醋酸造气工艺水洗塔合成气在线红外分析仪的应用
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ON—UNE ANALY 醋酸造气工艺水洗塔合成气 在线红外分析仪的应用
在线分析
Application of On-・line I R Analyzer for Synthetic Gas after Washing Tower in Acetic Acid Gasification Process 杨小勇 王强 刘骁。 1江苏索普(集团)有限公司(江苏镇江212006)2 ̄J1-T-(中国)有限公司(上海200120)
摘要:针对醋酸造气工艺中水洗塔合成气测点的样气组成,就该测点的样气预处理系统设计作出评述,并 结合西门 ̄Ultramat 6红外分析仪的特点介绍在线分析仪在水洗塔合成气组分分析的应用。 关键词:醋酸造气水洗塔合成气非分光红外分析仪多层检测器微流量传感器预处理系统
Abstract-Described the sample components of synthetic gas after washing tower in acetic acid gasification process,and introduce on—line process analyzer application for washing tower synthetic gas based on the features of Siemens Ultramat 6 IR analyzer and emphases of sample conditioning system design。 Key words:Acetic acid gasification process Washing tower Synthetic gas NDIR analyzer Multi-layer detector
1概述 在线分析仪伴随着生产过程自动化的发展而出 现,推动国民经济与科技不断发展。化工生产过程使 用在线分析仪进行质量控制、工艺监测和优化是化工 生产现代化的重要标志之一。分析仪表从实验室走向 工业现场以后,在线分析系统在化工生产中的地位越 来越重要。在线分析仪表的合理设计、选用和安装是 提高化工产品质量,实现优化控制的保证,也是化工 生产取得效益的关键。 醋酸是一种重要的基本有机化工原料,可衍生出 数百种下游产品,广泛用于各行业。醋酸及下游产品的 生产与消费日益引起普遍重视。目前国内的醋酸造气 工艺中,原料和富氧进入造气炉,造气炉中的炉气经
一系列净化和分离工艺后,达到醋酸合成工艺对原料 气的要求。
闽俄甏儇表2008年第7期
在醋酸造气工艺中,重要的在线分析仪应用点有 混合器出口、水洗塔出口、预脱硫塔入口和出口、精脱 硫塔出口等。其中水洗塔出口是尤其关键的测点,为 了确保后期工艺顺利进行以及最终产品的质量,此测 点需要对合成气中的CO、CO,、CH 和H,进行监测。 表l为该测点的参数。CH 属于痕量分析,大量的CO对 CH 存在红外干扰,分析仪的选取必需能够去除CO的 红外干扰。样气富含水分,为了确保分析仪器的正常工 作,必须在预处理系统中考虑除水。
2在线红外分析仪的选用 水洗塔出口合成气测点的分析事关后续工艺的顺 利进行和产品的质量,要求使用的分析仪必须测量准 确、性能稳定。西门子公司Ultramat 6型红外分析仪具 备多层检测器等多重设计,可以有效消除红外干扰, 确保准确分析。
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维普资讯 http://www.cqvip.com 在线分析 表1醋酸造气水洗塔合成气待测成分表 样品状态 气态 采样点温度(℃) 243 采样点压力Mpa(G) 6.36 浓度(Vol Voo) 样品组成 最小 正常 最大
C0 19 49 H2 13.37 CO2 6.38 H20 59.97 C0S 0.03 H2S 0.49 CH4 0.01 NH3 0.02 Ar 0.05
气体分子对不同波长的光线具有不同的吸收能 力。由于各种气体分子内部结构的不同,各分子内部 的能级差别巨大,能级之间的间隔也互不相同,这样 就决定了气体分子选择性地吸收不同波长光线。针对 气体分子的不同运动状态,对应的光线波长也有区 别。可以归纳为:对于不同气体,其吸收波长各不相 同。特定的气体分子具有特定的红外光吸收波段。研 究特定气体分子的吸收谱可以测定该成分在混合气体 中的浓度。 Ultramat 6气体分析仪采用交替红外双光束原 理,并使用双层检测气室和光耦合器来分析、测量气 体浓度。虽然每种气体的吸收波长各不相同,但也可 能有部分重叠,这导致产生交叉干扰,给测量带来偏 差。Ultramat 6采用多种措施来最大限度的提高分辨 率,降低红外交叉干扰:(1)在分光气室中充满特定 的气体,起到滤光作用;(2)检测器的设计采用多层 结构,并配有光耦合器来降低交叉干扰;(3)在分析 仪内部加装特殊滤光片。Ultramat 6红外分析仪测量 原理与构成见图1所示。 微流量传感器是西门子的专有技术,完全不受传 统膜式传感器麦克风效应的干扰。通过测量脉冲气流 导致电阻发生变化来分析样气浓度。 