WS-3型电量法微量水分测定仪【库仑仪和卡尔―菲休法】说明书WS-3型微量水分测定仪
使
用
说
明
书
深圳市三利化学品有限公司科学仪器部
第一章概述
WS-3型微量水分测定仪是库仑仪和卡尔―菲休法有效结合的应用电量法测定微量水分的新型仪器。该仪器采用了大电解电流及电流自动控制，测定结果直接数字显示，具有测定速度快，分析过程时间短、精度高、操作简单，从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。主要用于石油、化工、医药、农药、炸药、纺织品、颜料、油漆等物质中水分的测定。
第二章技术参数
显示系统：LED五位十进制数字
滴定方式：电量滴定方式（库仑分析法）?
电解电流：电解电流自动控制（最大400MA）?
频率：50HZ±5Hz?
测定范围：?0.0001%（1ppm）至100%
滴定速度：0.6mg/min（最大值）?
0?
灵敏阈：0.1ugH
2
适用环境温度：5～40oC?
电源：AC220V±10%?
精确度：10ug～1mgH20;±3ug>1mgH20：RSD<0.5%(不含进样误差)
第三章工作原理
卡尔―菲休同水的反应式为；
I+SO+3CHN+HO―→2CHN?HI+CHN?SO……⑴
CHN?SO+CHOH―→CHN?HSOCH………………⑵
在卡尔―菲休库仑滴定法中，把样品加入到试剂当中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应。根据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式；
2Iˉ―2e―I………⑶
由（1）式可以看出，参加碘的克分子数等于水的克分子数。把样品注入试剂中，样品中的水即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分含量。
该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中的含水量进行自动选择，最大300毫安，在电解过程中，水分逐渐减少，电解电流也随之按比例减小，直到相应的电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏度和高速度。另外，在做试验过程当中，难免会有一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使电解池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有自动扣除空白电流功能，所以在数字显示器上所显示的数字就是样品中真正的含水量。当含水量低时，所用的电解电流小，含水量高时，所需要电解电流最大，当电解电流减小到所储存的电解电流值时，到达终点，并以终点指示灯亮及蜂鸣器响来告知分析结束。
第四章结构特征
仪器主要有主机、电解池、磁力搅拌器三部分组成。主机与磁
力搅拌器装在同一底座上使用时将电解池放在磁力搅拌器的夹持器中，见主机结构外形图。
1.LED数字显示器，显示被测样品的水分，单位为；微克水。
2.END终点指示灯
3.DET测量电位显示，样品中的水分含量大小可由电位显示出来。
4.TITR电解显示，当样品中的水分被全部电解后，电解达到终点，此时终点指示灯亮，蜂鸣器发出间断响声，数字显示器所显示的数字便是样品中的水分量。
5.启动，在每个样品注入前按一下此键，键旁的红色指示灯亮一下，显示器复位为零。
6.电解开关，控制电解电流的通断（通时键旁红色指示灯亮）
7.搅拌开关，控制搅拌器的通断(通时键旁红色指示灯亮)
8.阴极室干燥管
9.阳极室干燥管
10.电解电极
11.阴极室
12.阳极室磨塞
13.测量电极
14.阳极室
15.搅拌棒
16.散热风扇
17.调速电位器。用于调节搅拌速度，顺时针时“快”反之“慢”
18.电源开关（开启时开关灯亮）
19.保险丝座。内装1A保险丝。
20.交流电源插座。用于接通220V交流电源。
注：测量插座插测量电极，电解插座插电解电极。
第五章使用方法
一、仪器自检。
检查220V交流电源，确认无误后，即可打开电源开关，（此时电源开关灯亮）再打开电解开关，（键旁指示灯亮）方可进行下面自检；
（1）用金属物短接电解插座内四个金属爪，此时电解、测量指示都应为最大，显示器应快速计数。
（2）短接测量插座内四个金属爪时，电解、测量指示都应为0，不计数。
符合上述两条，说明主机工作正常。
二、电解池的清洗、干燥及装配。
1.在使用前把所有的口打开；把电解池的所有藏污部位用甲醇或丙酮或其它溶剂清洗，绝对不能用水清洗，清洗后放在干燥箱大约80℃干燥1小时，然后使其自然冷却，（新配电解池除外）
2.电解池处理好后，把搅拌棒放入池瓶，把约120毫升左右的试剂注入池瓶阳极室，装上电解电极，将5毫升左右试剂注入阴极室，使液面基本平衡，再把各磨口处涂上一层薄薄真空脂，把测量电极、干燥管（里面装有变色硅胶、）进样旋塞等装到相应部位，轻轻的转动一下，使其较好的密封。
2.把电解池瓶放在仪器搅拌器上，打开搅拌开关（键旁红色指示灯亮）看是否自动搅拌（搅拌棒不要偏心）见有漩涡时，把两电极插头分别插到相应的插座上，此时试剂应是黑褐色，电解和测量指示都为零（两排绿灯都不亮）用100微升进样器抽取100微升纯净水从进样口慢慢注入，边注边观察试剂颜色的变化，当试剂由黑褐色将要变成淡黄色时，两排绿色指示灯立即全亮，数字显示器开始计数，此时立即停止进水。
3.大约20分钟左右终点灯亮，蜂鸣器断响，仪器达到终点。
三、空白电流的清除；
初次试剂平衡，达终点后电解指示电流在4毫安以上时（有4个以上绿灯仍然亮着），是由于注入试剂时空气的侵入造成。此时应关毕搅拌开关，把电解池瓶拿起来摇晃几下，让试剂与空气充分接触吸收空气中的水分，然后再放到搅拌器上，打开搅拌开关继续电解空气中的水分。这一步骤重复几次就可清除空白电流，当电解指示在4毫安以下时就可进行仪器标定。
四、仪器的标定；
当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，即可进行仪器的标定。用刚开瓶的无水甲醇或乙醇为标定液最佳，把100微升进样器用标定液冲洗几次，抽取一定容量的标定液（注意针筒内排出气泡）从进样口注入，针头一定插入试剂中，到终点后数字显示器所显数字根据计算公式计算是否在要求范围内，也可用0.5微升微量进样器，注入纯水来标定仪器，（把进样器插入水中来回抽拉几次排出针头里空气），当注入0.1微升纯净水时，数字显示应为100±10微克，一般标定2―3次取平均值若在误差范围之内，就可进行样品测定了。
五、液体样品中水分测定；
将100微升进样器用被测样品冲洗2―3次，再吸入一定的样品，为进样做好准备，按一下启动键，数字显示恢复为0，把样品通过
