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从烂版液中提取铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵

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本科毕业论文（设计） 题 目：从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵

学 院： 专 业： 年 级： 学 号： 姓 名： 指 导 教 师： 成 绩 _____________________

年 月 日 1

从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵 xxx 西南大学化学化工学院，重庆 400715

摘要：本文探讨了从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及副产物硫酸亚铁铵的方法以及Cu(II）的氧化性和单质铜的还原性，同时探讨有关分离、提纯、重结晶等基本操作技巧及适宜条件。 关键词：烂版液；铜粉；硫酸铜；硫酸亚铁铵。

From rotten version fluid recycling copper powder, copper sulfate, and ammonium ferrous sulfate

......... School of Life Science, Southwest China University, Chongqing 400715, China

Abstract:This paper discusses the recovery of copper from the bad version of liquid powder, copper sulfate and byproduct ammonium ferrous sulfate and Cu (II) the oxidizing and reducing elemental copper, at the same time discusses the separation, purification, crystallization and other basic operating skills and conditions. Key words:Bad version liquid; Copper powder; Copper sulfate; Ammonium ferrous sulfate.

第一部分 文献综述 0 前言 “烂版液” 是印刷企业制印刷线路板时, 三氯化铁腐蚀铜板而产生的废液, 其反应式为:2FeCl3 + Cu = 2FeCl2 + CuCl2 ,因系化学腐蚀而产生, 所以俗称“烂版液” 。“烂版液” 中含有CuCl2 和FeCl2 以及过量的FeCl3 。目前, “ 烂板液” 一般不经过处理就直接排放入下水道中, 无疑造成了对环境的严重污染与资源的浪费。运用化学方法可以将其中的铜离子转化成铜和硫酸铜，变废为宝。“烂版液”分为酸性“烂版液”和碱性“烂版液”，碱性“烂版液”主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2和Cu(OH)2。本文讨论了从“烂版液”中回收铜单质、硫酸铜及硫酸 2

亚铁铵方法。 1 工业背景 随着电子工业的发展, 印刷电路板的需求量与日俱增, 而在电路板的制作过程中, 会产生大量含铜极高( 一般高于130 g/ L) 的烂版废液, 多数工厂未予以回收, 这不仅浪费了资源，又污染了环境。 少数回收了碱性烂版液的厂家, 所用工艺为置换焙烧制氧化铜, 进而生产硫酸铜。 有关厂家对这条工艺路线的评价是: “劳动强度高, 得不偿失”。 笔者认为这条工艺路线存在以下问题: （1）①溶液中存在大量铁屑, 若用磁铁吸附, 虽能分离除去大部分铁屑, 但常会带走许多铜粉, 造成铜的损失, 而且相当费事；为了保证产品质量, 需除去Fe2+ , 故必须重结晶, 影响铜的直收率。氧化铜粉焙烧不完全. 铁置换出的铜粉, 在干燥过程中, 颗粒变粗, 焙烧氧化时常常是表面已生成了氧化铜, 但其内部仍然是单质铜, 这部分铜不能被稀硫酸溶解制硫酸铜；若焙烧温度高于1000℃, 生成的氧化铜又分解生成氧化亚铜, 也不能全部转化成硫酸铜。 （2) 操作环节多, 耗时长, 劳动强度高。 （3) 成本高。 由于碱性烂版液中含有过量氨, 且浓度较高。 为了铁置换烂版液中的Cu2+ ,必须将其酸化, 所以, 要耗用许多硫酸。 而消耗的硫酸仅起中和作用, 未综合利用。 焙烧氧化时, 为使铜能彻底氧化, 需长时间加热, 保持高温, 这样能耗相当高。 1.0 操作方法 目前处理含铜废水并回收铜的主要方法为:1. 电镀铜废水(离子贫化) 循环净化；2.气铸铁粉置换铜的水冶实施工艺；3. 铁片置换法 ；4. 离子交换法； 5. 连续置换用铁还原等。上述方法l 的工艺简单,但净化之目的在于循环使用； 方法2 、5 的生产能力强, 可获得的铜品位较低, 一般为大型企业采用, 方法3 置换反应及其产物铜的灼烧速度较慢, 而且用重结晶法所得硫酸铜的纯度只能达到工业级；方法4 的生产周期长,投资费用大, 也不易推广。因此, 回收废液 中铜需解决的主要问题是: 简化生产条件并扩大应用范围, 加快反应速度, 提高产品的纯度。 针对以上工业背景和传统的操作方法，本文在焙烧制氧化铜方法上反复试 3