Ultramat 6的检测气室被设计成多层结构,充满 了特定浓度的待测气体组分。位于光谱吸收波段的中 间波段的光优先被上层检测气室吸收,边缘波段的光 76 www.cnim.cn ON—LINE ANALySIS ——— 1红外线源,可调 2光学过滤器 3光束分离器 4旋转电流驱动器 5斩光器 6样气入口 7样气室 8参比气室 9样气出口 10检测器,左 11检测器,右 12微流量传感器 13光耦合器 14滑动触头,可调 图1 Ultramat 6红外分析仪测量原理与基本构成 几乎同样程度地被上层检测气室和下层检测气室吸 收。上层检测气室和下层检测气室通过微流量传感器 连接在一起,实现两层检测气室吸收的信号相减,这 种组合意味着吸收光谱的带宽很窄。光耦合器延长了 下层检测气室的光程长度。改变光耦合器旋杆的位置 可以改变下层检测气室的红外吸收,因此可最大限度 减少某个干扰组分的影响。 在合成气的应用中,可以通过设定光耦合器的位 置消除CO对微量CH 分析的影响。 水洗塔出口的合成气含有大量的水分,由于水在 红外波段是广谱吸收,一旦有水进入红外分析仪的气 室,会对分析带来严重的干扰。Ultramat 6的分析气室 被设计成可拆卸清洗,一旦凝液或杂质进入测量池, 可直接将测量气室拆卸并在清洁后装回原处,继续使 用。
3样气预处理系统的除水设计 为保证测量结果准确,不损坏仪器部件,进入到 分析仪测量室的样气必须干净,不含固态杂质,同时 还应避免在测量气室中出现水汽凝结,因此需要设计
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维普资讯 http://www.cqvip.com ON—UNE ANALySlS 一套合适的样气预处理系统。水洗塔出口合成气测点 的预处理系统除了常规的降温减压、控制流量之外需 特别注意样气水分的去除。表l给出了样气的组分,其 中含有大量的水分。依据此应用点的工况,参考西门 子公司在类似工况下的系统设计经验,此测点的预处 理系统除水部分设计如图2所示。 凝板排放总管 1列管式水冷却器; 2旋风分离除水过滤器; 3防爆压缩机式冷却器; 4分子膜式干燥管 图2水洗塔出口合成气分析预处理系统除水部分 设计思路:样气首先进入列管式冷却器冷却,气 体温度降低到常温,冷却后的流体进入旋风分离式除 水过滤器进行气水分离,悬浮状态的水汽进入过滤器 进行进一步的分离,分离后的气体经过气动球阀进入 压缩机式冷却器,通过压缩机式冷却器气体的露点会 降低到5。C左右,分离出来的液体从自动排液器排出, 接着样品进入液体报警过滤器,液体报警器的信号控 制压缩机式除湿器的气动球阀,当样品中含有液体时 切断气路;气体出来后进入分子膜式Nafion干燥管进 一步干燥,通过Nafion管的气体露点将达到一l0oC以 上,仪表空气带走样气中的水汽;样品经过活性炭除 硫过滤器后进入后级系统,以免H S影N ̄JCH 的分析。 列管式冷却器采用热交换原理,利用冷却水对样 气降温。旋风分离除水器结构简单,启动快,维护方 便,适于含水量较大的气体样品除水。虽然在理论上 可以将样气温度降至一10-一40。C,但实际应用中设定的 中团豫嚣豫表2008年第7期 在线分析 温度一般在1-5。C。 分子膜式干燥管以干燥的仪表风作为驱动,除湿 能力强(常温下可达到的最低露点温度是一45。c)、速 度快。样气经干燥后其组成和含量基本不变,气态的 水分子可以随意通过Nafion管,而其他分析基本上不 能通过。并且Nafion具有很好的耐腐蚀性,一般无需 维护。 Nafion管的最大弱点是不能分离液态水。如果液 态水进入Nafion管后会被吸收并蒸发,此过程产生相 变并消耗能量,Nafion管由此变冷,从而引发水冷凝, 更多的水分使得Nafion管变得更冷,最终导致级联反 应,直至失去干燥功能。由于考虑到工艺存在一定波 动,旋风分离除水器出口可能存在液态水,所以在旋 风分离除水之后加装压缩致冷器并监测湿度以保护 下游的干燥管,达到更好的除水效果。
4结论 在线分析仪的选择和预处理系统的设计均是影 响整个应用的重要因素。为了保证在线分析仪的正常 投运及运行,不仅要选择性能优异的分析仪,还需保 证样气预处理系统的完善程度和可靠性,在实际应用 中必须考虑各个测点的样品组成、环境影响等。 西门子Ultramat 6红外分析仪采用多种措施提高 分析仪的分辨率,降低红外交叉干扰影响。本应用中 采用光耦合器位置调节结合Ultramat 6内部干扰补偿 功能,可进一步降低红外干扰,提高分析结果的准确 度。可拆洗式的样品池提高了分析仪的现场适用性。 在此应用中,充分考虑了不同工况下的样气预处 理系统除水措施,采取多重除水元件的级联设计,确 保干燥样气被源源不断送入分析仪,也保护了预处理 系统中的元器件。 参考文献 1邓勃,王庚辰,汪正范.分析仪器与仪器分析概 论.化学工业出版社.2005:4~9. 2于洋.在线分析仪器.电子工业出版社,2 O O 6: 1~3.28~29. 作者简介:杨小勇,工程师,硕士研究生,主要从事自动 控制和在线检测的工程应用。
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