中国石油大学（油田化学）实验报告
实验日期：2014 成绩：班级：学号：姓名：教师：
同组者：
膨润土含量的测定
一. 实验目的
学会用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法，并了解其测定原理。二．实验原理
亚甲基兰是一种阳离子材料，在溶液中离解。当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成兰色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。
三．实验仪器及药品
1.25ml酸式滴定管一支；
2.250ml三角瓶2个；
3.2ml注射器一支；
4.洗瓶一个；
5.25ml量筒一支；
6.玻璃棒；
7.滤纸；
8.经充分搅拌的泥浆100ml；
9.0.01mol/l亚甲基兰水溶液。
四．实验步骤
1．用不带针头的注射器准确吸取2ml均匀泥浆置入三角瓶中，然后加入10ml 蒸馏水稀释。
2．用0.01mol/l亚甲基兰溶液滴定，为了减少误差，开始加5ml亚甲基兰，然后每滴入1ml（或更少）亚甲基兰后，旋摇30秒钟，用玻璃棒沾一滴液体至
滤纸上，观察在染色固体斑点外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。
3．若发现绿兰色圈，但旋摇2分钟后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml （或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2分钟后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所耗的亚甲基兰溶液的体积V
亚
。
注：若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用H
2SO
4
和H
2
O
2
并加热。
五．结果处理
数据处理如下：
钻井液膨润土含量=1.43×V
亚/V
浆)
100
/
(
455
.
26
2
37
43
.1ml
g
=
?
=
故在钻井液中的膨润土含量为26.455（g/100ml钻井液）。
六．思考题
1．为什么若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用H2SO4和H2O2并加热?
答：当所测泥浆中含有有机处理剂时，会影响亚甲基蓝和膨润土之间的作
用，从而影响结果，加入H
2O
2
溶液可以保护游离的亚甲兰，加入H
2
SO
4
可以加大
粘土分散度，从而保证结果的准确性。
2．为何当绿兰色圈出现后再搅拌两分钟色圈可能消失?
答：因为亚甲基蓝与泥浆混合时，可能分布不均匀，只有一部分亚甲基兰的正电荷染色离子与钻井液中粘土的负电荷中和，从而剩余显现剩余的亚甲基兰的颜色，当搅拌均匀后，剩余的亚甲基兰被完全消耗掉，从而绿蓝色圈消失。
七、实验总结
扬州建安土工合成材料有限公司 膨润土的三种分类 我们知道膨润土的层间阳离子种类决定于膨润土的类型，当层间的阳离子为Na+时称钠基膨润土；层间的阳离子为Ca2+时称钙基膨润土；层间的阳离子为H+时称氢基膨润土(活性白土、天然漂白土-酸性白土)；层间的阳离子为有机阳离子时称有机膨润土。 一、活性白土 活性白土是以粘土（主要是膨润土）为原料，经无机酸化处理，再经水漂洗、干燥制成的吸附剂，外观是乳白色的粉末，无臭，无味，无毒，吸附性能很强，能吸附有色物质、有机物质。在空气中易吸潮，放置过久会降低吸附性能。但是，加热到300摄氏度以上便开始失去结晶水，使结构发生变化，影响褪色效果。活性白土不溶于水、有机溶剂和各种油类中，几乎完全溶于热烧碱和盐酸中，相对密度2．3～2．5，在水和油中的膨润极小。 二、天然漂白土 就是自然产出的自身就具有漂白性能的白土，是以蒙脱石、钠长石、石英为主要组分的白色、白灰色粘土，是膨润土的一种。 主要是玻璃质火山岩合成后的产物，它吸水后不收缩、悬浮液的pH值为弱酸性与碱性膨润土相区别；其漂白性能比活性白土差。颜色普通有淡黄色、绿白色、灰色、檄榄色、褐色、奶白色、桃红色、蓝色等。纯白色的很少。密度2．7-2．9g/cm。视密度由于多孔性关系而常常较低。化学成分和普通粘土差不多，主要化学成分是三氧化二铝、二氧化硅、水及少量铁、镁、钙等。无可塑性，有较高吸附性。因含大量含水硅酸，对石蕊呈酸性。水中易裂解，含水量很大。普通细度越细则脱色力越高。 在勘探阶段停止质量评价时，需测定其漂白性能、酸度、过滤性能、吸油量等项目。 三、有机膨润土 有机膨润土是一种无机矿物/有机铵复合物，以膨润土为原料，应用膨润土中蒙脱石的层片状构造及其能在水或有机溶剂中溶胀分散成胶体级粘粒特性，经过离子交流技术插入有机掩盖剂而制成的。有机膨润土在各类有机溶剂、油类、液体树脂中能构成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、光滑性、成膜性，耐水性及化学稳定性，在涂料工业中有重要的应用价值。在油漆油墨、航空、冶金、化纤、石油等工业中也有普遍的应用。
