头孢西丁钠的检测
0246810121416020000400006000080000100000mAUt/min
色谱柱：Ultimate® SEC，5μm ，7.8*300mm（月旭科技提供）；
流动相：磷酸盐缓冲液[0.01mol/L 磷酸氢二钠溶液－0.01 mol/L 磷酸二氢钠溶液（66:34）]－乙腈（95:5）；
流速：每分钟0.8ml；
检测波长：232nm。
第53卷第1期 辽 宁 化 工 Vol.53，No. 1 2024年1月 Liaoning Chemical Industry January，2024
收稿日期： 2023-04-20
作者简介： 张建廷（1989-），女，河北省邢台市人，工程师，硕士，2015年毕业于江西科技师范大学应用化学专业，研究方向：药品质量。
HPLC法测定头孢噻肟钠的有关物质
张建廷，张巍
（东北制药集团股份有限公司， 辽宁 沈阳 110027）
摘 要：建立对头孢噻肟钠有关物质的检测方法。使用安捷伦C18色谱柱，以pH6.2的磷酸氢二
钠缓冲液-乙腈作为流动相。235 nm的检测波长，30 ℃的柱温，4 ℃的进样室温度，1.0 mL·min-1
的流
速，10 μL的进样量。能够对头孢噻肟钠有关物质进行准确的定性和定量。测试结果表明，杂质A、杂
质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质7-ACA、杂质J检测限分别为0.007 8、
0.015 1、0.012 6、0.005 3、0.010 8、0.005 4、0.020 1、0.012 9、0.021 4、0.014 0 μg·mL-1
，定量限分别
为0.026 6、0.051 4、0.043 0、0.018 8、0.035 9、0.018 0、0.067 4、0.043 1、0.071 5、0.047 2 μg·mL-1
，
浓度线性范围0.018 0～16.614 μg·mL-1
内线性关系较好，相关系数≥0.999；回收率在90%~108%范围
内。该方法具有较强专属性、灵敏度高且耐用性好，能够满足检测要求。
关 键 词：HPLC法； 头孢噻肟钠； 有关物质
中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2024）01-0170-03
头孢噻肟钠属于β-内酰胺类抗生素，名称为
(6R,7R)-3-[(乙酰氧基)甲基]-7-[2-氨基-4-噻唑基-(甲
附录Ⅵ D 高效液相色谱法
高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1.对仪器的一般要求和色谱条件
所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱 反相色谱系统使用非极性填充剂，常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷相等）也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂；分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂；对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响供试品的保留行为和分离效果。分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm（1nm=10Å）以下的填料，分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。
除另有规定外，普通分析柱的填充剂粒径一般在3~10µm之间。粒径更小（约2µm）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。
使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。
以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60℃
流动相的PH值应控制在2~8的。当PH大于8时，可使载体硅胶溶解；当PH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用PH值大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包裹聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶基键合填充剂等；当需使用PH值小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂、有机-无机杂化填充剂等。 （2）检测器 最常用的检测器为紫外检测器，包括二极管阵列检测器、其他常见的检测器有荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。
0514分子排阻色谱法中国药典2015年版
件均应使用惰性材料，如聚醚醚酮（PEEK)等。也可使用一
般的高效液相色谱仪，只要其部件能与洗脱液和供试品溶液 相适应。仪器应定期检定并符合有关规定。(11色谱柱离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种，分 别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。有机聚合物载体填充剂最为常用，填充剂的载体一般为 苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚 物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物。这类载 体的表面通过化学反应键合了大量阴离子交换功能基（如烷 基季铵、烷醇季铵等）或阳离子交换功能基（如磺酸、羧酸、
羧酸-膦酸和竣酸-膦酸冠醚等），可分别用于阴离子或阳离 子的交换分离。有机聚合物载体填充剂在较宽的酸碱范围 (pH 0〜14)内具有较髙的稳定性，且有一定的有机溶剂耐
受性。无机载体填充剂一般以硅胶为载体。在硅胶表面化学键
合季铵基等阴离子交换功能基或磺酸基、羧酸基等阳离子交 换功能基，可分别用于阴离子或阳离子的交换分离。硅胶载 体填充剂机械稳定性好、在有机溶剂中不会溶胀或收缩。硅 胶载体填充剂在pH 2〜8的洗脱液中稳定，一般适用于阳
离子样品的分离。(2)洗脱液离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱 柱中的填充剂，而洗脱液相对较为简单。分离阴离子常采用
稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液；分离阳离子常采用 稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。通过调节洗脱液pH值或离 子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力；在洗脱液内加入适 当比例的有机改性剂，如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。 制备洗脱液的水应经过纯化处理，电阻率大于18Mn*cm。
使用的洗脱液需经脱气处理，常采用氦气等惰性气体在线脱 气的方法，也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线 脱气。(3)检测器电导检测器是离子色谱常用的检测器，其
他检测器有安培检测器、紫外检测器、蒸发光散射检测 器等。电导检测器主要用于测定无机阴离子、无机阳离子和部 分极性有机物，如竣酸等。离子色谱法中常采用抑制型电导 检测器，即使用抑制器将具有较高电导率的洗脱液在进入检
分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量
张云;王立立;孙玲
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2018(043)007
【摘 要】目的 建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质.方法 采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL(R)G2500PWXL 色谱柱,7.8mm×300mm,7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/Lr酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为265nm,以头孢克洛对照品外标法计算高分子杂质的含量.结果 头孢克洛在0.532～21.280μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);最小检出浓度为0.161μg/mL;高分子杂质与头孢克洛峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好.结论 该方法适于测定头孢克洛胶囊中高分子杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便.
【总页数】3页(P863-865)
【作 者】张云;王立立;孙玲
【作者单位】山东省药学科学院,山东省化学药物重点实验室,济南250101;山东省药学科学院,山东省化学药物重点实验室,济南250101;山东省药学科学院,山东省化学药物重点实验室,济南250101
【正文语种】中 文
【中图分类】R978.1
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