烘干法水分测定仪作业指导书

题目：编码：水分测定法的标准操作程序起草：年月日审核：年月日替代：无批准：年月日编订部门：质量保证部生效日期：年月日本SOP印发至：质量保证部目的：建立产品检验项目中水分测定标准操作规程，使其规范化。

适用范围：检验此项目的所有原辅料。

责任：检验者、复核者依据：中国药典2000年版附录。

操作：1、水分测定法1.1第一法(烘干法)1.1.1仪器与用具扁形称量瓶,电热干燥箱,分析天平(万分之一),干燥器1.1.2操作方法本法适用于不含或少含挥发性成分的药品.取供试品2—5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10 mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称量，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

1．1．3计算公式W2---W3×100%W2---- W1W1=空称量瓶量；W2-=干燥前瓶和供试品重；W3=干燥后称量瓶和供试品重；1．2第三法（减压干燥法）1.2.1试剂与仪器五氧化二磷干燥剂,扁形称量瓶,培养皿,氯化钙,减压干燥皿.1.3.2操作方法g，置已在供试品同样条件下干燥并恒重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器，减压至2.67Kpa以下持续半小时，室温活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。

干燥失重%= W2---W3×100%W2---- W1W1=空称量瓶量；W2-=干燥前瓶和供试品重；W3=干燥后称量瓶和供试品重；测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。

1．2.4结果与判断结果按有效数字的修约规则进行修改,有效位数应于标准中的规定相一致.。

江西臻药堂药业股份有限公司GMP管理文件证检测工作顺利进行，为员工的标准化操作提供依据特制定此操作规程范围：适用于烘干法水分测定仪的操作岗位责任人：质控部、现场QA人员内容：1.仪器的调整1.1光学投影仪的调整：当天平装好使用时，投影屏窗上显示刻度应明亮清晰，如刻度不清晰或亮度偏暗时可用下列方法调整：1.1.1投影屏上亮度暗：旋松光源灯的紧定螺钉，作升降或旋转光源灯座和移动电源灯支架，保证灯光源对准由聚光镜和物镜组成的光轴线上。

让光聚成一个明亮的小圆光束准确的射入物镜。

经调整后投影屏上应有足够的亮度。

而且无色差现象，如调整光源灯仍不理想时可将聚光镜筒作轴向移动进行调整，直至投影屏上充满强光为止，最后拧紧紧定螺钉。

1.1.2刻度线迷糊不清：可旋松物镜筒上的紧定螺钉，缓慢的拨动物镜筒，稍作轴向移动，直至投影屏上刻度清晰为止，随即拧紧紧定螺钉。

1.1.3刻度线上数字偏离投影屏框正常位置：可将三棱镜架的固定螺钉少许放松。

可改变三棱镜折射线使之处于正常位置，随即紧定螺钉。

1.1.4投影屏上有异物和黑影显示时，可用无水乙醇把各光学部件擦净，特别注意要很小心地把横梁上的微分标牌擦干净。

1.2零位的调整：在光学投影调整完成后，打开开关旋钮，观察投影屏中的基准线与“00”位线是否重合，若不重合，则通过调节平衡螺母使之基本重合，再通过调节零位微调旋钮使之基准线与“00”位线完全重合。

1.3分度值的调整：天平出厂前均已调好。

如需要检验，则在称盘上先放10g组合砝码校正天平零位、然后取出1g砝码，此时投影屏上的基准线从与“00”位线重合变为与1g线重合（200分格），其误差应不大于±1格（5mg），超过允差时，应切断电源、取下干燥箱内称盘架及称盘以及外壳与底座的连接线拔下，然后将外壳旋钮顺时针旋动，取下外壳。

旋动在横梁下端带斜形的重心螺母，如分度值不足，则将重心螺母向上微调、过多则反之。

在旋动重心螺母时，必须将横梁轻轻稳住、不要移动、以免刀刃损坏。

水分检测作业指导书
一、原理
利用食品中水分的物理性质在101.3 kPa （一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

二、操作流程
海沙烘干→称样→干燥→恒重→计算
三、仪器与设备
1. 仪器
铝制称量瓶、天平（万分之一）、玻璃棒、电热鼓风干燥箱
2. 试剂
海沙
四、操作步骤
取洁净的称量瓶，内加10g 海沙及一根小玻璃棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥一小时后取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复干燥至恒重。

然后称取5g ～10g 试样（精确至0.0001），搅拌均匀，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。

然后再放入干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。

五、计算 X=3
121m m m m --×100 X ------------试样中水分的含量，单位为克每百克。

m1---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样的质量，单位为克（g ）
m2---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g ） m3---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）的质量，单位为克（g ）
六、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%。

七、依据标准
本指导书按照《GB5009.3-2016食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的“直接干燥法”编写。

1、目的通过该作业指导书正确使用仪器，准确测量结果，保护仪器的目的。

2、适用范围本作业指导书适用使用该仪器的质检人员。

3、职责技术副总经理负责该作业指导书的执行。

质检人员负责该作业指导书的实施。

质检科长负责本作业指导书的监督检查。

4、内容4.1装置好玻璃仪器，接通电源，指示灯亮。

4.2加无水甲醇(分析纯)于反映瓶中淹没电极裸露端即可。

开动电磁搅拌器，用卡尔〃费休试剂滴定甲醇中的含水，滴定至电流计产生较大的偏转并保持一分钟不变为终点（此时呈无水状态），不记录卡尔〃费休试剂的体积，再按下法加入标准水：用微型注射器(1 0～l 5微升)从加料口橡皮盖中注射入0.01－0.04克水于反应瓶中。

或用滴定瓶称取0.01～0．04克水(标准至0.0001克)加入反映瓶中。

4.3加入标准水后，按上述操作要求进行标定。

4.4计算：卡尔〃费休试剂的水当量T(毫克水／毫升)由下式汁算G×1000T=V式中：G—水的重量、或标定时所用水—甲醇标准溶液中含水的重量，克V—滴定消耗卡尔〃费休试剂的体积，毫升4.4测定手续：4.4.1用称量管称取2～5克试样(标准至0.0001〃克)，称取试样消耗卡尔〃费休试剂应不超过20毫升。

4.4.2加无水甲醇(分析纯)于反应瓶，淹没电极裸露端，用卡尔〃费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转，并保持1分钟不变，打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试洋溶解后，用卡尔〃费休试剂如上滴定至终点。

计算：水份含量百分数按下式计算：T×VW=10×G式中：V 滴定消耗卡尔〃费休试剂的体积，毫升T 卡尔〃费休试剂的水当量G 试样的重量，克编制：审核：批准：。