二苯基乙酸制备_有机合成实验四

第1篇一、实验目的1. 通过乙酸乙酯的制备实验，加深对酯化反应的理解；2. 掌握实验室制备乙酸乙酯的方法及操作技巧；3. 了解提高酯化反应转化率的实验方法；4. 学习蒸馏、分液、干燥等基本操作。

二、实验原理酯化反应是指醇与羧酸在酸催化剂作用下生成酯和水的反应。

本实验以乙醇和冰醋酸为原料，浓硫酸作为催化剂和吸水剂，通过加热使反应进行，生成乙酸乙酯。

反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O三、实验药品及物理常数1. 药品：- 冰醋酸（分析纯）- 95%乙醇（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 碳酸钠（分析纯）- 氯化钠（分析纯）- 无水硫酸镁（分析纯）2. 物理常数：- 乙酸乙酯的沸点：77.1℃- 乙酸乙酯的密度：0.902 g/mL- 乙酸乙酯的折射率：1.369四、主要仪器和材料1. 仪器：- 三口烧瓶（100 mL）- 冷凝管（球形冷凝管）- 温度计（200℃）- 分液漏斗（50 mL）- 锥形瓶（250 mL）- 烧杯（500 mL）- 烧瓶夹- 冷凝管夹- 十字夹- 酒精灯- 砂轮片- 橡皮管- 沸石2. 材料：- 铁架台- 升降台- 木板- 隔热板- 电炉五、实验装置1. 滴加装置：包括三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、滴液漏斗。

2. 分液装置：包括锥形瓶、分液漏斗。

3. 蒸馏装置：包括烧杯、冷凝管、球形冷凝管、温度计。

六、操作步骤1. 准备工作：检查仪器是否完好，确保实验环境安全。

2. 滴加：向三口烧瓶中加入19 mL无水乙醇，然后缓慢滴加5 mL浓硫酸，滴加过程中不断搅拌，使混合均匀。

3. 加热：将三口烧瓶置于电炉上加热，控制温度在70℃-80℃之间，保持微沸状态。

4. 滴加：向恒压漏斗中加入8 mL冰醋酸，缓慢滴入烧瓶中，保持微沸状态，继续加热30-40分钟。

5. 蒸馏：将球形冷凝管连接到三口烧瓶上，冷凝管下端插入盛有冷水的烧杯中。

开始蒸馏，控制温度在73℃-78℃之间，直至反应结束。

有机实验：醛的性质与醛基的检验考情分析高考链接1．【2012年上海高考54】据报道，化合物M 对番茄灰霉菌有较好的抑菌活性，其合成路线如下图所示。

完成下列填空：B （）的含苯环结构的同分异构体中，有一类能发生碱性水解，写出检验这类同分异构体中的官能团（酚羟基除外）的试剂及出现的现象。

试剂（酚酞除外）现象__________________________________2．【2011年上海高考12】甲醛与亚硫酸氢钠的反应方程式为HCHO+NaHSO 3 HO-CH 2-SO 3Na ，反应产物俗称“吊白块”。

关于“吊白块”的叙述正确的是（）A ．易溶于水，可用于食品加工B ．易溶于水，工业上用作防腐剂C ．难溶于水，不能用于食品加工D ．难溶于水，可以用作防腐剂3．【2010年上海高考10】下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是（）A．乙醇、甲苯、硝基苯B．苯、苯酚、己烯C．苯、甲苯、环己烷D．甲酸、乙醛、乙酸4．【2009年上海高考29】尼龙-66广泛用于制造机械、汽车、化学与电气装置的零件，亦可制成薄膜用作包装材料，其合成路线如下图所示（中间产物E 给出两条合成路线）。

完成下列填空：（3）写出一种与C （HOOC －(CH 2)4－COOH ）互为同分异构体，且能发生银镜反应的化合物的结构简式：____________________________________________________________________________5．【2007年上海高考3】下列有关葡萄糖的说法错误的是（）A ．葡萄糖的分子式是C 6H 12O 6B ．葡萄糖能发生银镜反应C ．葡萄糖是人体重要的能量来源D ．葡萄糖属于高分子化合物6．【2007年上海高考29】以石油裂解气为原料，通过一系列化学反应可得到重要的化工产品增塑剂G。

