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高效液相色谱法测定注射用甲磺酸加替沙星的有关物质

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高 效 液 相 色 谱 法 测 定 注 射 用 甲磺 酸 加 替 沙 星 的有 关 物 质
田 静
提
要 目的
建 立 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 注 射 用 甲磺 酸加 替 沙 星 中有 关 物 质 的 方 法 。 方 法 色 谱 柱 为 Ｃｓ （ ５ ｍ × ｌ 柱 １０ ｍ
疗 。本 组 ３例上段 结 石患 者 ， 中部 分 碎石后 将 结石 术
推 入 肾 盂 ， 肾 功 能 改 善 后 行 Ｅ ＷＬ或 ＭＰ Ｎ 待 Ｓ Ｃ Ｌ治
疗 ， 果 满 意 ； 术 后 常 规 留置 双 Ｊ管 ， 止 小 血 凝 效 ⑤ 防
块 、 石等 可 能堵塞 输 尿管 造 成 再 次 急 性梗 阻 ， 持 碎 保 上 尿路 的通 畅 以利 肾功 能恢复 。
４ ６ ｍ， ．ｒ ５ ａ ｍ） 流 动 相 为 三 乙 胺 磷 酸 溶 液 一乙腈 （２ １ ） 流 速 ：． ｍ／ ｉ； 测 波 长 ：２ ｎ 柱 温 ：０ 。 结 果 甲磺 酸 加 替 沙 ， ８：８ ； １Ｏ ｌｍｎ 检 ３ ５ ｍ； ３
星 线 性 浓 度 范 围 是 ７ ． ６ ０ ４ｔ／ ｌｒ ０ ９ ９ ） 各 项 专 属 性 试 验 中加 替 沙 星 主 峰 与 其 他 杂 质 峰 基 线 均 分 离 良好 ， 关 物 质 的 ８ ８～ ３ ． Ｉ ｍ （ ＝ ．９ ９ ， ｓ 有 检 测 限 为 ０ ０ ８ ｇｍｌＳ Ｎ ＝ ） ３批样 品 中 相 关 物 质 峰 面 积 之 和均 未超 过 主 峰 面 积 １ 。 结 论 ．３ ￣ ／ （ ／ ４ ， ％ 关键词 高效液相色谱法 注射 用 甲磺 酸 加 替 沙 星 有 关 物 质 该方法简便 ， 果准确 、 定。 结 稳
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通 过对 本组 ３ ２例 的治疗 ， 们认 为输 尿 管 镜 下 我
双频 双脉 冲激 光治 疗 上 尿 路 结石 梗 阻性 急 性 肾功 能 衰竭疗 效可 靠 、 安全 性高 、 组织 损伤 小 ， 可 同时处 理 且 双侧结 石 ， 对输 尿 管镜 操 作 技 能 熟 练 的医 院 ， 得 推 值
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参 考 文 献
１ 马腾骧． 路梗阻诊断与治疗． ： 阶平主编． 尿外科． 南 ： 尿 见 吴 泌 济 山 东 科 学 技 术 出 版 社 ，９ ３：８ １９ ２ ３—２６ ８
广。
腔 内泌 尿 外 科 与 体 外 冲 击 波 碎 石 ，９５，（ ） ６ １９ １ ２ ：２—６ ３ ５ 邵 怡 ， 术 阶 ， 耀 庭 ， ． 激 光 碎 石 术 与 双 频 双 脉 冲 激 光 碎 石 术 夏 徐 等 钬 治 疗 输 尿 管 结 石 的 比 较 ． 床 泌 尿 外 科 杂 志 ，０ ６ ２ （ ０ ７ ０— 临 ２０ ， １ １ ）：４ ７２ ４ （ 稿 ：０ ７—１ ２ ） 收 ２０ １— ６
２ 鲍慎美． 路梗 阻． ： 阶平 ， 永 江主 编． 用泌 尿外 科学． 尿 见 吴 马 实 北 京 ： 民军 医 出版 社 ，９ １ １０—１２ 人 １９ ：１ １ ３ 郑克立．１ １ １例 肾 和 输 尿 管 结 石 伴 肾 功 能 不 全 的 手 术 治 疗 ． 中华 泌 尿 外 科 杂 志 ，９ ７ ８ ４ ：０ １８ ， （ ）２ ９ ４ 吴 开 俊 ， 逊 ． 内泌 尿 外 科 技 术 治 疗 上 尿 路 结 石 ｌ 李 腔 Ｏ年 总结 ． 国 中
