词固相萃取；高效液相色谱法；吡虫啉；多菌灵Abstract A method for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables was developed by solid-phase extraction and high performance liquid chromatography（SPE-HPLC）.The samples was extracted with acetonitrile and purified by a Cleanert-NH2solid-phase extraction（SPE）cartridge.The extract was analyzed by HPLC with methanol-water（32∶68）as the mobile phase.The flow rate of the mobile phase was1.0 mL/min and the detection wavelength was270nm.The results showed that imidacloprid and carbendazim had good linearity in the concentration ranges of0.02μg/mL～1.0μg/mL and0.05μg/mL～5.0μg/mL respectively,the correlation coefficient was above0.9999,the recovery was85.1%～100.5%,and the relative standard deviation was 1.6%～6.6%（n=6）.The method is simple,efficient and suitable for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables.Keywords solid-phase extraction（SPE）；high performance liquid chromatography（HPLC）；imidacloprid；carbendazim中图分类号：TS255.7文献标识码：A文章编号：1673-6044（2020）03-0062-04DOI：10.3969/j.issn.1673-6044.2020.03.015FOOD ENGINEERING吡虫啉（Imidacloprid）又名海正吡虫啉，化学名称为1-（6-氯吡啶-3-吡啶基甲基）-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，属硝基亚甲基类内吸杀虫剂，主要用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。
液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留黄优生;熊华亮;万偲;罗香;肖庚鹏【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2014(000)021【摘要】建立了QuEChERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。
样品经QuEChERS方法进行前处理，采用液相色谱分离、多反应监测（MRM）模式进行检测，基质曲线外标法定量。
23种农药的定量限（LOQ）为0.09μg/kg~10μg/kg，多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0ng/mL~80 ng/mL，其他农药线性范围为2.0 ng/mL~40 ng/mL，线性相关系数均大于0.9925。
多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%～115%，相对标准偏差（RSD）为1.3%～14.8%。
该方法操作简便、灵敏度高，适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。
