气质联用方法分析助焊剂助焊膏中的活性成分
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衍生处 理 。进行 甲酯 化 的好处 是 ： 一方 面 可 以降 低
表 １ 实验 用活性 剂酯化后 的质 谱检 出结果
序 号 物 质 酸催 化 碱 酯化
助焊 剂 中常 用 的活 性 物质 为上 述 二 元 羧 酸 类
有 机 物 或 其 同 系物 ， 大 部 分 二元 羧 酸 的沸 点较 高 ， 若 直接 进样 该类 物质 在高 温下 容 易分 解 ， 干扰 分 析 结果 ， 影 响 结 果 的 准确 性 ， 因此 要 对 其进 行 甲酯 化
１ ． １ 原材 料和 仪器
原 材料 ： 己二 酸 、 水杨酸、 丁二 酸 、 邻 苯二 甲酸 、 癸二 酸 、 月桂 酸 、 软脂 酸、 硬脂酸 ， 分析 纯； 正 己烷 ，
甲醇 ， 色谱 纯 ； 浓硫 酸 、 氢氧化钾 ， 分 析 纯 。助 焊 剂
活化 粉 ， 市场上 某 商用 型号 。 仪器 ： 安捷 伦 ７ ８ ９ ０ Ａ一５ ９ ７ ５ Ｃ气质 联用 仪
质谱 条 件 ： 电子能 量 ７ ０ ｅ Ｖ， 辅 助 加 热 温 度
２ ８ ０ ￣ Ｃ， 质 量数 范 围 ５ ０～５ ５ ０ ｕ ， 全扫描和 Ｓ Ｉ Ｍ扫描 ， 谱库 采用 Ｎ Ｉ Ｓ Ｔ １ １ 。
４ ２
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 两种不 同处 理方 法 的比较
全
２ ０ １ ３ 年５ 月 第 二 期
性成 分进 行 处 理 ， 然后用 Ｃ ， Ｃ—Ｍ Ｓ进 行 分 析 ， 分 析 结果 表 明该 方法 能够 有 效 的检 测 出助 焊 剂 中 的主
要 活性 物 质 ， 该 方 法 对 于 助 焊剂 成 分 的 检 测 、 控 制 和配 方剖 析等 方面 有着 重要 的参考 价值 。
１实 验 部 分
北 京 化 工 大学 朱 大 伟 等人 … １ 对 进 口焊 膏 的 助焊 剂
进行分析 ， 采用薄层色谱和柱色谱相结合 ， 配合红 １ ． ２ 测 试方 法 外光 谱 和质谱 对分 离 的组分 进 行分 析 ， 最后 鉴 定 出 １ ） 分别取 上 述 活 性 物 质 １ ０ ｍ ｇ左 右 ， 一 并 放 人 助焊 剂 由聚 乙二 醇单 丁醚 ， 聚 乙二 醇 二 丁 醚 ， 硬 脂 １ ０ ０ ｍ Ｌ的圆底 烧瓶 中 ， 加入 １ ％浓硫 酸 甲醇 溶液 ， 水 酰胺组 成 。从 其 分 析 结 果 来 看 这 种 方 法 结 果 不是 浴 加热 回流酯 化 ， 加 入正 己烷 和饱 和 Ｎ ａ Ｃ １ 溶液 ， 分 很理想 ， 对 于助 焊剂 中起 主要 作 用 的活性 物 质 基本 液 ， 取上 层清 液 ， 加入无 水 Ｎ ａ ２ Ｓ Ｏ ４干燥 ， 进样 分 析 。 没 有鉴定 出 。湖 南 师 范 大 学 陈 昕 ２和 山东 测 试 中 ２ ） 称 取上 述 活性 物 质 １ ０ ｍ ｇ左 右 ， 一 并 放 人 心的程传格 等人分别对进 口焊膏的助焊剂 和水 １ ０ ０ ｍ Ｌ的 圆底 烧 瓶 中 ， 加入 ５ ％氢 氧化 钾 甲醇 溶 液 性 助焊剂 用气 质联 用进 行 了分 析 ， 两篇 文 献 中用 萃 酯化 ， 按照 １ ． ２ ． １ 方 法处 理 。 取 和蒸馏 的方 式提 纯后 直接 进 样分 析 ， 对 于溶 剂 的 ３ ） 气相 色谱 条 件 ： 起始温度 ９ ｏ ℃， ２ ０ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 分析 效果 较 好 ， 检 测 出部 分 高 级 脂 肪 酸 类 活性 物 温到 ２ ３ ０ ℃， 保持 ２ ｍ ｉ ｎ ； 以２ ５ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 温 到 ３ ０ ０ ℃， 质， 其 缺点 是 高温下 直接 进样 高 沸点 的羧 ５ ０ ￣ Ｃ， 色谱 柱 为 Ｈ Ｐ一５ ＭＳ
