第52卷第9期2023年9月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.52㊀No.9September,2023基于纳米压痕与纳米划痕实验的单晶硅超精密切削特性研究崔㊀杰,杨晓京,李云龙,张高赞,李宗睿(昆明理工大学机电工程学院,昆明㊀650500)摘要:为研究单晶硅超精密切削特性,采用纳米压痕仪配合Berkovich 金刚石压头对单晶硅<100>晶面进行纳米压痕与纳米划痕实验㊂纳米压痕实验分别以10㊁30和50mN 载荷将压头压入单晶硅表面,发现30mN 载荷下载荷-位移曲线产生微小波动,而在50mN 载荷下发生 pop-out 现象,说明材料此时有突然的应力变化并有脆性破坏发生,预测了单晶硅脆塑转变的临界载荷略小于30mN㊂开展变载荷纳米划痕实验,用0~100mN 的载荷刻划单晶硅表面,根据载荷-位移曲线观察到单晶硅在变载荷刻划中分为弹塑性去除和脆性去除阶段㊂弹塑性去除阶段,载荷-位移曲线波动平稳,而脆性去除阶段曲线波动较大,得到单晶硅脆塑转变的临界载荷为27mN,临界深度为392nm㊂通过恒载荷纳米划痕实验,在塑性加工域内分别以5㊁10和20mN 的恒载荷刻划单晶硅表面,并通过扫描电子显微镜(SEM)观察恒载荷划痕后的单晶硅表面形貌,分析刻划数据发现切削力和弹性回复率随着载荷的增加而增大,摩擦系数则先增大后减小㊂因此单晶硅超精密切削加工应选择合理的载荷,并充分考虑弹性回复的影响㊂关键词:单晶硅;超精密切削;纳米压痕;纳米划痕;脆塑转变;切削力;弹性回复率;摩擦系数中图分类号:TG501㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2023)09-1651-09Ultra Precision Cutting Characteristics of Monocrystalline Silicon Based on Nanoindentation and Nanoscratch ExperimentsCUI Jie ,YANG Xiaojing ,LI Yunlong ,ZHANG Gaozan ,LI Zongrui(Faculty of Mechanical and Electrical Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650500,China)㊀㊀收稿日期:2023-04-05㊀㊀基金项目:国家自然科学基金(51765027)㊀㊀作者简介:崔㊀杰(1996 ),男,安徽省人,硕士研究生㊂E-mail:cuixiaojie96@ ㊀㊀通信作者:杨晓京,博士,教授㊂E-mail:xjyang@Abstract :In order to investigate the ultra precision cutting characteristics of monocrystalline silicon,nanoindentation and nanoscratch experiments were conducted on <100>surface of monocrystalline silicon using a nanoindentation instrument and a Berkovich diamond indenter.In the nanoindentation experiment,the indenter was pressed onto the surface of monocrystalline silicon under 10,30,and 50mN loads,respectively.It is found that there are slight fluctuations in the load displacement curve under 30mN load,while a "pop out"phenomenon occurred under 50mN load,indicating a sudden stress change and brittle failure of the material,the critical load for brittle-plastic transition of monocrystalline silicon was predicted to be slightly less than 30mN.Nanoscratch experiments with variable loads from 0to 100mN were carried out.According to the load-displacement curve,it is observed that monocrystalline silicon scratching can be divided into elastic-plastic removal and