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纳⽶压痕法测试微纳⽶涂层的⼒学性能涂层⼒学性能的重要性涂层的⼒学性能及其与基体材料的结合强度，关系到⼯件和产品的⼯艺优化和服役可靠性。
传统测试⽅法的不⾜之处⽬前，对于传统涂层材料的⼒学性能评价应⽤较多的是宏观压⼊硬度，如布⽒硬度、洛⽒硬度和维⽒硬度等。
然⽽，微纳⽶涂层中由于涂层薄、晶粒尺⼨⼩、晶界多，具有表⾯效应、尺⼨效应等，传统的测试⽅法难以满⾜薄膜⼒学性能测试的需要。
针对这⼀情况，笔者采⽤美国安捷伦公司⽣产的G200型微/纳⽶压痕仪，对不同材料制备的微纳⽶涂层的⼒学性能进⾏了测试，为检测和评价微纳⽶涂层材料的⼒学性能提供参考。
试验原理G200型微/纳⽶压痕仪提供了两种测试涂层⼒学性能的⽅法：⼀种是基础标准法，另⼀种是连续刚度标准法。
两种⽅法都是⽤基于对纳⽶压痕尺⼨测量基础上计算的硬度和弹性模量作为表征⼒学性能的指标。
01基础标准法如果只需知道某⼀个特定涂层的⼒学性能，就可以使⽤基础标准法进⾏测试。
试验在⼀个压痕点上进⾏⼀系列的(也可以是⼀个)加载-卸载过程，测试每⼀次卸载过程的载荷、深度曲线斜率，确定接触刚度，从⽽计算出硬度H 和弹性模量E，计算公式如下式中：P为压⼊载荷；A为压痕表⾯积。
式中：β是常数，根据压头的⼏何形状确定，对于本试验的压头，取β＝1.034；S为接触刚度。
图1 基础标准法测量原理⽰意图图1是基础标准法测量原理⽰意图，图中hc是接触深度，ht是最⼤载荷时的位移，ε是与压头有关的仪器参数。
由图1可知，载荷从0逐渐增加到最⼤载荷30mN，随后载荷基本成直线下降，此时该直线的斜率即为该试样的接触刚度S。
通过测量压⼊载荷P、压痕表⾯积A以及接触刚度S就可以计算得到硬度H和弹性模量E。
02连续刚度标准法连续刚度标准法是采⽤微纳⽶压痕仪通过动态加载⽅式确定界⾯的弹性接触刚度，进⽽进⾏连续的、⼩范围的界⾯间弹性的加载-卸载过程，以此连续地测试出界⾯接触刚度的数值，从⽽计算出在不同载荷下不同深度处硬度和弹性模量的数值。
纳米压痕方法在材料研究中的应用
纳米压痕方法是一种常用的材料力学测试方法，它可以用于研究材料的力学性能和表征材料的力学行为。
这种方法可以通过在材料表面施加压力来测量材料的硬度、弹性模量和塑性变形等力学性质。
在材料研究中，纳米压痕方法已经被广泛应用，成为了一种重要的材料力学测试方法。
纳米压痕方法的原理是利用纳米压头在材料表面施加压力，然后通过测量压头的位移和力的变化来计算材料的硬度、弹性模量和塑性变形等力学性质。
这种方法可以用于研究各种材料，包括金属、陶瓷、聚合物和生物材料等。
在材料研究中，纳米压痕方法可以用于研究材料的力学性能和表征材料的力学行为。
纳米压痕方法的应用非常广泛。
例如，在材料设计中，纳米压痕方法可以用于评估材料的力学性能，以确定材料是否适合特定的应用。
在材料加工中，纳米压痕方法可以用于评估材料的硬度和弹性模量，以确定材料的加工性能。
在材料研究中，纳米压痕方法可以用于研究材料的塑性变形行为，以确定材料的塑性变形机制。
纳米压痕方法是一种非常重要的材料力学测试方法，它可以用于研究各种材料的力学性能和表征材料的力学行为。
在材料研究中，纳米压痕方法已经被广泛应用，成为了一种不可或缺的工具。
随着科学技术的不断发展，纳米压痕方法将会在材料研究中发挥越来越重要的作用。
表面技术第51卷第6期纳米压痕技术及其在薄膜/涂层体系中的应用王宇迪1，王鹤峰1,2，杨尚余1，赵帅1，金涛1，肖革胜1，树学峰1（1.太原理工大学 机械与运载工程学院，太原 030024；2.太原清泽智成科技合伙企业，太原 030024）摘要：综述了纳米压痕技术的发展历程及其在薄膜领域的应用。
介绍了当前实验室条件下主要采用的电磁驱动式纳米压痕仪的构造和工作过程。
为了保证测试结果的准确性，要在合适的温度、湿度下进行压入实验，借助保载来消除一些可以避免的误差。
阐述了压头的分类和选择原则，玻氏压头相比于维氏压头具有更小的中心线与棱面夹角，避免了尖端横刃对于压入结果准确性的影响，因此最常用的压头为玻氏压头；表征断裂韧性最合适的压头为立方角压头；表征微机电系统的弯曲采用楔形压头。
总结了通过最大载荷和压入面积得到涂层力学参量的分析流程。
归纳了将纳米压痕法应用于表征薄膜涂层的硬度和弹性模量、室温下蠕变性能、断裂韧性、残余应力、塑性性能等力学量的研究，如表征硬度和弹性模量的Oliver-Pharr法的应用，识别蠕变柔量的Lee-Radok模型的应用，分析断裂韧性的Lawn-Evans-Marshall模型的应用。
在涂层制备过程中，制备参数的改变可以使得涂层具有不同的力学性能，涂层厚度远小于表面尺寸，硬度和弹性模量仍然存在各向异性，非晶态结构涂层具有更高的硬度和弹性模量。