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梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质谢安云;徐洁昵;陈丽华【摘要】Objective To establish an HPLC gradient elution method for related substances determination of tigecycline for injective.Methods The ODS C18 column(5μm,416 mm × 250 mm)was used.The gradient elution was perfumed with a flow rate of 1.0 mL/L,and the detective wavelength was set at 248 nm.Mobile phase A:phosphate buffer solution-acetonitrile( 95:5 ) ;Mobile phase B :phosphate buffer solution-acetonitrile( 50: 50) ,a gradient elution was performed as followed :0 ～ 40 min, A: 85 ％→57 ％ ;40 - 55 min, A: 57 ％→0％; 55 ～ 56 min, A: 0％→85 ％.Results Good chromatographic separation of tigecycline and its intermediate products and by-products were obtained.The detective limit is 3.6 ng, and the precision was good ( RSD = 0.7％ ).Conclusion The method is convenient,highly specific, sensitive and suitable for determination of the related substances of tigecycline for injection.%目的建立测定注射用替加环素有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法.方法采用Wa-ters C<,18>色谱柱(5μm,416 mm×250 mm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95:5)为流动相A,以磷酸盐缓冲液-乙腈(50:50)为流动相B.梯度洗脱条件:0～40min,A;85%→57%;40～55 min,A:57%→0%;55～56 min,A:0%→85%:以1.0 mL/min的流速进行梯度洗脱,检测波长为248 nm.结果在上述色谱条件下,替加环素与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离,分离度大于2.0;检测限为3.6 ng,精密度良好(RSD为0.7%).结论本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于注射用替加环素有关物质的测定.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2011(014)004【总页数】3页(P306-308)【关键词】替加环素;高效液相色谱法;梯度洗脱【作者】谢安云;徐洁昵;陈丽华【作者单位】湖南医药工业研究所,长沙,410014;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;长沙市华美医药科技有限公司,长沙,410007【正文语种】中文替加环素(Tigecycline，商品名:Tygacil)为甘氨酰环素类抗生素，其结构与四环素类药物相似，具有超广谱抗菌活性，对革兰阳性和革兰阴性需氧菌、非典型致病菌以及厌氧性细菌，特别是对耐药致病菌(如 MRSA、PRSP、VRE)和对糖肽类抗生素敏感性降低的葡萄球菌均具有很高的活性。

