当前位置：文档之家 › HPLC法测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量_张燕敏

HPLC法测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量_张燕敏

  • 格式：pdf
  • 大小：162.67 KB
  • 文档页数：2

HPLC法测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量DeterminationtheContentofPaeonolinLiuweiDihuangCapsulesbyHPLC张燕敏ZhangYanmin1,赵仪学ZhaoYixue2,景连叶JingLianye2

1.河南太龙药业股份有限公司,河南郑州 450001HepnanTalophPharmaceuticalStockCo.,Ttd,Zhengzhou,Henan,China,4500012.河南省辅仁科技开发有限公司,河南郑州 450003HepnanFurenMedicinalscience TechnologyDevelopmentalCo.,Ltd,Zhengzhou,Henan,China,450003

摘要:目的:建立测定六味地黄胶囊中丹皮酚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为WatersODSC18(54.6mm@150mm,5Lm),流动相为甲醇-水(45B55),流速为1.0ml#min-1,检测波长为274nm。结果:丹皮酚的线性范围为5.2~15.6LgPml(r=0.9999),丹皮酚平均回收率为99.57%、RSD为0.76%(n=6)。结论:本文建立的分析方法简便、重现性好,可用于六味地黄胶囊中丹皮酚的含量测定。Abstract:AIM:ToestablishamethodtodeterminethecontentofpaeonolinLiuweiDihuangCapsules.METHODS:TheWatersODSC18column(54.6mm@150mm,5Lm)wasused,Themobilephaseconsistedofmethanealcoho-lwaeter(45B55)withflowrate1.0ml#min-1.Thedetectionwavelenghthwasat274nm.RESULTS:Thelinearrangeofpaeonolconcentrationwasfrom5.2to15.6LgPmlandcorrelationcoefficientwas0.9999.Theaveragerecoveriesofpaeonolwas99.57%andRSDwas0.76%(n=6).CONCLUSION:Themethodissimpleandaccuratewithagoodrepeatability,andcanbeusedforthecontrolofLiuweiDihuangCapsules.

关键词:高效液相色谱法;六味地黄胶囊;丹皮酚Keywords:HPLC;LiuweiDihuangCapsules;paeonol中图分类号CLCnumber:R284.1 文献标识码Documentcode:A 文章编号ArticleID:1672-6839(2009)01-0052-02

六味地黄胶囊是由牡丹皮、山茱萸、茯苓、熟地黄、泽泻、茯苓六味药组成,具有滋阴补肾之功,临床用于肾阴亏损,头晕耳鸣,腰膝酸软,骨蒸潮热,盗汗遗精,消渴。六味地黄胶囊原标准收载于卫生部药品标准[1]。方中牡丹皮为毛茛科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮,丹皮酚为其主要有效成分,具有清热凉血,活血化瘀的功效[2]。对方中丹皮酚的含量用分光光度法测定,我们在进行研究时,在实际测量时,阴性干扰严重,供试样品在规定的波长处吸光度值超出了药典规定的可信范围,我们参考牡丹皮标准[2],采用高效液相色谱法并进行了方法学验证。1 仪器与试剂Waters1525型高效液相色谱仪,Waters2487型紫外检测器,梅特勒XS205型分析天平。丹皮酚对照品(0708-0704,供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供;六味地黄胶囊(公司自制,批号:05090501、05090502、05090503,规格:0.3gP粒);超纯水;甲醇为色谱纯。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:ODSC18(Waters,54.6mm@150mm,5Lm);流动相:甲醇-水(45B55);检测波长:274nm;流速:1.0mlPmin;柱温:35e;进样量:10Ll;理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。2.2 对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量,加甲醇制成每1ml含20Lg的溶液,即得。2.3 供试品溶液的制备取本品内容物0.3g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15min使溶散,加热回流1h,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径1cm,干法装柱)上,用50%甲醇50ml洗脱,收集流出液及洗脱液,蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,并转移至10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。2.4 阴性样品干扰的考察照处方及生产工艺[1],自制不含牡丹皮的空白制剂,按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。在上述色谱条件下,精密量取对照品溶液、阴性供试品溶液和供试品溶液各10Ll进样,结果阴性样品在相应的保留时间处无吸收峰出现(见图1~3)。2.5 线性关系的考察精密称取丹皮酚对照品0.0052g,置200ml容量瓶中,#52#