采用碳纳米管强化可以提高涂层的断裂韧性，涂层内存在适量的残余应力数值和合适的残余应力类型，可以改善涂层的力学性能。
具有多层结构、梯度结构等新型结构的涂层相比于传统涂层具有更优良的力学性能。
纳米压痕法结合AFM原子力显微镜可以实现原位测量，结合有限元法可以对于理论模型进行完善，并拓宽模型的适用范围。
最后，对于纳米压痕技术在薄膜涂层中的应用前景进行了展望。
关键词：纳米压痕；薄膜；涂层；力学性能；研究现状中图分类号：TG174 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2022)06-0138-22DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2022.06.012Nanoindentation Technique and Its Application in Film/Coating SystemWANG Yu-di1, WANG He-feng1,2, YANG Shang-yu1, ZHAO Shuai1,JIN Tao1, XIAO Ge-sheng1, SHU Xue-feng1(1. College of Mechanical and Vehicle Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China;2. Taiyuan Qingze Zhicheng Technology Partnership, Taiyuan 030024, China)收稿日期：2021–05–06；修订日期：2021–09–02Received：2021-05-06；Revised：2021-09-02基金项目：山西省回国留学人员科研资助项目（2020-030）；山西省科协项目（RZ2000004218）；山西省留学人员科技活动择优资助项目（20200028）Fund：Research Project Supported by Shanxi Scholarship Council of China (2020-030); Shanxi Science and Technology Association Project (RZ2000004218); Shanxi Province Overseas Students Science and Technology Activity Funding Project (20200028).作者简介：王宇迪（1997—），男，硕士研究生，主要研究方向为金属力学性能实验表征。
纳米压痕方法在材料研究中的应用纳米压痕方法在材料研究中的应用引言：纳米压痕方法是一种在纳米尺度下对材料进行力学性能测试的技术，它通过对材料施加微小的压力和观察材料在压力下的变形情况来评估材料的硬度、弹性模量和塑性行为等力学特性。
这种方法具有非常广泛的应用领域，包括材料科学、纳米技术、生物医学和电子器件等。
本文将深入探讨纳米压痕方法在材料研究中的应用，包括其原理、实验步骤和在不同材料中的应用案例。
一、纳米压痕方法的原理1. 纳米压痕机理纳米压痕方法基于材料受力导致的变形行为来评估材料的力学性能。
在纳米压痕实验中，压头采用微小的针尖或球状探头，施加在样品表面上。
通过控制压头所施加的压力和加载速率，可以获得不同范围内的材料变形情况。
在这个过程中，探测器记录样品的变形曲线，从而计算出材料的硬度、弹性模量和塑性变形等力学参数。
2. 纳米压痕仪器的原理纳米压痕仪器通常由压头、负载传感器和位移传感器等组成。
压头通过控制系统施加压力，负载传感器测量压力大小，位移传感器检测样品的变形情况。
通过将以上信息进行整合和计算，可以得到准确的力学性能参数。
二、纳米压痕方法的实验步骤1. 样品制备进行纳米压痕实验前，首先需要准备好样品。
样品可以是固态材料如金属、陶瓷或聚合物，也可以是生物组织或薄膜等其他类型的材料。
样品的平整度和表面质量对实验结果有着很大的影响，因此在制备过程中需要保证样品表面的光洁度和平整度。
2. 实验参数设置在实验前，需要根据材料的特性和分析需求设置好实验参数，包括压头的类型、压力的范围和加载速率等。
不同的材料需要不同的实验参数，这些参数的选择将直接影响到实验结果的准确性和可靠性。
3. 进行压痕实验将样品固定在纳米压痕仪器上，并在控制系统的指导下进行压痕实验。
实验过程中，通过记录和监测压头施加的压力和样品的变形情况，可以获得包括压头载荷-位移曲线、变形图像和力学性能参数等数据。
根据这些数据，可以对材料的力学性能进行准确的分析和评估。
