丹皮酚含量测定综述
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丹皮酚的提取与鉴定丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分,在医药、香料、化工领域具有广泛用途,其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏,免疫调节等,提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍,实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法,紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字:丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小,而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为,2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮,呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒,在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大,除用于医药制剂原料外,还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究,早在1964,Doifode等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物,并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年,徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯,即2-(乙酰氧基)苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯,其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似,但抗血栓形成作用较强,适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分,在医药、香料、化工领域具有广泛用途,其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏,免疫调节等,提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍,实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法,紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字:丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小,而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为,2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮,呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒,在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大,除用于医药制剂原料外,还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究,早在1964,Doifode 等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物,并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年,徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯,即2-(乙酰氧基)苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯,其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似,但抗血栓形成作用较强,适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
高效液相色谱法测定风湿定片中丹皮酚的含量【摘要】目的:对风湿定片中的丹皮酚进行含量测定。
方式:采纳HPLC法,以Diamonsil C18为色谱柱,以甲醇水(50∶50)为流动相,流速为 mL/min,检测波长为274 nm。
结果:丹皮酚在6~70 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=;平均回收率为%,RSD=% (n=6)。
结论:本方式结果准确,重现性好,可用于风湿定片中丹皮酚的含量测定。
【关键词】丹皮酚;风湿定片;高效液相色谱;含量测定[Abstract] Objective: To establish an assay method to determine paeonol in Fengshiding tablets. Methods: By HPLC was employed with Diamonsil C18 as the column, methanol and water (50∶50) as the mobile phase, the flow rate at mL/min and the detection wavelength at 274 nm. Results: The calibration curve of paeonol was linear from 6 μg/mL to 70 μg/mL with r=; the average recovery was % with RSD % (n=6). Conclusions: This reproducible and reliable HPLC analysis provides a quantitation of Fengshiding tablets.[Key words] Paeonol; Fengshiding tablets; HPLC; Assay风湿定片为部颁标准中药成方制剂12册中收载的品种,由八角枫、白芷、徐长卿、甘草四味药组成,具有活血通络、除痹止痛的作用,用于风湿性关节炎、类风湿性关节炎、颈肋神经痛、坐骨神经痛。
摘要:对牡丹中丹皮酚含量的差异性、提取和检测方法的最新研究进展进行了综述。
牡丹的根皮是一种传统中药材, 其中含有丹皮酚等多种有效成分。
丹皮酚是起镇痛、消炎、抗菌等作用的主要活性成分, 随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
关键词:牡丹;丹皮酚;含量;分离提取A Study on the Extraction, Isolation and the Analysis of Content of Paenol in Root Bark of PenoyAbstract:Root bark of penoy which is a kind of Chinese traditional medicine consists of many active components, such as paeonal and paeonal, which can be used as the medicine of easing pain, diminishing inflammation,antibiotic and so on. With the development of traditional Chinese medicine, the extraction ,isolation and content analyse of active compounds become hot topics. The extraction, isolation and the analysis of the content of paenol are also reviewed in this paper.Key words:Peony ; Paeonal; Content; Extraction and isolation丹皮酚(Paeonal)又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“2羟基4甲氧基苯乙酮”,为无色针状结晶(乙醇),分子量166,分子式C9H10O3 ,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯和二硫化碳。
高效液相色谱法对六味地黄丸中丹皮酚的含量测定摘要】目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定六味地黄丸中的丹皮酚含量。
方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定六味地黄丸中丹皮酚,使丹皮酚同其它成分分离,快速的测定中成药中的丹皮酚中的含量。
结果:高效液相色谱法检测六味地黄丸中,丹皮酚含量和RSD为批号A丹皮酚含量2.85mg/g,RSD1.64%;批号B丹皮酚含量3.15mg/g,RSD1.75%;批号C丹皮酚含量2.96mg/g,RSD2.43%。
结论:高效液相色谱法(HPLC)测定六味地黄丸中丹皮酚的含量,方法快捷,精密度高,可用于药品质量的控制。