【总页数】5页(P81-85)【作者】黄优生;熊华亮;万偲;罗香;肖庚鹏【作者单位】江西省分析测试研究所，江西南昌330029;江西省分析测试研究所，江西南昌330029;南昌浩然生物医药有限公司，江西南昌330029;江西省分析测试研究所，江西南昌330029;江西省分析测试研究所，江西南昌330029【正文语种】中文【相关文献】1.QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留 [J], 罗纪军2.超高效液相色谱串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留 [J], 刘雪;卢蕾;马金凤;李亮亮;李丽霞;赵志强;许志强;吴成;玉明林3.蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法 [J], 赵颖;李晓东;金雁;刘瑜;姜玲玲;徐宜宏;吴渺渺4.超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留 [J], 陈言凯5.液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留 [J], 杨玉平;涂林;金婵;覃娟;李文博;唐婧苗;谢柏艳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
最新中国茶叶农残标准关于最新中国茶叶农残标准，简要来说包括以下几点：①三个月到六个月，茶叶属于碱性植物，一般农药基本上都是偏酸性的，根据用药的剂量和使用次数，加工方法实验、推算，大致残留期在三个月到六个月，其实。
②农药残留检测新国标GB，2761-2018，《食品安全国家标准，食品中百草枯等43种农药最大残留限量》于18年12月21日正式实施，该标准属于，GB，2763-2016《食品安全国家标准。
③欧盟新的食品农药残留标准已正式执行，在有关茶叶农药残留最高限量标准方面，新标准有两个显著特点:，一是二溴乙烷、二嗪磷、滴丁酸、氟胺氰菊酯和敌敌畏等5种农药残留标准更加严格;。
1、茶叶农残多久能消失？三个月到六个月茶叶属于碱性植物,一般农药基本上都是偏酸性的。
根据用药的剂量和使用次数,加工方法实验、推算,大致残留期在三个月到六个月。
其实，“农药残留”和“农药超标”概念不同，中国工程院院士陈宗懋指出，茶叶中检测出农残不等于对人体有危害。
我国老百姓平均每天喝茶量为4—5克，农残摄入量不会超过联合国粮农组织和世界卫生组织所公布的安全标准。
同时，微量农残对人体不会造成伤害。
此外，目前一般使用有机化学方法检测农药残留，然而大多数农药不溶于水，泡茶时农残溶出量最多是检测量的10%—20%，农药含量极低。
一般有品牌、通过质量认证、标明生产日期的茶叶，其农残含量符合标准，可放心饮用。
如果还是很介意茶叶中农残的问题，建议大家在选茶和喝茶时花点心思。
虽然茶叶的种类很多，但不同种类茶叶之间农残含量并没有明显差别，关键是茶叶的生产季节，一般来说，当年5月底前采制的春茶农残很少。
春茶生长期间茶树一般无病虫害，不用使用农药，不会对茶叶造成污染。
购买时观察茶叶的外形﹑色泽、品味和香气来鉴别春茶的真假。
春茶的芽叶一般较肥壮厚实，有的还有较多毫毛，色泽鲜润，香气浓郁而新鲜。
冲泡后，可通过闻香﹑尝味﹑看叶底来进一步做出判断。
春茶冲泡时茶叶下沉较快，香味持久，滋味醇厚，叶底柔软厚实。
蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱一质谱一质谱联用法2007-12-18发布2008-03-01实施中华人民共和国农业部发布前言本标准附录A附录B附录C为资料性附本标准由中华人民共和国农业部提出本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:农业部热带农产品质量监督检验测试中心。
本标准主要起草人:吴莉宇、徐志韩红新、吕岱竹。
蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱一质谱一质谱联用法1.范围本标准规定了蔬菜、水果中多菌灵等16种农药的残留用液相色谱一质谱一质谱联用测定方法本标准适用于蔬菜、水果中多菌灵、杀线威、噻菌灵、灭多威、吡虫啉、啶虫脒、嘧菌酯、虱螨脲、多杀菌素、咪鲜胺、氟菌唑、氟苯脲、氟虫脲、伐虫脒、霜霉威、氟铃脲残留量的测定。
16种农药的最低检出限为0.01mg/kg~0.10mg/kg。
2.原理试样用乙酸乙酯匀浆提取,过滤后的提取液浓缩,硅胶小柱净化后定容,然后采用配有电喷雾离子源液质联用仪检测,分段多事件扫描,多反应监测,外标法定量。
3.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验用水规格和试验方法( neq ISO 3696:1987)。