基于纳米压痕技术及有限元模拟的薄膜力学性能研究戎俊梅;柴国钟;郝伟娜【摘要】A method of determining mechanical properties of thin films was developed by combining nano-indentation with finite element method and dimensional analysis. The simulations of indentation process were performed as a first step. The dimensional analysis was then applied to derive the relationship between indentation and mechanical properties of material. Furthermore, the stress-strain curve was figured out, according to the real Load-Depth curves and the value of E got in the nano-indentation experiments and the dimensionless functions. Finally, the Load-displacement curve by the FEM was compared with the actual Load-displacement curve of the nano-indentation. A good correlation was demonstrated and the validity of the proposed method was therefore proved.%采用纳米压痕技术结合有限元模拟和量纲分析方法分析薄膜材料的弹塑性性能.用有限元模拟纳米压痕过程,结合量纲分析方法将纳米压痕的加卸载过程与被测材料的力学性能联系起来,建立起两者间的无量纲函数关系结构式,进而结合实际纳米压痕试验所得薄膜的弹性模量和载荷—位移曲线计算出了材料的应力—应变关系.经检验,有限元模拟所得到载荷—位移曲线和纳米压痕试验所得载荷—位移曲线吻合得比较好,因此验证了有限元模型的正确性和材料模拟的正确性.【期刊名称】《浙江工业大学学报》【年(卷),期】2011(039)006【总页数】5页(P674-678)【关键词】纳米压痕;有限元模拟;量纲分析;力学性能【作者】戎俊梅;柴国钟;郝伟娜【作者单位】浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州310032;浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州310032;浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州310032【正文语种】中文【中图分类】TH140.7随着纳米技术的发展，材料在微纳米尺度下的力学性能逐渐成为人们关注的对象.因此，认识和挖掘薄膜材料的力学性能等基本材料特性成为提高材料性能、寿命和可靠性，以及指导薄膜体系的设计和优化的关键因素.纳米压痕技术作为一种测量薄膜材料力学性能的方法，由于其操作方便、测量及定位分辨率高等特点备受青睐.由于纳米压痕测试技术是建立在压痕问题的弹性解之上的，所以当前的纳米压痕技术只能测量出有限的材料弹性性能，如弹性模量和硬度等.对于微小体积材料的塑性性能，还需结合有限元数值模拟和量纲分析方法来完成的.试验样品为在玻璃衬底上沉积氧化锌薄膜，样品表面经机械抛光处理，表面粗糙度为1.4 nm，氧化锌薄膜的厚度为1.3μm.为了排除压痕过程中基底对薄膜的影响，试验中选用压痕深度在130 nm以内.根据文献［1］，氧化锌薄膜的应力—应变关系采用双线性强化模型，即式中：E为材料的弹性模量；σ0，E T分别为材料的屈服强度和塑性切线模量.运用美国Hysitron公司生产的原位纳米力学测量仪（TriboIndenter）进行纳米压痕试验.该仪器压深分辨率为0.04 nm，载荷分辨率为1 n N.纳米压痕过程包括加载和卸载两个过程，在试验中，加卸载速率均为50μN／s，在最大载荷处保载5 s.每次试验均重复4次，结果取平均值.图1为薄膜在不同载荷下的载荷—位移曲线.图2为薄膜弹性模量E随压痕深度的分布情况.对试验结果取平均值，得出玻璃基底氧化锌薄膜的弹性模量E平均值为130.97 GPa.使用ABAQUS有限元软件对压头压入膜／基体系的过程进行模拟.为简化问题，在有限元模型中把Berkovich压头简化为刚体，并用半锥角为70.3°的圆锥压头代替［2］；薄膜厚度为1.3μm，基底厚度为8.7μm.