薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量

脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量测定脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量测定摘要：目的建立测定脑脉利颗粒中盐酸水苏碱的含量方法。

方法采用薄层扫描法测定盐酸水苏碱的含量，波长：λs=508 nm，λR=670 nm。

结果盐酸水苏碱在点样量10.18～40.72 μg浓度范围内线性关系良好，r=0.9962。

平均回收率为97.9%，RSD=3.1%。

结论本法操作简便、灵敏度高、专属性好，可作为该制剂质量控制方法。

关键词：盐酸水苏碱；薄层扫描1仪器与试剂1.1仪器CAMAG TLC SCANNER3 ；XS105DU 电子天平；硅胶G板，定量点样毛细管1.2试剂甲醇、盐酸、乙醇，732 型氢型阳离子交换树脂，盐酸水苏碱对照品中国食品药品检定研究院2方法学验证2.1线性及范围试验方法：取盐酸水苏碱对照品，加盐酸-乙醇混合溶液制成每1 ml含5.09 mg的溶液，作为对照品溶液。

吸取对照品溶液2 μl、3 μl、4 μl、6 μl、8 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯为展开剂，展开后晾干，喷以稀碘化铋钾试液，冷风吹干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs=508nm，λR=670 nm，测量供试品与对照品吸收度积分值，计算，即得。

以峰面积为纵坐标，盐酸水苏碱的浓度为横坐标，进行线性回归分析，得方程y=351.47x+8632.5，r=0.9962，说明盐酸水苏碱在点样量10.18～40.72 μg范围呈线性关系。

2.2检测线与定量限取浓度为5 mg/ml的盐酸水苏碱对照品溶液，分别吸取对照品溶液1 μl、2 μl、3 μl、4 μl、5 μl、6 μl、8 μl、10 μl，分别点于同硅胶G薄层板上，按2.1项下试验方法点样扫描，分别按10∶1和3∶1的信噪比计算定量限和检测限。

定量限与检测限分别为1.96 μg/和0.98 μg/。

2.3精密度试验吸取对照品溶液4 μl、同一斑点连续扫描8次，测定吸收度积分值。

HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;姚蓉;覃洁萍【期刊名称】《广西中医药》【年(卷),期】2007(030)006【摘要】目的:建立HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量.方法:色谱柱为Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(90:10);流速1.0mL/min;进样量10μL;检测器参数:漂移管温度80℃,雾化室温度60℃,载气体积流量1.2mL/min.结果:盐酸水苏碱在1.05～5.26μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为100.03%,RSD=1.4%(n=6).结论:该方法操作简单、快速、准确性高、重复性好,适合于益母草中盐酸水苏碱的定量分析.【总页数】2页(P53-54)【作者】冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;姚蓉;覃洁萍【作者单位】广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究 [J], 尹金磊;关素珍2.HPLC-ELSD测定益母颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;王胜波;覃洁萍3.益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定 [J], 王宁莉;张书华;王丽霞4.HPLC-ELSD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 王晓燕;王舒5.HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量 [J], 林冬杰;张会球因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定陈茜【摘要】目的建立益母草药材中盐酸水苏碱含量测定的方法.方法采用薄层色谱法测定益母草药材中水苏碱的含量,测定波长为λs=510 nm.结果实验表明该药材的盐酸水苏碱在2.3～16.4μg范围内的浓度与峰面积有良好的线性关系,且r=0.9994,所以用此方法测定益母草药材中的水苏碱简便易行.结论本法结果精确、回收率高、重复性好,并能有效地测定出益母草中的盐酸水苏碱的含量.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2018(016)004【总页数】2页(P94-95)【关键词】益母草药材;水苏碱;薄层色谱法;中药化学【作者】陈茜【作者单位】锦州市妇婴医院中药局,辽宁锦州121000【正文语种】中文益母草（Leonurus heterophyllus[1]），是一年或者两年生草本唇形科植物。

味辛苦、性凉。

作用活血祛瘀、利尿消肿，用于调节女性的月经和缓解痛经，还可治疗胎漏难产、产后恶露不止、尿血以及便血等症。

益母草有多种化学成分，包括生物碱类、黄酮类、挥发油类等。

其中主要的有效成分为生物碱，即为益母草碱（leonurine，leo）、水苏碱 (Stachydrine，sta)、益母草啶和益母草宁等。

其中盐酸水苏碱为益母草药材中的主要活性生物碱，本文主要采用了薄层层析法来对益母草药材中盐酸水苏碱的含量进行测定。

1 材料与方法1.1 仪器双波长薄层色谱扫描仪CS-930(日本岛津)[2]；卧式层析槽；恒温水浴锅；喷雾器；微量定量毛细管；平整干净的玻璃板；烘箱；研钵；量筒。