验，提出了改进的方法和措施。 第二部分 正文 2 实验仪器 仪器：瓷器蒸发皿、电炉、减压过滤装置、台秤。 药品：铁屑、（NH4)2SO4(s)、碱性烂版液、浓硫酸、NaOH溶液、KSCN溶液、 H2O2溶液。 材料：大量PH试纸。 3 原理 3.1 回收铜的原理 碱性烂版液的主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2和Cu(OH)2。 第一步 酸化 向碱性烂版液中加入H2SO4至pH=2,其主要反应是： Cu(NH3)42++4H+＝Cu2++4NH4+ Cu(OH)2+2H+＝Cu2++2H2O 第二步 用铁屑置换出溶液中的Cu2+成为金属Cu粉： Cu2++Fe＝Cu↓+Fe2+ 置换出来的铜粉中会混有未反应完全的铁屑，以及以硫酸铁、硫酸亚铁为主的可溶性杂质。要得到纯净的铜就需除去这些杂质，不溶性杂质铁屑通过过滤即可除去。可溶性杂质需要运用化学方法除去： 3.1.1 Fe2+的除去： 用双氧水把Fe2+ 氧化成Fe3+： 2Fe2+十H2O2+ 2H+ ＝2Fe3+ + 2H20 这里需要强调的是, 要除去Fe2+,只能用上述方法而不能用直接加碱的方法。根据Fe(OH)2 的溶度积Ksp[Fe(OH)2]=8×10-6, Cu(OH)2的溶度积Ksp[Cu(OH)2]=1.6 ×10-19,Fe(OH)3 的溶度积Ksp[Fe(OH)3]=1.1×10-36,可以看出,Fe(OH)2 和Cu(OH)2的溶度积相差很小。随着Fe(OH)2的完全沉淀,Cu(OH)2也沉淀完全, 达不到除杂的目的, 而Fe(OH)3的溶度积远小于Fe(OH)2和Cu(OH)2, 且Fe3十极易水解, 调节适当的PH值, 可使Fe3+水解成Fe(OH)3沉淀而被除去。 3.1.2 Fe3+的除去： 4

Fe3十极易水解, 这种水解是逐级进行的, 其反应方程式可简单表示如下： Fe3+ + 2H2O＝Fe(OH)2+ + H3O十 Fe（OH）2+ + 2H2O＝Fe(OH)2++ H3O+ Fe(OH)2+ + 2H2O＝Fe(OH)3十H3O+ 这里需要注意溶液的PH 值和温度。若向溶液中加酸, 即降低溶液的PH值, 使上述水解平衡向左移动, 溶液中主要以Fe3+的形式存在, 当PH=2-3 时，Fe3十的水解趋势明显, 溶液中开始有乳状Fe（OH)3形成。当PH=4.1时, 有大量的红棕色Fe（OH)3沉淀生成, 此时Fe(OH)3沉淀完全。所以当Fe2+被H2O2氧化后若不提高溶液的PH 值就直接过滤,Fe3+可能水解不完全, 透过滤纸而进人溶液中, 就不能完全除去。因此必须用NaOH 把溶值的PH 值调节到4 左右。同时, 还要加热溶液, 因为Fe(OH)3 有胶体性质, 不加热不仅沉淀速度慢, 过滤困难, 而且会造成铜离子吸附而损失掉。加热还能使过量的H2O2分解： 2H2O2 ＝ 2H2O 十O2↑ 当Fe3十浓度较大时, 可往含铁的硫酸盐溶液中加氧化剂(如KClO3) , 使Fe2十全部转化为Fe3十, 当PH=1.6-1.8时，, 温度为358 一368K时,Fe3十在热溶液中发生水解, 其产物不是红棕色胶体的Fe(OH)3 ,而是浅黄色的晶体析出, 这种水解反应方程式是: 3Fe2 (SO4)3+ 6H2O ＝ 6Fe(OH)SO4+3H2SO4 4Fe(OH)SO4+4H2O＝2Fe2(OH)4SO4+ 2H2SO4 2Fe(OH)SO4 + 2Fe2(OH)SO4+ Na2SO4+ 2H20 ＝Na2Fe6(SO4 )4(OH)12↓ 十H2SO4 所生成的黄铁钒Na2Fe6(SO4)4(OH)12颗粒大, 沉淀速度快, 易于过滤。 除杂后Fe3+检验：Fe3+ + nSCN- ＝Fe(SCN)n3-n (血红色) Fe3+的检验 The inspection of Fe3 +