brittle removal stages during variable load.In the elastic-plastic removal stage,the load-displacement curve fluctuates smoothly,while in the brittle removal stage,the curve fluctuates significantly.The critical load for the brittle-plastic transition of monocrystalline silicon is 27mN,and the critical depth is 392nm.Finally,through the constant load nanoscratch experiment,the surface of monocrystalline silicon was scratched at a constant load of 5,10,and 20mN in the plastic processing region,respectively.The surface morphology of monocrystalline silicon after constant load scratch was observed by scanning electron microscopy (SEM).The scratching analysis data shows that the cutting force and elastic recovery rate increases with the increase of load,while the friction coefficient first increases and then decreases.Therefore,in ultra1652㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷precision machining of monocrystalline silicon,it is necessary to select a reasonable machining load and fully consider the impact of elastic recovery.Key words:monocrystalline silicon;ultra precision cutting;nanoindentation;nanoscratch;brittle-plastic transition;cutting force;elastic recovery rate;friction coefficient0㊀引㊀㊀言得益于芯片等半导体元器件的应用,计算机㊁通信工具㊁医疗器械等产品不断朝着集成化㊁智能化方向发展㊂单晶硅作为半导体元器件最常用的衬底材料,在微电子和集成电路领域运用广泛,其尺寸和精度需要借助超精密切削技术来完成㊂超精密切削技术是指在微米,甚至纳米尺度[1-3]下对材料进行机械加工,从而制造出极高精密度零件的技术㊂单晶硅的超精密切削技术水平一定程度上决定了集成电路的线宽和元件数,直接影响微电子工业和计算机技术的发展,因此世界各国都非常重视该项技术[4-6],并将其作为先进制造技术中的优先发展内容㊂Song等[7]研究了超精密切削中摩擦力与最小切削厚度的关系,提出了一种超精密切削模型,模型中刀具刃口半径越小,摩擦系数越高,切削深度越薄㊂Guo等[8]发现单晶铜在弱磁场中超精密切削时会产生磁塑性效应,此时亚晶体成型度低,抑制了切削中工件表面褶皱结构的形成㊂真实的超精密切削加工实验成本高㊁周期长,因此随着仿真软件发展的日趋成熟,越来越多的学者开始尝试用分子动力学(MD)模拟材料的超精密切削过程[9-11]㊂Li等[12]采用MD模拟了闪锌矿氮化镓(B3-GaN)在不同半径球形压痕下的压痕过程,发现位错和非晶化扩展是导致B3-GaN晶体塑性变形的主要原因㊂且随着压头半径增大,弹塑性转化临界载荷增大,材料硬度逐渐降低,原子位移和Von Mises应力增大,最终促进了位错在滑移体系中的成核与扩展,加剧了B3-GaN晶体的塑性变形㊂马世泽等[13]利用LAMMPS软件模拟了单晶硅纳米切削过程,研究了V形微沟槽结构对金刚石刀具切削性能的影响,发现当微沟槽深度为0.75nm时金刚石刀具切削效果最好㊂受计算机算力限制,MD只能完成小规模尺度下的模拟,不能完全反映实际切削情况㊂纳米压痕与划痕实验在形式上更加接近于实际的超精密切削加工,对材料的脆塑转变过程和切削特性有着更直观的表现[14-16]㊂杨晓京等[17]对单晶锗<100>㊁<110>㊁<111>三个不同晶面进行纳米划痕实验,发现单晶锗具有强烈的各向异性,即在不同晶面脆塑转变的临界载荷以及临界深度有显著差异㊂郜伟等[18]通过6H-SiC表面的多次纳米划痕实验,发现间隔较小的划痕之间会产生干涉,且非顺序下的划痕比顺序划痕更易得到高质量加工表面㊂目前,通过将纳米压痕与纳米划痕实验相结合,研究单晶硅超精密切削特性的成果并不多见㊂因此,本文首先对单晶硅<100>晶面进行纳米压痕实验,分析实验中载荷-位移曲线不连续及产生 