电子衍射及衍射花样的标定
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TEM分析中电⼦衍射花样的标定来源:科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采⽤不同的衍射⽅式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样,多晶电⼦衍射花样,⾮晶电⼦衍射花样,会聚束电⼦衍射花样,菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来,如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点,另外,由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中,图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样,图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样(有序相的电⼦衍射花样);图c是⾮晶的电⼦衍射结果,图e和g是多晶电⼦的衍射花样;图f是⼆次衍射花样,由于⼆次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别,但由于电⼦的波长⾮常短,使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时,我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点,但实际的样品总是有⼤⼩的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题,完全是由于反射球⾜够⼤,存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。
所谓Fresnel(菲涅尔)衍射⼜称为近场衍射,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。
Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。
透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射,得到电子衍射花样,通过标定花样,确定析出物的相结构。
花样标定方法、具体步骤如下:根据对析出物的能谱分析,找出可能存在的物质。
利用MDI Jade 5.0 软件,找出所有可能存在物质的PDF 卡片;根据衍射基本公式R =λL /d ,求出相应的一组晶面间距d ,计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应,误差<0.1;所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2);利用θ值进行验证,若所测得的角度θ与计算得出的值相近,误差<2°,便可断定是此物质。
具体步骤如下:1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点),测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角,R 1 、R 2 、R 3、θ;R 1 ≤R 2,θ≤90°;2. 根据衍射基本公式R =λL /d ,求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ;3. 在PDF 卡片里,查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质;4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶面指数(h 3k 3l 3),根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2);5. 利用在不同的晶系中cos θ 值,尝试验证θ;若不能满足要求,继续对其它物质重复以上步骤;6. 若以上步骤均能符合要求,便可确定晶带轴[uvw ];21212211k l l k l k l k u -== 21212211l h h l h l h l v -== 21212211h k k h k h k h w -==以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例:根据对析出物的能谱分析可知,其应为微合金元素的碳化物。