4.试剂与材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1.水,符合GB/T6682,二级。
4.2.乙酸乙酯。
4.3.甲酸。
4.4.乙腈(色谱纯)。
4.5.甲醇(色谱纯)。
4.6.丙酮。
4.7.正己烷。
4.8.丙酮十正己烷溶液:10+90。
4.9.甲醇十丙酮溶液:50+50。
4.10.乙酸铵4.11.饱和无水硫酸钠溶液。
4.12.固相萃取柱:硅胶填料,500mng,6mL。
4.13.农药标准品:纯度≥95%。
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量戴平望
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2014(050)004
【摘要】我国是世界茶叶主要生产国和出口国之一,尤以绿茶、乌龙茶、普洱茶、花茶等闻名于世。
然而为了防治茶树病虫害,各种化学农药在茶园中被广泛使用,不可避免地导致茶叶中的农药残留超标,茶叶中农药残留问题已成为茶叶质量安全的焦点之一。
欧盟和日本作为我国茶叶出口的两大市场,均对茶叶制定了苛刻的农药残留限量标准[1-2]。
而我国的相关标准相对滞后,建立和完善茶叶中多种农药残留同时检测的分析方法尤为迫切。
【总页数】4页(P508-511)
【作者】戴平望
【作者单位】漳州市产品质量检验所,漳州363000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量
2.固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种农药残留量
3.超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量
4.QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药残留量
5.茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定
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高效液相色谱法同时测定果蔬中多菌灵、麦穗宁、甲基硫菌灵和硫菌灵的残留摘要采用高效液相色谱法测定黄瓜、苹果和西红柿中四种杀虫剂——多菌灵、麦穗宁、甲基硫菌灵和硫菌灵的残留量。
样品经过乙腈提取，PSA净化后过滤膜，高效液相色谱分析，以乙腈/水（45/55, v/v）为流动相，在230 nm波长下检测。
多菌灵、麦穗宁、甲基硫菌灵和硫菌灵在0.05～10 mg/L范围内的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系，最低检出限分别为5.35、9.85、7.62和13.5 µg/kg。
保留时间的日内精密度和日间精密度分别低于0.89%和2.59%，峰面积的日内精密度和日间精密度分别低于 2.59%和7.03%。
样品的加标回收率在74.85%～102.3%之间，相对标准偏差在0.47%～6.40%之间。
该方法操作简单、快速、灵敏，可用于果蔬中多菌灵、麦穗宁、甲基硫菌灵和硫菌灵的同时检测。
关键字：高效液相色谱；多菌灵；麦穗宁；甲基硫菌灵；硫菌灵1 引言苯并咪唑类杀菌剂是以有杀菌活性的苯并咪唑环为母体的一类高效低毒、广谱、内吸性杀菌剂。
多菌灵、麦穗宁、甲基硫菌灵和硫菌灵都属于苯并咪唑类杀菌剂[1]，它们广泛应用于果蔬等多种作物的生长期和储存期病害的防治，兼具预防和治疗的作用，与此同时也造成了其在农产品及食品中的残留, 影响了产品的质量和人们的饮食安全。
它们能通过叶片、种子渗入农作物体内，也可进入土壤、地表水等人类生存环境，对人、畜产生一定的毒副作用。
联合国粮食及农业组织(FAO) 规定了多菌灵等杀菌剂在农产品中所允许的最高含量: 多菌灵0. 1 mg/kg(花生、甜菜、油菜籽等)、苯菌灵5 mg/kg(西红柿、甘蓝类蔬菜、芥菜等)、甲基硫菌灵2 mg/kg(香豌豆、芹菜、卷心菜)等。
中国对农副产品中的多菌灵杀菌剂最终残留限量标准(MRLs)也作出了相应的规定:多菌灵3 mg/kg(梨、葡萄类水果等)、0. 5 mg/kg(黄瓜、西红柿等)[2]。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶丁醚脲的残
留量
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶丁醚脲