pop-out 现象的原因,推测出单晶硅脆塑转变临界载荷的大致范围;后用变载荷纳米划痕实验验证了推测结果,并得到单晶硅脆塑转变临界载荷与临界深度的精确值;但变载荷纳米划痕实验由于速率变化实验结果会出现偏差,进而又设计了恒载荷纳米划痕实验观察塑性域内不同载荷大小下的划痕特性,并综合考虑材料弹性回复对加工的影响,以期为单晶硅实际超精密切削加工提供理论依据和数据支持㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀微纳尺度压痕与划痕实验的理论基础图1(a)是压痕过程中金刚石压头与工件表面接触的示意图㊂P是压头施加的垂直于材料表面的法向载荷,h max是压头压入的最大深度,h f是压头卸载后的残余深度㊂若被压材料为弹塑性材料,压痕接触边缘会发生材料堆积,导致压头有一个下沉量h s,卸载时压头在下沉量这段距离上与材料不发生接触,发生接触的阶段为接触深度h c㊂图1(b)是压痕后所得的载荷-位移曲线,曲线由加载和卸载两部分组成,S是压头刚开始卸载时卸载曲线切线的斜率㊂通过该曲线可以观察整个压痕过程中压头施加载荷与压入深度之间的变化关系,并且可以计算被压材料的纳米硬度和弹性模量㊂Oliver与Pharr[19]提出了一种Oliver-Pharr模型,该模型从弹性接触理论出发,给出了描述纳米压痕卸载曲线的经验公式:P=α(h-h f)m(1)㊀第9期崔㊀杰等:基于纳米压痕与纳米划痕实验的单晶硅超精密切削特性研究1653㊀图1㊀纳米压痕过程示意图(a)与压痕后所得的载荷-位移曲线(b)Fig.1㊀Schematic diagram of process for nanoindentation (a)and load-displacement curves after nanoindentation (b)式中:α和m 是与压头几何参数及压头工件各自弹性模量㊁泊松比相关的拟合参数㊂接触深度的计算公式为h c =h max -h s =h max -εP max S (2)式中:ε是与金刚石压头几何形状相关的系数,锥形压头取0.72,旋转抛物面形压头取0.75,平压头取1㊂压头与材料接触面积A 由面积函数确定㊂A =f (h c )=kh 2c(3)对于理想的Berkovich 压头,A =24.5kh 2c ㊂纳米压痕硬度(H )计算公式为H =P max A(4)弹性模量(E r )计算公式为E r =π㊃S 2A (5)被压材料的弹性模量可以通过经验公式计算㊂1E r =1-ν2tip E tip +1-ν2sample E sample (6)式中:E tip 和νtip 是金刚石压头的弹性模量和泊松比,分别取1141GPa 和0.07;E sample 和νsample 分别是被压材料的弹性模量和泊松比㊂根据公式(2)~(6),结合实验所得载荷-位移曲线可以计算单晶硅的纳米硬度和弹性模量㊂图2㊀纳米划痕实验过程示意图Fig.2㊀Schematic diagram of experimental process for nano scratch 纳米划痕实验示意图如图2所示,压头施加法向载荷P 同时以速度V 向前方移动,通过控制载荷大小与滑动速度可以模拟不同参数条件下单晶硅的切削加工㊂与划痕方向一致的切向力F t ,是实际对材料表面产生切削作用并迫使材料变形的作用力㊂通过记录法向载荷P 和切削力F t ,可以计算与表面粗糙度有关的摩擦系数f ,定义为f =P F t (7)以上是单晶硅超精密切削加工的主要参数,合理选择这些参数可以大大提高工件表面的加工精度㊂单晶硅是典型的脆硬性材料,这种材料的去除通1654㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷常分为三个阶段:弹塑性去除阶段㊁塑性去除阶段,以及脆性去除阶段㊂塑性去除阶段和脆性去除阶段之间存在一个临界状态,这个状态被称为脆塑转变点㊂弹塑性去除阶段施加载荷较小,划入深度较浅,弹性变形对切削过程有较为显著的影响,此时切屑呈微小均匀的粉末状;随着施加载荷的不断增大,划痕深度也持续增加,但小于临界深度,此时为塑性去除阶段,切屑呈细小带状,该阶段加工表面光滑㊁平整,是较为理想的加工状态;当划痕深度随着载荷的增加持续加深,直至超过临界深度后,刻划进入脆性去除阶段,切屑呈大块状,并出现裂纹,样品表面遭到破坏㊂实际切削加工中应尽量避免到达脆性去除阶段,尽量在塑性域内进行材料去除以保证加工表面的精度㊂1.2㊀实验原材料和制备方法实验试样为用直拉法制备,且单面抛光的<100>晶面单晶硅样片,抛光面粗糙度小于2nm,样片尺寸为10mmˑ10mmˑ0.5mm㊂实验前先准备好圆柱形金属底座,在表面涂上热熔胶水并放在加热台上加热至160ħ放置实验样片,待冷却到室温后材料样片固定在圆柱形底座上㊂观察样品表面是否有污渍,用棉棒蘸取乙醇溶液轻轻擦拭样品表面,烘干备用㊂1.3㊀性能测试与表征纳米压痕与划痕的实验采用美国Aglient公司生产的Nano