【关键词】高效液相色谱;六味地黄丸;丹皮酚;含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231(2018)32-0297-01六味地黄丸是中国药典收载的品种,处方为熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻,具有滋阴补肾等功能。
用于肾阴亏损,头晕耳鸣,腰膝酸软,骨蒸潮热,盗汗遗精,消渴[1]。
六味地黄丸中丹皮酚含量是中国药典规定的质量检测指标,检测三种常见六味地黄丸中丹皮酚的含量。
1.材料与仪器1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪、分析天平(精度0.0001g、0.00001g)、微量注射器、超声波提取器、具塞锥形瓶、量瓶、移液管等。
试剂为甲醇,丹皮酚对照品,六味地黄丸市售品3种同一厂家的不同批号药品。
1.2 方法与步骤1.2.1对照品溶液制备用分析天平(精度0.00001g)精密称定丹皮酚对照品10mg,称量范围为0.00950~0.01050g,置50ml量瓶中,加入甲醇到刻度,摇匀,用移液管精密量取10mL置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含20μg的溶液,即得。
1.2.2仪器测定条件要求,色谱柱日立胶3010,50cm×φ2.1mm;流动相甲醇;流速1.5ml/min;压力:85kg/cm2;纸速:2.5mm/min;检测波长:274nm;灵敏度:0.08AUFS;理论塔板数:2.1万;温度:室温测定。
丹皮酚含量测定综述罗永富(学号: 0906503201 )广东药学院 09 中药分析与鉴定 2 班摘要:就各种丹皮酚测定方法研究进展进行了综述。
牡丹皮中含有的丹皮酚具有镇痛、消炎、抗菌等作用,对现代医药研究与应用有着重大意义。
随着中药现代化的进展, 对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
关键词:牡丹丹皮酚含量测定牡丹皮为毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr1)的干燥根皮,有清热凉血、活血化瘀的作用。
用于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉, 经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等。
, 其主要有效成分为丹皮酚。
丹皮酚(Paeonal)又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“ 22羟基42甲氧基苯乙酮” ⑴,为白色或微黄色有光泽的针状结晶,无色针状结晶(乙醇),熔点49°C -51 C,气味特殊,味微辣,易溶于乙醇和甲醇中,溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中,稍溶于水,在热水中溶解,不溶于冷水,能随水蒸汽挥发。
丹皮酚可随水蒸气蒸馏,且在紫外光区有强烈吸收,在274nm波长处E(1% Icm)为862,利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。
现代药理研究证明丹皮酚具有抗炎、镇静、降压、抗氧化、保护心肌细胞及抑制血小板凝集等作用。
丹皮酚的含量高低是作为衡量牡丹皮品质优劣的一种重要指标,其含量的高低直接影响药品的疗效。
目前,丹皮酚的含量测定有高效液相色谱法(HPLC、分光光度法、气相色谱法(GC、薄层扫描法、胶束毛细管电泳法、化学发光法等。
以下是对上述方法的简要介绍。
1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法具有分离能力高、灵敏度高、应用广泛的特点。
杨洁等采用HPLCfe,结果显示丹皮酚在0. 01〜0. 55卩g/ml范围内线性关系良好(r = 0.999 6),平均回收率99. 87% , RSD为1.46%。
该法简便、快速,重现性好,精度高, 适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。
高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚的含量一、目的与要求1.掌握高效液相色谱法测定含量的原理与应用。
2.了解高效液相色谱在中药分析中的应用。
二、实验原理1.理论塔板数和理论塔板高度是色谱柱效的参数,而分离度是色谱的分离参数,是从色谱峰判断相邻二组分在色谱柱中总分离效能的指标,用R表示,均是衡量色谱柱效能的重要参数。