请完成下列各题：（5）B （CH 2HC2CH 2O H Cl）被氧化成C 的过程中会有中间产物生成，该中间产物可能是（写出一种物质的结构简式），检验该物质存在的试剂是。

乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法，通过实验操作，掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。

实验原理：
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料，其制备方法主要是通过酯化反应得到。

酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应，其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。

在本实验中，我们将以正丁醇和乙酸为原料，通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。

实验步骤：
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。

2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。

3. 将混合物放入反应瓶中，加热反应，控制温度在60-70摄氏度。

4. 反应结束后，加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。

5. 用分液漏斗分离有机相和水相。

6. 将有机相用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。

实验结果：
通过实验操作，我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。

产物的收率为XX%，纯
度为XX%。

实验结论：
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯，掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。

同时，实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。

这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。

通过本实验，我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法，还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。

希望通过不断的实验探究和学习，能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。

制备乙酸乙酯的实验报告实验报告：制备乙酸乙酯实验目的：本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯，并掌握酯化反应的基本原理和操作技能。

实验原理：乙酸乙酯是一种常用的有机合成原料，其制备主要通过酯化反应实现。

酯化反应是一种醇和酸在酸性条件下发生的化学反应，生成酯和水。

在本实验中，我们将乙醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应，得到乙酸乙酯。

实验材料：- 乙醇- 乙酸- 硫酸- 分液漏斗- 回流冷凝器- 烧杯- 热水浴实验步骤：1. 在烧杯中加入适量的乙醇和乙酸，以摩尔比1:1.2. 在分液漏斗中加入少量的硫酸，并将其滴入烧杯中的混合物中，作为催化剂。

3. 将烧杯放入热水浴中，并使用回流冷凝器进行回流反应，反应时间约1-2小时。

4. 反应结束后，将产物进行蒸馏提取，得到乙酸乙酯。

实验结果：通过蒸馏提取，我们成功得到了乙酸乙酯。

产物的质量和收率符合预期，并且具有清晰的香味。

实验结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸乙酯，并掌握了酯化反应的基本原理和操作技能。

同时，我们也了解到了硫酸在酯化反应中的催化作用，以及蒸馏提取在有机合成中的重要性。

这些知识和技能对于今后的有机合成实验和工作具有重要的指导意义。

总结：本实验通过制备乙酸乙酯，使我们深入了解了酯化反应的原理和操作技能，为今后的有机合成实验和工作打下了坚实的基础。

同时，通过实验过程，我们也加深了对化学反应和实验操作的理解，提高了实验操作的技能和安全意识。

希望通过本实验，我们能够更好地掌握有机合成的基本原理和技能，为未来的科研工作和学习提供更多的帮助。

一、实验目的1. 掌握乙酸异戊酯的合成原理和方法。

2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

3. 了解实验误差分析，提高实验结果准确性。

二、实验原理乙酸异戊酯是一种重要的有机合成中间体，具有香蕉香味，广泛应用于食品、香料、农药等领域。

实验室制备乙酸异戊酯采用酯化反应，即在浓硫酸催化下，乙酸与异戊醇反应生成乙酸异戊酯和水。

反应方程式如下：CH3COOH + C5H11OH → CH3COOC5H11 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸馏装置、温度计等。

2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液、无水硫酸镁、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备：在圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，先后注入15 mL（0.14 mol）异戊醇和20 mL（0.35 mol）冰醋酸。

最后小心加入5 mL浓H2SO4，振荡使其不再分层。

2. 加热：在烧瓶上安装水冷凝管，连接上下水口。

加热装置1小时，冷却至室温。

3. 分液：将烧瓶内混合液倒入盛有饱和Na2CO3溶液的分液漏斗中，振荡，静置分层。

水层从分液漏斗下口放出，有机层从上口倒出。

4. 洗涤：用蒸馏水洗涤有机层，除去残留的乙酸和硫酸。

然后用5%的NaHCO3溶液分几次洗涤产品直至中性。

5. 干燥：向上述溶液中加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体。

6. 蒸馏：进行蒸馏操作，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯。

五、实验结果与分析1. 实验结果：实验得到的乙酸异戊酯理论产量为6.5 g，实际产量为5.8 g，产率为89.2%。

2. 结果分析：（1）实验误差分析：实验过程中可能存在以下误差：- 乙酸和异戊醇的摩尔比不准确，导致反应物比例不合适；- 浓硫酸的加入量过多或过少，影响反应速度和产率；- 洗涤过程中有机层和水层混合，导致部分产物损失；- 蒸馏过程中温度控制不准确，导致部分产物未收集。