indenter G200纳米压痕仪,配合曲率半径为20nm的Berkovich金刚石压头进行㊂压头负载分辨率为10nN,位移分辨率小于0.01μm㊂压痕仪配有位移传感器和力传感器,实验中可实时记录划入深度㊁划痕长度㊁法向载荷㊁切削力等参数的变化㊂划痕实验结束后通过JSM-6700F型号的扫描电子显微镜(SEM)观察恒载荷刻划后的单晶硅表面形貌㊂纳米压痕实验的加载和卸载时间各设置为15s,保载5s,其中保载是为了消除材料在加载过程中因内应力而产生的蠕变现象㊂纳米划痕实验中每条划痕的长度均为140μm,其中0~20和120~140μm分别是压头以极小的法向作用力垂直于材料表面预划入和划出的过程,该阶段压头对材料表面不产生力的作用,为压痕仪扫描㊁检查材料表面㊂20~120μm是压头真正参与刻划单晶硅材料表面的阶段,这一阶段中,变载荷划痕实验的法向力从0mN逐渐增加到100mN(载荷加载速度为1mN/s),恒载荷划痕实验则保持设定的载荷不变㊂自始至终,压头的移动速度均为1μm/s㊂此外,为保证实验数据的可靠性与可重复性,每组压痕与划痕实验进行3次㊂2㊀结果与讨论2.1㊀单晶硅纳米压痕实验纳米压痕实验中,载荷-位移曲线可以完整㊁直观地反映压痕全过程,是研究纳米压痕实验的重要手段[20-21]㊂一些学者研究发现在压头加载过程中载荷-位移曲线存在明显的不连续[22],这种现象被定义为 pop-in 现象;但也有些学者记录了仅在卸载过程中载荷-位移曲线存在突变的情况[23],称为 pop-out 现象㊂这两种现象与高压相变引起的单晶硅密度变化有关㊂加载过程中,金刚石压头不断迫使单晶硅转变为密度更大的晶体结构,某一时刻下材料体积被压缩的速率突然增大,会导致 pop-in 现象的发生㊂相反,卸载时晶格破坏导致材料体积突然增加,在短时间内膨胀到相对低密度的结构,因此卸载曲线会出现 pop-out 现象㊂无论加载还是卸载过程中,曲线发生位移不连续现象说明材料在该载荷大小的压痕下发生了体积突变,可以推断此时材料有裂纹产生,发生了脆性断裂变形㊂本实验在10㊁30和50mN载荷下对单晶硅表面进行纳米压痕,图3是三次压痕实验的载荷-位移曲线㊂可以发现三次压痕的加载曲线均没有 pop-in 现象发生,但卸载曲线则表现出明显不同的特征㊂当最大压痕载荷为10mN时,曲线表现出良好的连续性;将最大压痕载荷增加到30mN,卸载曲线在压痕深度为200mN附近产生微小波动;而在最大压痕载荷为50mN时,卸载曲线部分出现了明显的 pop-out 现象,该现象发生在压痕深度为330nm左右㊂对比三种不同载荷下压痕的载荷-位移曲线,10mN载荷材料完全处于弹塑性变形阶段,增加到30mN后可能超出材料脆塑转变的临界点,而50mN载荷下材料发生脆性断裂,即单晶硅脆塑转变的临界载荷在10~50mN,且略小于30mN㊂卸载结束后,三次压痕实验的卸载曲线均没有回到原点,说明都产生了不可逆的塑性变形㊂卸载终点与原点间的距离被称为压痕残余深度,并且随着载荷的增加,产生塑性变形的原子更多,残余深度也更大㊂由图3可以观察到,10㊁30和50mN载荷下的残余深度分㊀第9期崔㊀杰等:基于纳米压痕与纳米划痕实验的单晶硅超精密切削特性研究1655㊀别为79㊁158和226nm㊂使用上一节中的Oliver-Pharr 模型结合本次实验数据,计算得到实验单晶硅样片的纳米硬度为11.17GPa,弹性模量为150.51GPa,与葛梦然等[24]论文中的实测纳米硬度值(12.22GPa)和弹性模量值(173.09GPa)相差不大,误差率分别为8.59%和12.98%㊂因此,纳米压痕结果在预测单晶硅等脆硬性材料的纳米硬度和弹性模量时具有一定指导意义㊂图3㊀10(a)㊁30(b)与50mN(c)载荷下纳米压痕实验的载荷-位移曲线Fig.3㊀Load-displacement curves of nanoindentation experiments under 10(a),30(b)and 50mN (b)loads 图4㊀变载荷纳米划痕实验的划入深度-划痕长度曲线Fig.4㊀Scratch depth-scratch length curve for variable load nano scratch experiment 2.2㊀单晶硅变载荷纳米划痕实验图4是单晶硅变载荷纳米划痕实验的划入深度-划痕长度曲线㊂从图中可以看出:Ⅰ阶段曲线较为平缓,此时材料去除方式为塑性去除,压头施加的载荷较小,划入深度较浅,划入深度平稳增加但不超过临界深度;Ⅰ阶段与Ⅱ阶段交界处曲线出现了小幅波动,表明此时材料处于由塑性去除转为脆性去除的临界状态,该临界状态称为材料的脆塑转变点;进入Ⅱ阶段后曲线起伏波动不断增加,此时去除方式为完全的脆性去除,划入深度超过临界深度,样品表面被破坏,开始有裂纹出现㊂观察图4可以得出Ⅰ阶段载荷为0~27mN,Ⅱ阶段载荷为27~100mN㊂因此得到单晶硅<100>晶面的脆塑转变临界法向载荷为27mN,对应的临界深度为392nm㊂2.3㊀单晶硅恒载荷纳米划痕实验变载荷划痕实验中,每个载荷的作用时间都较短,为避免载荷速率变化对刻划的影响,本文又设计了恒载荷划痕实验㊂图5分别是在5㊁10㊁20mN 