钻井液膨润土含量测定

第一章钻井液原材料及处理剂第一节钻井液原材料及处理剂简介第二节钻井液原材料及处理剂质量检验相关参数四、亚甲基蓝容量（MBT）测试（一）测定意义亚甲基蓝容量就是测定钻井液内含膨润土的量，就是膨润土在泥浆中的含量，可通过MBT实验测量，也就是用亚甲基蓝溶液来滴定。

在滤纸上目测。

亚甲基蓝容量是钻井液的活性黏土（膨润土和/或钻屑）含量的一个指标。

用亚甲基蓝容量可估算钻井液中固相的总阳离子交换容量。

亚甲基蓝容量和阳离子交换容量并非必须相等，通常前者略小于实际的阳离子交换容量。

膨润土含量过高严重影响泥浆性能以致失控。

一般控制在20以下。

最好用无固相泥浆。

膨润土，又叫斑脱岩、皂土或膨土岩。

性状一般为白色、淡黄色，因含铁量变化又呈浅灰、浅绿、粉红、褐红、砖红、灰黑色等。

相对密度2-3g/cm3。

是以蒙脱石为主要成分的层状铝硅酸盐粘土矿物，含量在85-90%，属于蒙皂石族的二八面体低电荷粘土矿物，其晶胞由两层硅氧四面体中间加一层铝氧八面体构成，四面体与八面体之间共享氧原子形成高度有序的准2维片层，具有很大的比表面积。