解， 影 响检 测结 果 。
柱。
甲酯化 方 法是 食 品行 业 常用 的一 种 处 理 脂 肪 酸 的方法 ¨ ４ Ｊ ， 该 方法 在助焊 剂 中的分 析 应 用 尚未 有 报道 。本 文 通 过 甲酯 化 的 方 法对 助 焊剂 中 的 活
＊浙 江 省科 技 计 划 项 目（ 编号 ２ ０ １ １ Ｆ １ ０ ０ ３ ５ ）
２ ０ １ ３ 年５ 月 第 二 期
舍
４ １
气 质 联 用 方 法 分 析助 焊剂 助焊 膏 中的活 性 成 分 ＊
张 玉 金 霞 杨倡进 刘 宝祥
（ 浙 江省 冶金研 究院有 限公 司 杭州 ３ １ ０ ０ １ １ ）
摘
要： 采用 １ ％浓硫 酸 一甲醇溶 液催化 酯化 助焊 剂 中常 用的 活性物 质 ， 并 用 气质联 用（ Ｇ Ｃ—Ｍ Ｓ ） 方 法进 行 分析 。 结果表 明在 ７ ０ ℃下 ， 酯化 １ ． ５ ｈ ， 所 用 活性 剂 均在 质 谱 图上 有 良好 的响 应 结 果 。最后 用此 方 法分 析 商用 活化粉 ， 结 果表 明该 活化粉 由丁二 酸、 苯 甲酸 、 己二 酸 、 邻 苯二 甲酸 、 癸 二 酸 等 活性 物 质
组成 。
关键 词 ： 气质联 用 ； 甲酯化 ； 助焊 剂 ； 活性剂
Ｏ 前 言
助 焊剂 在锡 钎料 软钎 焊 中有着 广 泛 的用 途 ， 在 回流焊 和 波 峰焊 中有 着 不 可 替 代 的作 用 。助 焊 剂 主要 由松香 ， 树脂 ， 活性 剂 ， 溶剂 ， 缓蚀剂 ， 成 膜剂 ， 润湿 剂等 成 分 组 成 。活 性 剂 在 焊 接 过 程 中起 主 要 作用 ， 是 助焊剂 的核 心组 成 部分 。助焊 剂 中活 性 成 分 主要 由二元 羧酸 或芳香 酸 构成 ， 对 于 某些 强 活 性 强腐 蚀 的焊剂 还含有 卤素等活 性成 分 。 助焊剂是 多种 有 机 溶 剂 、 胺类 、 羧 酸 或 羧 酸盐 组 成 的 混合 物 ， 对 其成 分 的分 析 存 在 一定 的 困难 。
表 １ 实验 用活性 剂酯化后 的质 谱检 出结果
序 号 物 质 酸催 化 碱 酯化
助焊 剂 中常 用 的活 性 物质 为上 述 二 元 羧 酸 类
有 机 物 或 其 同 系物 ， 大 部 分 二元 羧 酸 的沸 点较 高 ， 若 直接 进样 该类 物质 在高 温下 容 易分 解 ， 干扰 分 析 结果 ， 影 响 结 果 的 准确 性 ， 因此 要 对 其进 行 甲酯 化
１ ． １ 原材 料和 仪器
原 材料 ： 己二 酸 、 水杨酸、 丁二 酸 、 邻 苯二 甲酸 、 癸二 酸 、 月桂 酸 、 软脂 酸、 硬脂酸 ， 分析 纯； 正 己烷 ，
甲醇 ， 色谱 纯 ； 浓硫 酸 、 氢氧化钾 ， 分 析 纯 。助 焊 剂
活化 粉 ， 市场上 某 商用 型号 。 仪器 ： 安捷 伦 ７ ８ ９ ０ Ａ一５ ９ ７ ５ Ｃ气质 联用 仪
质谱 条 件 ： 电子能 量 ７ ０ ｅ Ｖ， 辅 助 加 热 温 度
２ ８ ０ ￣ Ｃ， 质 量数 范 围 ５ ０～５ ５ ０ ｕ ， 全扫描和 Ｓ Ｉ Ｍ扫描 ， 谱库 采用 Ｎ Ｉ Ｓ Ｔ １ １ 。
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２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 两种不 同处 理方 法 的比较
全
２ ０ １ ３ 年５ 月 第 二 期
性成 分进 行 处 理 ， 然后用 Ｃ ， Ｃ—Ｍ Ｓ进 行 分 析 ， 分 析 结果 表 明该 方法 能够 有 效 的检 测 出助 焊 剂 中 的主
要 活性 物 质 ， 该 方 法 对 于 助 焊剂 成 分 的 检 测 、 控 制 和配 方剖 析等 方面 有着 重要 的参考 价值 。
１实 验 部 分
北 京 化 工 大学 朱 大 伟 等人 … １ 对 进 口焊 膏 的 助焊 剂