载荷下刻划深度以及刻划结束后划痕槽深度相对于划痕长度的曲线㊂对比三种不同载荷下的曲线图可以发现,随着载荷增加,刻划深度以及划痕槽深度都在不断加深,曲线的波动也越大㊂刻划深度与划痕槽深度之间的距离可以定义为划痕弹性回复,实际加工中弹性回复对零1656㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷件的加工精度和加工效率有重要影响㊂弹性回复深度与刻划深度的比值定义为弹性回复率,经计算本实验中5㊁10㊁20mN 载荷下的平均弹性回复率分别为88.1%㊁64.6%㊁51.2%㊂载荷为5mN 时压头划入深度很浅,弹性变形在刻划过程中占主导地位,仅有较少的塑性变形产生,因此弹性回复率相对较大㊂随着载荷增加,塑性变形起到越来越重要的作用,弹性回复率逐步降低㊂图5㊀5(a)㊁10(b)和20mN(c)载荷下划痕深度及划痕槽深度相对于划痕长度的曲线Fig.5㊀Curves of scratching press in depth and scratch groove depth relative to the scratch length under 5(a),10(b)and 20mN (c)loads 图6为塑性域内三种恒力刻划下切削力㊁摩擦系数与划痕长度间的关系曲线㊂从图中可以看出,切削力随着载荷的增加而增加,5㊁10㊁20mN 载荷下对应的平均切削力分别为0.362㊁1.444㊁2.439mN,这是因为载荷越大,刻划深度越深,在针尖前方堆积的材料越多,阻碍了针尖的运动从而导致切削力增加㊂而摩擦系数随着载荷增加先增加,后有微小回落,三种不同载荷下平均摩擦系数分别为0.0724㊁0.1444和0.1220㊂这是因为载荷为5mN 时刻划深度非常浅,材料主要发生弹性变形,此时压头对材料的挤压和耕犁作用会间歇性取代切削作用,因此摩擦系数较小;随着载荷大小增加到10mN 切削深度增加,压头对材料转为连续切削,已加工表面的弹性变形回复会对压头后方产生挤压,压头需要同时克服材料弹性回复和塑性变形,导致摩擦系数增大;当施加载荷为20mN,此时已接近单晶硅脆塑转变的临界载荷,弹性变形减小,材料几乎全部以产生带状切屑的塑性方式去除,此时摩擦系数相较于10mN 略有下降㊂图7(a)~(e)是在低真空环境下加工后的单晶硅的SEM 照片㊂施加载荷在5㊁10㊁20mN 时为塑性域内刻划,如图7(a)~(c)所示,此时样品表面去除方式为塑性去除,去除表面质量较好,没有崩碎颗粒出现㊂另以一条100mN 载荷下的划痕作为对比(见图7(d)),此时施加载荷已经超过了脆塑转变的临界载荷,观察放大后的裂纹细节图(见图7(e))可以发现,材料去除方式为完全的脆性去除,去除表面有大量侧向裂纹出现㊂㊀第9期崔㊀杰等:基于纳米压痕与纳米划痕实验的单晶硅超精密切削特性研究1657㊀图6㊀不同载荷下切削力(a)㊁摩擦系数(b)相对于划痕长度的关系曲线Fig.6㊀Curves of cutting force (a)and friction coefficient (b)relative to scratch length under differentloads 图7㊀不同载荷下划痕表面形貌的SEM 照片Fig.7㊀SEM images of scratched surface under different loads 3㊀纳米划痕实验在金刚石磨粒线锯切割单晶硅领域的应用磨粒线锯切割是一种极具发展潜力的超精密加工方式,广泛应用于蓝宝石㊁SiC 等晶体的切片,并逐步用于芯片制造行业的单晶硅切片加工㊂线锯加工的刀具通常采用嵌有金刚石磨粒的锯丝,柔性锯丝易发生磨损,降低了加工效率和加工精度,且制备和更换成本较高㊂同时,单晶硅材料的切削特性也会影响其切片表面质量㊂研究发现[25],合理选择线锯工艺参数对减小锯丝磨损,提高单晶硅切片表面质量有重要影响㊂本文纳米划痕实验所用压头为金刚石Berkovich 压头,几何形状呈正三角金字塔形,尖端为球形冠,中心线与面的角度为65.3ʎ,中心线与脊的角度为77ʎ,脊与脊的角度为115ʎ㊂大部分线锯金刚石磨粒的尖端也是三角形金字塔状,中心线-面磨料尖的平均角度为66ʎ,中心线-脊角度为76ʎ,脊-脊角度为112ʎ[26],与Berkovich 