(1H,13C)氘代试剂化学位移

核磁共振1H化学位移图表醛基 -CO-H d9.0~10.0 ppm杂质峰种类：测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。

为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。

常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.497.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.330.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.911.55 1.96 1.992.08丙酮— 2.17 2.09 2.091.552.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.071.55 1.962.03 2.06苯—7.36 7.36 7.377.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.051.16 1.40 1.24OH —— 4.191.552.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.111.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.083.04 3.13 3.20 3.22氯仿—7.26 8.02 8.326.157.58 7.90 —环己烷— 1.43 1.43 1.401.40 1.44 1.45—1,2-二氯乙烷 3.73 3.87 3.90 2.9 0 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.764.275.44 5.49 —乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.1 1 1.12 1.18 1.17CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.2 6 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.957.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.892.36 2.89 2.993.01CH3 2.88 2.78 2.731.862.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.6 8 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.573.35 3.60 3.66 3.75乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17CH2(q) 3.72 3.57 3.443.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.651.972.01 2.07OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.894.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮2.06 2.12 2.19CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18.85 0.96 1.01 1.26乙二醇—3.76 3.28 3.34 3.413.51 3.59 3.65润滑脂CH3(m) 0.86 0.87 —0.9 2 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 —1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.860.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1 .24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34OH 1.09 3.12 4.012.16 ——正戊烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.8 7 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.231.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.9 5 1.09 1.50 1.17CH 4.04 3.90 3.783.67 3.87 3.924.02硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.761.40 1.80 1.87 1.88CH2O 3.76 3.63 3.603.57 3.64 3.71 3.74苯CH3 2.36 2.32 2.302.11 2.33 2.32 —CH（o/p）7.17 7.20 7.18 7.027.30 7.16 —ortho 邻，para对CH（m）7.25 7.20 7.25 7.137.30 7.16 — meta三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.960.96 1.05 0.99CH2 2.53 2.45 2.432.40 2.45 2.58 2.57石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————友情提示：本资料代表个人观点，如有帮助请下载，谢谢您的浏览！。

核磁共振1H化学位移图表杂质峰种类：测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。

为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。

常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm溶剂— CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰— 7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯— 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿— 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯乙烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇—3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂CH3(m) 0.86 0.87 — 0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02硅脂— 0.07 0.13 — 0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH（o/p） 7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 — ortho邻，para对CH（m） 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —meta对三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57石油醚— 0.5-1.5 0.6-1.9 —————。

氘代DMSO化学位移
氘代DMSO（deuterated DMSO）是一种氘代溶剂，它可以用于核磁共振（NMR）实验中。

氘代DMSO的化学位移与常规的DMSO有所不同，这是由于氘原子的质量比氢原子大，因此氘代DMSO的化学位移会发生偏移。

氘代DMSO的化学位移通常在1H NMR谱图中表现为一组宽峰，其化学位移范围为3.2-4.2 ppm。

这些峰通常被标记为D1、D2、D3和D4，分别对应于不同的氘代异构体。

其中，D2峰通常是最强的，其化学位移为3.4 ppm左右。

需要注意的是，氘代DMSO的化学位移可能会因溶剂的纯度和NMR实验条件的不同而有所变化。

因此，在进行氘代DMSO NMR实验之前，应该仔细选择合适的氘代DMSO 纯度和实验条件，以确保得到准确的结果。

4.5
核磁共振碳谱解析及应用
13C
4.5.1 核磁共振碳谱谱图解析程序
NMR谱的解析并没有一个成熟、统一的程序，应该根据 具体情况，结合其他物理方法和化学方法测定的数据，综合分 析才能得到正确的结论。 通常解析按以下步骤进行： (1)确定分子式并根据分子式计算不饱和度。 (2)从13C NMR的质子宽带去偶谱，了解分子中含C的数目、类型和 分子的对称性。如果13C的谱线数目与分子式的C数相同，表明分 子中不存在环境相同的含C基团，如果13C的谱线数小于分子式中 的C数，说明分子式中存在某种对称因素，如果谱线数大于分子中 C数，则说明样品中可能有杂质或有异构体共存。 (3)分析谱线的化学位移，可以识别sp3、sp2、sp杂化碳和季碳，如 果从高场到低场进行判断，0-40ppm为饱和烃碳，40-90ppm为与O、 N相连的饱和碳，100-150ppm为芳环碳和烯碳，大于150ppm为羰 基碳及叠烯碳。
4.4
13C
NMR的自旋偶合及偶合常数
4.4.1 13C－1H的自旋偶合 13C-13C偶合的几率很小（13C天然丰度1.1%）；
13C- 1H偶合；偶合常数1J CH：100-250
Hz；峰裂分；谱图复杂；
去偶！！！
4.4.2
13C—X的自旋偶合
1.13C－19F的偶合常数
19F对13C的偶合也符合n＋1规律，其偶合常数1J 的数值很大，并为负 CF 值，1JCF为－150－360Hz（在谱图上以绝对值存在）、2JCF为20－60Hz、 3J 为4－20Hz、4J 为0－5Hz。 CF CF
δ值范围在100－150ppm，sp杂化碳的δ值范围在60－95ppm。
2．诱导效应
当电负性大的元素或基团与碳相连时，诱导效应使碳的核外 电子云密度降低，故具有去屏蔽作用。随着取代基电负性增强， 或取代基数目增大，去屏蔽作用也增强， δ值愈向低场位移。