KF-1水分测定仪说明书共6页
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KF-1水分测定仪操作规程1 原理:本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。
2操作方法:2.1玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。
图1 KF-1型水分测定仪正反面图2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。
2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。
2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
2.5将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。
2.6接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。
然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。
加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。
一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。
当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。
2.7卡氏试剂的标定精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。
如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按称(或量)样品一定量(控制其中的含水量不超过40mg为宜),加入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5-48uA,且保持30秒左右不回转,记录卡氏试剂的消耗2.9 直接加入样品进行下一样品的测定,直至所有样品测定完成后,再清洗仪器。
KF-1A型水份测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
KF-1A型水份测定仪使用说明书KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
KF-1型水分测定仪说明书一、原理本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分二、仪器的性能及适用范围1、仪器性能A电源:220V±10% 50HZB相对湿度:小于80%C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度D测量范围:1ppm-100ppmE相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升2、适用范围本仪器主要用于测定化肥,医药。
化工原料及其他工业产品的水分含量。
一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管(最小分度为0.05ml)根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡氏法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和碳化物,缩醛,酸类,酰基卤,醇类,稳定的酰,酰胺,弱的胺,酐,二硫化物,酯类,醚卤化物,碳氢化合物,稳定的酮,过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐,硫氢酸盐及硫醚。
无机化合物-酸,酸性氧化物,氧化铝,酐,过氧化钡,碳化钙,氧化铜,干燥剂,硫酸肼,部分有机盐和无机盐。
采用KF-1型自动水分测定仪,可达到与国外仪器同样的效果,本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士(METTLE)公司生产的DL-18型做对比测试,验证,具有同样的准确性和稳定性,而价格仅为进口仪器的百分之五,可以称为国产唯一准确,可靠,经济实惠的卡氏水分测定仪器。
并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器,其生产计量许可证批号为011 30020号。
水分测定仪的操作说明书操作说明书一、产品简介水分测定仪是一种用于快速、准确测定物质中水分含量的仪器。