压头参数极为相似㊂可见本文开展的纳米划痕实验,可以比较好地模拟线锯切割单晶硅的实际加工过程,得到的单晶硅超精密切削特性对线锯加工单晶硅参数的选取也具有一定的参考价值㊂图8(a)是金刚石线锯切割单晶硅的过程图,图中工件以一定的速度做进给运动,而金刚石锯丝则垂直于工件进给方向做往复切割运动获得成品单晶硅片㊂纳米划痕实验中的金刚石压头半径可用来模拟金刚石1658㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷锯丝表面磨粒半径;切片加工时需对锯丝施加张力产生切割作用,该张力可对应划痕实验中压头所加载荷;工件相对锯丝的进给运动对应压头相对实验样件的进给运动,从而产生切削力切割工件㊂切割的截面图如图8(b)所示,实际对工件产生切割作用的并非锯丝本身,而是锯丝上的金刚石磨粒㊂由变载荷纳米划痕实验结论可知,单晶硅脆塑转变的临界载荷为27mN,临界深度为392nm,因此可通过控制锯丝张力㊁弓角以及选择半径不超过临界深度的磨粒在塑性域内切割材料,得到表面光滑平整且无裂纹的单晶硅切片㊂图8㊀金刚石线锯切割单晶硅示意图Fig.8㊀Schematic diagram of diamond wire saw cutting single silicon4㊀结㊀㊀论1)通过纳米压痕实验分析单晶硅压痕变形机理,对材料施加载荷为30mN时,卸载曲线不再连续并产生微小波动,推测单晶硅脆塑转变的临界载荷略小于30mN;载荷为50mN时,卸载曲线在330nm压痕深度附近发生 pop-out 现象,说明单晶硅在由高密度向低密度卸载时有突然的体积变化,推测50mN载荷下单晶硅产生显著脆性断裂变形;根据三次压痕结果计算得到单晶硅的纳米硬度和弹性模量,与实测值的误差率分别为8.59%和12.98%,验证了压痕结果数据的准确性㊂2)由变载荷纳米划痕实验分析单晶硅的脆塑转变机理,材料去除分为弹塑性去除和脆性去除两个阶段,实验得出脆塑转变的临界载荷为27mN,对应的临界深度为392nm,验证了压痕实验中的结论㊂因此在超精密加工领域切削单晶硅时,施加载荷应尽量选择在27mN以内,易得到光滑平整的加工表面㊂3)通过恒载荷纳米划痕实验分析切削力㊁摩擦系数㊁弹性回复等切削参数,发现在塑性域内压头所受的切削力随着载荷的增加而增加,且载荷越大切削力的波动范围也越大㊂摩擦系数则是随着载荷增加先增加后又微小回落㊂划痕结束后材料表面会因为弹性变形恢复部分深度,且不同载荷下弹性回复率有较大差异,因此在加工时不仅要考虑载荷大小的选择,也要注意弹性回复对实际加工的影响㊂4)对比发现本文实验所用Berkovich金刚石压头形貌与线锯切割单晶硅金刚石磨粒形貌非常相似,因此本文实验结果可用于模拟金刚石磨粒线锯切割单晶硅的加工过程,对加工参数选取具有一定参考价值㊂参考文献[1]㊀GAO S,HUANG H.Recent advances in micro-and nano-machining technologies[J].Frontiers of Mechanical Engineering,2017,12(1):18-32.[2]㊀YANG L L,WEI J T,MA Z,et al.The fabrication of micro/nano structures by laser machining[J].Nanomaterials,2019,9(12):1789.[3]㊀FANG F Z,XU F F.Recent advances in micro/nano-cutting:effect of tool edge and material properties[J].Nanomanufacturing and Metrology,2018,1(1):4-31.[4]㊀武晓龙,马玉平,王海航,等.微孔超精密加工研究进展[J].机械科学与技术,2021,40(12):1913-1928.WU X L,MA Y P,WANG H H,et al.Progress in ultra-precision machining of micro hole[J].Mechanical Science and Technology for Aerospace Engineering,2021,40(12):1913-1928(in Chinese).[5]㊀YUAN J L,LYU B H,HANG W,et al.Review on the progress of ultra-precision machining technologies[J].Frontiers of Mechanical㊀第9期崔㊀杰等:基于纳米压痕与纳米划痕实验的单晶硅超精密切削特性研究1659㊀Engineering,2017,12(2):158-180.[6]㊀RAO P,BUKKAPATNAM S,BEYCA O,et al.Real-time identification of incipient surface morphology variations in ultraprecision machiningprocess[J].Journal of Manufacturing Science and Engineering,2014,136(2):021008.