理论塔板数(n):n=5.54(tR /W1/2)2=16(tR/W)2理论塔板高度(H):H= n/L分离度的计算R R=2(tRA - tRB)/1.699(W1/2A+ W1/2B)2.外表一点法三、仪器与试剂1、仪器液相色谱仪(紫外检测器),微量注射器,C18反相色谱柱,移液管(2ml),具塞锥形瓶,电子分析天平,超声提取器2、试剂甲醇(色谱纯),重蒸馏水3、试药牡丹皮药材,丹皮酚对照品四、实验内容与步骤1.色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为274nm;流速为1.0 ml/min;理论塔板数按丹皮酚峰计算应该不低于5000,分离度>1.5。
2.对照品溶液的制备去丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
3.供试品溶液的制备取牡丹皮粉末约0.5g。
精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称重定量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30min,放冷,在称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,虑过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀即得。
4.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μg,注入液相色谱仪,测定。
五、注意事项开机时先打开工作站,排气泡后再连接泵,最后连接检测器,关闭顺序与开机相反。
六、数据处理按干燥品计算,含丹皮酚不得少于1.2%。
丹皮酚的含量测定及其分析方法的验证李超中药学 2015201225004摘要:丹皮酚是常用中药牡丹皮、徐长卿、芍药等中药中的主要挥发性成分之一,是衡量牡丹皮、徐长卿等中药材及其组方的多种制剂质量控制的重要指标。
为评价丹皮酚药材及其复方制剂的质量,人们对丹皮酚的测定方法进行了许多研究。
该文就丹皮酚的含量测定及分析方法进行了评述与探讨。
关键词:丹皮酚;含量测定;分析方法丹皮酚(paeonol)为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的根皮及萝摩科植物徐长卿Cynanchum paniculatum(Bunge)Kitagawa.的根或全草中的挥发性成分之一。
为小分子酚类化合物,白色或微黄色有光泽的针状结晶,化学名称为2-轻基-4-甲氧基苯乙酮(如图1,分子式为C9H10O3;分子量166.18)。
气味微辣,极性较低,熔点49℃-51℃,易溶于乙醇和甲醇,溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中,稍溶于水,不溶于冷水,在热水中可溶解,能随水蒸气挥发[1]。
丹皮酚味苦、辛,丹皮酚具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、抗血栓形成、扩张管、降血压、降血糖等,还具有抗炎、抗菌抗病毒及调节免疫功能等作用[2]。
丹皮酚是衡量牡丹皮、徐长卿等中药材及以其组方的多种制剂质量控制的重要指标。
2015版药典规定牡丹皮按干燥品计算,含丹皮酚不得少于1.2%,徐长卿按干燥品计算,含丹皮酚不得少于 1.3%[3]。
为评价含丹皮酚药材及其复方制剂的质量,人们对丹皮酚的测定方法进行了许多研究。
本文就丹皮酚的含量测定的分析方法作一概述。
1薄层扫描法薄层扫描法准确、灵敏,重现性好,专属性强,可作为其质量控制标准。
章睿[4]等以丹皮酚为对照品,建立了牡丹皮药材及其饮片的薄层扫描特征图谱,该方法简便、设备价廉、分析速度快等,易于使用,尤其适合对大批原料药材进行分析。
宋飞[5]用硅胶G薄层板以双波长薄层扫描测定六味地黄丸中丹皮酚含量,展开剂为环乙烷:氯仿:无水乙醇(7:3:1),显色剂为5%酸性FeCl3,扫描条件为λs =400nm,λR=700nm,反射法锯齿扫描精密度试验结果平均值为16926.6,RSD=2.8%(n=6);稳定性实验结果表明在1h内稳定。
丹皮酚的含量测定及其分析方法的验证李超中药学 2015201225004摘要:丹皮酚是常用中药牡丹皮、徐长卿、芍药等中药中的主要挥发性成分之一,是衡量牡丹皮、徐长卿等中药材及其组方的多种制剂质量控制的重要指标。
为评价丹皮酚药材及其复方制剂的质量,人们对丹皮酚的测定方法进行了许多研究。
该文就丹皮酚的含量测定及分析方法进行了评述与探讨。
关键词:丹皮酚;含量测定;分析方法丹皮酚(paeonol)为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的根皮及萝摩科植物徐长卿Cynanchum paniculatum(Bunge)Kitagawa.的根或全草中的挥发性成分之一。
为小分子酚类化合物,白色或微黄色有光泽的针状结晶,化学名称为2-轻基-4-甲氧基苯乙酮(如图1,分子式为C9H10O3;分子量166.18)。