（2）提高产率的方法：- 严格控制反应物的摩尔比，确保反应物充分反应；- 适量加入浓硫酸，提高反应速度；- 洗涤过程中注意操作规范，避免有机层和水层混合；- 蒸馏过程中严格控制温度，确保产物完全收集。

药物化学实验——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、【药物概述】苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。

苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌。

苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。

化学结构式为：HNNO OZn2【1】二、【实验目的要求】1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。

2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。

三、【实验原理】合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器2、试剂: FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O3、主要物理性质:试剂名称熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状苯妥英钠290~299 275.26在水中易溶，在乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中几乎不溶白色粉末；无臭，味苦；微有引湿性。

苯妥英锌222~227 317.66 微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。

白色粉末。

苯妥英293.5-295 252.27 白色粉末，无臭味。

FeCl3·6H2O 37 280~285 162.204极易溶于水，易溶于乙醇、丙酮，也可溶于液体二氧化硫、乙胺、苯胺，不溶于甘油、三氯化磷。

橙黄色晶体或褐黄色固体块，在空气中可潮解成红棕色液体。

冰醋酸16．6 117．9 60.05 易溶于水和乙醇，其水溶液呈弱酸性常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体安息香133 344 212.25 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于乙醇。

无色或白色晶体。

联苯甲酰95 346~348 210.22 溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯、甲苯和硝基苯,不溶于水。

《药物合成反应》实验部分教学大纲（非独立设课的课程实验）药物合成实验是制药工程专业的一门重要的专业方向选修实验课，通过对这门课程的教学，达到培养学生动手能力、自学能力、观察和思维理解能力、分析与解决问题能力以及创新意识，培养学生良好的实验工作方法和工作习惯、实事求是和严谨的科学态度、理论联系实际的能力，进一步巩固课堂理论知识，为今后学习后继课程和科学研究打下良好的基础的目的。

作为未来的制药领域的科技人员，也需要通过本课程的学习获得必要实验技能。

三、实验教学内容与要求1、绪论部分四、作业（报告）要求：实验报告：其内容包括：实验目的、路线设计、仪器药品、具体操作方法、实验结果及讨论。

其中路线设计、具体操作方法是实验报告的重要部分，并对实验现象进行分析和解释。

五、实验考核方式：实验考核方式采用动手操作结合平时成绩。

实验考核安排在学期实验结束后进行。

六、成绩评定：（1）平时成绩：含预习报告、实验操作态度和实验报告占50%；（2）实验操作考核成绩占50%。

七、必要的说明执笔人：聂丽审核人：张强制（修）订时间：2011年7月15日药物合成反应实验实验一苯佐卡因的制备一、实验目的1、通过制备对氨基苯甲酸了解酯化反应的原理和方法。

2、掌握回流、重结晶、萃取等基本操作技能。

二、实验原理本实验以对氨基苯甲酸为原料，在强酸性条件下与乙醇发生酯化反应，生成目标产物对氨基苯甲酸乙酯。

三、主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、分液漏斗、抽滤装置试剂：对氨基苯甲酸、浓硫酸、95%乙醇、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中加入2g对氨基苯甲酸和25mL 无水乙醇，振摇烧瓶使大部分固体溶解。

将烧瓶置于冰水浴中冷却，加入2mL浓硫酸，立刻产生大量沉淀（在接下来的回流中沉淀将逐渐溶解），将反应混合物在水浴上加热回流1.5h，并不时振摇。

回流结束后将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批（缓慢？）加入固体碳酸钠粉末，可观察到有气体逸出，并产生泡沫（发生了什么反应？），直至无明显气泡产生。