六价铬测试方法 操作手册

六价铬定性检测方法
1. 范围
适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。

（注：色盲者不符合做这项测试）
2. 引用标准
ZVO-0102-QUA-02
3. 检测方法
3.1试剂
丙酮（分析纯） 96%乙醇（分析纯）
1，5-二苯基卡巴肼 87%磷酸（分析纯）
蒸馏水
3.2工具
划笔（笔头用金刚石制或钨钢制）
医用棉签
直尺
3.3配制试液
量取12.0ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，依次向烧杯中加入10.0ml分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、0.2g 1，5-二苯基卡巴肼及8.0ml分析纯的87%磷酸，充分搅拌均匀，配制成澄清溶液，此时即为试液。

（注：试液配制好后，存放时间不能超过8小时）
3.4检测步骤
3.4.1、取一工件，并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面，以去除工件表面的污渍；
3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域，然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下；
3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿，然后在所取的区域内涂擦1分钟，之后将医用棉签放置5分钟；
3.4.4、根据医用棉签的颜色变化，对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。

4. 比色卡颜色对比
4.1颜色对比表格
5．检测频次
检测频次：3件/每批。

6．判断方法
棉签不变色为不含Cr6+的合格产品，棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

六价铬的测定方法2篇第一篇：六价铬的测定方法六价铬是一种常见的重金属污染物，对环境和人类健康造成严重影响。

因此，准确测定六价铬的浓度非常重要。

下面介绍几种常用的六价铬测定方法。

1. 邻苯二甲酸分光光度法邻苯二甲酸可以与六价铬形成比较稳定的络合物CrO3（PA）2，而且此络合物的吸收光谱在360 nm处有一个比较明显的峰。

因此，可以用分光光度计测定该峰的吸收度，从而测定六价铬浓度。

具体操作步骤如下：1）将待测样品加入有机溶剂中，加入适量邻苯二甲酸溶液，并摇匀。

2）用水洗涤分液漏斗，将溶液分离，抽取水相，以空白溶液替代。

3）在分光光度计中进行测定，得到吸收峰的吸光度，计算测得的六价铬浓度。

此方法测定速度快，结果准确可靠，且对于样品类型没有特殊要求。

2. DPHA-VC分光光度法DPHA是一种含氮有机试剂，可与六价铬形成比较稳定的络合物，而且该络合物的吸收峰在357 nm处。

VC是一种含有羟基和羧基的有机试剂，可与DPHA形成复合物，并使其吸收峰移至351 nm处。

因此，可以通过测定该吸收峰的吸光度来测定六价铬浓度。

具体操作步骤如下：1）在待测样品中加入适量DPHA试剂，并充分摇匀。

2）再加入适量VC试剂，摇匀，置于恒温槽中反应。

3）反应后，用分光光度计测量吸收峰的吸光度，从而计算得出浓度。

此方法操作简便，测定速度快，准确度高。

3. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中阴离子浓度的方法，也可以用于测定水中六价铬的浓度。

此方法的原理是用离子色谱仪将样品中的阴离子分离，并用电导检测器检测浓度。

具体操作步骤如下：1）将待测样品中的六价铬还原为三价铬（此步需特别注意）。

2）将还原后的样品注入离子色谱仪中，进行分析。

此方法对于样品类型的要求较高，但结果具有较高的准确度。

4. 恒电位滴定法恒电位滴定法是一种测定水中六价铬浓度的经典方法。

该方法的原理是利用含铬的水溶液被电解为对应的离子后在电极上的电平差异，即所谓的"分子电极差"，来测定铬离子的浓度。

六价铬定性测试作业指导书文件名称: 六价铬定性测试作业指导书文件编号: WI-034编写:审核:批准:更改履历表1.目的﹕管控六价铬在制程中的出现文件名称六价铬定性测试作业指导书发行日期2020-3-102. 范围﹕定性测试相关仪器3. 权责﹕品管部品管员4. 需准备的相关仪器具: 酒精灯、石棉网、酒精灯架、比色管、烧杯、打火机或火柴、比色卡、镊子、定时器、铬反应试剂、去离子水或纯净水、滴管等。