高效毛细管电泳法测定加替沙星含量

高效毛细管电泳法测定加替沙星含量


续 滤 液 ２ Ｌ沣 入 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 ０
以峰 面积 计 算 ，３批 样 品 中 ２个组 分 含 量 见 表 １ 。
表 ｌ 样 品 含 量 测 定 结 果 （ 示 量 ％ 。ｎ＝ 标 ３）
Ｔａｂ １ Ａ ｓ ａ ｒ ｓ ｔ ａｍ ｐｌ ｓ ｙ ｅ ｕｌｓ ｏｆ ｓ ｅｓ
３ ２ 在 流 动 相 的 筛 选 时 ， 曾 选 用 甲醇 一水 为 流 动 ．
高 效 毛 细 管 电 泳 法 测 定 加 替 沙 星 含 量
朱 斌 蒋 受 军 胡 昌勤 一
北 京 １ ０ ５ ） ０００ （ 国药 品生 物制 品 检定 所 中
摘 要 目 的 ：采 用 高 效 毛 细 管 电 泳 法 测 定 加 替 沙 星 含 量 。 方 法 ：采 用 未 涂 层 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 ，５ ｍ ×５ ｍ （ 效 长 度 ６ｃ ０ 有 ５ ｍ） 压 力 进 样 ，压 力 ： １ ８ ｋ ａ 进 样 时 间 ： １ ； 电 压 ： １ Ｖ；柱 温 ２ ℃ ；检 测 波 长 ２ ３ ｎ ；运 行 缓 冲 液 ： １ ０ ０ｃ ； ３ Ｐ ； ５ｓ ５ｋ ５ ９ ｍ ０
Ｚ ｉ ，Ｊ ＡＮＧ Ｓ ｏ ＨＵ Ｂ ｎ Ｉ ｈ ｕ—ｊ ｎ ａ ｄ ＨＵ Ｃ ａ ｇ—ｑ ｎ一 ａ ｎ ｈ ｎ ｉ
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关 键 词 加 替 沙 星 毛 细 管 电泳
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量
宋建建
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2011(3)13
【摘要】目的:为测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量建立了高效液相色谱法.方法:采用色谱柱、流动相、流速、外标法等计算.结果:左氧氟沙星的浓度在20μg/mL-1～200μg/mL-1的范围之内,与峰面积具有良好的线性关系;系统精密度RSD为0.1%.结论:该方法操作简单、方便、准确度高.
【总页数】1页(P305)
【作者】宋建建
【作者单位】东营市药品检验所,山东,东营,257091
【正文语种】中文
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加替沙星眼用凝胶剂的制备与质量控制

加替沙星眼用凝胶剂的制备与质量控制

加替沙星眼用凝胶剂的制备与质量控制翟学娜;刘青;王姿婧;房志仲【期刊名称】《天津医科大学学报》【年(卷),期】2012(018)003【摘要】目的:制备加替沙星滴眼用凝胶剂并建立其质量控制方法.方法:以卡波姆974P为凝胶基质,以NaCl为渗透压调节剂,尼泊金乙酯为抑菌剂,制备加替沙星眼用凝胶剂；采用高效液相色谱法测定加替沙星的含量,测定波长为325 nm.结果:制剂为无色澄明液体,质量符合2010年版《中国药典》中的相关规定；加替沙星浓度在15.00～180.00 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.71％( RSD=0.63％).结论:该处方工艺简单、实用,质量控制方法可靠、易行.%Objective: To investigate the preparation of gatifioxacin ophthalmic gel and establish the methods for the quality control. Methods: Gatifioxacin ophthalmic gel was prepared by utilizing carbomer 974P as gel matrix, NaCl as osmoregulation agent and ethyl-paraben as bacteriostatic agent. The concentration of gatifioxacin in the gel formulation was determined by HPLC with the detection wavelength at 325 nm. Results: Preparation was a colorless transparent liquid and the quality satisfied the relevant formulations in the 2010 edition of "Chinese Pharmacopoeia". The concentration of gatifioxacin determined by HPLC was linear in the range of 15-180 μg/ mL(r=0.999 9). Its average recover y rate was 99.71% (RSD=0.63%, n=9). Conclusion: The formulation andpreparation of gatifioxacin ophthalmic gel are simple and practical. The methods for its quality control are reliable and easy.【总页数】4页(P392-394,405)【作者】翟学娜;刘青;王姿婧;房志仲【作者单位】天津市眼科医院药剂科,天津医科大学眼科临床学院药剂科,天津300020;;天津医科大学药学院,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R988.1+R927.11【相关文献】1.酮咯酸氨丁三醇眼用凝胶剂的制备工艺与质量控制 [J], 尤楠;孟涛;刘晨芳2.加替沙星凝胶剂的制备及质量控制 [J], 王明乐;刘俊芳3.复方更昔洛韦眼用凝胶剂制备及质量控制 [J], 戴学文;王姿婧;刘青;房志仲4.汉防己甲素眼用凝胶剂的制备及质量控制 [J], 赵文明;5.酮咯酸氨丁三醇眼用凝胶剂的制备工艺与质量控制 [J], 尤楠; 孟涛; 刘晨芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。