的残留量
作者：吕慧芝
作者机构：诺安检测服务(宁波)有限公司,浙江宁波315040
来源：广东化工
ISSN：1007-1865
年：2016
卷：043
期：016
页码：177-178
页数：2
中图分类：O65
正文语种：chi
关键词：丁醚脲;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法
摘要：建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法.样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5 mmol/L 乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定.丁醚脲在10 μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)＞0.999.定量限10 μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200 μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4％～110.1％之间,相对标准偏差为5.0％7.8％.该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测.。
第４８卷第１期 ２００９年１月
农药
ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ Ⅵ）】．４８．ＮＯ．１
Ｊａｎ．２００９
毒性与残留
高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留 王学贵－．ｚ，张琴 ，徐汉虹ｚ，蒋素蓉・，张敏， （１．四川农业大学，四川雅安６２５０１４；２．华南农业大学农药与化学生物学教育部重点实验室，广州５１０６４２） 摘要：运用高效液相色谱对混配质量比分别为２：１和１：１的多菌灵一多抗霉素（４００ ｍｇ／Ｌ）及对照药剂多菌灵 （５００ ｍｇ／Ｌ）和空白对照处理的多菌灵残留进行了检测。结果表明：２种复配制剂在成品茶叶中残留的多菌 灵含量分别为２１．４３５５、０ ｐ．ｇ／ｋｇ，而对照药剂和空白对照的残留含量为分￣ｓｌ１２８．９０６０、０ ｐｇ／ｋｇ，样品的添 加回收率达到了７２．８５％￣９０．５１％，标准误差在０．０５￣０．１２２＿间。 关键词：高效液相色谱；茶叶；多菌灵；残留 中图分类号：ＴＱ４５０．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６－０４１３（２００９）０１－００５５－０２
Ｒｅｓｉｄｕｅ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｉｎ Ｔｅａ ｗｉｔｈ Ｈ ＰＬＣ ＷＡＮＧ Ｘｕｅ－ｇ ｕ｛１Ｉ。，ＺＨＡＮＧ Ｑｉｎ ，ＸＵ Ｈａｎ—ｈｏｎｇ ，ＪＩＡＮＧ Ｓｕ－ｒｏｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｍｉｎ （１．ＳｉｃｈｕａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａ’ａｎ ６２５０１４，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ；２．ＫｅｙＬａｂ ｏｆＰｅｓｔｉｃｉｄｅ ａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＢｉｏｌｏｇｙ ｏｆＭｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｓｏｕｔｈ Ｃｈｉｎａ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６４２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｉｎ ｔｅａ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ・ｐｏｌｙｏｘｉｎ（２：１，４００ ｍｇ／Ｌ），ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ・ｐｏｌｙｏｘｉｎ（１：１，４００ ｒａｇ／Ｌ），ｃｏｎｔｒｏｌ ｆｕｎｇｉｃｉｄｅ ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ（５００ ｍｇ／Ｌ） ａｎｄ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔＷＯ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ２１．