气味微辣,极性较低,熔点49℃-51℃,易溶于乙醇和甲醇,溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中,稍溶于水,不溶于冷水,在热水中可溶解,能随水蒸气挥发[1]。
丹皮酚味苦、辛,丹皮酚具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、抗血栓形成、扩张管、降血压、降血糖等,还具有抗炎、抗菌抗病毒及调节免疫功能等作用[2]。
丹皮酚是衡量牡丹皮、徐长卿等中药材及以其组方的多种制剂质量控制的重要指标。
2015版药典规定牡丹皮按干燥品计算,含丹皮酚不得少于1.2%,徐长卿按干燥品计算,含丹皮酚不得少于 1.3%[3]。
为评价含丹皮酚药材及其复方制剂的质量,人们对丹皮酚的测定方法进行了许多研究。
本文就丹皮酚的含量测定的分析方法作一概述。
1薄层扫描法薄层扫描法准确、灵敏,重现性好,专属性强,可作为其质量控制标准。
章睿[4]等以丹皮酚为对照品,建立了牡丹皮药材及其饮片的薄层扫描特征图谱,该方法简便、设备价廉、分析速度快等,易于使用,尤其适合对大批原料药材进行分析。
宋飞[5]用硅胶G薄层板以双波长薄层扫描测定六味地黄丸中丹皮酚含量,展开剂为环乙烷:氯仿:无水乙醇(7:3:1),显色剂为5%酸性FeCl3,扫描条件为λs =400nm,λR=700nm,反射法锯齿扫描精密度试验结果平均值为16926.6,RSD=2.8%(n=6);稳定性实验结果表明在1h内稳定。
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‰R 报SI2010Oc t ;27(5)R N A L O F G U A N G X M E D I C A U N R S I T YJ O UII 。
I V E 气相色谱法测定丹皮酚原料及片剂的含量刘向红(广西壮族自治区食品药品检验所南宁530021)摘要目的:建立气相色谱方法测定丹皮酚原料及片剂的含量。
方法:G C 内标法,色谱柱为3.2m m ×210m m 玻璃柱,固定相为聚乙二醇(P EG )一20000。
涂布浓度为10%;FI D 检测器;柱温:200℃。
进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。
结果:丹皮酚浓度在0.2436~2.436g /L 范围内与峰面积比值呈良好线性关系(r 一0.9999);平均回收率为99.9%(R SD =1.5%,行=9)。
结论:本方法简便、准确、快速。
可作为丹皮酚原料及片剂含量的测定方法。
关键词气相色谱法;丹皮酚;丹皮酚片;含量测定中图分类号:R 917文献标志码:B文章编号:1005—930X (20l o)05—0760—03丹皮酚(paeon 01),又称牡丹酚,主要是从萝摩科植物徐长卿C ynanchumpani cul at u m (B unge)K i t agaw a 干燥根或全草及毛茛科芍药属植物牡丹P aeoni asuf fr ut i cosa A nd r .、芍药P .1act i f l or aPal l .的根皮中提取分离出来的活性成分[1]。
丹皮酚具有镇痛、降压、抗凝、抗菌消炎、调节机体免疫功能,抗动脉粥样硬化及抑制中枢神经系统等作用…。
近年文献报道其体外实验显示可抑制乳腺癌、肝癌、白血病等细胞株的增殖堙“]。
丹皮酚片说明书提示其用于发热头痛,神经痛、肌肉痛、风湿性关节炎和类风湿关节炎。
原测定方法为非水溶液滴定法,专属性不强。
由于丹皮酚沸点较低,本文采用气相色谱法测定丹皮酚原料及片剂的含量,报道如下。
高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚含量姓名:叶积财班别:09中鉴1班学号:0906503109摘要:目的:用高效液相色谱法(HPLC)测定牡丹皮中丹皮酚含量。
方法:采用HPLC测定丹皮酚含量,ODS-C18色谱柱(150mm × 4.6mm,5µm),流动相为甲醇:醋酸:水(58:2:40),检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温35℃。
结果:线性范围在选定色谱条件下线性范围良好,丹皮酚的样品加样回收率为98.75%,RSD 1.1%,所选牡丹皮的丹皮酚含量为1.51%。
结论:所用方法分离度好、快速、简便、适用于丹皮酚的含量测定,可作为其质量控制方法。
关键词:高效液相色谱法;丹皮酚;含量测定牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮,味辛,微寒,人心肝肾三经,有消炎抗菌,清热,活血散淤,降级血压之功效[1]。
主要成分有丹皮酚、丹皮苷、丹皮原苷、芍药苷等。
其中以丹皮酚为主要有效成分,为牡丹皮药材的质量控制标准。
丹皮酚具有抗炎、降压、止血等多种药理作用[2]。
本文对牡丹皮加工方法及含量测定进行系统的研究,为牡丹皮的合理开发利用提供依据,为质量控制提供有效的方法。