薄膜与基底均为均匀、各向同性的材料，并且遵循Von Mises屈服准则及各向同性强化准则.并且根据圣维南原理，在建模时只取局部材料，即模型中的材料尺寸比实际试验中的小，以便减少模型的单元数目，节约计算时间［3］.同时考虑到结构和载荷的对称性，为了提高计算效率，仅取膜／基体系的右半部分进行有限元计算.计算模型中膜／基材料的基本力学参数：氧化锌薄膜的弹性模量为130.97 GPa，泊松比为0.3，玻璃基底的弹性模量为80 GPa，泊松比为0.25，屈服强度为3.2 GPa，应变硬化指数为0.3，其中假设氧化锌薄膜的屈服强度范围为0.1～0.9 GPa，取0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9 GPa，9个确定值，塑性切线模量的范围为15～30 GPa，取15，20，25，30 GPa，4个确定值.这样就构造了氧化锌薄膜的36组参数值.网格划分采用具有较高计算精度且适用于大应变分析的四节点对称线性减缩积分单元（CAX4R）.本模型中共采用了10 609个CAX4R网格，如图3所示.在压头附近采用密网格，远离压头逐渐使用稀疏网格，这样既获得足够的计算精度，又节约计算时间.由于纳米压痕试验被处理为轴对称问题，被测材料沿对称轴的所有节点的水平位移为零，下边界的所有节点的轴向位移也是零，表示材料在一个支撑面上.金刚石压头在有限元分析中被模拟为刚体，在压头上设一个参考点，将整个刚体的约束和位移集中到这个参考点上.分析过程中压头只有向下的一个自由度，加载和卸载过程是时间的线性函数，第一个载荷步在参考点上施加130 nm的向下位移，第二个载荷步将参考点的位移载荷卸载为零.利用ABAQUS有限元软件模拟计算36组不同力学参数氧化锌薄膜玻璃基底的纳米压痕试验，得出纳米压痕加卸载过程中加载曲率C＝P／h 2和残余深度hr随塑性切线模量E T和屈服强度σ0的变化情况，如表1，2所示.从表1，2可见：对于氧化锌薄膜／玻璃基底这一膜／基体系，加载曲率C＝P／h 2以及残余深度hr和塑性切线强度E T以及屈服强度σ0是相关的.首先采用Kick模型描述压痕曲线的加载部分［4］，即然后应用П定理［5］，确定以下两个无量纲函数表达式式中：E Tf，σ0f为薄膜的塑性切线模量和屈服强度；Es，hr，hm分别为基底的弹性模量、薄膜纳米压痕试验加卸载曲线中的残余位移和最大位移.2.2.1 无量纲函数Φ的确定图4为当塑性切线模量E T分别为15，20，25，30 GPa时，无量纲函数Φ随σ0／ES的变化情况.设图4中四条拟合曲线方程为根据图4得出A，B的取值见表3.表3中A随E T／ES的变化情况如图5所示.图5中拟合曲线为表3中B随E T／ES的变化情况如图6所示.图6中拟合曲线为综上所述，把式（4，5）代入式（3）可得2.2.2 无量纲函数Ψ的确定图7为当塑性切线模量ET分别为15，20，25，30 GPa时，无量纲函数Ψ随σ0／ES的变化情况.设图7中四条拟合曲线方程为根据图7得出A，B的取值见表4.表4中B随E T／ES的变化情况如图8所示.图8中拟合曲线为综上所述，把值A和式（8）代入式（7）可得在纳米压痕试验中，设定最大压入深度为130 nm.图9为最大压入深度为130 nm时的载荷—位移曲线图.图9中，通过ORIGIN软件可得加载曲率C＝P／h 2＝150 GPa，残余深度与最大压痕深度之比hr／hm＝0.654.把C＝P／h 2＝150 GPa，hr／hm＝0.654代入方程式（6，9）中，即通过解方程式（10，11），可得ET＝11.56 GPa，σ0＝2.341 GPa.由此可得氧化锌薄膜的应力—应变关系为其相应的应力—应变曲线如图10所示.把计算所得氧化锌薄膜的应力—应变关系输入有限元模型，重新计算薄膜的载荷—位移曲线.图11为有限元模拟计算所得载荷—位移曲线和纳米压痕试验所得载荷—位移曲线的比较，可以发现两者吻合的比较好.通过纳米压痕试验测得玻璃基底氧化锌薄膜的载荷—位移曲线和弹性模量，结合量纲分析和有限元方法计算出氧化锌薄膜的应力—应变关系.将有限元模拟和纳米压痕试验所得载荷—位移曲线进行比较，发现两者吻合得比较好.因此，这种得到材料弹塑性性能的方法是正确可行的.【相关文献】［1］PELLETIER H.Predictive model to estimate the stress-strain curves of bulk metals using nanoindentation［J］.Tribology International，2006，39：593-606.［2］BRESSAN J D，TRANMONTIN A，ROSA C.Modeling of nanoindentation of bulk and thin film by finite element method［J］.Wear，2005，258：115-122.