[7]㊀SON S M,LIM H S,AHN J H.Effects of the friction coefficient on the minimum cutting thickness in micro cutting[J].International Journal ofMachine Tools and Manufacture,2005,45(4/5):529-535.[8]㊀GUO Y F,LEE Y J,ZHANG Y,et al.Magneto-plasticity in micro-cutting of single-crystal copper[J].Journal of Materials Science&Technology,2022,124:121-134.[9]㊀杨㊀萍,孙益民.分子动力学模拟方法及其应用[J].安徽师范大学学报(自然科学版),2009,32(1):51-54.YANG P,SUN Y M.Method of molecular dynamics simulation and its application[J].Journal of Anhui Normal University(Natural Science), 2009,32(1):51-54(in Chinese).[10]㊀CHAVOSHI S Z,GOEL S,LUO X C.Influence of temperature on the anisotropic cutting behaviour of single crystal silicon:a molecular dynamicssimulation investigation[J].Journal of Manufacturing Processes,2016,23:201-210.[11]㊀MENG B B,YUAN D D,XU S L.Study on strain rate and heat effect on the removal mechanism of SiC during nano-scratching process bymolecular dynamics simulation[J].International Journal of Mechanical Sciences,2019,151:724-732.[12]㊀LI Y L,YANG X J,DENG J Y,et al.Effect of indenter radius on mechanical properties of B3-GaN in nanoindentation based on moleculardynamics[J].Materials Today Communications,2023,35:106134.[13]㊀马世泽,付㊀婷,曾良才,等.单晶硅纳米切削过程中微沟槽结构金刚石刀具切削性能的分子动力学模拟[J].武汉科技大学学报,2023,46(1):47-52.MA S Z,FU T,ZENG L C,et al.Molecular dynamics simulation for cutting performance of diamond tool with micro-groove structure in nanometric cutting of monocrystalline silicon[J].Journal of Wuhan University of Science and Technology,2023,46(1):47-52(in Chinese).[14]㊀TIWARI A,NATARAJAN S,et al.Index[M]//Applied Nanoindentation in Advanced Materials.Chichester,UK:John Wiley&Sons,Ltd,2017:663-680.[15]㊀LI C,ZHANG F H,MENG B B,et al.Research of material removal and deformation mechanism for single crystal GGG(Gd3Ga5O12)based onvaried-depth nanoscratch testing[J].Materials&Design,2017,125:180-188.[16]㊀GE M R,ZHU H T,HUANG C Z,et al.Investigation on critical crack-free cutting depth for single crystal silicon slicing with fixed abrasive wiresaw based on the scratching machining experiments[J].Materials Science in Semiconductor Processing,2018,74:261-266. [17]㊀杨晓京,赵㊀彪,罗㊀良.