2-氯吡啶调研.

2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺
2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法如下：
原料：
2-氯吡啶（1mol）、氯甲酸（1.5mol）、无水醋酸（300mL）
步骤：
1.将2-氯吡啶、氯甲酸和无水醋酸混合在500mL圆底烧瓶中，并加入磁力搅拌子，在80℃下搅拌融化。

2.继续在80℃下搅拌反应24小时。

3.反应结束后，将反应液冷却至室温。

滤下产物并用冷无水乙
醇洗涤。

将产物在低温干燥器中干燥。

4.得到白色固体，即2-氯-5-氯甲基吡啶。

反应方程式：
2-氯吡啶 + 氯甲酸→ 2-氯-5-氯甲基吡啶 + 乙酸
注意事项：
1.反应需要在密闭条件下进行，以避免产生气体。

2.操作时需佩戴化学手套和防护眼镜，以避免与化学品接触。

3.反应液须在通风橱中搅拌和处理，避免产生有毒气体。

4. 反应时需严格控制反应温度，避免温度过高，产生副反应或分解。

5. 滤取产物时应尽量避免产物与过滤器接触，以减少产物损失。

6. 干燥产物时应避免长时间暴露在空气中，以避免产物受潮或氧化。

7. 操作完毕后应清洗实验器具和操作区域，避免化学品残留和污染。

8. 在实验过程中若出现意外情况，应停止操作并及时采取相应的安全防护措施。

9. 在操作中应仔细阅读和遵守化学品的安全操作指南，了解化学品的相关性质、危害和处理方法。

10. 2-氯-5-氯甲基吡啶属于危险化学品，在使用和储存过程中应采取相应的安全措施和管理措施，避免对人身和环境造成影响。

11. 在实验室内进行化学反应时需保持室内干燥、通风、温度适宜，并配备必要的消防、扑救设备和急救药品。

2-氯-6-三氯甲基吡啶对甜玉米产量和农艺性状的影响吴雪娜;彭智平;涂玉婷;杨林香;林志军;黄继川【摘要】通过田间试验研究了氮肥硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶对甜玉米农艺性状、产量和农学效应及甜玉米种植效益的影响.结果表明,施用2-氯-6-三氯甲基吡啶能够有效提高甜玉米产量和改善农艺性状,但与施肥模式及甜玉米品种有关,其中鲜甜5号玉米在一次性施肥配施2-氯-6-三氯甲基吡啶条件下增产19.2％,华美甜8号玉米在分次施肥配施2-氯-6-三氯甲基吡啶条件下增产3.4％,而且鲜甜5号和华美甜8号玉米在配施2-氯-6-三氯甲基吡啶条件下穗长、穗直径、秃尖长及秃尖率得到明显改善.说明施用2-氯-6-三氯甲基吡啶能够提高氮肥的偏生产力,提高甜玉米种植效益.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2016(043)011【总页数】6页(P86-91)【关键词】硝化抑制剂;甜玉米;产量;农艺性状【作者】吴雪娜;彭智平;涂玉婷;杨林香;林志军;黄继川【作者单位】广东省农科院农业资源与环境研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室/农业部南方植物营养与肥料重点实验室,广东广州510640;广东省农科院农业资源与环境研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室/农业部南方植物营养与肥料重点实验室,广东广州510640;广东省农科院农业资源与环境研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室/农业部南方植物营养与肥料重点实验室,广东广州510640;广东省农科院农业资源与环境研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室/农业部南方植物营养与肥料重点实验室,广东广州510640;广东省农科院农业资源与环境研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室/农业部南方植物营养与肥料重点实验室,广东广州510640;广东省农科院农业资源与环境研究所/广东省养分资源循环利用与耕地保育重点实验室/农业部南方植物营养与肥料重点实验室,广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】S513.062施肥是农业生产中保证作物高产稳产的主要措施，肥料对作物产量的贡献率超过40%［1-2］。

2-氯-3-氟吡啶合成工艺研究2-氯-3-氟吡啶是一种重要的医药中间体。

它是治疗细菌感染性疾病药物依诺沙星的合成原料，它又可用来合成治疗心血管疾病的药物N-(pyri-2-yl)-thiazolamines。

另外，用2-氯-3-氟吡啶制备的羟基化2,2，-联吡啶，在生物工程上有广泛用途。

但到目前为止，关于2-氯-3-氟吡啶合成的相关资料较少，且多以2-氯-3-氨基吡啶为原料，以无水氟化氢作为氟化剂的重氮化反应，然后进一步转化成2-氯-3-氟吡啶。

本文以2-氯-3-氨基吡啶为原料，以氟硼酸代替无水氟化氢作为氟化剂，通过重氮化、热分解的方法合成2-氯-3-氟吡啶，合成路线如下，收率64%。

此法操作简单，有实用性。

N NHCl N2+BF4-4热分解N ClF1实验部分1.1药品与仪器2-氯-3-氨基吡啶等药品均为工业级。

SP-6890气相色谱仪（FID检测器；汽化室温度：180℃；检测器温度：180℃；柱温：150℃），Brucker AC-P3000核磁共振仪(TMS 内标，CDCl3溶剂)，Shimzdzu-IR435红外吸收光谱仪(KBr压片)，JEOL-D300质谱仪。

1.2 试验步骤1.2.1重氮盐的制备在500ml的四口圆底烧瓶中，加入175ml40%(1.05mol)的氟硼酸，在搅拌下分多批加入38.6g(0.3mol)2-氯-3-氨基吡啶，安装好回流装置和温度计。

待2-氯-3-氨基吡啶加完后，冰盐浴冷却至-10～-5℃，在此温度下，滴加21.6g亚硝酸钠(0.315mol)配成的饱和水溶液，待亚硝酸钠饱和溶液滴加完毕，控制温度在-10～-5℃继续搅拌反应1h，有大量的白色固体析出。