5.操作方法:纯净水、烧杯、酒精灯、酒精灯架 比色卡、铬反应试剂、比色管打火机定时器镊子滴管1.先取样约50 ±5cm 大小之样品放至干净容器里。

2.用干净烧杯装40mL 去离子水，架好酒精灯及烧杯支架。

3.将烧杯置于石棉网上﹐点燃酒精灯加热至去离子水沸腾。

文件名称六价铬定性测试作业指导书发行日期2020-3-10将比色管放在比色卡的空白处，抬高约1cm,自管口向下目视比色，与管中溶液色调相同的色阶指示的深度即为水样中六价铬含量（mg/L 或PPM)。

六、后处理：做完相应的记录报告后，请对操作过程中所使用过的仪器进行清洗，务必要清洗干净不可有4.使用镊子将置于煮沸的烧杯内。

5.将烧杯继续加热5分钟。

6.使用定时器计时。

9.降至室温后，将烧杯内液体倒入比色管内。

8.停止加热将烧杯置于石棉网上降温。

7.时间到将烧杯内测试品取出。

10.将铬反应试剂加入比色管内摇均匀。

11.将混合溶液摇均匀后静置，检查试剂是否完全溶解。

12.使用比色卡检查比色管内溶液的颜色，检查六价铬存在状况。

文件名称六价铬定性测试作业指导书发行日期2020-3-10残留以免下次实验误失，清洗完后放回各仪器存放原位。

七、注意事项1.操作过程中点燃酒精灯，不能倾斜灯体或用一盏灯点燃另一盏灯，以免发生危险。

2.酒精灯熄灭要用灯帽将灯头盖上，切勿用口吹灭。

3.操作过程中，要小心眼睛不能离火源与化学物品太近，确保安全。

4.不可使用已经做过实验的样品做第二次实验，若需对产品进行重复试验，必须取用同一批生产出的产品实施，以确保实验结果的误差值到最小。

六价铬(Cr6+)
操作步骤：
一、将六价铬测试管的毛细管部位完全浸入待测水样中，折断毛细管，待测水样即自动充入管中。

二、取出测试管，将其来回倒置几次,使管中液体混合均匀。

三、3~4分钟时，将发生显色反应的测试管插入ZZW水质多参数现场测试仪的插孔中，按测试仪操作程
序进行测试。

注意事项：
一、如果待测水样中六价铬浓度过高，可用蒸馏水定量稀释后再进行测定，测定结果应乘以稀释倍数。

二、测定范围：0.3-6.0 mg/L 检出限：0.1 mg/L
三、测试管在约4℃（冰箱冷藏层）储存，有效期一年。

六价铬的测定1、方法依据水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB7476-872、适用范围2.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

2.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

2.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

3、原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

4、试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

4.1丙酮。

4.2硫酸4.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

4.3磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

4.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

4.5氢氧化锌共沉淀剂4.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。

4.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将4.5.1和4.5.2两溶液混合。

4.6高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

4.7铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

六价铬作业指导书范围本法适用于皮革产品。

1 原理六价铬在特定PH值下被萃取出来，萃取液与二苯碳酸二肼反应生成紫红色的化合物，可用UV-VIS测出其浓度，从而得到六价铬的含量。

2 试剂2.1 0.1mol /L K2HPO4-3H2O称取22.8g K2HPO4-3H2O溶于1L去离子水中，用H3PO4（3.3）把PH值调在8.0±0.1。

2.2 二苯碳酰二肼溶液称取2.0g 二苯碳酰二肼溶于200ml丙酮中，并加入2滴冰醋酸，存于棕色瓶中，并放置冰箱中，此溶液可存放14天。

2.3 磷酸溶液：取700ml 85%的磷酸溶液用去离子水稀释至1000ml。

2.4 Cr(VI)标准溶液，1000ppm准确称取2.829g K2Cr2O7, 溶于1000ml去离子水中。

2.5 Cr(VI)工作溶液，100ppm取5mL 3.4溶液，用去离子水定容于50ml容量瓶中。

2.6 Cr(VI)工作溶液，10ppm取5mL 3.5溶液，用去离子水定容于50ml容量瓶中2.7 Cr(VI)工作溶液，1ppm取5mL 3.6溶液，用去离子水定容于50ml容量瓶中2.8 氮气（纯度：99.998%）2.9 去离子水2.10 K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。

3 4．仪器及设备：3.1 电热恒温振荡水槽3.2 锥形瓶，250mL3.3 PH计3.4 容量瓶：50mL, 1000mL3.5 移液管：0.5 / 1.0 / 2.0 / 5.0 / 10.0 / 20.0 ml3.6 UV-VIS4 分析步骤：4.1 样品制备样品剪成5±2mm的小块备用。