进行分析 ， 采用薄层色谱和柱色谱相结合 ， 配合红 １ ． ２ 测 试方 法 外光 谱 和质谱 对分 离 的组分 进 行分 析 ， 最后 鉴 定 出 １ ） 分别取 上 述 活 性 物 质 １ ０ ｍ ｇ左 右 ， 一 并 放 人 助焊 剂 由聚 乙二 醇单 丁醚 ， 聚 乙二 醇 二 丁 醚 ， 硬 脂 １ ０ ０ ｍ Ｌ的圆底 烧瓶 中 ， 加入 １ ％浓硫 酸 甲醇 溶液 ， 水 酰胺组 成 。从 其 分 析 结 果 来 看 这 种 方 法 结 果 不是 浴 加热 回流酯 化 ， 加 入正 己烷 和饱 和 Ｎ ａ Ｃ １ 溶液 ， 分 很理想 ， 对 于助 焊剂 中起 主要 作 用 的活性 物 质 基本 液 ， 取上 层清 液 ， 加入无 水 Ｎ ａ ２ Ｓ Ｏ ４干燥 ， 进样 分 析 。 没 有鉴定 出 。湖 南 师 范 大 学 陈 昕 ２和 山东 测 试 中 ２ ） 称 取上 述 活性 物 质 １ ０ ｍ ｇ左 右 ， 一 并 放 人 心的程传格 等人分别对进 口焊膏的助焊剂 和水 １ ０ ０ ｍ Ｌ的 圆底 烧 瓶 中 ， 加入 ５ ％氢 氧化 钾 甲醇 溶 液 性 助焊剂 用气 质联 用进 行 了分 析 ， 两篇 文 献 中用 萃 酯化 ， 按照 １ ． ２ ． １ 方 法处 理 。 取 和蒸馏 的方 式提 纯后 直接 进 样分 析 ， 对 于溶 剂 的 ３ ） 气相 色谱 条 件 ： 起始温度 ９ ｏ ℃， ２ ０ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 分析 效果 较 好 ， 检 测 出部 分 高 级 脂 肪 酸 类 活性 物 温到 ２ ３ ０ ℃， 保持 ２ ｍ ｉ ｎ ； 以２ ５ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 温 到 ３ ０ ０ ℃， 质， 其 缺点 是 高温下 直接 进样 高 沸点 的羧 ５ ０ ￣ Ｃ， 色谱 柱 为 Ｈ Ｐ一５ ＭＳ
解， 影 响检 测结 果 。
柱。
甲酯化 方 法是 食 品行 业 常用 的一 种 处 理 脂 肪 酸 的方法 ¨ ４ Ｊ ， 该 方法 在助焊 剂 中的分 析 应 用 尚未 有 报道 。本 文 通 过 甲酯 化 的 方 法对 助 焊剂 中 的 活
＊浙 江 省科 技 计 划 项 目（ 编号 ２ ０ １ １ Ｆ １ ０ ０ ３ ５ ）
２ ０ １ ３ 年５ 月 第 二 期
舍
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气 质 联 用 方 法 分 析助 焊剂 助焊 膏 中的活 性 成 分 ＊
张 玉 金 霞 杨倡进 刘 宝祥
（ 浙 江省 冶金研 究院有 限公 司 杭州 ３ １ ０ ０ １ １ ）
摘
要： 采用 １ ％浓硫 酸 一甲醇溶 液催化 酯化 助焊 剂 中常 用的 活性物 质 ， 并 用 气质联 用（ Ｇ Ｃ—Ｍ Ｓ ） 方 法进 行 分析 。 结果表 明在 ７ ０ ℃下 ， 酯化 １ ． ５ ｈ ， 所 用 活性 剂 均在 质 谱 图上 有 良好 的响 应 结 果 。最后 用此 方 法分 析 商用 活化粉 ， 结 果表 明该 活化粉 由丁二 酸、 苯 甲酸 、 己二 酸 、 邻 苯二 甲酸 、 癸 二 酸 等 活性 物 质
组成 。
关键 词 ： 气质联 用 ； 甲酯化 ； 助焊 剂 ； 活性剂
Ｏ 前 言
助 焊剂 在锡 钎料 软钎 焊 中有着 广 泛 的用 途 ， 在 回流焊 和 波 峰焊 中有 着 不 可 替 代 的作 用 。助 焊 剂 主要 由松香 ， 树脂 ， 活性 剂 ， 溶剂 ， 缓蚀剂 ， 成 膜剂 ， 润湿 剂等 成 分 组 成 。活 性 剂 在 焊 接 过 程 中起 主 要 作用 ， 是 助焊剂 的核 心组 成 部分 。助焊 剂 中活 性 成 分 主要 由二元 羧酸 或芳香 酸 构成 ， 对 于 某些 强 活 性 强腐 蚀 的焊剂 还含有 卤素等活 性成 分 。 助焊剂是 多种 有 机 溶 剂 、 胺类 、 羧 酸 或 羧 酸盐 组 成 的 混合 物 ， 对 其成 分 的分 析 存 在 一定 的 困难 。