钻井液常用计算 一、水力参数计算：(p196-199) 1、地面管汇压耗： Psur=C×MW×(Q/100)1.86×C1 Psur---地面管汇压耗，Mpa（psi）； C----地面管汇的摩阻系数； MW----井内钻井液密度，g/cm3(ppg); Q----排量，l/s(gal/min); C1----与单位有关的系数，当采用法定法量单位时，C1＝9.818；当采用英制单位时，C1＝1； ①钻具内钻井液的平均流速： V1=C2×Q/2.448×d2 V1-------钻具内钻井液的平均流速，m/s(ft/s)； Q-------排量，l/s(gal/min); d-------钻具内径，mm(in)； C2------与单位有关的系数。当采用法定计量单位时，C2＝3117采用英制单位时，C2＝1。 ②钻具内钻井液的临界流速 V1c=(1.08×PV＋1.08(PV2＋12.34×d2×YP×MW×C3)0.5)/MW×d×C4 V1c -------钻具内钻井液的临界流速，m/s(ft/s)； PV----钻井液的塑性粘度，mPa.s(cps); d------钻具内径，mm(in) MW----钻井液密度，g/cm3(ppg); C3、C4------与单位有关的系数。采用法定计量单位时，C3＝0.006193，C4＝1.078；采用英制单位时，C3＝1、C4＝1。 ③如果≤V1c，则流态为层流，钻具内的循环压耗为 P p=C5×L×YP/225×d＋C6×V1×L×PV/1500×d2 ④如果V1>V1c，则流态为紊流，钻具内的循环压耗为 P p=0.0000765×PV0.18×MW0.82×Q1.82×L＋C7/d4.82 P p---钻具内的循环压耗，Mpa(psi); L----某一相同内径的钻具的长度，m(ft)； V1-------钻具内钻井液的平均流速，m/s(ft/s)； d------钻具内径，mm(in) MW----钻井液密度，g/cm3(ppg); Q-------排量，l/s(gal/min);
膨润土常用指标的检测方法 一、吸蓝量的测定 膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高，吸蓝量越多。因此，吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 （一）主要试剂和材料 1、次甲基兰标准溶液（0.005M）：将次甲基兰（指示剂）在93土3℃的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液（1%）：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。加水稀释至1000毫升，摇匀。 3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产）。 （二）操作步骤 1、称取0.2000克试样，置于已加入50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸溶液，摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。 3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升，逐次缩小
间隔至2—3毫升，快到终点时，每次滴加0.5—1.0毫升。每次滴加后，摇晃15—30秒钟，用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现，则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点后，可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 4、计算：B=100（M×V×0.3199/G） 式中：B——吸蓝量（克/100克样）； M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度； V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数； G——试样重量（克）； 0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。 （三）讨论 1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 2、200目分析样品在105℃烘半小时后测用。 3、微沸5分钟时，水分蒸发过多，影响结果。 4、蒙脱石（%）=吸蓝量/0.442(此为经验公式，参照使用) 二、胶质价的测定 膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成凝胶体的
