六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。

（2）熟悉分光光度计的使用。

二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。

三、使用仪器规格及实际用量（1） 分光光度计（2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。

（1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。

（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。

（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：0.2829g溶于水中，定容至1000mL。

（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。

（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.四、实验步骤（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。

但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。

（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。

加入2 mL 显色剂溶液摇匀。

静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。

以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。

注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。

以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。

（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。

加入2 mL 显色剂溶液摇匀。

静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。

根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。

在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。

若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。

CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。

Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。

钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。

V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。

水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。

DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。

(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。

(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。

溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。

六价铬二苯碳酰二肼分光光度法六价铬二苯碳酰二肼（Cr（o-P-TPC）2）是一种常用的有机合成中间体，分光光度法（SPD）方法用于快速、精确地测定Cr（o-P-TPC）2的含量。

本文就该方法的原理、步骤以及应用展开详细说明，以期为Cr（o-P-TPC）2的含量测定提供参考。

一、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法原理Cr（o-P-TPC）2具有良好的吸收光谱性质，可以在可见光区365 nm处有较强的吸收度，根据Bouger-Lambert-Beer定律，可以简单测定其含量。

利用该法检测Cr（o-P-TPC）2的含量，把样品加入定容的稀释剂中搅拌均匀，在365 nm处，测定样品处、标准溶液和空白液的吸光度，通过矫正后的数据，可以计算出样品的含量。

二、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法步骤（1）确定样品浓度：把样品加入合适的容器中，利用重量测定把样品重量确定，再加入稀释剂搅拌均匀，确定其相应测定浓度。

（2）稀释样品溶液：根据第一步，确定的样品浓度，把样品加入稀释剂中，搅拌均匀，稀释至指定浓度。

（3）准备标准溶液和空白液：根据样品浓度，准备对应浓度的标准溶液和空白液，同样搅拌均匀。

（4）吸光度测定：把样品、标准溶液、空白液分别放入吸光度仪中，在365 nm处，测定其吸光度值。

（5）数据处理：把步骤四测得的吸光度值，进行线性矫正，可以得到正确的数据，并根据Bouger-Lambert-Beer定律，计算出Cr（o-P-TPC）2的含量。

三、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法的应用Cr（o-P-TPC）2的含量测定是有机合成中重要的指标，不仅在分子量控制、纯度确认和检测等环节中十分重要，而且在生物反应的中间体合成等过程中也被广泛应用。

因此，快速、精确地测定Cr （o-P-TPC）2的含量显得尤为重要。

而分光光度法（SPD）恰好满足了这样的要求，是现阶段应用最广泛的一种检测Cr（o-P-TPC）2的方法。

因此，本文就利用分光光度法（SPD）测定Cr（o-P-TPC）2的含量的原理、步骤以及应用进行了详细说明，以期能为学习和应用Cr （o-P-TPC）2提供参考。

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

实验:水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。

二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm 波长的吸光度，光度法定量。

三、仪器试剂：
1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。

2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月，颜色变浅不能使用。

3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105～110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。

吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。

4、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。

四、操作步骤：
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。

3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。

五．注意事项：
1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。

2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。

电子电气产品中六价铬的测定方法：二苯碳酰二肼分光光度法1 范围适用于电子电气产品中六价铬的测定。

2 方法提要使用碱性浸提液将样品中水溶性和非水溶性的六价铬化合物浸取出来，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。

3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 硝酸：优级纯。

3.2 硫酸：优级纯。

3.3 氢氧化钠。

3.4 无水碳酸钠。

3.5 磷酸氢二钾。

3.6 磷酸二氢钾。

3.7 重铬酸钾：基准物质。

3.8 二苯碳酰二肼。

3.9 丙酮。

3.10 硫酸溶液(1+9)。

3.11 硝酸溶液(5 mol/L)：量取31 mL硝酸(3.1)加到69 mL水中，混匀。

不应使用有棕色烟雾的硝酸来配制。

3.12 浸提液：称取20.0g氢氧化钠(3.3)和30.0g无水碳酸钠(3.4)，用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。

3.13 缓冲液：溶解87.09g磷酸氢二钾(3.5)和68.04g磷酸二氢钾{3.6)于水中，移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度(此缓冲液PH=7)。

3.14 六价铬标准储备液，100mg/L：准确称取于120℃下烘干2 h后的重铬酸钾(3.7)0.2828g，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.15 六价铬标准溶液，5.0 mg/L：吸取5.0ml标准储备液(3.14)于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用时现配。