其中的硅铝离子可以被镁铁锂等低价离子代替，从而造成膨润土层间电价不饱和，使层间带永久负电荷。

这种负电荷通常由层间具有交换性的水合阳离子来平衡。

因此膨润土具有良好的离子交换性，吸水性，膨胀性，粘结性，吸附性等一系列很有价值的特性。

膨润土可分为钙基膨润土和钠基膨润土，膨润土的层间阳离子种类决定膨润土的类型，层间阳离子为Na+时称钠基膨润土;层间阳离子为Ca+时称钙基膨润土。

小块体加水后体积胀大，钙膨润土5-15倍，钠膨润土20-30倍，钠膨润土的性质比钙质的好，钠土水化能力较弱，造浆能力较高，所以适合钻井液使用。

钠土一般较少，钙质土的分布远广于钠质土。

因此除了加强寻找钠质土外就是要对钙质土进行改性，使它成为钠质土。

现场使用时，利用其离子很好的交换性能，对天然钙基膨润土进行钠化处理，其产品水化性能变优(采用纯碱或烧碱改造)，可做钻井泥浆材料，来满足钻井液用土的需要。

钻井液常规性能测定一.密度的测定1、按平安检查表内容检查仪器，确保仪器平安可靠。

2、将钻井液加热到所需温度。

3、在密度计的杯中注满钻井液，盖上杯盖慢慢拧动压紧。

4、用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯。

5、把密度计的刀口放在底座的刀垫上，移动游码直到平衡，记录读值。

6、将密度计冼净擦干备用。

二.测定马氏漏斗粘度1、按平安检查表内容检查仪器，确保仪器平安可靠。

2、将漏斗悬挂在墙上，且保证垂直；量杯置于漏斗流出管下面。

3、用手指堵住漏斗流出管下口，将搅拌均匀的泥浆倒入漏斗至筛网底；放开手指，同时启动秒表，待泥浆流满量杯到达它的边缘时，按停秒表。

秒表所示时间即为泥浆粘度，单位为s。

4、使用完毕，将仪器洗净擦干。

三.流变的测定〔ZNN-D6六速旋转粘度计〕1、按平安检查表内容检查仪器，确保仪器平安可靠。

2、使用前检查读数指针是否对准刻度盘“0〞位，落下托盘，装配好内、外筒。

3、将搅拌均匀的泥浆倒入样品杯至刻度线、将样品杯置于托盘上，上升托盘使液面至外筒刻度线，拧紧托盘手轮。

4、调整变速手把和转速开关，迅速从高到低进行测量，待刻度盘稳定后，分别读取各转速下刻度盘的偏转格数。

5、测量完毕，落下托盘，卸下外筒，将内、外筒及样品杯洗净擦干。

四.钻井液失水的测定1、按平安检查表内容检查仪器，确保仪器平安可靠。

2、用手指堵住泥浆杯底部小孔，将搅拌均匀的泥浆倒入杯内至刻度线处，按顺序放入“O〞型密封圈、滤纸、杯盖和杯盖卡，将杯盖卡旋转90°并拧紧旋转手柄。

3、将组装好的泥浆杯组件倒置嵌入气源接头并旋转90°；将量筒置于失水仪下方并对准滤液流出孔。

4、调节气源压力至0.7MPa，翻开气源手柄并同时启动秒表，收集滤液于量筒之中。

5、当秒表指示为30min时，将悬于滤液流出孔的液滴收集于量筒之中并移开量筒，此量筒中液体体积即为滤失量。

6、关闭气源手柄，放出泥浆杯中余气；卸下泥浆杯组件，倒去泥浆并洗净擦干。

膨润土含量的测量：
1.相关溶液配制
（1）亚甲基蓝溶液配制：
因为亚甲基蓝含结晶水，所以需要每次烘干计算结晶水。

取重量为1g左右的亚甲基蓝粉末，记为m1，93摄氏度下烘干2小时左右，称重，记为m2
称取亚甲基蓝重量M=3.74×0.855×m1/ m2
将称取的亚甲基蓝粉末溶于蒸馏水，用1000mL容量瓶定容至刻线。

（2）稀硫酸的配制：
取浓硫酸15mL溶于100mL蒸馏水中（注意不能把水加入硫酸，应取好水后用玻璃棒引流将浓硫酸加入水中）
2.测量与计算：
（1）用塑料针管取2mL钻井液，放入盛有10mL蒸馏水的锥形瓶中，加30%过氧化氢溶液1.5mL，加稀硫酸溶液6-10滴，加水稀释
至50mL左右，加热煮沸10分钟，冷却。

（2）每次滴进亚甲基蓝溶液0.5mL摇匀。

用玻璃棒沾取一滴滴于滤纸上，当周围出现蓝绿色环状色蕴时，为终点。

记录亚甲基蓝
用量V
（3）膨润土含量为7.15×V（g/L）
所需试剂（按照2个队所需）
硝酸银200g2瓶
酚酞1瓶（可以分作2份，用量较少）
95%无水乙醇1瓶（可以分作2份，用量较少）N a OH 1瓶（可以分作2份，用量较少）EDTA 100g2瓶
三乙醇胺1瓶（可以分作2份，用量较少）
浓硫酸1瓶（可以分作2份，用量较少）
钙指示剂1瓶（可以分作2份，用量较少）
铬黑T 1瓶（可以分作2份，用量较少）
过氧化氢2瓶
亚甲基蓝2瓶
硝酸1瓶（可以分作2份，用量较少）
氨水4瓶
氯化铵100g 2瓶
铬酸钾1瓶（可以分作2份，用量较少）。

中国石油大学油田化学实验报告实验日期:成绩:班级:学号:姓名:教师:同组者:钻井液常规性能测试一、实验目的1、掌握六速旋转粘度计的使用方法以及钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力的测定和计算方法；2、掌握静滤失仪的使用方法以及钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法；3、掌握钻井液膨润土含量的实验原理和测定方法；4、掌握钻井液密度的测定方法；5、掌握钻井液漏斗粘度的测定方法；6、掌握钻井液固相含量的测定方法和实验原理。

二、实验原理1、六速旋转粘度计的工作原理、使用方法及粘度和切力的计算（1）六速旋转粘度计的结构和工作原理六速旋转粘度计（图1）是以电动机为动力的旋转型仪器。

被测液体处于两个同心圆筒间的环形空间内。

通过变速传动外转筒以恒速旋转，外转筒通过被测液体作用于内筒产生一个转矩，使同扭簧连接的内筒旋转了一个相应角度，依据牛顿定律，该转角的大小与液体的粘度成正比，于是液体粘度的测量转为内筒转角的测量。