实训一水基钻井液配制及API失水的测定 一、实训目的要求 1、了解和掌握钻井液的配制过程及方法，学会按所需比重配制一定量的水基钻井液。 2、了解测定钻井液常规性能的各种仪器的测定原理，正确掌握测定钻井液常规性能的仪器设备的使用方法。 3、正确掌握API失水仪的测定。 二、实训仪器及药品 高速搅拌机一台、高搅杯、API失水试验仪、秒表、天平、膨润土等。 三、实训内容与测定方法 1、水基钻井液的配制 钻井液(泥浆)的种类很多，通常分为两种基本类型：即水基钻井液和油基钻井液。油基钻井液是以柴油(或原油)作分散介质，水及有机土或其他的亲油粉末物质作分散相，加乳化剂等处理剂配制而成；水基钻井液是以水为分散介质，其基本组分是粘土(搬土)、水、和化学处理剂，这类钻井液发展最早，使用最广泛。我们这里所要配制的钻井液只是其中一种最基本、最简单的水基钻井液，即般土原浆。它的配制要点是在选定粘土的基础上，加入适量纯碱或其它处理剂，以提高粘土的造浆率。纯碱的加量依粘土中钙的含量而异，可通过小型实验求得，一般不超过泥浆体积的1%。加入纯碱的目的是除去粘土中的部分钙离子，使钙质膨润土转化为钠质膨润土，从而提高它的水化分散能力，使粘土颗粒分散得更细。Ca(土)＋Ｎa２CO３=Na(土)＋CaCO３。因此，原浆加纯碱一般呈现粘度增大，失水量减小；如果随着纯碱加入失水量反而增大，就说明纯碱加过量了。有的粘土只加纯碱还不行，
需要加少量烧碱，其作用是把粘土中氢质土转化为钠质土。 计算出配制密度为1.05的水基钻井液500ml 所需膨润土重量(密度约为2.20g/cm ３），用天 1 )1(--=c m m c c V m ρρρ c m ——配浆所需的膨润土粉重量 g ； m V ——所配钻井液的密度 g/cm ３ ； m ρ——膨润土粉的密度 g/cm ３ ； w V ——需配制的钻井液体积 ml 。 所需水量：c m m w m V V -=ρ 2、钻井液配制（配制1杯） 用量筒量500ml 自来水放入高搅杯，将高搅杯放于高搅器下高速搅拌（11000转/分钟），一边搅拌一边缓慢加入已称好的膨润土粉(注意防止土粉在杯底堆积)，待土粉全部加完后，继续搅拌3～5分钟，按土粉重量的2～5％称取所需的纯碱粉边搅边加入钻井液中，继续搅拌30分钟，直到钻井液的温度基本接近室温即可。 注：现场一般配浆是用自来水在常温下配制，配好后需放置几天至十几天，以使土粉充分水化分散，钻井液性能稳定下来才能使用。本实验用热水配浆的目的是为了加快膨润土的水化分散，配制的钻井液也应放置几天，性能才能稳定。因时间限制本实验配制的钻井液没有放置陈放。由于配制的钻井液性能受到的影响因素很多，如水温、搅拌时间长短和强度、加土和碱的速度及时间、室温高低等，所以配制的钻井液性能各组可能有所不同。 2、钻井液失水量测定
华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业）年级、班级 课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分 实验题目：蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 引言： 蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种： 一、光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐 酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉 的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶 于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光 强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品 中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工 作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线 性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同 浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶 液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
膨润土膨胀容的测定 一实验目的 掌握膨润土膨胀容的测定方法和膨润土膨胀容的测定的意义。 二实验原理 膨润土试料置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试料形成的沉降物体积为膨胀容。 三试剂 盐酸c(HCl)＝1mol／L：取83ml盐酸(ρ1.18g／mL)，用水稀释至1000mL。四仪器 带塞量筒：100mL，起始读数值5mL，最小分度值1mL，直径约25mm。 五测试步骤 5.1试料：称取粒径小于0.074mm干燥试样1.00g。 5.2 校正试验：随同试料进行同类型标准试样的测试。 5.3测试。 5.3.1将试料置于已加入50mL水的带塞量筒中，塞紧量筒塞，手握量筒上下方向摇动约300次[有关说明参见附录中(1)]。 5.3.2打开量筒塞，加25mL盐酸(4.1)，加水至100mL刻度，塞紧量筒塞，上下摇动约200次[有关说明参见附录中(1)]。 