1 材料与仪器2690液相液相色谱仪,PDA996紫外检测器,QC-250超声波清洗器,牡丹皮,甲醇,95%乙醇,2000ml圆底烧瓶,10ml容量瓶,电子天平。
2 方法与结果牡丹皮的提取分离:取牡丹皮100g,粉碎。
将其置2000ml圆底烧瓶中,加450ml水,加10mL乙醇和40g NaCl,浸泡,浸泡时间选择120min为宜。
用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约300ml,将蒸馏液放冷,有白色针状结晶析出,滤去结晶,干燥、称重。
如结晶不纯,可重结晶一次。
若在制取过程中得不到白色结晶,只有油珠状物质沉出,可在蒸馏液中加入少量晶种,摩擦瓶壁后,即有较大量的丹皮酚结晶析出。
2.1 色谱条件ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5µm);流动相为甲醇:醋酸:水(58:2:40);检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温35℃,采用外标峰面积法计算含量,理论塔板数均大于104,对称因子均在0.95~1.05与相邻杂质峰的分离度均大于2.0,切经DAD进行峰纯度检测,表明为单一成分峰。
中药及其制剂中丹皮酚的含量测定摘要:丹皮酚的含量是衡量牡丹皮、徐长卿等中药材及以其组方的制剂六味地黄丸等质量控制的重要指标。
本文综述了近年含丹皮酚的中药材及中药制剂测定时的前处理条件和各种测定方法。
关键词:丹皮酚;牡丹皮;徐长卿;药物分析牡丹皮为毛茛科芍药属牡丹(PaeoniasuffruticosaAndr.)的干燥根皮,徐长卿为摩萝科植物徐长卿(Cynanchumpaniculatum(Bge.)kitag.)的根及全草。
两者均是具有抗菌消炎作用的常用中草药,其主要有效成分均是丹皮酚(patpnol)。
在常见的中药制剂六味地黄丸、金匮肾气丸、麦味地黄丸、当归养血丸等十余种中成药处方中均有配伍使用。
丹皮酚含量是评价这些中成药质量的重要定量指标。
中国药典(一九九五年版)规定六味地黄丸中丹皮酚含量是其定量指标之一[1]。
由于中药材及其制剂成分十分复杂,若需要测定其中某一成分,样品的前处理是关键的一步,而处理方法又必须与选定的分析方法相适应。
现将含丹皮酚的中药材及其制剂的样品处理和含量测定方法综述如下。
1、光谱法1.1紫外-可见分光光度法(Ultravioet-VisibleSpectrophotometry,UV)紫外-可见分光光度法具有操作简单、费用较低等优点。
但由于该法基本上没有分离能力,样品处理要求严格,故常被用于一般要求不很严格的测定以及中药材炮制方法、处理条件的比较、制剂工艺选择等方面。
丹皮酚具有一定的挥发性,光谱法中样品处理一般都用水蒸气蒸馏或直接蒸馏法提取,以减少混入杂质,通常蒸馏液稀释后于274nm处测定吸收度。
周玉生等[2]用该法测定了牡丹皮中丹皮酚含量,比较了不同加工方法的丹皮酚的含量:取已加工的牡丹皮样品适量,置蒸馏瓶中,加水约120mL,蒸馏后得馏出液约有95mL,稀释后在274nm测定吸收度。
结果发现,水洗50℃烘干损失率最高,为34.96%;白酒喷淋晾干,损失率最低,为11.19%。
牡丹皮中丹皮酚含量的测定摘要:采用紫外分光光度法对牡丹皮中丹皮酚进行测定。
牡丹皮中丹皮酚平均检出量为6.142 μg/mL,平均回收率为101.4%(RSD=0.75%)。
该方法准确、简便、重复性好,可用于牡丹皮中丹皮酚含量测定。
关键词:牡丹皮;丹皮酚;紫外分光光度法;测定牡丹皮为毛茛科植物牡丹(Paeonia suffcuticosa Andr.)的干燥根皮。
牡丹皮药材中主要含有丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷、芍药苷等有效成分,其中丹皮酚具有镇静、催眠、解热、镇痛、抗炎、抗菌等药理作用,是牡丹根皮药材主要活性成分之一[1]。
近年来,随着对牡丹研究的不断深入,大量研究表明它还有抗炎、抗衰老及保护肝脏、抗肿瘤的作用。
目前牡丹根皮正作为一种传统中药被日益重视,并在医药、香料、化学等领域得到广泛应用[2]。
本研究采用紫外分光光度法测定牡丹皮中丹皮酚的含量,旨在为筛选优质牡丹皮提供快速、简便、准确的检测方法。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂UV-2000紫外分光光度计(北京莱伯泰科有限公司);DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);ZF-2型三用紫外分析仪(西安盛华能源技术开发有限公司);所用试剂均为99.9%无水乙醇(AR)。
水为二次蒸馏水。
1.2 材料牡丹皮购于渭南老百姓药材公司。
经粉碎、干燥后保存备用;丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110708-200505)。