记录刻度盘的表针读数，通过计算即为液体表观粘度、塑形粘度和动切力。

图1 六速旋转粘度计及变速拉杆（2）六速旋转粘度计的使用方法①接通电源，拨动三位开关至高速位置，待外筒转动后，将变速拉杆的红色球形手柄（手柄位置与转速的选择如图1）放置在最低位置，此时外筒转速即为600rpm。

观察刻度盘是否对零（若不对零，可松开固定螺钉调零后再拧紧）、外筒是否偏摆（若偏摆，应停机重新安装外筒）。

检查调速机构是否灵活可靠。

②将刚高速搅拌过的钻井液倒入泥浆杯中至刻度线（此处钻井液的体积为350ml），立即置于托盘限位孔上，上升托盘，使液面与外筒刻度线对齐，拧紧托盘手轮。

迅速从高速（600rpm）到低速（3rpm）依次测量。

待刻度盘读数稳定后，记录各转速下的读数Ф。

③实验结束后，关闭电源，松开托盘手轮，移开泥浆杯，倒出泥浆。

左旋卸下外转筒，将外转桶和内筒清洗后擦干，将外转筒安装在仪器上。

（3）粘度和切力的计算方法表观粘度A V＝0.5×Ф600，单位：mPa.s；塑性粘度PV＝Ф600－Ф300，单位：mPa.s；动切力YP＝0.511×（2×Ф300－Ф600），单位：Pa。

钻井级膨润土是在石油和天然气钻探过程中使用的一种特殊类型的膨润土。

它主要用于制备钻井液，对于稳定井壁、冷却和润滑钻头、携带钻屑以及提供压力平衡等方面发挥着重要作用。

为了确保钻井级膨润土的性能符合钻探工程的需求，相关行业制定了一系列标准来规范其质量和性能。

以下是钻井级膨润土标准的详细介绍，包括其定义、性能指标、测试方法和应用要求等方面：一、定义与分类钻井级膨润土是指经过加工处理，能够满足钻井液技术要求的膨润土产品。

按照其性能和应用，钻井级膨润土通常分为低固相膨润土和高固相膨润土两大类。

低固相膨润土适用于要求低固相的水基钻井液，而高固相膨润土则适用于要求高固相的水基钻井液。

二、性能指标钻井级膨润土的性能指标主要包括胶体性、粘度、滤失量、颗粒大小、pH值等。

这些指标反映了膨润土在钻井液中的作用效果和稳定性。

1. 胶体性：胶体性是指膨润土颗粒在水中分散后形成的胶体溶液的稳定性和悬浮性。

胶体性强的膨润土有利于提高钻井液的携屑能力和井壁稳定性。

2. 粘度：粘度是衡量钻井液流动性的重要指标。

适当的粘度可以确保钻井液具有良好的润滑性和清洁钻头的能力。

3. 滤失量：滤失量是指钻井液在一定压力下通过滤纸的过滤速率。

控制滤失量可以减少钻井液对地层的侵入，防止地层污染和井壁坍塌。

4. 颗粒大小：颗粒大小影响膨润土的分散性和悬浮性。

适宜的颗粒大小分布有助于提高钻井液的稳定性。

5. pH值：pH值影响膨润土的稳定性和抗温性。

通常情况下，钻井级膨润土的pH值应保持在8-10之间。

三、测试方法钻井级膨润土的性能指标需要通过严格的测试方法来验证。

这些测试方法按照国家标准或行业标准执行，确保测试结果的准确性和可靠性。

1. 胶体性测试：通过测定膨润土悬浮液的流变性能，如塑性粘度和屈服点等，评估其胶体性。

2. 粘度测试：采用转子粘度计或泥浆比重计等仪器，按照规定的条件测定钻井液的粘度。

3. 滤失量测试：使用标准滤失试验器，按照规定的压力和时间条件，测定钻井液的滤失量。

本科生实验报告2. 钻井液中膨润土含量一、实验目的通过实验掌握：1）用亚甲基蓝(Methylene Blue)测定钻井液的阳离子交换容量（Cation Exchange Capacity--CEC ）的方法；2）确定钻井液中膨润土含量（Bentonite Content of Mud ）；3）进一步加深对粘土矿物吸附特性的认识。