2009年1月第1期No.1 Jan. 2009 河南中医学院学报JOURNALOFHENANUNIVERSITYOFCHINESEMEDICINE 第24卷 总第140期Vol.24SerialNo.140加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml到10ml容量瓶,加甲醇稀释到刻度,摇匀,分别精密吸取10Ll注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表1。图1 丹皮酚对照品图谱图2 阴性空白对照图谱图3 六味地黄胶囊供试品图谱表1 线性关系考察序号12345浓度C(LgPml)5.27.810.413.015.6峰面积平均A303921453273599379749421903775 以丹皮酚的峰面积A(取两次平均值)对进样浓度C回归,得回归方程:A=3611.37+57532.93C,r=0.9999。可见,丹皮酚在浓度5.2~15.6LgPml范围内,线性关系良好。2.6 精密度试验取05090501批样品内容物0.3g,按丹皮酚含量测定项下的方法操作,制成供试品溶液,精密吸取10Ll注入液相色谱仪,按上述色谱条件,连续进样6次,记录色谱图,RSD=0.28%,仪器的精密度良好。2.7 稳定性试验取精密度试验项下的溶液,按上述色谱条件,分别于0、2、4、6、8h精密吸取10Ll注入液相色谱仪,记录色谱图,RSD=0.30%,供试品溶液在8h内稳定性良好。2.8 重现性试验取同一批样品,按正文方法制备5份供试品溶液,在相同色谱条件下进行实验,结果丹皮酚的平均含量为1.144mgPg(RSD为0.78%),该方法重现性良好。2.9 回收率试验取同批样品内容物6份(根据重现性试验的初步测定,丹皮酚含量为1.144mgPg),分别精密加入等量丹皮酚对照品,按正文方法测定,计算加样回收率。结果见表2。表2 回收率试验结果称样量(g)样品含量(mg)加入量(mg)测定总量(mg)回收率(%)RSD

0.15930.18230.1920.373299.590.16590.19020.1920.381399.600.18130.20680.1920.4002100.300.76%0.16880.19320.1920.382998.750.16390.18830.1920.377298.670.15870.18200.1920.3739100.48

实验结果表明,丹皮酚的平均回收率为99.57%、RSD

为0.76%(n=6),表明加样回收良好。2.10 样品含量测定取3批样品,依法制成供试品溶液,均以10Ll进样,分别测定吸收峰面积,以外标法计算丹皮酚含量,结果见表3。表3 样品含量测定结果样品批号050905010509050205090503平均值丹皮酚含量(mgPg)1.1431.1071.1571.136

3 讨论检测波长的选择:用甲醇配制丹皮酚对照品溶液,测得UV吸收光谱,其最大吸收波长为274nm。在此波长处,丹皮酚吸收灵敏,基线平稳,且阴性对照无干扰,故选定274nm为测定波长。本试验中,曾对色谱条件及提取溶剂进行了考察。结果以甲醇-水(45B55)作为流动相时,各峰分离效果较好。比较了甲醇、乙醇、70%甲醇,结果以50%甲醇作为溶媒提取率高,供试品杂质少。方法学研究表明,本研究建立的六味地黄胶囊中丹皮酚含量的测定方法,操作简单,重复性好,可为六味地黄胶囊质量标准的建立提供依据[3]。

参考文献:[1]中华人民共和国卫生部药品标准[S].中药成方制剂第八册WS3-B-1518-93.[2]中国药典委员会.中国药典一部[M].北京:化学工业出版社,2005:119.[3]李玉贤,万炎,陈晓岚,等.牡丹皮中丹皮酚的提取方法研究[J].河南中医学院学报,2007,22(2):38.

收稿日期:2008-10-19作者简介:张燕敏(1978-),女,助理工程师,研究方向:新药制剂及质量控制。编辑:程延安#53#

2009年1月第1期No.1 Jan. 2009 河南中医学院学报JOURNALOFHENANUNIVERSITYOFCHINESEMEDICINEHPLC法,Determinationthe, 张燕敏,ZhangYanmin, 第24卷 总第140期Vol.24SerialNo.140

合集下载

高效液相色谱法测定地黄丸类中成药中丹皮酚含量

高效液相色谱法测定地黄丸类中成药中丹皮酚含量

高效液相色谱法测定地黄丸类中成药中丹皮酚含量
李吉锋;祝保林;高锦红;王秋亚
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2010(000)001
【摘要】用高效液相色谱法对不同品牌和类别地黄丸中的丹皮酚进行了测定.考察了甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳4种溶剂提取丹皮酚的效果,综合考虑提取剂毒性、提取率和对分离的影响,选择甲醇作提取剂.对色谱方法的稳定性、准确度、精密度
和线性进行了考察.对不同品牌和类别地黄丸中的丹皮酚含量进行了比较分析,各品
牌有较大差别.产生差别的主要原因是药材产地和组方不同.本方法可作为地黄丸生
产中的质量控制方法.
【总页数】3页(P59-61)
【作者】李吉锋;祝保林;高锦红;王秋亚
【作者单位】渭南师范学院化学化工系,渭南,714000;渭南师范学院化学化工系,渭南,714000;渭南师范学院化学化工系,渭南,714000;渭南师范学院化学化工系,渭南,714000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定地黄丸类中成药中马钱苷的含量 [J], 张丽华
2.高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量 [J], 罗国辉
3.高效液相色谱法测定明目地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚含量 [J], 程巧鸳;陈碧莲
4.反相高效液相色谱法测定麦味地黄丸中丹皮酚的含量 [J], 李金保;杨春媛
5.高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中丹皮酚的含量 [J], 李长达;温琰
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