1.3 对照品标准溶液的制备精确称取丹皮酚对照品0.005 g,置于50 mL烧杯中,以无水乙醇溶解,转至100 mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,得到50 μg/mL的丹皮酚对照品溶液。
2 结果与分析2.1 测定波长的选择取对照品溶液,以无水乙醇作空白对照,在200~500 nm范围内进行紫外可见光扫描。
结果如图1所示,丹皮酚在274 nm处有最大吸收峰。
选择在274 nm 下对样品溶液中丹皮酚含量进行测定。
气相色谱分析的应用(丹皮酚的测定)一、实验目的1.了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
2.外标法测定样品中丹皮酚的含量。
二、实验原理丹皮酚化学名为2-羟基-4-甲氧基苯乙酮(分子式C9H10O3),主要来源为牡丹皮中提取物。
其熔点范围为49℃-51℃;易溶于乙醇和甲醇中。
丹皮酚具有镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等作用,常用于药物制剂及日化用品中。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知标准样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可对未知物组分进行定性分析。
测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可对待测组分的进行定量分析。
典型气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统等五大系统组成,详见本实验附录。
三、仪器与药品1.仪器设备及测定条件:岛津GC2010 Plus气相色谱仪;FID检测器;RTX-5毛细管柱(30m);10uL微量注射器;HG-1802氢气发生器;NG-1903氮气发生器;气化室温度:250︒C;柱温:170︒C;FID检测器温度:280︒C。
2. 药品:丹皮酚标准品;乙醇。
四、实验步骤1.配制标准溶液:以乙醇为溶剂配制丹皮酚标准溶液,浓度分别为10、20、30、40、50 mg/L 。
2.打开并检查N2 、H2气源的状态及压力,开启电脑及色谱仪。
丹皮酚含量测定综述
罗永富(学号:0906503201)
广东药学院09中药分析与鉴定2班
摘要:就各种丹皮酚测定方法研究进展进行了综述。
牡丹皮中含有的丹皮酚具有镇痛、消炎、抗菌等作用,对现代医药研究与应用有着重大意义。
随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
关键词:牡丹丹皮酚含量测定
牡丹皮为毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr1)的干燥根皮, 有清热凉血、活血化瘀的作用。
用于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉,经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等。
,其主要有效成分为丹皮酚。
丹皮酚(Paeonal)又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“22羟基42甲氧基苯乙酮”
[1],为白色或微黄色有光泽的针状结晶,无色针状结晶(乙醇),熔点49℃-51℃,气味特殊,味微辣,易溶于乙醇和甲醇中,溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中,稍溶于水,在热水中溶解,不溶于冷水,能随水蒸汽挥发。
丹皮酚可随水蒸气蒸馏,且在紫外光区有强烈吸收,在274nm波长处E(1% 1cm)为862,利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。
现代药理研究证明丹皮酚具有抗炎、镇静、降压、抗氧化、保护心肌细胞及抑制血小板凝集等作用。
丹皮酚的含量高低是作为衡量牡丹皮品质优劣的一种重要指标,其含量的高低直接影响药品的疗效。
目前,丹皮酚的含量测定有高效液相色谱法(HPLC)、分光光度法、气相色谱法(GC)、薄层扫描法、胶束毛细管电泳法、化学发光法等。
以下是对上述方法的简要介绍。
1. 高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法具有分离能力高、灵敏度高、应用广泛的特点。
杨洁等[2]
采用HPLC法,结果显示丹皮酚在0. 01~0. 55μg/ml范围内线性关系良好( r = 0. 999 6) ,平均回收率99. 87% , RSD 为1. 46%。
该法简便、快速,重现性好,精度高,适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。