二、实验内容亚甲基蓝测试、阳离子交换容量和钻井液中膨润土含量测定。

三、实验原理亚甲基蓝分子式为O H SCl N H C 2318163 ，是一种常见染料，在水溶液中电离出有机阳离子和氯离子，其中的有机阳离子很容易与膨润土发生离子交换。

四、仪器和试剂1. 亚甲基蓝溶液(Methylene blue solution)：1mL=0.01毫克当量（3.20克试剂级亚甲基蓝溶成1L 溶液）2. 双氧水(Hydrogen peroxide)：3％溶液3. 稀硫酸(Dilute sulfuric acid)：约2.5mol/L4. 250mL 带胶塞烧瓶(250mL Erlenmeyer flask with rubber stopper)5. 移液管(Serological pipettes)：1mL 一只，5mL 一只6. 滴定管(Burette)：10mL7. 量筒(Graduated cylinder)：50mL 8. 电炉(Hot plate)9. 玻璃棒(Stirring rod) 10. 滤纸(Filter paper) 五、实验方法及步骤 a) 将2mL 钻井液（或需使用2～10mL 亚甲基蓝的对应的体积）加入已加入10mL 水的250mL烧瓶中，加入15mL 3％的双氧水和0.5mL 稀硫酸。

缓缓煮沸10min ，然后用水稀释至50mL 。

b) 用移液管向烧瓶中加入亚甲基蓝溶液（1mL=0.01毫克当量），待滴入0.5mL 亚甲基蓝溶液后，摇动烧瓶约30s 。

实验五钻井液中膨润土含量的测定一. 实验目的学会用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法，并了解其测定原理。

二．实验原理亚甲基兰是一种阳离子材料，在溶液中离解。

当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成兰色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。

三．实验仪器及药品1.25ml酸式滴定管一支；2.250ml三角瓶2个；3.2ml注射器一支；4.洗瓶一个；5.25ml量筒一支；6.玻璃棒；7.滤纸；8.经充分搅拌的泥浆100ml；9.0.01mol/l亚甲基兰水溶液。

四．实验步骤1．用不带针头的注射器准确吸取2ml均匀泥浆置入三角瓶中，然后加入10ml 蒸馏水稀释。

2．用0.01mol/l亚甲基兰溶液滴定，为了减少误差，开始加5ml亚甲基兰，然后每滴入1ml（或更少）亚甲基兰后，旋摇30秒钟，用玻璃棒沾一滴液体至滤纸上，观察在染色固体斑点外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。

3．若发现绿兰色圈，但旋摇2分钟后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml （或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2分钟后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所耗的亚甲基兰溶液的体积V 亚。

注：若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用H 2SO 4和H 2O 2并加热。

五．结果处理表1 泥浆中膨润土含量的测定原始数据记录表钻井液膨润土含量=泥甲V 01.0V ⨯×70100×100=1.43×泥甲V V 单位：g/100ml 钻井液钻井液膨润土含量为：331.43 1.43 1.4323.595/1002V V g ml V V ⨯=⨯=⨯=甲亚泥浆钻井液 六．思考题1．为什么若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用H 2SO 4和H 2O 2并加热? 答：如果所测泥浆中有有机处理剂，可能会参与或影响亚甲基蓝和膨润土的反应，从而影响实验的准确性，加入22H O 溶液和42S H O 会反应消耗掉其中的有机处理剂,从而得到正确的实验结果。

中国石油大学（油田化学）实验报告实验日期：2014 成绩：班级：学号：姓名：教师：同组者：膨润土含量的测定一. 实验目的学会用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法，并了解其测定原理。

二．实验原理亚甲基兰是一种阳离子材料，在溶液中离解。

当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成兰色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。

三．实验仪器及药品1.25ml酸式滴定管一支；2.250ml三角瓶2个；3.2ml注射器一支；4.洗瓶一个；5.25ml量筒一支；6.玻璃棒；7.滤纸；8.经充分搅拌的泥浆100ml；9.0.01mol/l亚甲基兰水溶液。