4.2 萃取4.2.1 准确量取100mL K2HPO4溶液（3.1）于250ml锥形瓶中，通入调好流量的N2(50ml/min)5分钟。

4.2.2 准确称取2±0.1g样品放入上述锥形瓶中，然后置振荡水槽振荡3hr+/-5min。

六价铬检验方法
目的
随着欧盟ROHS法令的正式生效，使用非ROHS材料的风险、成本越来越高，对六大有害物质的六价铬含量的测试方法控制
范围:
本公司所负责的产品
一、实验设备
1、化学试剂
2、实验设备
电子天平、烧杯、容量瓶、移液管、滴和、表面皿、玻璃棒
二、显色剂配制
将0.4克1，5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成的混合液中，完全溶解后，加入20毫升75%的磷酸溶液和20毫升去离子水。

（该溶液应在
使用前的8小时以内制备）
三、实验方法
1、选取要测试的样品放置在表面皿中。

2、向样品表面滴加1到5滴显色剂。

3、判定方法
●含有六价铬的样品几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色
●不含六介铬的样品颜色不会出现变化
●过5分钟后出现的颜色变化后，重新取样确认。

●。

六价铬化学测试方法
工具:
玻璃定量筒100ml / 10ml ，玻璃烧杯100ml，玻璃棒，塑胶滴管－－量测及搅拌使用；
药品:
二苯氨基尿分析纯，无水乙醇99.7%，丙酮99.5%，磷酸85%，纯凈水．
操作步骤：
取0.4g二苯氨基尿约1.4 ml(以10ml量筒量测) ；
20 ml无水乙醇加入20 ml丙酮共40ml；
将二苯氨基尿倒入乙醇、丙酮混合溶液中，用玻璃棒搅拌至溶解；准备20ml磷酸加入以上溶液中；
最后加入20ml纯凈水．
完成配置：
将料件放入烧杯中，依料件大小以滴管取适量测试液滴于测试料件表面且液面高过料件即可，静放5-10分变成粉红色，证明含有六价铬判定NG，如维持原溶剂颜色(微黄)则判定OK．
注意事项：
在测试检测物前，先用已知含有六价铬样品测试配置的溶液，确保配置的溶液是否OK(已含有六价铬样品不可重复使用)．
该配置的溶液在8小时以内使用．。

六价铬测定方法（EPA3060A）1、适用范围1、1本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。

2、方法原理2．1本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。

萃取液与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的溶液，然后在UV-VIS上测出其浓度，从而得到Cr(VI)含量。

3、试剂3．15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3(分析纯)，用去离子水稀释至1000ml。

该溶液有效期2个月。

3．2消解液：分别称取40+0.10gNaOH和60+0.10gNa2CO3，溶解后定量转入2L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

该溶液有效期一个月。

其PH值必须大于或等于11.5，否则应舍弃。

3．3MgCl2-6H2O：分析纯3．4磷酸盐缓冲液：分别称取87.09gKH2PO4及68.04gK2HPO4，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

该溶液有效期2个月。

3．5Cr(VI)标准溶液：1000mg/L准确称取2.829gK2Cr2O7，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

该溶液有效期2个月。

3．6Cr(VI)工作溶液：5mg/L移取5ml Cr(VI)标准溶液（3.5），稀释至1000ml。

该溶液有效期一周。

3．75%H2SO4：取50ml浓硫酸稀释至1000ml。

该溶液有效期2个月。

3．8丙酮：分析纯3．9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，盛于棕色瓶中，加入2滴冰醋酸，存放于冰箱中。

该溶液有效期半个月。

3．10K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。

4、仪器及设备4．1250ml锥形瓶4．2100ml量筒4．350ml、100ml、1000ml容量瓶4．4电热恒温振荡水槽4．5PH计4．6分析天平4．7紫外可见分光光度计（Uv-vis）4．8移液管4．950ml、250ml烧杯5、分析步骤5．1充分混合样品,以获得均匀具代表性的试样。