1.2 材料和试剂益母草药材；羧甲基纤维素钠 (CMC）的水溶液；由海洋化工厂提供的硅胶G(青岛)；来源于中国药品生物制品检定所的盐酸水苏碱（产品批号：110713-203116）；其他的试剂都是AR级的分析纯。

1.3 薄层色谱法的层析条件与显示剂展开剂的配制是将正丁醇-盐酸-醋酸乙酯按4∶1.5∶0.5的比例配好，且先倒入卧式层析槽中，盖上表面皿，以待之后实验使用。

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

薄层扫描法测定妇肤康搽剂中苦参碱的含量宋宁宁;刘向红【摘要】目的:建立妇肤康搽剂的含量测定方法.方法:以硅胶G为薄层吸附剂,甲苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液(2∶3∶4∶0.2)为展开剂,喷以稀碘化铋钾试液,再喷以少量5%亚硝酸钠溶液至斑点显色清晰,在λs＝480 nm,λR=650 nm波长处扫描.结果:苦参碱在0.504 4～4.035 μg(n=6)范围内线性关系良好(r=0.999 0);仪器精密度、同板精密度、板间精密度的标准差分别为0.58%、1.03%、1.23%;重复性标准差为0.62%;平均回收率为99.2%,标准差为2.4%.结论:薄层扫描法专属性强、可靠,可用于妇肤康搽剂品的质量控制.【期刊名称】《广西医科大学学报》【年(卷),期】2011(028)002【总页数】2页(P307-308)【关键词】苦参碱;妇肤康搽剂;薄层扫描法;含量测定【作者】宋宁宁;刘向红【作者单位】广西壮族自治区食品药品检验所,南宁,530021;广西壮族自治区食品药品检验所,南宁,530021【正文语种】中文【中图分类】R927.2妇肤康搽剂由苦参等17味中药制成,具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒之功效,用于皮肤瘙痒、外阴炎、阴道炎和非特异性阴道炎等,具有明显的抗炎消肿、抗菌消炎、止痒等作用。

苦参具有清热燥湿、祛风止痒,为方中君药,苦参碱是苦参中的有效成分,苦参碱的测定方法文献报道有薄层扫描法[1]、高效液相色谱法[2]、高效毛细管电泳法[3]、气相色谱法[4]等。

本文采用薄层扫描法测定苦参碱的含量,可消除其他组分的干扰。

经实验,其各项方法学研究指标考察良好,现报道如下。

1 仪器与试剂CS-9301PC型双波长薄层扫描仪:日本岛津公司;939薄层制板器:重庆贝可得仪器技术公司;苦参碱对照品(批号:110805-200306)由中国药品生物制品检定所提供;妇肤康搽剂(批号为 SC01、SC02、SC03)广西泰星果然安药业有限公司提供。

水苏碱的含量测定
HPLC法
【色谱条件】色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm）；流动相：0. 1mol/L磷酸盐溶液（0.1mol/L磷酸二氢钠溶液用0.1mol/ L磷酸氢二钠溶液调节pH至5.5）；流速：0.8ml/min；柱温：30℃；检测波长：192nm；进样量：20μl。

理论板数按水苏碱峰计算应不低于7000。

【对照品溶液的制备】取水苏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml各含0.1mg的溶液，即得。

【供试品溶液的制备】取水苏碱样品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

待测。

流动相的配制：
A：0.1mol/L磷酸二氢钠溶液，称取15.601g水定容至1L
B：0.1mol/L磷酸氢二钠溶液，称取35.814g水定容至1L
流动相：用B将A调节至pH=5.5(5.45-5.55之间)
精密称量标品（水苏碱5mg），样品10mg。

