水杨醛合成技术的新进展

水杨醛的制备8学时目的1．学习回流、酸化、萃取、蒸馏的基本方法。

2．熟悉水蒸汽蒸馏操作。

实验原理水杨醛,化学名称为邻羟基苯甲醛,是一种无色或浅褐色油状液体,有杏仁味沸点196℃,熔点-7℃,闪点76℃。

易溶于醇、醚,微溶于水。

水杨醛又称邻羟基苯甲醛,是一种用途极广泛的精细化工产品,广泛用于农药、医药、香料、螯合剂、染料中间体等的合成上。

在农药方面,卤代水杨醛、水杨醛腙和苯腙都是制备除草剂、杀虫剂、杀菌剂和防腐剂等的重要原料,目前正在开发的一种新型杀线虫剂也是用水杨醛为原料与2 -氨基噻唑席夫碱进行合成的;在医药方面,水杨醛可用于制备抗菌药,以及作为生产外消旋垂体促进性腺激素药的中间体和用于生产拟肾上腺素药和抗咳喘药;水杨醛还用于制备香豆素和配制紫罗兰酮等香料。

由水杨醛为原料合成的香豆素,6-苄化香豆素,3-甲基香豆素等已被广泛用于肥皂、洗涤剂、调合香料、糖果和烟草工业;在国外,水杨醛还是合成植物微量营养元素的重要成分;水杨醛还可与多种金属形成螯合剂,广泛应用于石油工业;水杨醛的许多加成物可提高燃料油、汽油和石油的高温稳定性;水杨醛与硝酸反应制得的3 -硝基水杨醛、5 -硝基水杨醛、3 , 5-二硝基水杨醛等硝基水杨醛类都是染料的中间体;水杨醛也可用于制备芳基偶氮染料;另外,水杨醛及其衍生物是吲哚啉螺苯并吡喃类有机感光材料的原料,并可合成耐久的毛发整理剂,还用于制备多孔塑料及用作塑料的抗氧剂、炼油工业用金属钝化剂等。

水杨醛本身也有许多用处,比如,它作为一种增亮剂和均化剂被广泛用于电镀工业;低浓度的水杨醛因具有很强的足以降低细菌活性的能力而常被作为防腐剂用于香精和香料中等。

仪器与药品有机制备仪、水蒸气发生器、机械搅拌器、苯酚、氯仿、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、硫酸、盐酸、无水硫酸镁1.回流：在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中，加入80ml水，80g氢氧化钠，当其完全溶解后，在搅拌下加入25g苯酚溶解2.3.4.5.6.7.8.9.在25ml水中的溶液，加热至60~65℃，不得析出酚钠沉淀，于30分钟内缓缓滴加60g（40.5ml,0.5mol）三氯甲烷。

水杨醛的合成
佚名
【期刊名称】《精细化工经济与技术信息》
【年(卷),期】1996()7
【总页数】2页(P11-12)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.1
【相关文献】
1.N-(3-羧基水杨醛)-N'-(5-氯水杨醛)缩乙二胺铜单核及Cu2Mn异三核配合物的合成、表征与磁性 [J], 李付安;白素贞;杨维春;李清彬;陶偌偈
2.苯酚相转移催化合成水杨醛--瑞默尔-蒂曼醛合成方法的再研究 [J], 王启会;周建平;刘慧娟
3.Schiff碱水杨醛缩异烟肼和水杨醛缩4-氨基安替吡啉的合成和晶体结构 [J], 刘冰;胡瑞祥;陈振锋;陈雄斌;梁宏;郁开北
4.双水杨醛缩对苯二胺、双水杨醛缩4,4′-联苯二胺的合成与表征 [J], 霍涌前
5.双(3⁃乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡的合成、结构和荧光性质 [J], 冯泳兰;王莹;蒋伍玖;庾江喜;张复兴;邝代治
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水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成摘要】水杨醛Schiff碱及其金属配合物在目前各学科的相关研究领域的应用已经得到广泛关注。

而对于合成的水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成而言，一般可以用红外、紫外以及荧光光谱等来实施光谱分析，用以确定其合成的是否为想要得到的目标产物。

【关键词】Schiff碱金属配合物合成1.有关 Schiff 碱及其金属配合物的概述Schiff碱是一种含有亚胺、甲亚胺特性基团（－RC=N－）的有机化合物，一般由胺和活性羰基缩合而成的。

Schiff碱的C=N键的长度在0.124～0.128nm之间，其偶极矩约为0.90D。

与此同时，schiff碱有顺(Z)-、反(E)-两种主要的构型。

而存在其结构中的亚胺基属于极活泼的基团，能够和氰氢酸发生反应形成α-氨基酸，与丙二酸二乙酯反应生生成β-氨基酸还可以与格利雅试剂发生反应生成胺的衍生物，还可以水解作用生成醛或酮和胺。

伴随着生物科学以及化学科学的的不断发展和进步，Schiff碱及其金属配合物的应用已经在医学、催化、分析化学中得到了普遍和广泛的应用。

在医学中，Schiff碱能够用在抑菌、杀菌、抗病毒等；而在催化领域中，Schiff碱在一些具有催化作用的配合物的作用下可以作为催化剂进行相应的应用；对于有关的分析领域而言，Schiff碱能够作为一种非良好的配体用来对金属离子进行鉴定同时还可以对金属离子做一定的定量分析在此基础上分析出其具体含量的多少。