六价铬快速鉴定操作说明文件编号
文件版本 A 生效日期
文件页码
目的：
确认材料是否含六价铬
适用范围：
光谱分析测试仪分析出铬总含量值在670ppm以上的样品
责任部门：
测试中心
操作说明：
1、取一洁净带500ML刻度线的玻璃烧杯，用玻璃烧杯支架将其固定好，将光谱分析测
试仪分析出铬总含量值在670ppm以上的样品，轻轻投入玻璃烧杯内至烧杯刻度线
250mL处，加入蒸馏水至烧杯刻度线300mL处，用酒精灯对玻璃烧杯的水煮沸1min，
把水倒出冷却至常温（10-30℃）
2、取出洁净的比色管，将冷却至室温的待测水样加至管的刻度线15mL处；
3、将铬试剂粉末倒入比色管内，盖上盖子摇匀溶解，放置10min后，打开盖子，对比
溶液色调与标准比色卡色阶相同或相近，说明此样品有含六价铬成分；反之则不含。

4、对比溶液色调与比色卡标准色阶0.6mg/L处相同或大于，建议将样品送外检测，做
进一步确认。

注意事项：
1、测试环境温度在20-25℃之间；
2、酒精灯内酒精量不能超过容积的70%；
3、烧杯不能直接放在酒精灯上加热，烧杯底部应铺垫一块石棉网；
编制审核批准
日期日期日期。

六价铬的测定方法一、试剂理化性质≤1.1、试剂名称：六价铬；1.2、英文名称：Chromium；1.3、CAS号：13765-19-8；1.4、分子式：Cr6+；二、实验原理由于六价铬的实验原理比较复杂，我们采用了清洁化学等技术进行实验，以生成Cr6+以及其它价铬盐，例如Cr3+，Cr2 O3等。

清洁化学方法分为二个步骤：首先是敏化，即清洗原样品，使Cr6+释放出来；其次是识别，即做出溶剂消除栽培，为便于后续测定步骤作准备。

三、实验方法3.1、准备样品采样时选择土壤或生物样品，收集到足够数量的样品后，均匀混合后，在实验室中进行一定量的研磨，然后用筛子筛细，使之变成粉末状，放在容器中，备用。

3.2、敏化将粉末样品放入无水甲醇（CH3OH）中，在水浴恒温器的控温条件下，加热至90℃，2h后放入冷却剂，过夜后用毛细管蒸馏，除去CH3OH；此时即可得到Cr6+溶液样品。

3.3、识别用酸性溶液(HCl或H2SO4)将Cr6+溶液样品中的Cr3+及其它价铬盐析出，用萃取剂(乙醇系溶剂)萃取Cr6+，便于后续的测定。

3.4、测定六价铬的测定方法多种多样，总的来说，可以基本上分为以下几类：（1）电感耦合等离子体原子发射光谱法；（2）紫外-可见吸收光谱法；（5）高效液相色谱法；（6）原子吸收光谱法。

以上是六价铬测定的几种常见方法，还有一种叫波谱技术，也会用到，这几种方法各有优劣，也就是看实验需求的情况而定的。

四、安全注意事项1.在进行六价铬的测定实验前，请确保操作室的洁净程度，以使得试剂及产物不会污染样品。

2.在实验室中使用萃取剂(乙醇系溶剂)请注意安全，在使用毛细管时要当心，以免出现意外状况。

3.在进行敏化步骤时，加热时应当控制好温度，以免造成烧伤或者其它事故发生。

4.结束实验后，余下试剂及样品应当存放至显微镜温柜中，注意防止潮湿及高温环境，以便确保洁净实验结果的准确性。

六价铬的滴定法
一、引言
六价铬是一种有害的化学物质，会对人体健康造成危害。

因此，在工业生产和环境监测中，需要对六价铬进行检测。

其中，滴定法是一种常用的检测方法。

二、滴定法原理
滴定法是通过加入一种已知浓度的试剂来与待检测物质反应，从而确定待检测物质的含量。

在六价铬的滴定法中，常用的试剂为硫酸亚铁溶液。

三、试剂制备
硫酸亚铁溶液可以通过以下步骤制备：
1. 称取适量硫酸亚铁（FeSO4）固体；
2. 加入少量蒸馏水溶解；
3. 将溶液稀释至适当浓度。

四、实验步骤
1. 取一定量待检测物质样品；
2. 加入适量稀盐酸溶解样品；
3. 加入苯甲醛指示剂，并调整pH值至5-6之间；
4. 用硫酸亚铁溶液滴定样品直至颜色变化为无色，记录加入的硫酸亚铁溶液体积；
5. 计算样品中六价铬的含量。