5.3.3将带塞量筒静置于不受震动的台面上24h，读取沉降物沉降界面的刻度值(精确至±0.5mL)[有关说明参见附录中(2)]。 六测试结果的计算 6.1按下式计算膨胀容： S V V m 式中：V S——膨胀容的数值，单位为毫升每克(mL／g)； V——沉降物沉降体积的数值，单位为毫升（ml）； m——试料质量的数值，单位为克（g）。 6.2膨胀容计算至一位小数。膨胀容大于和等于10ml/g时，允许相对误差20％；小于10ml/g，允许绝对误差2ml。 资料性附录 （1）优质钠基膨润土的膨胀性能好，摇动分散程度对测定结果有明显影响。所以，在充分摇散的前提下，应严格控制摇动时间； （2）酸性膨润土的膨胀容有的小于5ml/g。因量筒无小于5ml刻度，无法准确读数，可以小于5ml/g表示。
八大重金屬溶出量測試与限值标准（EN-71标准美国ASTM F963标准）EN-71标准： 玩具EN71-3八大重金属检测ASTMF963测试 EN71-3标准规定了玩具中八种可溶性金属（Cd、Pb、Hg、Cr、Ba、Se、As、Sb）的溶出量限制。 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm) Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) xxASTMF963标准 总铅含量：600 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm)
Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) EN-71标准美国ASTM F963标准八大重金屬溶出量測試与限值标准 欧美玩具标准检测，玩具测试，EN71标准测试八大金属玩具检测与测试，提供EN-71标准检测美国ASTM F963八大重金屬測試与限值， 表1玩具材料中转移元素的最高可溶含量单位： ppm(mg/kg) 元素铅(Pb)砷(As)锑(Sb)钡(Ba)镉(Cb)铬(Cr)汞(Hg)硒(Se) 含量90 25 60 1000 75 60 60 500 1.欧盟ROHS标准项目检测 (Cd)镉(Pb)铅(Hg)汞(Cr6+)六价铬PBBs&PBDEs (多溴联苯&多溴联苯醚) 2.欧盟玩具EN71标准美国ASTM F963玩具安全标准检测（八大重金属溶出量测试） 4.重金属元素测试 镉以及镉化合物Cd 铅以及铅化合物Pb 汞以及汞化合物Hg六价铬化合物Cr6+及其它金属元素测试 5.有机溴化合物(阻燃剂)测试 四溴双酚-A（TBBP-A），多溴联苯PBBs，多溴联苯醚PBDEs，其他有机溴化合物 6.有机氯化合物测试
随着科技水平的发展，膨润土生产厂家也是多种多样，不同的生产厂家具有不同的生产技术、不同的材质，使得产品的价格也参差不齐。小编建议选择性价比高的产品，而非仅仅价格便宜的产品。 膨润土分类 层间阳离子为Na+时称钠基膨润土；层间阳离子为Ca2+时称钙基膨润土；层间阳离子为H+时称氢基膨润土(活性白土、天然漂白土-酸性白土)；层间阳离子为有机阳离子时称有机膨润土。 1、活性白土 活性白土是用粘土（主要是膨润土）为原料，经无机酸化处理，再经水漂洗、干燥制成的吸附剂，外观为乳白色粉末，无臭，无味，无毒，吸附性能很强，能吸附有色物质、有机物质。在空气中易吸潮，放置过久会降低吸附性能。但是，加热至300摄氏度以上便开始失去结晶水，使结构发生变化，影响褪色效果。活性白土不溶于水、有
机溶剂和各种油类中，几乎完全溶于热烧碱和盐酸中，相对密度2．3～2．5，在水及油中膨润极小。 2、天然漂白土 即天然产出的本身就具有漂白性能的白土，是以蒙脱石、钠长石、石英为主要组分的白色、白灰色粘土，是膨润土的一种。 主要是玻璃质火山岩分解后的产物，它吸水后不膨胀、悬浮液的pH值为弱酸性与碱性膨润土相区别；其漂白性能比活性白土差。颜色一般有淡黄色、绿白色、灰色、檄榄色、褐色、奶白色、桃红色、蓝色等。纯白色的很少。密度2．7-2．9g/cm。视密度由于多孔性关系而常常较低。化学成分和普通粘土差不多，主要化学成分是三氧化二铝、二氧化硅、水及少量铁、镁、钙等。无可塑性，有较高吸附性。因含大量含水硅酸，对石蕊呈酸性。水中易裂解，含水量很大。一般细度越细则脱色力越高。
在勘探阶段进行质量评价时，需测定其漂白性能、酸度、过滤性能、吸油量等项目 3、有机膨润土 有机膨润土是一种无机矿物/有机铵复合物，以膨润土为原料，利用膨润土中蒙脱石的层片状结构及其能在水或有机溶剂中溶胀分散成胶体级粘粒特性，通过离子交换技术插入有机覆盖剂而制成的。有机膨润土在各类有机溶剂、油类、液体树脂中能形成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成膜性，耐水性及化学稳定性，在涂料工业中有重要的应用价值。在油漆油墨、航空、冶金、化纤、石油等工业中也有广泛的应用。 4、膨润土矿 膨润土矿是一种多种用途的矿产，其质量和应用领域主要取决于其中蒙脱石含量和属性类型及其晶体化学特性。因而，其开发利用必须因矿而异，因作用而异。如生产活性白土，钙基转钠基，供石油钻探用的钻井注浆，代替淀粉用于纺纱、印染的浆料，建材上用内外墙涂料,制备有机膨润土,用膨润土合成4A沸石、生产白炭黑等等。 5、钙基和钠基区别 膨润土的层间阳离子种类决定膨润土的类型，层间阳离子为 Na+时称钠基膨润土;层间阳离子为Ca+时称钙基膨润土.钠质蒙脱石（或钠膨润土）的性质比钙质的好。但世界上钙质土的分布远广于钠质土，因此除了加强寻找钠质土外就是要对钙质土进行改性，使它成为钠质土。