Schiff碱以及金属配合物具有的生物活性已经得到了很大的重视,尤其是在医学研究领域中的抗菌、抗肿瘤、抗氧化等方面。

为了找出高效低毒的药物,我们合成了大量的、不同类型的Schiff碱及其金属配合物对其生物活性进行了研究。

由于在Schiff碱中有C=N键的存在,其轨道上的N原子是含有孤对电子的,可见其具有相当重要的化学和生物学价值。

单纯的schiff碱的水溶性是比较差的，而其水溶性的高低直接影响到的是schiff碱在在具体应用领域中的应用。

氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征周雨515020910133一、实验目的1、了解氨基酸类、席夫碱类化合物及其重要作用2、掌握制备氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的制备方法，熟悉基本实验操作3、掌握表征该铜配合物的各种现代仪器分析手段的基本原理以及操作流程二、实验原理氨基酸是羧酸链上碳原子的氢被氨基取代之后的化合物，含有氨基和羧基两种官能团，可以根据氨基在碳链上取代的位置分为α-，β-，γ-氨基酸。

其中组成蛋白质的大都是α-氨基酸，有20种，除甘氨酸外均是L-α-氨基酸（具有手性）。

常用的非手性氨基酸有甘氨酸、β-丙氨酸，这些氨基酸价格低廉因而广泛应用在生化、医药等领域。

水杨醛是邻羟基苯甲醛，广泛应用于有机合成中，是一种常见的工业原料。

席夫碱主要是指含有亚胺或者甲亚胺官能团的化合物，通常由胺和活性羰基化合物发生缩合反应来制备。

席夫碱中的氧原子和氮原子可以与过渡金属形成六元环稳定配合物，其中席夫碱的钴、镍配合物已经作为催化剂在工业上得到应用。

同时由于其良好的配位性质，席夫碱可以用于鉴定离子和定量分析离子的含量。

本实验通过使用水杨醛与甘氨酸、β-丙氨酸发生缩合反应生成席夫碱类化合物，席夫碱中含有的氮原子和氧原子和加入的金属铜盐形成稳定的六元环配合物。

合成的金属有机配合物可以通过多种手段进行表征，其中常用的包括通过红外光谱方法、紫外光谱方法鉴定该配合物中含有的官能团，通过XRD表征合成配合物形成的晶体结构，通过核磁分析确定化合物相关信息等。

三、实验仪器和试剂仪器：核磁共振仪，红外光谱仪，X射线衍射仪，250mL圆底烧瓶，搅拌子，搅拌器，干燥器，胶头滴管，量筒，锥形瓶，pH试纸等。

试剂：氢氧化钾，β-丙氨酸，醋酸铜，蒸馏水，无水乙醇，无水乙醚，溴化钾，氘代氯仿，水杨醛。

试剂均为化学纯级别。

四、实验流程1、制备流程配体制备流程：将3.4g(60mmol)氢氧化钾和5.35g(60mmol)β-氨基酸溶于10mL水，加入250mL烧瓶，将7.3g水杨醛溶于40mL无水乙醇，待两者固体完全溶解后，将水杨醛缓慢滴入体系，溶液变成黄色。

水杨醛的简便合成
张忠敏;张利敏;张二巧;王伟;马丽;王志勇
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】2003()6
【摘要】以苯酚为原料经Reimer-Tieman反应,采用正交设计法合成并筛选出制备水杨醛较佳的实验条件。

选用无毒无味的聚乙二醇(400)为催化剂、反应时间45s、收率达50.6%。

【总页数】2页(P27-28)
【关键词】水杨醛;合成;苯酚;正交设计;聚乙二醇;催化剂
【作者】张忠敏;张利敏;张二巧;王伟;马丽;王志勇
【作者单位】河北医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.5
【相关文献】
1.N-(3-羧基水杨醛)-N'-(5-氯水杨醛)缩乙二胺Cu2 Ni异三核配合物的合成、表征与磁性 [J], 李付安;刘金民;杨维春
2.N-(3-羧基水杨醛)-N'-(5-氯水杨醛)缩乙二胺铜单核及Cu2Mn异三核配合物的合成、表征与磁性 [J], 李付安;白素贞;杨维春;李清彬;陶偌偈
3.双水杨醛缩对苯二胺、双水杨醛缩4,4′-联苯二胺的合成与表征 [J], 霍涌前
4.一种3-卤代水杨醛的简便合成方法 [J], 吴晓霞;董桠楠;杨慧
5.卤代水杨醛的简便合成 [J], 李凤;孙连杰;高文涛
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水杨醛肟（Salicylaldoxime）是一种有机化合物，具有重要的化学和生物学意义。

它可以通过以下几种方法进行制备：
1. Williamson合成：
Williamson合成是一种氮碱基与卤代烷反应生成肟衍生物的方法。

在此方法中，可以使用水杨酸（Salicylic acid）与异氰酸盐（Isocyanate）反应来制备水杨醛肟。

首先，将水杨酸与碱（如钠氢碳酸）反应生成水杨酸盐，然后与异氰酸盐反应生成肟衍生物。

2. Knoevenagel反应：
Knoevenagel反应通常用于制备肟衍生物。

在该反应中，醛或酮与异氰酸酯在碱性条件下反应生成肟。

水杨醛与异氰酸酯反应即可得到水杨醛肟。

3. 直接硝化法：
将水杨酸与硝酸和硫酸混合酸进行硝化反应，可以得到水杨醛肟的硝化衍生物，然后通过还原反应可以得到水杨醛肟。

4. 酶催化法：
酶催化法是一种绿色合成方法，可以利用特定的酶催化剂将水杨酸转化为水杨醛肟。

这种方法具有较高的选择性和较低的环境污染。

在实验室制备水杨醛肟时，应严格遵守化学实验室的安全规范，注意防护措施，避免与皮肤、眼睛等接触，并确保在通风良好的环境中操作。

此外，在选择合成方法时，需要考虑原料的可获得性、成本、产率以及环境影响等因素。