实验中试用不同体系和比例的流动相,如甲醇- 磷酸,甲醇2醋酸2水,结果以甲醇2醋酸2水溶液为流动相时丹皮酚的分离效果最好。
而反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对于含有多组分混合物的中药及其制剂的分析测定更具特色。
梁贵键[3]等采用反相高效液相色潽法,测 510~50μg/ ml 范围内,峰面积(A) 与浓度(C) 呈良好的线性关系,相关系数r = 019997 ,平均回收率为97.86%,RSD为0.64%。
2.分光光度法
2.1紫外分光光度法(GV)
应用分光光度法测定丹皮酚含量的技术较为成熟,按具体不同原理又可分为紫外分光光度法、双波长示差光谱法、一阶导数分光光度法、正交函数分光光度法等。
其中紫外分光光度法具有操作简单、费用较低等优点。
但由于该法基本上没有分离能力,样品处理要求严格,故常被用于要求不很严格的一般测定、中药材炮制方法与处理条件比较、制剂工艺选择等方面[4]。
2.2双波长示差光谱法
该法可消除干扰组分的影响,方法便捷,结果准确,但丹皮酚在碱性溶液中稳定性较差,应在加碱后30min内完成测定,以免造成误差。
2.3一阶导数分光光度法
此法可不经分离对丹皮酚进行含量测定,且结果准确。
董善士[5]等以此法分析肺露,由于其他药材蒸提液在紫外区对丹皮酚有干扰,在一阶导数光谱图上,碱性介质中选择测定波长为328 、368 、372 ,可完全消除干扰。
2.4正交函数分光光度法
王焕云等[6]用水蒸气蒸馏法提取麦味地黄丸得供试品溶液,以水为空白,在220~350nm 波长范围内分别对丹皮酚对照品、供试品和阴性对照品溶液进行扫描,得吸收光谱。
根据光谱信息,选用二次正交多项式系数(P2)作为定量参数,以消除阴性对照的干扰,在263.8~283.8nm 波长之间每间隔测定各个波长的吸收度值,计算结果P2与质量浓度C呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。
3. 气相色谱法(GC)
GC 自动化操作,灵敏度高,重现性好,但对前处理要求高,且设备昂贵,受经济水平制约,广泛应用受到一定限制。
其中闪蒸-GC 不需前处理,分析速度快,避免成分破坏,受试样品用量少,对含易挥发成分的贵重药材分析可降低成本,有独特优势[7]。
4. 薄层扫描法
薄层扫描法测定丹皮中丹皮酚的含量,方法简便易行,测定结果稳定,重复性好,是一种准确可靠的含量铡定方法。
尤其是在中药复方制剂中.此方法对丹皮酚的测定可较好地排除其他成分的干扰[8]。
5. 胶束毛细管电泳法
毛细管电泳电化学检测的装置简便、价廉、灵敏度高,其中非接触式检测(电极不与溶液直接接触)避免了分离电场对检测的干扰和电极中毒,可广泛用于荷电成分的检测[9]。
6. 化学发光法
选用鲁米诺一过氧化氢(H
2O
2
)一钻离子(Co
2
+)为空白发光体系, 利用H
2
O
2
对
丹皮酚结构中酚轻基的氧化, 而消耗发光体系中的H
2O
2
, 致使原空白发光体系发
光强度降低, 谓之淬灭, 这种淬灭程度的强弱在一定范围内与丹皮酚的浓度成线性关系, 进而实现对丹皮酚的高灵敏测定[10]。
结语
综合以上几种方法来看,毛细管电泳法具有分析速度快,分离效率高,流动相和进样量少,成本低、适用范围广的优势。
从HPLC发展来看,国内今后将发展适用面广的高效毛细管电泳,尤其胶束电泳色谱方法的引入进一步拓展了HPLC应用范围。
HPLC和全自动的TLC将是今后中药领域分析手段的主流。
参考文献
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【2】杨洁,贾国强,刘萍,等. HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量[ J ].科学技术与工程, 2006, 6 (3) : 299.
【3】梁贵键,朱莉,张华,张蔚君,等.RP-HPLC法测定牡丹皮和杞菊地黄丸中丹皮酚的含量.空军总医院学报.2005,21(4):206
【4】周宏兵.中药及其制剂中丹皮酚的含量测定.广东药学院学报,2000,16(2);218-221
【5】董善士,李菁,王旌,等.一阶导数光谱测肺露中丹皮酚含量[J].中成
药,1991 ,13 (3) :101
【6】王焕云,温爱萍,乔俊缠,等.正交函数分光光度法测定麦味地黄丸中丹皮酚的含量[J].中国药业,1999,8(12):31-32
【7】吴美强.丹皮酚测定方法研究概述.海峡药学.2010.2(22):59-60
从丹皮中提取丹皮酚[J] 精细化工,【8】方岩雄,黄剑明,张昆.用超临界CO
2
2001,18(4):201-205
【9】翟海云,谭学才,陈缵光,徐健君,蔡沛祥,莫金垣.毛细管电泳高频电导法快速测定牡丹皮中的丹皮酚.色谱2005,3.23(2):212
【10】汪宝琪,庞志功,张清.用化学发光法测定丹皮酚的研究.中国药学杂志.1994,1.29(1):35-36。