四．实验步骤1．用不带针头的注射器准确吸取2ml均匀泥浆置入三角瓶中，然后加入10ml 蒸馏水稀释。

2．用0.01mol/l亚甲基兰溶液滴定，为了减少误差，开始加5ml亚甲基兰，然后每滴入1ml（或更少）亚甲基兰后，旋摇30秒钟，用玻璃棒沾一滴液体至滤纸上，观察在染色固体斑点外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。

3．若发现绿兰色圈，但旋摇2分钟后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml （或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2分钟后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所耗的亚甲基兰溶液的体积V亚。

注：若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用H2SO4和H2O2并加热。

五．结果处理数据处理如下：钻井液膨润土含量=1.43×V亚/V浆)100/(455.2623743.1mlg=⨯=故在钻井液中的膨润土含量为26.455（g/100ml钻井液）。

六．思考题1．为什么若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用H2SO4和H2O2并加热?答：当所测泥浆中含有有机处理剂时，会影响亚甲基蓝和膨润土之间的作用，从而影响结果，加入H2O2溶液可以保护游离的亚甲兰，加入H2SO4可以加大粘土分散度，从而保证结果的准确性。

2．为何当绿兰色圈出现后再搅拌两分钟色圈可能消失?答：因为亚甲基蓝与泥浆混合时，可能分布不均匀，只有一部分亚甲基兰的正电荷染色离子与钻井液中粘土的负电荷中和，从而剩余显现剩余的亚甲基兰的颜色，当搅拌均匀后，剩余的亚甲基兰被完全消耗掉，从而绿蓝色圈消失。

《钻井液性能参数测定》实验指导实验类型：验证实验学时：2实验要求：必修一、实验目的（一）相对密度泥浆中粘土量的多少有重要的意义，在条件允许下，应尽可能采用低固相（低粘土量）泥浆，使用造浆率高的膨润土配制泥浆，粘土含量（重量比）可在4﹪~6﹪以下，此时泥浆相对密度1.03~1.05左右。

相反，采用造浆率低的高岭土或伊利水云母配制泥浆，达到同样的泥浆粘度，粘土用量达30﹪以上，即泥浆相对密度达1.25以上。

该实验过程熟悉ANB-1比重秤的测量范围及分度值，学会比重秤的校正，掌握用比重秤测定泥浆密度的方法，熟悉该型号比重秤的计数方法，测出并记录所给泥浆试样的相对密度值。

（二）粘度泥浆粘度是指泥浆流动时的内摩擦阻力，以一定体积的泥浆通过给定孔径时所需的时间（s）来表示。

内摩擦阻力来自流体中液体分子之间、固体颗粒之间、液体分子和固体颗粒之间的内摩擦力。

泥浆粘度的测量是为了保证钻进时泥浆具有合适的粘度。

在保证能将孔底岩粉全部携带到地面的前提下，不希望泥浆粘度过高，如泥浆粘度过高，会造成泵压过高、净化岩粉困难、泥包钻头、影响钻速；起下钻易造成抽吸作用和具有较大的激动压力等问题。

该实验过程掌握泥浆粘度的表示方法，熟练掌握粘度计的校正原理和测试方法，测出并记录所给泥浆试样的粘度值。

（三）含砂量泥浆中含砂量高时，对泵、钻具和钻头的磨损就严重；大量砂子沉淀还易造成埋钻事故；并使孔壁上形成的泥皮松散，易发生泥皮脱落而埋钻。

因此，泥浆的含砂量一般不应大于4%。

为了控制泥浆中的含砂量，在钻进过程中必须经常测试泥浆的含砂量。

该实验过程掌握含沙量测定仪的原理和测管的分度值，利用含沙量测定仪测出并记录所给泥浆试样的含沙量。

（四）失水量在松散和易膨胀的岩层中钻进，如使用失水量大的泥浆会造成孔壁坍塌、掉块、缩径，或因泥皮厚而松散发生泥皮脱落等不良现象，因此，现场一般要求泥浆的失水量不超过30ml/30min。

为了正确选配泥浆，必须要对泥浆的失水量进行测试。