1.2.2 重氮盐的处理将重氮盐反应液置于冰箱中过夜，使重氮盐充分沉淀。

真空抽滤，所得沉淀依次用无水乙醚、无水乙醇洗至几乎无色，置于真空烘箱中烘至恒重，得到70.0g重氮盐。

在500ml四口圆底烧瓶中，将重氮盐分多批次加入，烧瓶缓慢升温并保持在80℃，重氮盐迅速分解，放出大量的白色烟雾(N2+BF3)，继续加热反应30min，可使盐完全分解。

2，3—二氯吡啶的合成新工艺作者：李爱军徐朝洁张志伟来源：《河北科技大学学报》2016年第04期摘要：为满足市场需求，对2，3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究。

以2-氯烟酸为起始原料，经酰胺化、霍夫曼（Hofmann）酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应，得到2，3-二氯吡啶，对影响产率的因素（如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量）进行了优化。

结果表明：酰胺化中，n（2-氯烟酸）∶n（PCl3）=1∶0.45；霍夫曼降解反应中，NaOH 质量分数为18%，反应温度为75～80 ℃；Sandmeyer反应中，n（2-氯-3-氨基吡啶）∶n（氧化铜）=1∶0.3。

在此优化条件下，反应总收率为70.33%（以2-氯烟酸计），纯度达98.5%，通过1H-NMR进行了结构表征。

此法产品纯度高，操作简便，原料易得。

关键词：农药工程；2，3-二氯吡啶；2-氯烟酸；Hofmann降解；重氮化；Sandmeyer反应中图分类号：TQ453.2文献标志码：A文章编号：1008-1542（2016）04-0364-04Abstract：In order to meet the market demand， the synthetic process of 2，3-dichloropyridine is studied. 2，3-dichloropyridine is synthesized from 2-chloronicotinic acid via amidation， Hofmann degradation， diazotization and Sandmeyer reaction. The factors influencing the yield （for example the amount of PCl3， the concentration of NaOH， the reaction temperature and the amount of catalyst） are optimized. The results show that the optimum conditions are as following： In amidation reaction， n（2-chloronicotinic acid）∶n（PCl3）=1∶0.45， in Hofmann degradation， the concentration of NaOH is 18%， the reaction temperture is at 75～80 ℃， and in Sandmeyer reaction， n（2-chloro-3-amino pyridine）∶n（CuO）=1∶0.3. Under the optimized conditions， the yield of the products is 70.33%（counted based on 2-chloronicotinic acid）， the purity is 98.5%. The structure is characterized by 1H-NMR， which shows that the synthetic process has the advantages of high purity， simple operation and easily obtained raw material.Keywords：pesticide engineering； 2，3-dichloropyridine； 2-chloronicotinic acid； Hofmann degradation； diazotization； Sand- meyer reaction氯虫苯甲酰胺（商品名“康宽”）是杜邦公司开发的新型高效、低毒、广谱、环境友好型杀虫剂，2008年上市，是第一个产业化的双酰胺类鱼尼丁受体类杀虫剂，对鳞翅目害虫有特效，而且与其他各类杀虫剂没有交互抗性。

二氯吡啶酸（2,6-Dichloropyridine-3-carboxylic acid）是一种有机化合物，下面是一种可能的合成工艺：

1. 准备原料：对二氯吡啶（2,6-Dichloropyridine）进行采购或合成。 2. 酰化反应：将二氯吡啶与酰化试剂（如氯乙酸、酰氯等）反应。反应条件可以是在惰性气氛下，使用有机溶剂（如二甲基甲酰胺）和催化剂（如二甲基氨基吡啶）。这个反应会将二氯吡啶上的一个氯原子取代为酰基。

3. 羟化反应：将反应得到的酰化产物与羟化试剂（如氢氧化钠、氢氧化钾等）反应。反应条件可以是在碱性条件下，使用水或有机溶剂。这个反应会将酰基转化为羟基，生成二氯吡啶酸。

4. 结晶和纯化：将反应混合物进行结晶和纯化，可以使用溶剂结晶、过滤和洗涤等步骤来获得纯净的二氯吡啶酸。

需要注意的是，合成工艺可能因不同的实验室条件、反应规模和目标纯度要求而有所变化。因此，在进行实际合成之前，建议参考相关的文献和实验室指南，确保选择适合您需求的工艺条件。另外，有机合成过程中需要遵守安全操作规程，并在有机溶剂和试剂的处理和废物处理过程中采取适当的措施。

二氯吡啶酸是一种有机化合物，常用于有机合成和药物合成中。以下是一种常见的二氯吡啶酸合成工艺：

1. 准备原料和试剂：准备吡啶和氯化亚砜作为原料，氯化亚砜可以通过氯化亚砜和氯化氢反应得到。

2. 反应步骤： a. 在反应瓶中加入适量的吡啶。 b. 将反应瓶加热至适当的温度，通常在80-100摄氏度之间。 c. 慢慢加入氯化亚砜，同时搅拌反应混合物。 d. 反应进行一段时间后，通常几个小时，直到反应完成。 e. 冷却反应混合物，并加入适量的溶剂（如水或醇）。 f. 过滤得到固体产物，即二氯吡啶酸。

3. 结晶纯化：将固体产物溶解在适当的溶剂中，通过结晶方法（如慢蒸发结晶或溶剂结晶）得到纯净的二氯吡啶酸。

需要注意的是，二氯吡啶酸的合成工艺可以根据具体的实验条件和要求进行调整和优化。此外，由于化学合成涉及到安全和环境问题，请在实验室或专业人士的指导下进行操作。