流动相溶解定容至50ml容量瓶中。

按照高效液相色谱法（2005版药典附录VI D）测定。

黄运生
2011-10-23。

HPLC-ELSD测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量
刘桂贞
【期刊名称】《蛇志》
【年(卷),期】2011(23)2
【摘要】目的建立HPLC-ELSD法测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量.方法采用Lichrospher 5-NH2色谱柱,流动相为乙腈-水(86∶14),流速1.0 ml/min,柱温30℃;检测器参数:雾化室温度60℃,漂移管温度80℃,载气体积流量1.2 ml/min.结果盐酸水苏碱在2.654~13.270 μg范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为97.7%,RSD=1.9%(n=6).结论该法简便可行,结果准确可靠,可用于抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量测定.
【总页数】4页(P137-140)
【作者】刘桂贞
【作者单位】广西医科大学第八附属医院急诊科,广西贵港,537100
【正文语种】中文
【中图分类】R984;R927.2
【相关文献】
1.HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量 [J], 冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;姚蓉;覃洁萍
2.HPLC-ELSD测定益母颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;王胜波;覃洁萍
3.HPLC-ELSD测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量 [J], 杜成智;冯旭;董陆珍;陈金生
4.HPLC-ELSD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 王晓燕;王舒
5.HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量 [J], 林冬杰;张会球因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定益母丸中盐酸水苏碱的含量
王艳华;冯翰;冯伟
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2004(17)5
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定益母丸中盐酸水苏碱的含量测定方法.方法:采用醋酸乙酯、乙醇-强酸性阳离子交换树脂纯化去杂方法制备供试品溶液,以ODS-3柱为色谱柱;甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(65:28)为流动相;流速为
1ml/min;检测波长为215nm;按外标法进行检测.结果:盐酸水苏碱进样量在1.16～14.50μg良好的线性关系,r=0.9997;样品平均加样回收率为98.1%(n=5),RSD为1.46%;重复性实验RSD为1.18%(n=5).结论:方法简便、准确重现性好,可作为益母丸的含量测定方法.
【总页数】2页(P324-325)
【作者】王艳华;冯翰;冯伟
【作者单位】哈药集团世一堂制药厂,150088;哈市第九医院;哈市南岗区结核病防治所
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC-ELSD测定益母颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;王胜波;覃洁萍
2.HPLC法测定八珍益母丸中芍药苷和阿魏酸的含量 [J], 马向东
3.高效液相色谱法测定益母颗粒中盐酸水苏碱含量 [J], 钟妍
4.复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的HPLC法测定研究 [J], 吕海鸿
5.HPLC法测定安胎益母丸中芍药苷的含量 [J], 汪正宇;赵向阳
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薄层扫描法测定抗宫炎胶囊中盐酸水苏碱的含量
谭朝阳;尤昭玲
【期刊名称】《湖南中医药大学学报》
【年(卷),期】2004(024)005
【摘要】目的采用TLCS法测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量.方法选用正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(8:1.5:3)为展开剂,双波长薄层扫描法测定该制剂中盐酸水苏碱的含量.结果盐酸水苏碱在5.1～25.6 μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 2,平均加样回收率98.08%,RSD为1.0%(n=5).结论薄层扫描法灵敏、专属、重现性好,可作为抗宫炎胶囊的质量控制方法.
【总页数】2页(P10-11)
【作者】谭朝阳;尤昭玲
【作者单位】湖南中医学院,湖南,长沙,410007;湖南中医学院,湖南,长沙,410007【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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1.薄层扫描法测定益坤颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 冯义庭;杨玉芝
2.薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 王新立;王敏春;谢志民;张越华
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4.薄层扫描法测定八珍益母膏中盐酸水苏碱的含量 [J], 林燕翔;樊春燕
5.HPLC法测定抗宫炎胶囊中盐酸水苏碱的含量研究 [J], 曹广尚;代龙;张加余因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定益母颗粒中盐酸水苏碱含量钟妍【摘要】目的：建立测定益母颗粒中盐酸水苏碱含量的高效液相色谱法。

方法色谱柱采用强阳离子交换（SCX100A）柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为15 mmol/L磷酸二氢钾（含0.04%三乙胺，0.15%磷酸），检测波长为192 nm。

结果盐酸水苏碱进样量在0.258~5.160μg范围内与峰面积线性关系良好( r=0.9998，n=6)，平均加样回收率为97.45%，RSD=0.81%（ n=6)。

结论该法简便、准确、专属性强、重复性良好，可用于益母颗粒的质量控制。

%Objective To establish a HPLC method for the determination of the stachydrine hydrochloride content in Yimu Granules. Methods The strong cation exchange ( SCX ) column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was used as the chromatographic column. The mobile phase was 15 mmol/L potassium dihydrogen phosphate ( containing 0. 04% triethylamine and 0. 15% phosphoric acid ) . The detection wavelength was 192 nm. Results The sample size of stachydrine hydrochloride within 0. 258-5. 160 μg showed good linearity ( r=0. 999 8, n=6 ); the average recover rate was 97. 45%, RSD=0. 81% ( n=6 ) . Conclusion This method is simple, accurate, strongly specific and better repeatable, and can be used for the quality control of Yimu Granules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】3页(P32-33,34)【关键词】高效液相色谱法;益母颗粒;盐酸水苏碱【作者】钟妍【作者单位】广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0益母颗粒由益母草、当归、川芎、木香4味中药材加工提取而制成，具有活血调经、行气止痛功效，临床用于气滞血瘀、月经不调、痛经、产后瘀血腹痛等症。

HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量
曾中强
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2010(002)012
【摘要】目的:建市高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液(70:30);检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0mL/min.结果:益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15.1 min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1.01～30.39.?g/mL(R2=0.9997,n=5),方法回收率为100.1%,RSD为1.03%.结论:该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定,可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制.
【总页数】1页(P246)
【作者】曾中强
【作者单位】怀化市中医院药剂科,湖南,怀化,418000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.HPLC测定益母草中盐酸水苏碱含量的色谱条件研究
2.HPLC 法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量
3.HPLC-RID法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量
4.HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法
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益母草药材中水苏碱成分应用高效液相色谱法的检测结果分析发表时间：2018-11-02T10:58:43.390Z 来源：《中国误诊学杂志》2018年第25期作者：宋妍[导读] 结论高效液相色谱法检测方式快捷简便，专属性强，检测结果精准，能够对益母草颗粒质量进行有效的控制。

天津医科大学第二医院天津 300211摘要：目的对于益母草药材中水苏碱成分采取高效液相色谱法进行检测的具体方法以及检测结果开展分析与总结。

方法色谱条件选取AgilentSB-C18柱，流动相选取乙腈-冰乙酸，流速调整为每分钟0.3ml，质谱检测选取正离子电喷雾离子源，受到多反应监测模式下开展监测。

结果盐酸水苏碱浓度处于0.2μg/ml到10.0μg/ml范围中和峰面积表现为良好线性关系，回收率为102.6%。

结论高效液相色谱法检测方式快捷简便，专属性强，检测结果精准，能够对益母草颗粒质量进行有效的控制。

关键词：益母草药材；水苏碱成分；高效液相色谱法益母草颗粒主要是由益母草、木香、当归以及川芎四味中药所组成，通过加工提取制作而成，益母草颗粒存在行气止痛以及活血调经的作用，临床中一般用来治疗月经不调、气滞血瘀、产后淤血腹痛以及调经，其中益母草中药材属于君药，具有良好的活血化瘀效果，所以临床中对于益母草药材开展有效的质量控制十分关键。

益母草药材质量控制方式主要包括高效液相色谱法以及薄层色谱扫描法对盐酸水苏碱含量进行检测，高效液相色谱法对于盐酸水苏碱含量进行检测选取氨基柱与C18柱与离子交换色谱柱为色谱柱，此外利用蒸发光检测器施行分析[1]。

本文对于益母草药材中水苏碱成分采取高效液相色谱法进行检测的具体方法以及检测结果开展分析与总结，现汇报如下。

1资料与方法1.1一般资料选取美国高效液相色谱仪，电子天平，超声波清洗器，盐酸水苏碱对照品进行含量测定使用，益母草颗粒，乙腈属于色谱纯，水选取市面所售娃哈哈纯净水，冰乙酸属于优级纯，剩余检测试剂属于分析纯。

双波长薄层色谱扫描法测定苦参散中苦参碱的含量
李健;张明昶;吴开勋
【期刊名称】《贵阳医学院学报》
【年(卷),期】2004(029)001
【摘要】目的: 建立苦参散中苦参碱含量的测定方法.方法: 以硅胶G为吸附剂,氯仿-甲醇-浓氨水(10∶0.6∶0.3)为展开剂.改良碘化铋钾为显色剂,应用双波长薄层色谱扫描法,选择λS=511 nm,λR=690 nm测定苦参散中苦参碱.结果: 回归方程为Y=1 436X+501.99(r=0.998),线性范围为0.542 5～4.340 0 μg.结论: 此法操作简便,结果可靠,可用于苦参散中苦参碱的含量测定.加样回收率为99.35%,RSD为1.62%(n=3).
【总页数】3页(P63-64,68)
【作者】李健;张明昶;吴开勋
【作者单位】贵阳中医学院,药学系,贵州,贵阳,550002;贵阳中医学院,药学系,贵州,贵阳,550002;贵阳中医学院,药学系,贵州,贵阳,550002
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.薄层扫描测定蒙药4味土木香散中苦参碱及氢化苦参碱的含量 [J], 王丽君;白春洁;温雅琴;吴志英
2.薄层色谱扫描法测定净糜栓中苦参碱的含量 [J], 刘丹华;杨丹;孟舒
3.HPLC测定十味苦硝熏洗散中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 李振兴;单雪梅;袁万瑞;丁晓红;任玉红;李伟
4.薄层色谱扫描法测定妇乐舒外用液中苦参碱的含量 [J], 方晓明;汪海孙
5.高效毛细管电泳法测定四味土木香散中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 席海山;许良;娜仁花;孙乌日娜
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