3.16 二苯碳酰二肼(DPC)显色剂：称取0.5g二苯碳酰二肼(3.8)溶于100 mL丙酮(3.9)中，保存在棕色瓶中。

溶液退色时，应重新配制。

4 设备4.1 紫外可见分光光度计TU－1901（或TU900）。

4.2 振荡水浴锅。

4.3 酸度计。

5 分析步骤5.1 样品制备将已拆分的电子电气产品用破碎设备处理成直径不超过1 mm，长度不超过5mm的细条状或粉末状样品。

FHZHJSZ0005 水质　六价铬的测定　二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0005水质二苯碳酰二肼分光光度法　１ 范围　1.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定使用光程长为30mm的比色皿最低检出浓度为0.004mg/L²â¶¨ÉÏÏÞŨ¶ÈΪ 1.0mg/LÁù¼ÛîâºÍ¹¯Ò²ºÍÏÔÉ«¼Á·´Ó¦µ«ÔÚ±¾·½·¨µÄÏÔÉ«Ëá¶ÈÏÂîâºÍ¹¯µÄŨ¶È´ï200mg/L不干扰测定其含量高于4mg/L即干扰显色可自行褪色六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物３ 试剂　测定过程中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 丙酮3.2.1 1+l硫酸溶液ñ优级纯)缓缓加入到同体积的水中3.3 磷酸将磷酸(H3PO4 1.69g/m L3.4 氢氧化钠将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250mL80g/L硫酸锌溶液7H2O)8g3.5.2 氢氧化钠称取2.4g氢氧化钠用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合40g/L溶液在加热和搅拌下溶于水　３．７　铬标准贮备液干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O70.0001gÒÆÈë1000mL容量瓶中摇匀3.8 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含1.00ìg六价格3.9 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含5.00ìg六价铬3.10 尿素将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100mL20g/L溶液３．１２　显色剂(称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó3.13 显色剂(称取二苯碳酸二肼2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó注称取4.0g苯二甲酸酐(C6H4O)½Á°èÈܽâ(必要时可用水浴微温)ÓÃÒÒ´¼Ï¡ÊÍÖÁl00mLʹÓÃʱҪעÒâ¼ÓÈëÏÔÉ«¼ÁºóÁ¢¼´Ò¡ÔÈ４ 仪器　一般实验室仪器和注以免吸附铬离子可用硝酸洗涤后要冲洗干净采集时调节样品pH值约为8Èç·ÅÖÃ６ 操作步骤　6.1 样品的预处理6.1.1 样品中不含悬浮物6.1.2 色度校正按6.3步骤另取一份试样其他步骤同6.3ÔÙÐмÆËã¶Ô»ì×Ç取适量样品(含六价铬少于100ìg)于150mL烧杯中滴加氢氧化钠溶液(3.4)在不断搅拌下将此溶液转移至100mL容量瓶中用慢速滤纸干过滤取其中50.0mL滤液供测定当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时即取50.0mL滤液于150mL锥形瓶中加入0.5mL硫酸溶液(3.2.1)摇匀如紫红色消褪取下稍冷用水洗涤数次加入1mL尿素溶液(3.10)ÓõιܵμÓÑÇÏõËáÄÆÈÜÒº(3.11)ÖÁ¸ßÃÌËá¼ØµÄ×ϺìÉ«¸ÕºÃÍÊÈ¥´ýÈÜÒºÄÚÆøÅÝÒݾ¡ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß6.1.4 二价铁硫代硫酸盐等还原性物质的消除用水稀释至标线混匀加入1mL硫酸溶液(3.2)摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后用同法做校准曲线取适量样品(含六价格少于50ìg)于50mL比色管中加入0.5mL硫酸溶液(3.2) 1.0mL尿素溶液(3.10)ÖðµÎ¼ÓÈë1mL亚硝酸钠溶液(3.11)ÒÔ³ýÈ¥ÓɹýÁ¿µÄÑÇÏõËáÄÆÓëÄòËØ·´Ó¦Éú³ÉµÄÆøÅÝÒÔϲ½Öèͬ6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)6.2 空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验6.3 测定取适量(含六价铬少于50ìg)无色透明试份用水稀释至标线摇匀摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后注高锰酸钾氧化法处理的样品6.4 校准向一系列50mL比色管中分别加入00.50 2.00 6.00ÔòÓ¦¼Ó±¶ÎüÈ¡) 用水稀释至标线从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后７ 结果计算　六价铬含量c(mg/L)按下式计算m——由校准曲线查得的试份含六价铬量　 V——试份的体积　六价铬含量低于0.1mg/LÁù¼Û¸õº¬Á¿¸ßÓÚ0.1mg/L８ 准确度和精密度8.1 七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)8.2.1 重复性质控样品实验室内相对标准偏差为2电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8制革废水实验室内相对标准偏差为4.98.2.2 再现性质控样品实验室间相对标准偏差为4电镀废水实验室间相对标准偏差为10制革废水实验室间相对标准偏差为168.2.3 准确度质控样品相对误差为0.49 参考文献GB7467-87。

实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。

2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。

二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。

2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

（二）、试剂1、丙酮。

2、（1＋1）硫酸。

3、（1＋1）磷酸。

4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。

5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。

将以上两溶液混合。

6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。

7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100μg六价铬。

8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。

使用当天配制。

9、20％（m/V）尿素溶液。

10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。

11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。

即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法中华人民共和国国家标准GB7467-871适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1丙酮。