中国石油大学（华东）油田化学基础实验报告 班级：石工1412 学号：姓名：教师：范鹏 同组者： 实验日期： 2016.9.28 实验一、钻井液常规性能测试 一、实验目的 1、掌握六速旋转粘度计的使用方法以及钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力的测定和计算方法； 2、掌握静滤失仪的使用方法以及钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法； 3、掌握钻井液膨润土含量的实验原理和测定方法； 4、掌握钻井液密度的测定方法； 5、掌握钻井液漏斗粘度的测定方法； 二、实验装置 钻井液：400ml 高速搅拌机六速旋转粘度计打气筒失水仪滤纸量筒秒表钢板尺 PH试纸亚甲基兰溶液酸式滴定管玻璃棒 三、实验步骤 1、用高速搅拌器高速搅拌钻井液10min。 2、使用六速旋转粘度计测定并计算钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力； 3、使用打气筒滤失仪测定钻井液滤失量、泥饼厚度和pH值； 4、测定并计算钻井液膨润土含量； 5、学习并掌握测定钻井液密度的方法； 6、学习并掌握测定钻井液漏斗粘度的方法。
四、实验数据记录与处理 1.数据记录 实验二无机电解质对钻井液的污染及调整 污染实验数据班级汇总表
2.数据处理 本组实验所得数据处理结果: 表面粘度AV=0.5 x Ф600=0.5x12=6 mPa.s 塑性粘度 PV=Ф600-Ф300=12-7=5 mPa.s 动切力YP=0.511 x （2 x Ф300-Ф600）=1.022 Pa 钻井液膨润土含量= 泥甲V 01.0V ?×70100 ×1000=14.3×泥 甲V V =14.3× 2 6 5?=40.04 g/l （1）基浆： 表面粘度AV=0.5 x Ф600=0.5x11=5.5 mPa.s 塑性粘度 PV=Ф600-Ф300=11-7=4 mPa.s 动切力YP=0.511 x （2 x Ф300-Ф600）=1.533 Pa （2）加量0.25g/100ml CaCl 2 泥浆： 表面粘度AV=0.5 x Ф600=0.5x16=8 mPa.s 塑性粘度 PV=Ф600-Ф300=16-12=4 mPa.s 动切力YP=0.511 x （2 x Ф300-Ф600）=4.088 Pa （3）加量0.50g/100ml CaCl 2 泥浆： 表面粘度 AV=0.5 x Ф600=0.5x18=9 mPa.s 塑性粘度 PV=Ф600-Ф300=18-15=3 mPa.s 动切力YP=0.511 x （2 x Ф300-Ф600）=6.132 Pa （4）加量0.75g/100ml CaCl 2 泥浆： 表面粘度 AV=0.5 x Ф600=0.5x19=9.5 mPa.s
膨润土泥浆在水平定向钻施工中的应用及特点 在几十年前，水平定向钻技术在西方就成为了一项重要技术。早期，这项技术只是应用于穿越河流铺设管线，而在这些地方，明挖铺设显然是不切合实际的。随着这项技术的进一步发展，水平定向钻技术成为了众多市政管线铺设工程的选择，应用范围逐渐扩大，被用于穿越公路、机场跑道以及地下管线，甚至穿越地下建筑。近年来水平定向钻技术发展很快，穿越纪录不断被打破，铺管直径已从几公分发展到一米以上 [1]泥浆是定向钻工程的血液，泥浆质量往往是决定工程成败的关键。随着水平定向钻市场需求的不断扩大，泥浆材料也拥有巨大的市场需求，而膨润土是水平定向钻泥浆的主要造浆材料。 1定向钻技术及泥浆功用 定向钻技术原理 (1)钻进。 在管道铺设的一端固定钻机，按照设定的角度，设备驱动钻杆带动钻头旋转前进，并在导向仪的控制下，按施工要求的深度和长度进行钻进，穿过地面障碍物后，穿出地面。在钻进的过程中，为防止钻杆被土层夹紧、抱死，需要由泥浆泵通过钻杆、钻头打出膨化水泥或泥浆，起到固化通道，防止塌陷，同时也能冷却钻头，润滑钻杆。 (2)回扩。 在钻头带着钻杆穿出地面后，卸掉钻头，将回扩头于钻杆安装固定，动力头回拖，钻杆带着回扩头反向回拖，扩大管道直径尺寸。 (3)回拖。 在回扩头回拖的同时，将管道固定在回扩头后，动力头拖动钻杆，带着回扩头和管道同时进行反向回拖运动，直至将管道拖出地面，完成管道铺设施工。 泥浆的功用 (1)悬浮和携带泥(岩)屑。 这是泥浆的基本功用之一，是把钻头或扩孔器破碎的泥(岩)屑带出孔道，保持孔道清洁，以利于管道回拖。 (2)稳定孔壁。 孔壁是否稳定和规则是水平定向穿越是否成功的决定性因素，是高速优质进行水平定向穿越的重要基础条件。 (3)润滑。