本操作说明书将详细介绍水分测定仪的操作方法及注意事项,以确保用户正确并安全地使用该仪器。
二、仪器准备1. 将水分测定仪放置在水平台面上,并确保仪器平稳牢固。
2. 通过电源线将水分测定仪连接到电源插座上。
3. 打开水分测定仪的电源开关,待仪器启动并进入正常工作状态。
三、样品准备1. 准备待测样品,并将其放置在干燥容器中。
2. 如果样品较大,可将其切割成合适大小以确保测定的准确性。
3. 如果样品已经包含在其他容器中,需要将其转移至干燥容器中。
四、操作步骤1. 打开水分测定仪的仪器盖(或样品室门),将样品放置于样品托盘中,并将仪器盖(或样品室门)关闭。
2. 在仪器控制面板上选择合适的测定模式,如快速测定模式或标准测定模式。
3. 根据样品特性,在控制面板上设置合适的测定参数,如测定时间、温度等。
根据需要,也可设置其他附加参数。
4. 确认设置无误后,点击开始测定按钮,开始自动测定过程。
5. 在测定过程中,仪器将自动控制加热、通风等操作,以确保测定的准确性和有效性。
6. 等待测定结束后,仪器将自动停止并显示测定结果。
7. 打开仪器盖(或样品室门),取出样品托盘,将样品取出。
五、注意事项1. 使用水分测定仪前,请阅读并理解本操作说明书,并确保按照步骤正确操作。
2. 在操作过程中,应注意仪器表面的清洁并避免任何物质进入样品室。
3. 样品室应保持干燥,并在每次测定前进行清洁和干燥处理。
4. 尽量避免样品过大或过小,以免影响测定结果的准确性。
5. 完成测定后,及时清洁仪器并将其放置在干燥通风的地方。
6. 如有任何异常情况或故障发生,请及时与供应商或售后服务人员联系。
六、维护保养1. 定期对水分测定仪进行维护保养,如清洁仪器表面、校准仪器等。
2. 若出现仪器故障或异常,请勿私自拆卸或修理,应咨询专业人员进行维修和保养。
水分测定仪操作说明书第一节:引言水分测定仪是一种用于确定样品中水分含量的仪器。
本操作说明书旨在提供关于水分测定仪的正确定用方法及操作流程,以确保准确可靠的测量结果。
在使用之前,请仔细阅读本说明书,并按照指导进行操作。
第二节:仪器介绍水分测定仪由以下几个主要部分组成:1. 仪器外壳:提供保护和支架功能,确保仪器稳定。
2. 加热器:通过加热样品,促使其水分蒸发。
3. 称量器:用于准确测量样品的质量。
4. 传感器:用于检测样品中的水分含量变化。
5. 控制面板:用于设置和监控测量参数。
第三节:操作准备在使用水分测定仪之前,需要进行以下准备工作:1. 确保仪器连接电源,并打开电源开关。
2. 检查仪器的外部情况,确保无损坏和杂质。
3. 清洁烘盘,并确保无残留物。
4. 校准秤盘,以确保测量准确。
5. 准备样品,并按照要求进行处理和准备。
第四节:操作流程1. 将待测样品放置在秤盘上,记录样品质量,并确保记录准确无误。
2. 打开水分测定仪控制面板,根据实际需要设置相关参数,如测量时间和温度等。
3. 点击“开始”按钮,仪器开始运行。
4. 仪器会加热样品至设定的温度,并开始监测水分的蒸发情况。
5. 一旦测量完成,仪器会自动停止加热,并显示测量结果。
6. 将测量结果记录下来,并进行必要的数据处理。
7. 清洁烘盘和秤盘,并关闭水分测定仪。
第五节:注意事项在使用水分测定仪时,请注意以下事项:1. 操作人员需要具备基本的实验室操作知识,并按照说明书操作。
2. 切勿触摸加热器等高温部件,以免烫伤。
3. 样品应均匀分布在秤盘上,避免偏心现象对测量结果的影响。
4. 根据需要选择合适的测量时间和温度,以保证获得准确的测量结果。
5. 将仪器放置在稳定的平台上,避免仪器晃动或倾斜。
结语:本操作说明书提供了水分测定仪的正确使用方法及操作流程,希望能够帮助操作人员正确操作仪器,并获得准确可靠的测量结果。
在使用仪器之前,请确保详细阅读并理解本说明书的内容,并遵循相关操作要求。
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好,如有损坏应及时维修或更换。
2.将仪器放在平稳的台面上,并确保仪器与电源连接良好。
3.准备好所需的试剂和标样。
二、样品准备1.准备待测样品,并将其称重到电子天平上,记录样品的质量。
2.根据样品的特性,选择合适的溶剂。
3.将待测样品放入样品瓶中,并添加适量的溶剂,摇匀溶解。
4.记录样品和溶剂的质量。
三、测定步骤1.打开仪器电源,并启动仪器。
2.根据实际需要,设置仪器的相关参数,如样品量、滴定速度等。
3.将样品瓶置于仪器台上,接好螺纹接头。
4.打开滴定器的开关,开始滴定。
5.当滴定滴至终点时,仪器会自动停止滴定,并显示滴定结果。
6.记录滴定结果,并计算出样品中的水分含量。
四、仪器维护和清洁1.每次使用完仪器后,应将仪器清洁干净,特别是滴定器和样品瓶。
2.定期对仪器进行维护,包括检查滴定器的漏液情况、校正仪器的准确性等。
3.如发现仪器异常或失效,请及时通知维修人员进行维修或更换。