3.2硫酸3.2.11+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

六价铬分光光度法
六价铬分光光度法是一种检测水中六价铬含量的方法，其原理是在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。

在实际操作中，实验人员会先配置一定浓度梯度的六价铬标准溶液，并加入二苯碳酰二肼显色剂，使其充分反应。

然后，通过分光光度计测量反应后溶液的吸光度，绘制标准曲线。

最后，将待测水样与二苯碳酰二肼显色剂反应，并测量其吸光度，根据标准曲线计算出水样中六价铬的含量。

六价铬分光光度法操作简便、快速、灵敏度高，是一种广泛应用于水质监测领域的分析方法。

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法标准：GB/T 7467-1987一、应用范围本标准适用于地下水、地表水、饮用水、工业水等样品中六价铬浓度的测定。

二、原理样品中的六价铬与酸性二苯碳酰二肼反应生成紫色络合物，利用分光光度法测定其吸光度。

根据标准曲线计算出样品中六价铬的浓度。

三、试剂和仪器试剂：二苯碳酰二肼、硫酸、碳酸氢钠、NaCl、乙醇等。

仪器：分光光度计、pH计。

四、样品的处理将样品过滤并调节pH值至1.5~2.0。

取适量样品及一定量的稀释液放入比色皿中。

五、操作步骤1.取一定量的样品，加入适量的硫酸和二苯碳酰二肼溶液，混匀均匀。

2.用NaOH溶液调节pH值至6.0~6.5。

3.用碳酸氢钠溶液调节pH值至8.5~9.0，校正至常数值。

4.间歇选址，在波长540nm处测定吸光度，记录数据。

5.按照以上步骤分别操作标样和样品，计算出样品中六价铬的浓度。

六、计算公式样品中六价铬浓度 (mg/L) = A/V×C×D其中，A为样品吸光度值，V为样品体积 (mL)，C为标准曲线中相应浓度的六价铬浓度 (mg/L)，D为样品的稀释倍数。

七、结果的表示按照计算公式计算出样品中六价铬的浓度，保留两位小数。

八、质量控制1.标准曲线的绘制：用不同浓度的六价铬标准溶液分别操作，绘制出标准曲线，检查标准曲线的线性关系和相关系数是否符合标准要求。

2.精密度检测：用同一样品进行重复测定，计算相对标准偏差是否符合要求。

3.回收率检测：将已知浓度的标准溶液加入一定量的样品中，按上述方法进行测定，计算回收率是否符合要求。

九、注意事项1.样品应尽量避免光照，保持稳定性。

2.试剂的质量应该严格控制，确保实验结果的准确性。

3.要按照操作规程进行实验，确保结果的可靠性。

十、附录样品浓度 | 吸光度 |0.005mg/L | 0.035 |0.010mg/L | 0.071 |0.020mg/L | 0.135 |0.050mg/L | 0.341 |0.100mg/L | 0.698 |0.200mg/L | 1.355 |0.500mg/L | 3.320 |1.000mg/L | 6.770 |除了注意事项和附录内容以外，以下是其他一些需要注意的事项：1. 对于样品的制备，需要注意保持稳定性，样品中可能存在的杂质会干扰测定结果。

实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。

2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。

二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。

2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

（二）、试剂1、丙酮。

2、（1＋1）硫酸。

3、（1＋1）磷酸。

4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。

5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。

将以上两溶液混合。

6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。

7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100μg六价铬。

8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。

使用当天配制。

9、20％（m/V）尿素溶液。

10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。

11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。

即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

中华人民共和国国家标准GB/T 15555.5-1995固体废物 六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法Solid Waste-Determination Of Total Chromium-1,5-Diphenylcarbohydrazide Spectrophotometric Method1 主题内容与适用范围1．1 本标准规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。

1．2 本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。

1．2．1 测定范围试料为50 mL，使用30 mm光程比色皿，方法的检出限为0.004 mg/L。

使用10 mm光程比色皿，测定上限为1.0 mg／L。

1．2．2 干扰试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。

铁含量大于1.0 mg/L也干扰测定。

钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。

钒浓度大于4.0 mg/L干扰测定，但在显色10 min后，可自行退色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。

于最大吸收波长540 nm 进行分光光度法测定。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；3．1 丙酮(C3H6O)。

3．2 硫酸(H2SO4)，ρ＝1.84g/ml。

3．3 磷酸(H3PO4)，ρ＝1.69g/ml。

3．4 重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)。

3．5 二苯碳酰二肼(C13H14N4O)。

3．6 硫酸溶液，l十1：将硫酸(3.2)缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。

3．7 磷酸溶液，l十1：将磷酸(3.3)与等体积水混匀。

3．8 高锰酸钾(KMnO4)，4％。

3．9 脲素溶液，20％：将脲素[(NH2)2CO]20 g，溶于水中，并稀释至100 mL。

3．10 亚硝酸钠，2％：将亚硝酸钠(NaNO2)2 g，溶于水中，并稀释至100 mL。