茶叶中重金属含量分析 学习目的： 1．通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。 2．了解茶叶中重金属检测的方法。 中国是茶的发源地，不仅种植面积和茶类品种等均居世界前列，而且还拥有丰富的种质资源，这是人类宝贵财富，也是我国茶业发展的物质基础。但近年来随着我国加入世界贸易组织，部分贸易国调整了茶叶质量标准，也由于我国茶叶卫生质量总体不高，从而影响了我国茶叶出口圆。茶叶生产重金属超标问题，也严重制约着我国的茶产业经济效益！化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(№)、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等，这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。虽然有些元素，如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素，但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需，摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。 茶叶中重金属来源：
检测方法： 1.原子吸收光谱 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)即原子吸收光谱法，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。 2. 分光光度法 分光光度法是一种经典的方法，其所需仪器常见，测定成本低，方法简单，稳定性、回收率均符合要求，适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求。 3．电化学分析法 电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，仪器设备简单，价格低廉，容易实现自动化，但条件苛刻，测定结果重现性差。 4. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICPAES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术，也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点，能够广泛地应用于各个行业中。 此外，茶叶中重金属的检测方法还有高效液相色谱法、毛细管离子分析法、电感耦合等离子体质谱分析法(Inductively Coupled Plasma Mass Spec—trometry，ICP—MS) 等。 样品处理方法： 传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸
GB/T 20973—2007 前言 本标准自实施之日起，JC/T592-1995《膨润土》和JC/T593-1995《膨润土试验方法》同时废止。 本标准的附录A为资料性附录，附录B为规范性附录。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准有咸阳非金属矿研究设计院归口。 本标准负责起草单位：浙江华特实业集团有限公司。 本标准起草单位：浙江华虹粘土化工有限公司、内蒙古宁城天宇化工有限公司、长兴仁精制膨润土有限公司、建平慧营化工有限公司、吉林四平刘房子爱思克膨润土有限公司、咸阳非金属研究设计院和中国非金属矿工业协会。 本标准起草人：王春伟、林鸿福、李树君、童筠、刘天会、陈耀东、覃东萍、袁蔚顺、宫相德。 本标准为首次发布。
膨润土 1范围 本标准规定了膨润土的术语和定义、分类、标记、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于铸造、冶金球团和钻井泥浆用膨润土。 本标准不适用于经无机酸或有机物处理而使膨润土的结构和组分已发生改变的加工制成品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1966 多空陶瓷显气孔率、容重试验方法 GB/T 1967多孔陶瓷孔道直径试验方法 GB/T 2684 铸造用原砂及混合料试验方法 GB/T 5005 钻井材料规范（GB/T5005-2001，eqv ISO 13500：:1998） J B/T 9224 检定铸造粘结剂用标准砂 3 术语和定义 下列用语适用于本标准。
