原子荧光光谱分析法 ppt课件

多元素同时分析技术瓶颈及解决方案探讨
光谱干扰与分离
多元素同时分析时，光谱干扰是 主要的技术瓶颈之一。采用多道 分光系统、光栅或滤光片等方法 ，实现不同元素光谱的分离，降
低干扰。
灵敏度与检出限
多元素同时分析时，各元素的灵 敏度和检出限可能存在差异。通 过优化仪器参数、改进样品处理 方法等方式，提高各元素的检测
原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小等特点，是水质监测中重金属元素分析的有效方法。
详细描述
原子荧光法是一种基于原子荧光的分析方法，具有较高的灵敏度和选择性。在水质监测中，原子荧光 法可用于分析铜、锌、铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通过原子荧光法，可以实现 对水样中重金属元素的快速、准确分析，为水质监测提供可靠的数据支持。
以进一步了解大气污染的来源和分布情况，为大气污染治理提供科学依据。
土壤污染状况调查中重金属元素分析
总结词
原子荧光法在土壤污染状况调查中具有广泛的应用， 可实现对土壤中重金属元素的快速、准确分析。
详细描述
土壤污染状况调查中，重金属元素的分析是必不可少 的环节。原子荧光法可以用于分析土壤中的铜、锌、 铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通 过原子荧光法，可以实现对土壤样品的快速、准确分 析，了解土壤的污染状况和分布情况，为土壤污染治 理提供科学依据。同时，原子荧光法还可以用于评估 土壤的生态风险和环境影响，为环境保护工作提供有 力支持。
添加剂监管
对于食品添加剂的监管，除了关注其功能性外，还需要对其 安全性进行评估。通过原子荧光技术对食品添加剂中的荧光 物质进行分析，可以了解其潜在的风险和危害，为食品添加 剂的监管和使用提供科学依据。
食品包装材料中有害物质迁移研究

4 原子荧光光谱法
Fluorescence analysis
4.1 原子荧光光谱概述
❖ 原子荧光光谱分析(atomic fluorescence spectrometry, AFS)法是通过测定待测原子蒸气在辐射能激发下发 射的荧光强度来进行定量分析的方法。
❖ 从原理来看该方法属原子发射光谱范畴，发光机制 属光致发光，但所用仪器与原子吸收仪相近。
❖ 原子荧光分析中，样品先被转变为原子蒸气，原子 蒸气吸收一定波长的辐射而被激发，然后回到较低 激发态或基态时便发射出一定波长的辐射--原子荧 光。
❖ 把氢化物发生和原子荧光光谱法结合起来，我国科 学工作者研创了实用的氢化物--原子荧光光谱仪商 品仪器。此后，原子荧光分析迅速普及并发展成为
原子发射和吸收光谱法的有力补充。
4.2.4待测原子的浓度与荧光强度
原子荧光光谱强度由原子吸收与原子发射过程共同决定。当 光源强度稳定、辐射光平行及自吸可忽略时，发射荧光的强 度If正比于基态原子对特定频率光的吸收强度Ia。
在理想情况下：
If Ia
I f I0 A K0 L N
在实际工作中，仪器参数和实验测试条件保持不变，即
原子荧光光谱优点和局限性
❖ 原子荧光光谱分析法具有谱线简单、检出限低、可 同时进行多元素分析、可以用连续光源、校准曲线 的线性范围宽等优点。
❖ 原子荧光也存在一定的局限性：在较高浓度时会产 生自吸，导致非线性的校正曲线；在火焰样品池中 的反应和原子吸收的相似，也能引起化学干扰；存 在荧光猝灭效应及散射光的干扰等问题。
➢ 原子荧光是光致发光，属二次发光。当激发光源停 止辐射后，跃迁停止，荧光立即消失，不同元素的 荧光波长不同。
4.2.2 原子荧光光谱的类型

4.检测器
•
常用的是日盲光电倍增管，在多元素原子荧光分析仪中， 也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成 直角配置，以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
5.氢化物发生器 • • • • （1） （2） （3） （4） 间断法 连续流动法 断续流动法 流动注射氢化物技术
4.原子荧光法测定原理 • 在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。 据此可以进行定量分析（线性关系，只在低浓度时成立） • 随着原子浓度的增加，由于谱线展宽效应、自吸、散射等 因素的影响会使得曲线出现弯曲
5.氢化物（蒸气）发生原子荧光法 • 1）原理 • 氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态氢的还原 剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共 价氢化物，然后借助载气流（氩气）将其导入原子光谱分 析系统进行测量。
2) 谱线简单、干扰小；
3) 线性范围宽（可达 3 ~ 5个数量级）；
4) 易实现多元素同时测定（产生的荧光向各个方向发射）。
缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题。
二、原子荧光光谱法的基本原理
1.原子荧光的产生过程
＋ e
e
原子荧光
基态的原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量而被激发到较高的激发态， 然后受激原子去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射 ———原子荧光
氢化物发生的优点： 分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了干 扰。 与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预 富集，进样效率接近100%。 连续氢化物发生装置易实现自动化。 不同价态的元素氢化物发生的条件不同，可进行价态分析。
氢化物反应种类 • 1）金属酸还原（Marsh反应） • 2）硼氢化物酸还原体系

净化：升至更高的温度，除去石墨管中的残留 分析物，以减少和防止记忆效应 。
氢化物发生-原子荧光光谱法用于As、Hg等重金属 检测的技术优势
1.仪器构造简单，操作、运用和维护都很方便。 2.液相关扰可以用络合掩蔽等方法消除，气相关扰
和光谱干扰本身就很少。所以，普通样品无须分 别处置就可以直接测定。 3.线性范围宽，普通能到达2~3个数量级，多数样 品无须稀释，减少操作步骤，同时也提高了测定 准确度。 4.灵敏度高，精细度好，检出限低。在As和Hg的测 定上，和冷原子吸收光谱法比较有明然的优势。
影响稳定性，也会缩短灯的运用寿
命。
灯电流mA
对于汞灯。我们普通运用20～50mA，
已足以满足灵敏度需求。
光电倍增管负高压的选择
原子荧光的光电检测器普通采用日盲光电 倍增管，高敏感度的波长范围为：160～ 320nm。
负高压越大，光电倍增管的放大倍数越大， 分析灵敏度也相应提高。但是，在满足检测 需求的情况下，不宜选择太大负高压，会影 响结果的重现性。
样品前处置步骤
As 见GB/T 5009.11—2003中“5.1.1 湿 消解〞 消化混酸：HNO3＋HClO4＝4＋1 样品复原剂：硫脲＋VC＝5％＋5％ 载流：2％HCl 载流复原剂：KBH4＋KOH=1％＋0.2％
样品前处置步骤
Hg 称取适量样品于三角瓶或比色管中，加 5ml HNO3，瓶口加盖小曲径漏斗，放置过 夜。第二天，首先在电热板或水浴锅以 100℃加热1h，接着参与2ml H2O2，加热1h， 最后再参与2ml H2O2，加热1h。冷却后用 10% HNO3定容。 载流：2％ HNO3 载流复原剂：KBH4＋KOH=0.05％＋0.2 ％
检测方法根据规范： As GB/T 5009.11—2003 第一法 氢花物原子荧光光 度法 Hg GB/T 5009.17—2003 第一法 原子荧光光谱分析 法 Pb GB/T 5009.12—2003 第一法 石墨炉原子吸收光 度法 Cd GB/T 5009.15—2003