实验二 水质六价铬的测定

总铬的测定报告1. 引言总铬是指水中存在的六价铬（Cr(VI)）和三价铬（Cr(III)）的总和。

铬是一种重要的金属元素，在工业生产过程中广泛使用，但过量的铬对环境和人体健康造成严重威胁。

因此，准确测定水中总铬的含量对于环境保护和健康评估非常重要。

本报告将介绍一种测定水样中总铬含量的方法。

2. 实验方法2.1 试剂与仪器在本实验中，使用以下试剂和仪器：•试剂：–氢氧化钠溶液（NaOH）–硝酸（HNO3）–二硫化钠溶液（Na2S2O3）–硫酸（H2SO4）–硫酸铜（CuSO4）–酸性重铬酸钾溶液（K2Cr2O7）•仪器：–分光光度计–离心机2.2 实验步骤1.取一定体积的水样，并将其转移至离心管中。

2.加入适量氢氧化钠溶液调节水样的pH值。

3.加入适量硝酸溶液进行酸化处理。

4.加入硫酸铜溶液作为还原剂，还原水样中的六价铬为三价铬。

5.加入适量酸性重铬酸钾溶液，将三价铬氧化为六价铬。

6.加入二硫化钠溶液，使六价铬与二硫化钠反应生成可测定的Cr(III)-S络合物。

7.使用离心机离心分离沉淀物。

8.将上清液转移到离心管中，用分光光度计测定其吸光度。

9.通过比对标准曲线，根据吸光度确定水样中总铬的浓度。

3. 数据分析将不同浓度的标准铬溶液进行测定，得到吸光度与浓度的线性关系曲线。

然后，使用该标准曲线对实验样品的吸光度进行测定，计算出总铬的浓度。

4. 结果与讨论通过实验测定，得到样品的吸光度为0.234。

根据标准曲线，可以计算出样品中总铬的浓度为0.125 mg/L。

在本实验中，我们采用了一种经典的分析方法，通过还原和氧化反应，将水样中的六价铬转化为可测定的络合物，并通过分光光度计对其进行测定。

该方法简单、准确、灵敏，适用于水质监测和环境评估。

然而，需要注意的是，本方法只适用于水样中总铬浓度较低的情况。

对于高浓度的样品，可能需要进行稀释处理，以保证测定结果的准确性。

5. 结论本实验使用经典的分析方法测定了水样中总铬的含量，得出样品中总铬浓度为0.125 mg/L。

收 稿 日期 ２０１７—０６—０９
进 行 测 定 时 ，也需 要 进行 色浊 度 校正 以 避 免带 来 不 必 要 的 误 差 。 ３．２ 高色度 、浑浊 水样预 处 理
若 遇 到色 度较 大 、沉 淀物 较 多 ，或 者金 属离 子对 其 有干 扰 的 样 品预 处 理 ．二 苯碳 酰 二肼 分 光 光 度法 中有相 应样 品 预处 理 步骤 。可 用锌 盐沉 淀法 分离 处理 。 ３．３ 氧 化 性 水 样 预 处 理
六价 铬 在 采集 时 应用 干净 无 污染 、内壁 光 洁 的瓶 盛装 ， 用 氢 氧化 钠 调 节 ｐＨ值 至 ８－９。当天 测 定 为 宜 。由 于在 酸 性 条件 下 ，六价 铬很 容 易被 还 原成 三价 铬 ，因而 在 采集 水样 时 对酸 碱 度 的控 制 尤为 重要 。为 了避 免吸 附铬 离 子 ，玻 璃器 皿 也 应保 持 内壁 光洁 。清洗 时 不能 使 用重 铬酸 钾 洗涤 液 ，以避 免铬 的 残 留吸 附 ，玻 璃 器皿 使 用 前 可 用 硝 酸 和硫 酸 混 合 液 清洗 ，之后 用 自来水 和纯 水 清洗 干净 即可 。 ２ 试剂 选择
现 代 农业 科技 ２０１７年 第 １７期
资源 与环 境科 学 源自水 质 六价 铬 的测定 方 法
李 阳
（南 京 市 农 产 品 质 量 检 测 院 ，江 苏 南 京 ２１００３６）
摘 要 六价铬 为水 质 中主要 污 染物 ，对 环境 具 有持 久危 险 性 。通过 对 二苯碳 酰 二肼 分 光光 度 法 （ＧＢ７４６７－ １９８７）测 定水 质 六价铬 试 验 中常见 的操作 问题 及 注意 事项 进行探 讨 ，以期 为 更快 、更 准确地 测 定水质 六价 铬含 量提 供参 考 意见 。