常用钻井液材料 一膨润土类 一、组成 膨润土是岩浆岩或变质岩中硅酸盐矿物（如长石）风化沉积形成的，其组成为 1、粘土矿物：蒙脱石、高岭石、伊利石和海泡石，钻井用膨润土主要粘土矿物为蒙脱石，含量在70%以上。 2、砂子：石膏、石英、长石、云母、氧化铁等含量越小越好。 3、染色物：木屑、树叶及腐质物起染色作用，膨润土有红色、黄色、紫色等不同颜色，就是这个原因。 4、可溶性盐类：碳酸盐、硫酸盐和氯化物等。 二、分类 膨润土分为钙基膨润土钠基膨润土和改性膨润土三种。 1、钙基膨润土：造浆率8-12立方米每吨。 2、钠基膨润：造浆率15-18立方米每吨。 3、改性膨润土：通过加入纯碱、烧碱、羧甲基纤维素、低分子量聚丙烯酰胺等无机盐和有机分散剂来提高膨润土的造浆率，达到钠基膨润土性能指标。 三、作用及用途 1、堵漏：黄土层漏失、基岩裂隙漏失都需要用来配浆堵漏。 2、护壁：在井壁上形成泥饼，减少钻井液内的水份向井壁渗透，起到保护井壁稳定的作用。 3、携砂：配制一定数量的高比重大粘度的膨润土泥浆定期打入井内，将井内掉块、岩屑顺利携带出井外，保持井内干净。 4、配治塌泥浆：井壁长时间浸泡发生垮塌，常规泥浆仍不能维护井壁时，就要加膨润土以提高比重、切力、粘度达到稳定井壁之目的。 5、配加重泥浆：遇到涌水或高压油气层时，都需在泥浆中加膨润土来平衡地层压力。 6、配完井液和封闭浆：为顺利测井，完钻时需配完钻液；在易塌井段需配封闭浆，这些都需加膨润土。 四、影响膨润土性能的因素 1、原矿质量：原矿石蒙脱石含量高低是影响膨润土性能最重要的因素，蒙脱石含量越高，膨润土造浆率相应地就高。 2、粒度：粒度越细造浆率相应的就越高，反之亦然。 3、添加剂：合理地加入分散剂，会明显改善膨润土的性能。 4、水质：膨润土在高矿化度和酸性中水造浆率会明显降低甚至不造浆。 五、简单测试 1、造浆率：1吨膨润土配制出胶体率95%以上的泥浆的体积。如造浆率15立方米每吨，就是在100克水中加6.67克膨润土搅拌30分钟倒入试管（100毫升）中，24小时胶体率在95%以上。 2、漏斗粘度：用马氏漏斗测其粘度，一般不低于28秒。 3、失水量：用ANS气压失水仪测失水量。一般不大于 18ml/30min。 4、含砂量：将100克膨润土加到1000克水中搅拌30分钟，再加1000克水搅拌30分钟静止30分钟。将沉淀物上面的泥浆全倒掉，然后用水再洗两次，把最后的砂子烘干，称其重量，即膨润土含砂量，含砂量小于5%为合格品。 二加重材料
各类电池重金属含量分析 在用无线鼠标、电动牙刷、电子手表、遥控器时攒了一堆废旧电池。存亦忧，弃亦忧，左右为难，不知如何处理。 由于重金属镉与骨组织的钙类似，镉进入人体会使人患上骨痛病，另外锌锰干电池和纽扣电池会在锌电极上镀一层汞来防止电池在不使用时产生氢气而导致爆炸。所以才会有起始于20世纪70年代的废旧电池回收运动。 雾霾将大家的环保意识提到了很高的层次，废旧电池回收宣传已深入人心，随着电池技术的不断发展，是否还需要“执古以绳今”呢？还是先说一下大众能看到的电池，普遍使用的电池有碱性干电池（包括但不限于AA：5号、AAA：7号、C：2号、D：1号、9伏电池，多用于报警器等要求电池寿命较长的产品），纽扣电池（电子表等），铅蓄电池（电动自行车，汽车等），锂离子电池（手机、电脑、相机等）以及不间断电源（UPS）。《重金属污染综合防治“十二五”规划》指出，重点防控的重金属污染物是铅、汞、镉、铬和类金属砷等。 大部分人对电池回收的态度是肯定的，他们认为电池和污染对等。如果你告诉他们于2003年10月9日发布的《废电池污染防治技术政策》中明确规定从2005年1月1日起停止生产汞量大于0.0001%的碱性锌锰电池，“在缺乏有效回收的技术经济条件下，不鼓励集中收集已达到国家低汞或无汞要求的废一次电池。”他们肯定会略显诧异。如果你再告诉他们环境保护部、国家发改委于2008年6月6日下发规定：家庭日常生活中产生的废镍镉电池和氧化汞电池可以不按照危险废物进行管理，而可以随生活垃圾混合收集和填埋时，他们可能会摇摇头。那为什么上学时会有让我们写电池回收宣传语的习题？那随处可见的电池回收箱只是摆设？那废弃的电池真可以随生活垃圾一块儿丢弃吗？ 作为市场主体也就是我们最常碰到的是锌锰电池、碱锰电池，占比80%左右，由于其汞含量已经在国家有关规定面前得以控制，不再会污染环境，也不会随着食物链进入人体，大家可以将其作为固体废弃物，随生活垃圾处理。 那需要回收的是什么样的电池呢？ 首先，对小作坊生产的伪劣电池我们要坚决回收。另外如铅酸电池，因其含有重金属铅，放入环境可能增高人体的血铅浓度，对人的智力造成影响；除了铅酸电池，生活中用
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
钻井液常规性能测定 一.密度的测定 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、将钻井液加热到所需温度。 3、在密度计的杯中注满钻井液，盖上杯盖慢慢拧动压紧。 4、用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯。 5、把密度计的刀口放在底座的刀垫上，移动游码直到平衡，记录读值。 6、将密度计冼净擦干备用。 二.测定马氏漏斗粘度 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、将漏斗悬挂在墙上，且保证垂直；量杯置于漏斗流出管下面。 3、用手指堵住漏斗流出管下口，将搅拌均匀的泥浆倒入漏斗至筛网底；放开手指，同时启动秒表，待泥浆流满量杯达到它的边缘时，按停秒表。秒表所示时间即为泥浆粘度，单位为s。 4、使用完毕，将仪器洗净擦干。 三.流变的测定（ZNN-D6六速旋转粘度计） 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、使用前检查读数指针是否对准刻度盘“0”位，落下托盘，装配好内、外筒。 