［3］BOUZAKIS K D，MICHAILIDS N.Coating elastic-plastic properties determined by means of nanoindentations and FEM-supported evaluation algorithms［J］.Thin Solid Films，2004，469／470：227-232.［4］DAO M，CHOLLACOOP N，VANVLIET K J，et putational modeling of the forward and reverse problems in instrumented sharp indentation［J］.Acta Mater，2001（49）：3899-3918.［5］谈庆明.量纲分析［M］.合肥：中国科学技术大学出版社，2005.［6］BENNY P.A critical appraisal of nanoindentation with application to elastic-plastic solids and soft materials［D］.Pasadena：California Institute of Technology，2009. ［7］CAO Y P，LU J.A new method to extract the plastic properties of metal materials from an instrumented spherical indentation loading curve［J］.Acta Mater，2004（52）：4023-4032.［8］LIN Jiang，NIU Xiao-yang，SHU Xue-feng.Reverse analysis for determining the mechanical properties of zeolite ferrierite crystal［J］.Journal of Nanomaterials，2008（77）：1-7.［9］LIU Y，WANG B，YOSHINO M，et bined numerical simulation and nanoindentation for determining mechanical properties of single crystal copper at mesoscale［J］.Journal of the Mechanics and Physics of Solids，2005，53（12）：2718-2741.。
南昌航空大学硕士学位论文纳米压痕测量薄膜力学参数的多尺度研究姓名：苏建君申请学位级别：硕士专业：材料加工工程指导教师：江五贵20080501摘要随着微/纳米技术的迅猛发展，过去的十年里，在微/纳观尺度下如何表征材料力学性能方面取得了令人瞩目的成就，使得纳米材料及其技术成为目前科学研究的热点之一。
由于纳米材料在微观尺度下的表面/界面的影响，力学性能方面往往会表现出与微观尺度的小尺寸效应。
这也是对当今纳米科技相关机械性能的研究带来的新问题之一。
纳米压痕技术是一种用于研究材料小尺寸范围相关力学性能的技术之一，它可以用来观察纳米等级微变形行为和目前最为关注的压痕尺寸效应的研究。
本文首先针对薄膜材料在纳米压痕试验时出现压痕尺寸效应，运用准连续介质法模拟单晶铝膜纳米压痕试验初始塑性变形过程。
分析了不同直径的刚性圆柱形压头分别压入同一深度时弹性和塑性变形特点，并获得了相应的载荷—压深曲线。
基于Oliver-Pharr法，预测了纳米硬度值和弹性模量；当压头直径达到或超过80 Å时纳米硬度值趋于稳定值，即压头尺寸效应消失。
同时表明弹性模量不存在尺寸效应。
表明材料的弹性模量本质上仅依赖原子间的结合能，而和压头尺寸基本无关。
研究表明计算结果试验结果非常吻合，表明使用该方法预测薄膜材料的纳米硬度和弹性模量是可行的。
其次为了检测测试材料表面对纳米压痕试验中相关力学参量测试结果的影响，运用准连续介质法模拟了具有一定表面形貌的单晶铜薄膜的初始变形过程。
同样利用Oliver-Pharr法预测了单晶铜的纳米硬度值和弹性模量。
结果表明具有一定表面形貌的测试数据均低于完美单晶表面所计算获得的数值。
基于研究发现在纳米压痕试验中应该考虑到如下因素可能会对试验造成影响：例如压头尺寸、压入深度和受测试样表面形貌情况。
为了能准确测量和获得相关力学性能参数结果，试验时应该选用足够大的压头以避免压头尺寸效应和选择大于最大表面形貌深度的压深以减少表面相貌情况对试验造成的影响。