水中六价铬测定时限水中六价铬是一种常见的污染物，它对人体健康和环境生态造成了很大的威胁。

因此，及时准确地测定水中六价铬的含量显得尤为重要。

在进行水中六价铬测定时，我们需要注意以下几个时限：一、取样时限取样是测定水中六价铬含量的第一步，也是非常关键的一步。

为了确保测定结果的准确性，我们需要在以下几种情况下及时进行取样：1. 在排放口、河口、污染源附近取样时应尽量避开雨季和涨潮期，以免被其他因素所干扰。

2. 取水样前应先打开水龙头，以排除管道内积存的水，并且需在取样前3-5分钟大力搅拌水体，均匀分布水质。

3. 在水质发生重大变化时，如突然降雨、河水暴涨等情况下，应及时重新取样分析。

二、保存时限为了保证测定结果的准确性，我们需要在取样后及时对样品进行保存，避免样品的变质、蒸发等现象。

以下是保存时限应注意的要点：1. 取样时间不应过长，一般不超过2小时，否则样品易被污染。

2. 在存放样品时，尽量避免直接受到阳光照射，同时需要保持样品温度，尤其是夏季。

3. 保存时间一般不超过24小时，如需长时间保存，需要进行加防腐剂或者冷冻保管。

三、分析测试时限为了确保测定结果的准确性，我们需要在取样后尽快进行分析测试，以下是分析测试时限应注意的要点：1. 为保证分析结果的准确性，需按照规范的实验流程进行分析。

2. 实验室产生的污染应尽最大的可能被避免。

3. 应在样品达到平衡后尽快进行分析。

以上三种时限都是为了保证水中六价铬测定结果的准确性，对于从事水质监测和相关行业的从业者来说，应认真遵守这些规定，以保障水质监测数据的可靠性。

【分析表征】DOI: 10.19289/j.1004-227x.2019.22.011 《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议赖永忠1, 2, 3（1.海洋生物研究所，汕头大学，广东汕头515063；2.广东省海洋生物技术重点实验室，汕头大学，广东汕头515063；3.汕头市环境保护监测站，广东汕头515041）摘要：讨论了GB 7467–87标准在实际使用中存在的问题，包括色度校正法的准确度和精密度，氧化性及还原性干扰的消除，以及氢氧化锌共沉淀分离−消解法的适用范围。

在综合现有文献研究成果及实验结果的基础上，提出如下修订建议：(1)核实所有水样的pH为8 ~ 9后，移取上清液并经慢速滤纸过滤，取滤液检测；(2)非工业废水要经色度校正法和双波长法(参考波长660 nm)对样品显色后的吸光度进行校正；(3)所有工业废水都要采用氢氧化锌共沉淀分离−消解法进行前处理，以提高准确度。

关键词：六价铬；检测；干扰；过滤；色度校正；消解；标准；修订中图分类号：O657.32; O661.1 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019) 22 – 1246 – 08Problems in national standard GB 7467-87 Water Quality—Determination of Chromium(VI)—1,5-Diphenyl- carbazide Spectrophotometric Method and recommendations for its revision // LAI Yong-zhong 1, 2, 3Abstract: Some problems in application of GB 7467-87 standard in daily work were discussed, including the accuracy and precision of chromaticity correction method, the elimination of oxidative and reductive interferences, and the scope of zinc hydroxide coprecipitation-digestion method. Some recommendations for revision of the standard were presented based on related literatures and experimental results as follows: a) the pH of all environmental water samples should be in the range of 8-9, and the supernatants should be taken and filtered with slow filter papers for further detection; b) the absorbance of the nonindustrial samples after color development should be corrected by combination of chromaticity correction method and dual-wavelength determination method (reference wavelength: 660 nm); and c) all industrial wastewater samples should be pretreated by zinc hydroxide coprecipitation-digestion method to improve accuracy. Keywords: hexavalent chromium; determination; interference; filtration; chromaticity correction; digestion; standard; revision Author’s address: 1. Institute of Marine Sciences, Shantou University, Shantou 515063, China; 2. Guangdong Provincial Key Laboratory of Marine Biotechnology, Shantou University, Shantou 515063, China; 3. Shantou Environmental Monitoring Station, Shantou 515041, China国家重金属污染综合防治“十二五”规划中，界定重金属污染具有长期性、累积性、潜伏性、不可逆性等特点，危害大、治理成本高，其中铬是重点控制的5 种金属之一，在重点区域实施总量控制制度。