3、将搅拌均匀的泥浆倒入样品杯至刻度线、将样品杯置于托盘上，上升托盘使液面至外筒刻度线，拧紧托盘手轮。 4、调整变速手把和转速开关，迅速从高到低进行测量，待刻度盘稳定后，分别读取各转速下刻度盘的偏转格数。 5、测量完毕，落下托盘，卸下外筒，将内、外筒及样品杯洗净擦干。 四.钻井液失水的测定 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、用手指堵住泥浆杯底部小孔，将搅拌均匀的泥浆倒入杯内至刻度线处，按顺序放入“O”型密封圈、滤纸、杯盖和杯盖卡，将杯盖卡旋转90°并拧紧旋转手柄。 3、将组装好的泥浆杯组件倒置嵌入气源接头并旋转90°；将量筒置于失水仪下方并对准滤液流出孔。 4、调节气源压力至0.7MPa，打开气源手柄并同时启动秒表，收集滤液于量筒之中。 5、当秒表指示为30min时，将悬于滤液流出孔的液滴收集于量筒之中并移开量筒，此量筒中液体体积即为滤失量。 6、关闭气源手柄，放出泥浆杯中余气；卸下泥浆杯组件，倒去泥浆并洗净擦干。 五.钻井液泥饼粘滞系数的测定（NZ-3A型泥饼粘滞系数测定仪） 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、打开机盖，调节滑板及平衡脚，使水平泡居中；接通电源，按下“清零”键。 3、将泥饼平放在滑板上，滑块纵向轻轻地放在泥饼上，静置1min。 4、按一下“电机”键，使滑板转动，当滑块开始滑动时，再按一下“电机”键，滑板停止转动，此时，显示窗中的数值即为泥饼摩擦角，单位为o，查其显示角度值的正切值,正切值为泥饼的摩擦系数。 5、使用完毕，切断电源，取下滑块和泥饼，擦净仪器，盖上机盖。 六.含砂量的测定 1、按安全检查表内容检查仪器，确保仪器安全可靠。 2、将待测钻井液注入含水量砂量管中至“钻井液”刻度线处，再注入水至“水”刻度线处，用手指堵住含砂量管口，剧烈摇动。
国内外有关中药中重金属和砷盐的限量标准及分析 来源：中国论文下载中心 [ 08-05-16 10:05:00 ] 编辑：studa20 作者：李敏刘渝周睿林琪宇吴伯英 【摘要】对比分析了国内外有关中药中重金属和砷盐的限量标准，为提高中药的国际竞争力和顺应绿色中药的发展趋势，建议制定既符合我国国情，又符合国际规则的中药重金属和砷盐的限量标准。 【关键词】重金属砷盐中药限量标准 Abstract:To compare and analyze the limit standards for heavy metals and arsenic salts in traditional Chinese medicine both at home and abroad，for improving the competition and going with the current of green TCM，suggest to establish the limit standards for heavy metals and arsenic salts in traditional Chinese medicine to accord with concrete situation and international rules. Key wordsHeavy metals；Arsenic salts；Traditional Chinese medicine；Limit standards 加入WTO后，中药的国际贸易将以国际通行的标准进行。目前，国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是FAO和WHO均制定了食品、蔬菜及茶叶重金属的允许摄入量和农药残留限量。美国、欧盟及传统出口中药的东南亚地区均对中药提出了重金属和农药残留限量的指标，并有提高的趋势。 近年来国际贸易中以环保标准为基础的绿色认证制度日趋盛行，“环保标签”在许多情况下变成贸易壁垒。在中药材生产过程中，由于对土壤选择不严，以及长期施用农药、化肥和除草剂，加之对农药的盲目选择，施用时间和剂量等达不到技术要求，导致目前药材普遍存在农药残留量和有害重金属含量超标，这是造成中药材质量下降的重要因素，也是制约我国中药及其它农副产品难以走向国际市场的重要原因之一，直接影响了中药在国际市场上的竞争力。据报道，川芎、黄芪、人参出口受阻即是重金属检测超标的结果；而曾在德国风靡一时的普洱减肥茶现已被迫完全退出了德国市场，罪魁祸首也是重金属和农药残留超标问题。另据《中国中医药报》（1996 04 26）报道，我国向新加坡出口的岷山牌归脾丸、岷山牌香砂养胃丸、神农牌泻吐灵和中国灵芝等24种中药，由于被检出含有西药成分和重金属（尤其是含砷及水银）超标，已遭新加坡卫生部禁售。又如1999年美国加州卫生署公布了260种中成药的检测结果，其中，不合格的123个中成药中，中国大陆有93个，中国香港17个，中国台湾2个，日本2个，泰国3个。而不合格中成药所含铅、砷、汞（Pb、As、Hg）等重金属大大超过了FDA规定的指标，有的则是农药残留超标或含FDA认定的毒性成分。外经贸技发［2000］第625号文述及2000年7月，欧盟致函外经贸部，指出我国出口欧盟的花生仁中黄曲霉毒素严重超标，并逐项列出16个月中40余批次不合格产品，其超标的黄