待检离子 检验方法 现象 除杂前 除杂后

Fe3+ 加SCN-目视比色法 115mg/ml 0.01mg/ml 检验结果表明, 除杂后铁的含量小于化学纯的国际标准。 5

3.1.3 Na+的除去： 除去铁屑的溶液中由于调节PH又引入了Na+，对于后面的制取硫酸铜造成了影响，因此必须除去。Na+在溶液中以硫酸钠的形式存在，硫酸纳的量小且溶解速度比硫酸铜大，在硫酸铜结晶时，仍留在母液中，经过滤可除去。Na2SO4·7H2O 和CuSO4·5H2O在不同温度下的溶解度是： Na2SO4·7H2O 和CuSO4·5H2O在不同温度下的溶解度 Na2SO4 · 7 h2o and the solubility of CuSO4 · 5 h2o in different temperatures

溶解 度

温度℃

0 10 20 30 40 50 60

Na2SO4·7H2O 19.5 30 44 ... ... ... ... CuSO4·5H2O 14.3 17.4 20.7 25 28.5 33.5 40

3.2 硫酸铜的制取原理 3.2.1 让经过除杂的铜粉在高温下灼烧，被空气中的氧气氧化成氧化铜： 2Cu + O2 ＝ 2CuO 氧化铜与稀硫酸反应生成硫酸铜： CuO +H2SO4(稀）＝CuSO4 + H2O 由于该方法在1中已经提到存在（1）、（2）、（3）的缺点，笔者在做实验的时候经过研究和探讨将实验进行改进，即碱作用热分解法的工艺路线。 在对其中一 系列问题, 如烂版废液的碱性可否利用, 所用碱溶液的浓度, 碱与烂版废液的量比及相互作用方式, 氧化铜洗涤方式, 洗涤固液比以及产品分析等进行了深入研究的基础上, 提出了实践中理想的工艺条件。 在烂版废液中还含有主要成分: Cu(NH3)4Cl2 , NH3, NH4Cl。对铜的浓度较高的烂版废液, 随着NH3的挥发, 有Cu(OH)Cl沉淀析出。 在烂版废液中加碱并加热

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实验2-4硫酸亚铁铵的制备 (2)

实验2-4硫酸亚铁铵的制备 (2)

本实验的操作过程可分为三个步骤，即铁屑的 净化、_硫__酸__亚__铁___的制备和_硫__酸__亚__铁__铵__晶体的制 备。 1．取一只小烧杯，放入约5 g铁屑，向其中注入15 mL 1 mol·L－1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分 钟，以除去铁屑表面的油污，然后用_倾__析___法分 离并洗涤铁屑，晾干。即：浸泡(煮沸)→ _倾__析___ 法分离→洗涤→晾干(烘干)。
3．反应基本结束后，为防止水解，加 lmL H2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体 析出而造成损失，采用趁热过滤。
硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
4．酸溶过程中有必要进行尾气处理。 5．酸溶时要振荡，及时使铁屑回落进入酸
液反应。
6．注意分次用胶头滴管补充少量水，可防 止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。
实验现象：铁屑开始呈现银白色光泽。
2．用托盘天平称取4.2 g洗净的铁屑，放入洁净的 锥形瓶中，向其中加入25 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液 ,加热(有氢气生成，用酒精灯加热注意安全)，并不 断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液 体积基本保持不变(防止析出_F__e_S_O_4_晶体)，待反应 基本完全后，再加入1 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液(抑 制FeSO4 _水__解____)，趁热过滤，将滤液转移至蒸发 皿中。即：称量→加酸并加热→振荡→补充水→加 硫酸→趁热过滤(抽滤)→转移至蒸发皿中。
硫酸亚铁铵
FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
一、实验原理
1．硫酸亚铁铵的性质
色晶硫体酸，亚商铁品铵名[为(N_H_摩4_)_尔2S__O盐_4_·F_，eSO是4一·6H种2O__复]_为_盐__浅__，_绿_易__ 溶 于 水 , 不 溶 于 _乙__醇___, 一 般 亚 铁 盐 在 空 气 中 易 被 _氧__化___,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样 ，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐 FeSO4或(NH4)2SO4都要__小__ (见下表)。利用这一 性 质 可 以 制 取 硫 酸 亚 铁 铵 晶 体 ： 将 含 FeSO4 和 (NH4)2SO4的溶液_蒸__发__浓__缩____，冷却后结晶可得到 硫酸亚铁铵晶体。
硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备

实验1 硫酸亚铁铵的制备实验目的1．了解复盐的一般特性以及硫酸亚铁铵的制备方法。

2．掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。

实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O又称摩尔盐，为浅绿色晶体。

它在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定得多，而且价格低廉，制造工艺简单，应用广泛，工业上常用作废水处理的混凝剂，农业上常用作农药及肥料，在定量分析上常用作氧化还原滴定的基准物质。