五、注意事项
1. 实验过程中要注意安全，避免有害物质对人体造成危害；
2. 硫酸亚铁溶液应该保持干燥，防止氧化；
3. 滴定时要慢慢加入试剂，且每次滴定前要摇动烧杯使反应均匀。

六、实验结果分析
通过滴定法检测样品中六价铬的含量，可以得出实验结果。

根据实验结果，可以进行环境监测和工业生产中的控制措施。

七、总结
滴定法是一种常用的化学分析方法，在环境监测和工业生产中有广泛应用。

在使用滴定法检测六价铬时，需要注意实验步骤和安全事项，以保证实验结果的准确性和人身安全。

物質中六價鉻含量定性分析測試規範 品質政策：以品質爭取訂單、以服務回饋客戶、以誠信永續經營。

環保政策：開發選用環保材料、制造生產環保產品、持續改進環境績效。

序 號
測 試 步 驟
測 試 方 法 （参考ISO3613；2001，IEC 62321方法）
一.
測試過程 1.戴上橡胶手套和护目镜及口罩.
2.量筒取40-60ml 純凈水倒入燒杯中，把燒杯放在電熱板上加熱至燒杯中的水沸騰.
3.將測試樣品輕放入燒杯中繼續煮10-15分鐘，讓有害物質釋放于開水中.（注：测试样品的表面积为50±5cm 2；剩余水样不得少于5mL ，如果水样少于5mL ，
请重新开始实验）.
4.取下燒杯，冷卻至室溫. 将经过预处理的水样分別移入2-3ml 至两个燒杯中作比色池，其中一个比色池作为空白比对（不添加六價鉻試劑）.
5.將測試六價鉻試劑用剪刀剪開倒入另一干凈燒杯中，將其中一個燒杯中2-3ml 的水加入裝有試劑的燒杯中，混合搖晃30秒，靜置1分鐘后觀察水中的顏色變化.
二. 結果判定
1.如果比色池內液體變成任何程度的紫紅色，說明樣品中含有六價鉻，顏色越深表明六價鉻含量越高，不變色，則不含六價鉻. 三. 注意事項
1.操作中應帶手套，免燙傷，帶口罩及防護眼睛，防有害物質吸入.
2.燒杯中水要淹蓋樣品，同時也不用過多.
3.測試六價鉻粉沫為有害物質，應妥善保管，避免誤食.
4.實驗室通風條件應良好。

核準 審核 制訂
⑦
①
②
③ ⑤
⑥
④
1：電熱板及燃燒實驗架 2：酒精（無水乙醇） 3：醫用衛生口罩 4：哈希六價鉻試劑 5：燒杯、量筒、吸耳球 6：护目镜 7：橡胶手套。

六价铬检测作业指导书1.试剂1.1二苯碳酞二麟溶液:称取二苯碳O.lg，加人乙醇50mL使其溶解，再加硫酸溶液(1 十9) 200mL,贮于棕色瓶中，最好保存在冰箱中，此试液应为无色，变色后不能使用。

1.2叠氮化钠溶液(5g/L)，现用现配。

1.3高锰酸钾溶液(30g/L)。

1.4六价铬标准贮备溶液:称取在110℃经2 h 烘干过的基准重铭酸钾O.1414 g，加水溶解，移入500mL容量瓶中定容。

此溶液1mL含0. lmg六价铬。

1.5六价铬标准溶液: 移取六价铬贮备溶液逐级稀释至1mL含1.0ug六价铬。

1.6硫酸溶液(1+5)。

1.7酚酞酒精溶液(1Og/L)。

1.8氢氧化钠溶液(80g/L)。

1.9氢氧化钠溶液(40g/L)。

1.10氢氧化钠溶液(240g/L)。

2. 六价铬的测定2.1样品分析取水样50.OmL于50mL比色管中，加酚酞溶液1滴，用氢氧化钠溶液中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色或在分光光度计上波长540nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。

2.2空白试验取50mL蒸馏水代替试样，加酚酞溶液1滴，用氢氧化钠溶液中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色或在分光光度计上波长540nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。

3. 标准曲线的绘制准确移取六价铬标准0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.Oug于50m比色管中，用蒸馏水稀释至50mL，加酚酞溶液1滴，用氢氧化钠溶液中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色或在分光光度计上波长540nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。

以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

4. 分析结果的计算按下式分别计算六价铬或总铬的质量浓度:Cr=m/V式中：m——从标准曲线上查得的六价铬，ug；V——测定时所取水样体积，ml。

GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。