４３５５ ａｎｄ ０ ｌａｇ／ｋｇ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｃｏｎｔｒｏｌ ｆｕｎｇｉｃｉｄｅ ａｎｄ ｃｏｎｔｒｏｌ ｗｅｒｅ ２８．９０６０ ａｎｄ ０ ｐｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｒａｔｅ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ７２．８５—９０．５ １％ａｎｄ ＳＤ ｗａｓ ｆｒｏｍ ０．０５ ｔｏ ０．１２． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（ＨＰＬＣ）；ｔｅａ；ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ；ｒｅｓｉｄｕｅ
中国是世界上最大的茶叶种植国、第二大生产国和 第三大出口国，有着悠久的饮茶历史和庞大的有饮茶习 惯的人群。在茶叶生产过程中大量、不合理的使用农 药，使得茶叶上农药残留问题目益突出，严重影响了消 费者的身体健康，同时也给我国茶叶的出口创汇设置了 障碍，给茶农带来巨大的经济损失…。近年来，茶叶进 口国出口检验的重心由过去的产品质量等级向安全卫生 方面转变，其中农药残留超标是造成我国茶叶出口大幅 下降的一个主要原因 。 欧盟宣布从２Ｏｏｏ年７月１日起实施新的农残限量标准后， 对世界上３２个茶叶出口国和地区的样品进行抽样分析，结 果残留水平最高的国家包括中国（含台湾省）、日本、越南。 我国作为世界上茶叶出口国中农药残留超标率最高的国家 之一，直接导致了２０００年我国出口茶叶为２．４８万吨。继欧盟 之后，已有ｌ８个国家和地区组织颁布了３４９项农药最高残留 限量（Ｍａｘｉｍｕｍ Ｒｅｓｉｄｕｅ Ｌｉｍｉｔ，ＭＲＬ）标准，我国卫生标准规 定：茶叶中农药含量不超过０．５ ｍｇ／ｋｇ 。 试验调查了使用白行研制的１Ｏ％多菌灵・多抗霉素ＷＰ 防治茶芽枯病后多菌灵的残留情况，采集防治过程中使 用过高质量浓度多菌灵的处理作为样品，包括多菌灵一 多抗霉素（有效成分质量比２：１，４００ ｍｇ／Ｌ）、多菌灵一多抗霉 素（有效成分质量比１：１，４００ ｍｇ／Ｌ）及多菌灵（５００ ｍｇ／Ｌ） 收稿日期：２００８—０５—２７，修返１５１期：２００８—０９～１６ 基金项目：农作物土传病害生物防治￣（２００８ＦＧ００１７） 和空白对照，运用高效液相色谱 技术进行多菌灵的残 留检测。
１材料与方法 １．１实验样品的采集 根据田问试验设计，采集多菌灵一多抗霉素（有效成分 质量Ｉ：Ｌ２：１，４００ ｍｇ／Ｌ）、多菌灵一多抗霉素（有效成分质量 比１：１，４００ ｍｇ／Ｌ）、多菌灵（５００ ｍｇ／Ｌ）及空白对照４个处 理，每个处理设置３次重复，每个重复１０．Ｏ０ ｇ样品。
１．２主要仪器 高效液相色谱仪（日本ＨＰ１ １Ｏ０），附带紫外检测器， Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ—Ｃ ，４．６ ｍｍ×１５ ｃｍ色谱柱，超声波震荡器， ＨＹ一６多用震荡器，旋转蒸发仪，硫酸钠柱。
１．３试剂 多菌灵标准品９９．５％（购自国家标准物质中心）、甲醇 （色谱纯）、无水硫酸钠、甲醇、二氯甲烷（均为分析纯）市 售、活性炭粉市售，２ ｍｏｌ／Ｌ氨水、１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸、１０ ｇ／Ｌ氯 化钠实验室配制。
１．４色谱条件 色谱柱Ｃ． （粒径５ ｍ，４．６ ｍｍ ｘ ２５０ ｍｍ），柱温为室 温，流动相为甲醇一水一氨水（体积比６Ｏ：４０：０．１ ３），检测