五、注意事项1.操作前应仔细阅读仪器的使用说明书,并按照说明书操作。
2.操作过程中应注意安全,避免触电、溶剂溅洒等危险。
3.滴定过程中应注意滴定速度的控制,避免过快或过慢导致滴定结果的误差。
4.滴定结束后应及时关闭滴定器的开关,避免溶剂浪费和滴定器的损坏。
5.仪器使用完毕后,应及时关机并拔掉电源插头,避免长时间通电造成设备损坏。
六、常见故障及处理方法1.滴定器漏液:检查滴定器是否紧固,如松动则重新拧紧;如发现滴定器破损,则需更换滴定器。
3.滴定结果不准确:检查滴定器的准确性是否正确校正,如有误差则需进行准确校正。
以上即为KF型卡尔费休氏水分测定仪的操作规程,通过按照规程进行操作,可以保证测定结果的准确性和操作的安全性。
在实际操作中,还需根据具体的仪器型号和使用说明进行相应的调整和操作。
卡尔费休水分测定仪简易操作步骤1操作步骤(补充标定、测样)1.1滴定杯加液(pump in):主界面>手动操作>泵>动作(加液)可根据需要设定加液时间,一般加液时间为10s。
1.2冲洗和加注滴定管(Rinse):主界面>手动操作>滴定管>冲洗滴定管滴定剂选择KF1-comp5,冲洗循环选择3。
设置好后点击开始,使滴定剂循环混合,均匀浓度、排出气泡。
1.3滴定:滴定分为:预滴定→待机→样品分析3步。
点击方法名称,运行方法,进行预滴定,除去溶剂中残留水分。
预滴定结束后,自动转到待机界面,点击开始,输入样品单位(质量或体积),滴定开始。
2分析方法建立2.1点击“方法”,选择“KFVol 1-comp5”。
2.2点击“标题”,输入“方法号”、“标题”。
2.3点击“样品”,再点击“样品”,输入类型选择“重量”,设上限(5g)。
“输入”选随时,“自动开始”取消。
2.4点击“浓度”,点击“标定的基准物。
”2.5列表中点击“新建”。
修改“名称”和“含水量。
”(以水为标准物,含水量100%,名称为ISO3696)2.6在列表中选择“ISO3696”,输入类型选择“重量”,“输入”选择随时,自动开始取消,“浓度范围”设3~6mg/L,点击“滴定台”,最大起始飘移设置为40,点击“混合时间”,根据样品不同设定。
2.7点击“滴定(KF容量法)”,点击“滴定剂”,选择“PnP 1”,确定后点击“电极”,选择默认参数,点击“搅拌”,选择默认参数。
点击“预馈液”,设为无,点击“控制”,采用默认参数,点击“终止”,采用默认参数。
2.8确定,点击“计算R1”,点击“结果建议”,选择“结果单位”,选择“小数点位数”。
2.9点击“样品结束”,选择默认参数。
确定后点击“开始”,点击“创建快捷键”,“KF”方法的设置完成。
3注意事项3.1卡尔费休试剂及甲醇毒性很大,废液不可从下水道排出,应统一收集后排放。
3.2电极使用时要与端口连接紧密,防止接触不良。
KF-1型水分测定仪的操作步骤一:校正。
将选择开关至于校正位置,旋转校正旋钮,使表头指针指在45uA处,然后将选择开关置于测量位置,表头指针应回“0”。
二;在反应瓶中加入20ml无水甲醇(含量:99。
5%,分析纯,2004年3月产),洽淹没电极,然后在滴定管中加入卡尔费休液(KFR-03型单组元无吡啶)至满刻度,开启电磁搅拌器与低速,开始滴定甲醇中的含水量,慢慢滴定至电流表指针偏转到4 0uA处,并保持30秒不便为终点,不记录卡尔费休液消耗的体积。
三:在上一步的基础上,用微型注射器取10ul蒸溜水,从加料口中注入于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色变为淡黄色,同时表针从40uA向左偏转到0处。
随即进行滴定卡尔费休试剂,指针从0uA到10uA来回摆动,在接近终点时逐步从20uA到30uA,从30uA到37uA,从37uA到38uA39uA 一点一点逐步到40uA,在滴定的过程中,在临近终点的38uA. 39uA 时如若不滴,指针就往左摆动,在39uA到40uA之间滴加一滴不稳定,在39-40之间来回摆动,再滴加二滴才能到40uA也能稳定,我们视此为终点。
如若在滴加的话指针能指到44uA处,但消耗的卡尔费休试剂较多,滴定度较小,而在40uA时卡尔费休液的滴定度为3.33348(我们做了三个,平均是3.33348)计算公式:T=G*1000/V四:称量0.2克试样(精确至0.0001克)加入反应瓶中,搅拌溶液至试样完全溶解后,用卡尔费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点。
记下消耗的体积。
五:计算公式:T*V=(10*G)式中;V--滴定消耗卡尔费休试剂的体积T--卡尔费休试剂的滴定度G--样品的重量六:卡尔费休试剂的厂标滴定度为:≥3 mgH2O/ml单组元容量法无吡啶KFR-03 .七:我们测得的含水量:第一次的水当量,取水10微升消耗卡尔费休3.0毫升,水当量3.33。
第二次的水当量,消耗卡尔费休3.05毫升,水当量3.28。