六味地黄丸有效成分的测定

六味地黄丸有效成分的测定

六味地黄丸有效成分的测定作者：封巍来源：《中国科技博览》2014年第11期论文摘要：文章分析了六味地黄丸（浓缩丸）有效成份的含量测定技术。

主题词：六味地黄丸测定中图分类号：Q501六味地黄丸（浓缩丸）质量标准收载于部颁标准第11册。

该方出于宋代·钱乙《小儿药证直诀·卷下》，系中医补肾的经典方，为滋阴补肾之著名方剂。

笔者参考《中国药典》对该产品进行研究，在原部颁标准的基础上，对质量标准进行整理提高，用HPLC法测定牡丹皮中丹皮酚及山茱萸中马钱苷的含量，并进行了方法学考察。

现将结果报道如下。

1 仪器与材料1.1 仪器Waters液相色谱仪，Waters2487双波长紫外检测器，515泵（美国），7715 i进样器（美国），Empower色谱工作站（美国），C18色谱柱（依利特：250 mm×4.6 mm，5μm）。

1.2 试剂甲醇、乙腈为色谱纯（中国上海陆都试剂厂），乙醚、乙醇、磷酸、四氢呋喃等均为分析醇，水为高纯水。

1.3 对照品丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所，110708-9704），马钱苷对照品（中国药品生物制品检定所，111640-200401）1.4 样品六味地黄丸（浓缩丸）为苏州长甲药业有限公司生产。

2 方法与结果2.1 牡丹皮的含量测定2.1.1 色谱条件C18柱（依利特；250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇-水（6：4），流速1.0 ml·min-1，柱温30℃，检测波长为274 nm。

2.1.2 供试品溶液的制备取本品适量，研细，精密称取0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100 ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30 min（功率250 W，频率40 kHz），放冷，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。

2.1.3 对照品溶液的制备精密称取对照品适量，加甲醇制成每毫升含16 μg的溶液，作为对照品溶液。

HPLC法测定知柏地黄丸浓缩丸中丹皮酚的含量

HPLC法测定知柏地黄丸浓缩丸中丹皮酚的含量

HPLC法测定知柏地黄丸浓缩丸中丹皮酚的含量
洪菁
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(20)8
【摘要】目的建立知柏地黄丸浓缩丸中丹皮酚的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,Kromasil KR100-5C18(250×4.6mm)色谱柱,流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1.0mL·min-1,检测波长:274nm.结果丹皮酚在8.168～163.36μg·mL-1范围内线性关系良好.(r=0.9999,n=6),平均回收率99.12%,RSD=0.52%(n=6).结论本法快速,简便,准确,重复性好,可作为该丸剂的含量测定方法.
【总页数】3页(P31-33)
【作者】洪菁
【作者单位】福建省妇幼保健院,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量 [J], 贾瑞艳;刘影
2.RP-HPLC法同时测定知柏地黄丸中芒果苷和丹皮酚含量 [J], 何翠薇;丁日玲;黄俏妮;陈紫燕
3.HPLC法测定桂附地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量 [J], 郑阿旭
4.HPLC法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量 [J], 袁振营;陈洪英;王富丽
5.HPLC法测定知柏地黄丸浓缩丸中马钱苷的含量 [J], 徐桂香;杨婕;陈钟文
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC测定丹皮酚缓释片中的丹皮酚_兰保强

HPLC测定丹皮酚缓释片中的丹皮酚_兰保强


586
华西药学杂志
第 29 卷
品溶液。取 20 片丹皮酚缓释片，除去包衣后研细，取 约 0． 2 g，精密称定，置 50 mL 量瓶中，加甲醇适量，超 声 30 min，放冷，加甲醇定容，过滤，精密量取 1 mL 续
滤液于 50 mL 量瓶中，加甲醇定容，用微孔滤膜过滤， 即得供试品溶液。取缺丹皮酚的阴性对照样品，按供 试品溶液的制备方法操作，制得阴性样品溶液。
（1． Guangxi Academy of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences，Nanning，Guangxi，530022 P． Ｒ． China；2． Guangxi Ecan Pharmaceutical Company Limited，Liuzhou，Guangxi，545006 P． Ｒ． China）
paeonol was 0. 084 － 0． 840 μg （ r = 0． 9999） ． The average recovery was 99． 2% with the ＲSD of 1． 6% （ n = 6） ． CONCLUSION
The method is simple，reliable and reproducibile for the determination of paeonol in Paeonol sustained － release tablets．
的线性关系良好（ r = 0． 9999） ，平均回收率为 99． 20% ，ＲSD = 1． 60% （ n = 6） 。结论 所用方法操作简单、结果可靠、重复性好，
可较好地控制丹皮酚缓释片的质量。
关键词： 丹皮酚缓释片；丹皮酚；高效液相色谱法；含量测定