作者简介：王学贵（１９７６一），男，博士研究生，讲师，主要从事植物源农药研究。Ｅ—ｍａｉｌ：ｗａｎｄｅｒｗｘｇ＠１６３．ｃｏｒｎ。 通讯作者：张敏 Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｍ＠ｓｉｃａｕ．ｅｄｕ．ｃａ。 ５６ 农药ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ 第４８卷 波长为２８２ ｒｉｍ，流速为０．８ ｍＬ／ｍｉｎ，进样量：１ Ｌ 。 １．５样品前处理 取捣碎后茶叶样品１０ ｇ放人大碾磨中，加入液氮进行 碾磨，然后转入２００ ｍＬ烧杯中，￣ＪＩ４０ ｍＬ甲醇，超声波 （２８０ Ｗ）振荡１０ ｍｉｎ，然后在振荡器１００ ｒ／ｍｉｎ振荡３０ ｍｉｎ 提取，加入１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸４ ｍＬ，再加１０ ｇ／Ｌ氯化钠４０ ｍＬ， 混匀，加入二氯甲烷４０ ｍＬ。水相用２ ｍｏｌ／Ｌ氨水中和至 ｐＨ值７．５～８，返回分液漏斗中，加入４０ ｍＬ二氯甲烷，剧 烈振荡，静置分层，有机相过无水硫酸钠柱至平底烧瓶 中，水相中再加入二氯甲烷４０ ｍＬ，重复操作，二氯甲烷 分２次从水溶液中提取多菌灵，合并有机相，４Ｏ℃进行减 压蒸馏，残渣先用２ ｍＬ色谱醇溶解，移入１０ ｍＬ容量瓶 中，清洗２次，定容，过０．４５ ｔｘｍ微孔滤膜后于液相色谱测 定。每个样品重复３次 。 １．６工作曲线 将多菌灵标样用色谱甲醇和冰乙酸分别配制成质量浓 度为０．９９５２、１．９９０４、２．９８５６、４．９７６０ ｍｇ／Ｌ的标准液，然后 在色谱条件下进行测定，分别进样１ Ｌ，以峰面积对多菌 灵的进样量进行线性回归计算，绘出标准曲线。
１＿７添加回收实验 选取茶叶空白样品，添加多菌灵标准溶液，添加质量 浓度为０，９９５２、１．９９０４、３．９８０８ ｍｇ／Ｌ。按１．５步骤进行处 理，重复３次并计算平均添加回收率和标准误差。
１．８数据处理 以标样的进样体积与质量浓度的积即进样量为横 坐标Ｘ，以色谱峰面积为纵坐标Ｙ，建立直线回归方程。 然后将样品在相同色谱条件下得到的峰面积带人回归方 程，计算出每２０ ｇ湿样中多菌灵的残留量” 。
２结果与分析 ２．１标样色谱图 从图１可看出：多菌灵标样的保留时间ｔ ＝４、０８２ ｍｉｎ， 且峰对称性很好，没有出现拖尾现象。
箕 十 （ ０ ｌ ２ ３ ４ ５ 时间，ｍｉｎ 图１标样高效液相图谱 ２＿２标准曲线 直线回归方程％Ｊｙ－－－４５７８．１ｘ＋０．３５４１，相关系数ｒＣ－０．９９９６ 表现出很强的相关性。 ２．３小区样品中多菌灵残留检测结果 ２．３．１多菌灵一多抗霉素（有效成分质量比１：１，４００ｍｇ／Ｌ）￣ 理中多菌灵残留的检测结果 多菌灵标样的保留时问 ＝４．０８２ ｍｉｎ，处理样品中没有 出现与此相应或者接近保留时间的峰，因此确定该处理的 ３次重复多菌灵的含量为０。 ２．３．２多菌灵一多抗霉素（有效成分质量比２：１，４００ ｍｇｍ） 处理中多茵灵残留的检测结果 多菌灵的保留时间ｔ ＝４．０８２ ｒａｉｎ，得出重复１、２、３中 残留多菌灵的保留时间分别为３．９３４、３．９４１、３．９２８ ｍｉｎ，根 据回归直线可得出重复１、２、３的１０ ｇ样品中多菌灵的残留 量分别０．１５５３、０．１２４０、０．３６３８ ｌｘｇ，因此重复１、２、３干样 中多菌灵残留量分别为１５．５３００、１２。４０００、３６．３８００ ｐｇ／ｋｇ。 ２．３．３多菌灵（５００Ⅱ１ 处理中多茵灵残留的检测结果 多菌灵的保留时间ｔ ：４．０８２ ｍｉｎ，重复１、２、３中残留 多菌灵的保留时间分别为ｔ ＝３．９３４、３．９４５、３．９３３ ｍｉｎ，根据 回归直线可得出重复１、２、３的１０ ｇ样品多菌灵的残留量分 别为０．４１６０、０．２７７４、０．１７３７ ｔｘｇ。因此重复ｌ、２、３干样中 多菌灵残留量分别为４１．６０００、２７．７４００、１７．３７００￣ｔｇ／ｋｇ。 ２．３．４空白对照处理中多菌灵残留的检测结果 多菌灵标样的保留时间ｔａ＝４．０８２ ｍｉｎ，处理样品中没有 出现与此相应或者接近保留时间的峰，因此确定该处理的 ３次重复多菌灵的含量为０。 ２．３．５处理间的差异显著性分析 田间小区多菌灵对照处理的茶叶样品的残留含量最 高，与其他处理的差异显著；其次为多菌灵一多抗霉素（有 效成分质量比２：１，４００ ｍｇ／Ｌ）处理；而在多菌灵一多抗霉 素（有效成分质量比１：１，４００ ｍｇ／Ｌ）处理中，没有检测到 多菌灵的残留。茶叶样品中残留量的变化与多菌灵在田 间施用的质量浓度呈正相关（见表１）。 表１处理间差异显著性 样品筹星 淼 ｏ多。 ，样品 （有效成分质量比（有效成分质量比（５ ） … １：１，４００ ｍｇ／Ｌ）２：１，４００ ｍｇ／Ｌ）、
注：小写和大写字母分别代表０ ０５和０．叭水平差异显著性（Ｄｕｎｃａｎ）。 ２．４添加回收实验 平均添加回收率及标准偏差见表２。此方法可靠，符 合农药残留分析的要求。 表２样品添加回收率