它能溶于水，但难溶于乙醇，在0～60℃的范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个组分的溶解度都小，因而有利于它的结晶分离。

本实验采用铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：Fe ＋H2SO4＝FeSO4十H2 (g)然后硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

FeSO4十(NH4)2SO4十6H2O＝(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O仪器和试剂锥形瓶(150 mL)、烧杯(150 mL 1个、400 mL 1个)、量筒(10 mL 1个、50 mL 1个)、蒸发皿、表面皿、水浴锅、台秤、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵。

HCl(2 mol·L-1)，H2SO4(3 mol·L-1)；NaOH(1 mol·L-1)；Na2CO3(1 mol·L-1)；固体(NH4)2SO4，铁屑，乙醇（95％）。

实验操作1．硫酸亚铁铵的制备(1)铁屑的净化称取2 g铁屑，放入150 mL烧杯中，加入20 mL 1 mol·L-1Na2CO3溶液，小火加热约10 min，以除去铁屑表面油污。

用倾析法除去碱液，再用水将铁屑洗净。

(2)硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的烧杯中，加人15 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液，盖上表面皿，放在水浴上加热(大约需要0.5 h，温度控制在70～80 ℃)，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵（NH4)2Fe(SO4)2）的制备方法如下：
1. 准备原料：硫酸亚铁（FeSO4）和氨水（NH3·H2O）。

2. 在一个容器中加入适量的硫酸亚铁，加入少量的水溶液搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解。

3. 逐渐滴加氨水到硫酸亚铁溶液中，同时继续搅拌。

滴加氨水的速度需要控制得很慢，以防止溶液反应过快造成剧烈的气体释放。

直到溶液中出现棕色的沉淀。

4. 停止滴加氨水，继续搅拌一段时间，让反应达到平衡。

5. 使用过滤纸或其它合适的过滤装置，将溶液中的沉淀过滤分离。

6. 将得到的沉淀洗涤几次，以去除杂质。

7. 将洗涤后的沉淀晾干，最后得到硫酸亚铁铵固体。

注意：在制备过程中要注意安全，避免与皮肤和眼睛直接接触，操作需在通风良好的实验室条件下进行。

剩余的废液需妥善处理，避免造成环境污染。

硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版

硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版

硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版实验目的：1.掌握反应条件下硫酸铵和亚铁盐反应生成硫酸亚铁铵的方法。

2.了解硫酸亚铁铵的性质和用途。

实验原理：2NH4OH+FeSO4→(NH4)2SO4+Fe(OH)2↓Fe(OH)2+H2SO4→FeSO4+2H2O(NH4)2SO4+FeSO4→(NH4)2Fe(SO4)2↓实验仪器和试剂：仪器：烧杯、玻璃棒、试管、热水浴、磁力搅拌器。

试剂：浓硫酸、硫酸铵、亚铁盐。

实验步骤：1.取一只烧杯，称取适量的硫酸铵和亚铁盐，加入烧杯中。

硫酸铵和亚铁盐的摩尔比为2∶12.在烧杯中加入少量蒸馏水，以便将试剂全部溶解。

3.将烧杯放入热水浴中，用磁力搅拌器不断搅拌溶液，保持水温在60-70℃之间，加快反应速度。

4.溶液开始沉淀后，继续保持搅拌和加热条件，直至无明显沉淀生成。

5.关闭热水浴，取出烧杯，使溶液冷却至室温。

6.将溶液过滤，收集沉淀。

7.用蒸馏水洗涤沉淀几次，使产品纯净。

8.将沉淀置于通风处，使其完全干燥。

9.称取干燥的产物，记录质量。

实验数据和结果分析：根据反应方程式可知，1 mol硫酸铵和0.5 mol亚铁盐反应可以生成1 mol硫酸亚铁铵。

假设硫酸铵和亚铁盐的质量均为m，则可推算出硫酸亚铁铵的理论产量为2m。

实验条件下，取硫酸铵和亚铁盐的质量分别为1.5g和0.75g。

经过实验反应，获得硫酸亚铁铵的实际产量为1.9g。

计算得出：实验产率=实际产量/理论产量×100%=1.9g/(2×1.5g)×100%≈63.3%移液记录：记录表明，在实验过程中，实验者需要准确记录使用的试剂质量、反应温度、时间等重要参数，以便对实验结果进行分析和讨论。

实验安全注意事项：1.实验中使用浓硫酸等腐蚀性试剂时，需要佩戴防护眼镜和实验服，防止化学物质对人体造成伤害。

2.实验过程中，需要注意对实验仪器和玻璃器皿的正确使用和保养，以防发生意外破损。

3.实验过程中的火源需要远离实验区，以防发生火灾。