基于纳米划痕的单晶锗脆塑转变实验研究[J].稀有金属材料与工程,2018,47(10):3228-3232.YANG X J,ZHAO B,LUO L.Experimental research on brittle-ductile transition of single crystal germanium based on nano-scratch[J].Rare Metal Materials and Engineering,2018,47(10):3228-3232(in Chinese).[18]㊀郜㊀伟,张银霞,黄鹏举.基于不同纳米划痕顺序的6H-SiC单晶片材料去除机理研究[J].金刚石与磨料磨具工程,2021,41(4):92-97.GAO W,ZHANG Y X,HUANG P J.Study on material removal mechanism of6H-SiC single crystal wafer based on different nano-scratch order[J].Diamond&Abrasives Engineering,2021,41(4):92-97(in Chinese).[19]㊀OLIVER W C,PHARR G M.Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation:advances in understanding andrefinements to methodology[J].Journal of Materials Research,2004,19(1):3-20.[20]㊀DOMNICH V,GOGOTSI Y,DUB S.Effect of phase transformations on the shape of the unloading curve in the nanoindentation of silicon[J].Applied Physics Letters,2000,76(16):2214-2216.[21]㊀SAKA H,SHIMATANI A,SUGANUMA M,et al.Transmission electron microscopy of amorphization and phase transformation beneath indents inSi[J].Philosophical Magazine A,2002,82(10):1971-1981.[22]㊀张先源.单晶氮化镓纳米压痕与划痕实验[J].材料科学与工程学报,2021,39(6):1028-1034.ZHANG X Y.Experimental analysis on indentation and scratch of single crystal GaN[J].Journal of Materials Science and Engineering,2021,39(6):1028-1034(in Chinese).[23]㊀YAN J W,TAKAHASHI H,GAI X H,et al.Load effects on the phase transformation of single-crystal silicon during nanoindentation tests[J].Materials Science and Engineering:A,2006,423(1/2):19-23.[24]㊀葛梦然,王全景,张振中.单晶硅压痕接触变形的简化计算[J].光学精密工程,2022,30(11):1317-1324.GE M R,WANG Q J,ZHANG Z Z.Simplified calculation of indentation contact deformation of monocrystalline silicon[J].Optics and Precision Engineering,2022,30(11):1317-1324(in Chinese).[25]㊀张国青.钎焊金刚石线锯切割单晶硅时的材料去除机理研究[J].人工晶体学报,2014,43(12):3311-3317.ZHANG G Q.Study on mechanism of brazed diamond wire saw for slicing monocrystalline silicon[J].Journal of Synthetic Crystals,2014,43(12):3311-3317(in Chinese).[26]㊀MAHMOUD T A,TAMAKI J,YAN J W.Three-dimensional shape modeling of diamond abrasive grains measured by a scanning laser microscope[J].Key Engineering Materials,2003,238/239:131-136.。
