常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移
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测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇 CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 —0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH(o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH(m) 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺 CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————。
核磁溶剂峰和杂质峰常⽤氘代溶剂和杂质峰在1H-NMR谱中的化学位移如下表所⽰(单位:ppm)溶剂—CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.497.16 1.94 3.31 4.80⽔峰— 1.56 2.84 3.330.40 2.13 4.87—⼄酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22⼄腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.367.367.377.157.377.33—叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH—— 4.19 1.55 2.18——⼄醇CH3(t) 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63— 2.47——⼄酸⼄酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24⼄⼆醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65正⼰烷CH3(t)0.880.880.860.890.890.90—CH2(m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29—甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16——正戊烷CH3(t)0.880.880.860.870.890.90—CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29—异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.040.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32—CH(o/p)7.177.207.187.027.307.16—CH(m)7.257.207.257.137.307.16—氯仿—7.268.028.32 6.157.587.90—环⼰烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45—1,2-⼆氯甲烷— 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78—⼆氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49—⼄醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56⼆甲基甲酰胺CH8.027.967.957.637.927.797.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85⼆甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71⼆氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75测试核磁时,所⽤溶剂分⼦中的氢都应被氘取代,但难免有残余,这样就会产⽣溶剂峰;除了残存的质⼦峰外,溶剂中有时会有微量的H2O⽽产⽣⽔峰,⽽且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同⽽不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留⼀些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H 谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余( 1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H20而产生水峰,而且这个 H20峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识 别。
以下给岀了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移:常用氘代溶剂和杂质峰在 1H 谱中的化学位移 单位:ppm溶剂 CDCI3 (CD3)2CO (CD3)2S O)C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰 7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 — 乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯 7.36 7.36 7.37 7.157.37 7.33 —叔丁醇 CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.161.401.24OH ——4.191.552.18-- ---------------叔丁基甲醚 CCH3 1.19 1.131.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.133.083.043.13 3.20 3.22氯仿 7.268.028.326.157.58 7.90环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.813.78 — 二氯甲烷5.305.635.764.275.445.49—乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.121.18 1.17 CH2(q)3.483.413.383.26 3.423.49 3.56二甲基甲酰胺 CH 8.027.967.95 7.637.927.797.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.362.892.993.01 CH32.882.78 2.73 1.862.772.86 2.85 二甲基亚砜 2.62 2.52 2.54 1.68 2.502.65 2.71 二氧杂环3.713.593.573.353.603.663.75乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07OCH2(q) 4.12 4.054.033.894.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 乙二醇 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂CH3(m) 0.86 0.87 —0.920.86 0.88—CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 —正戊烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH (o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16CH (m)7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚0.5-1.5 0.6-1.9 —————。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶剂— CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OH D2O溶剂峰— 7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯 — 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH — — 4.19 1.55 2.18 — —叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿 — 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷 — 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇 CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 — —乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 — 0.92 0.86 0.88 — CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 — CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇 CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 — —正戊烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 — CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂— 0.07 0.13 — 0.29 0.08 0.10 — 四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 — CH(o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 — CH(m) 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 — 三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚 — 0.5-1.5 0.6-1.9 — — — — —。
[业务]常见氘代溶剂和杂质在氢谱中的峰常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
以下给出了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移:常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶剂 CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰 7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮 2.17 2.09 2.09 1.552.08 2.15 2.22 乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇 CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿 7.26 8.02 8.32 6.157.58 7.90 —环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜 2.62 2.52 2.541.682.50 2.65 2.71 二氧杂环3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75 乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.812.43 2.503.18 CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 乙二醇 3.763.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65 润滑脂CH3(m) 0.86 0.87 — 0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂 0.07 0.13 — 0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH(o/p) 7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH(m) 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚 0.5-1.5 0.6-1.9 —————。
测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰- 7。
26 2.05 2.49 7.16 1。
94 3.31 4。
80水峰— 1。
56 2.84 3。
33 0。
40 2.13 4.87 —乙酸—2。
10 1.96 1.91 1。
55 1。
96 1.99 2。
08丙酮—2。
17 2.09 2.09 1。
55 2.08 2。
15 2.22乙腈 - 2.10 2.05 2。
07 1。
55 1。
96 2.03 2.06苯—7.36 7.36 7。
37 7.15 7.37 7。
33 -叔丁醇CH3 1。
28 1.18 1.11 1.05 1。
16 1。
40 1.24 OH —- 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1。
19 1。
13 1.11 1。
07 1.14 1.15 1。
21OCH3 3.22 3。
13 3。
08 3.04 3.13 3。
20 3.22氯仿—7.26 8.02 8。
32 6.15 7。
58 7.90 —环己烷- 1.43 1。
43 1。
40 1。
40 1.44 1。
45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3。
90 2.90 3。
81 3。
78 -二氯甲烷 - 5。
30 5.63 5。
76 4。
27 5。
44 5。
49 —乙醚 CH3(t) 1.21 1。
11 1。
09 1。
11 1。
12 1.18 1.17 CH2(q) 3。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余( 1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H20而产生水峰,而且这个H20峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
以下给出了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移:常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶齐U CDCI3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD30H D20溶剂峰7.26 2.05 2.49 7.16 1.943.314.80水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH———— 4.19 1.55 2.18叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.141.151.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.451,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78二氯甲烷 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.993.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.862.85二甲基亚砜 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 二氧杂环 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66乙醇2.713.75CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂CH3(m)0.86 0.87 —0.920.86 0.88CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 正己烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.89 0.89 0.90CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34OH 1.09 3.12 4.01 2.16正戊烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.87 0.89 0.90CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02硅脂0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH20 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH( o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH( m)7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99CH2 : 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57石油醚0.5-1.5 0.6-1.9 ——(注:专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考。
测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶剂— CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—水峰——乙酸—丙酮—乙腈—苯——叔丁醇CH3OH ————叔丁基甲醚CCH3OCH3氯仿——环己烷——1,2-二氯甲烷—二氯甲烷——乙醚CH3(t)CH2(q)二甲基甲酰胺CHCH3CH3二甲基亚砜—二氧杂环—乙醇CH3(t)CH2(q)OH(s) ———乙酸乙酯CH3COOCH2(q)CH3(t)甲乙酮CH3COCH2(q)CH3(t)乙二醇—润滑脂CH3(m) ——CH2(br) ——正己烷CH3(t)—CH2(m) —甲醇 CH3OH ——正戊烷CH3(t) — CH2(m)—异丙醇CH3(d)CH硅脂———四氢呋喃CH2CH2O甲苯CH3—CH(o/p)— CH(m)—三乙基胺CH3CH2石油醚——————。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H-NMR谱中的化学位移如下表所示(单位:ppm)溶剂—CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SO C6D6CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.497.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.330.40 2.13 4.87—乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.367.367.377.157.377.33—叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH—— 4.19 1.55 2.18——乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63— 2.47——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65正己烷CH3(t)0.880.880.860.890.890.90—CH2(m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29—甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16——正戊烷CH3(t)0.880.880.860.870.890.90—CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29—异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.040.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32—CH(o/p)7.177.207.187.027.307.16—CH(m)7.257.207.257.137.307.16—氯仿—7.268.028.32 6.157.587.90—环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45—1,2-二氯甲烷— 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78—二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49—乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH8.027.967.957.637.927.797.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75测试核磁时,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有残余,这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75 乙醇 CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 —0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH(o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH(m) 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺 CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————。
[业务]常见氘代溶剂和杂质在氢谱中的峰常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
以下给出了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移:常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶剂 CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰 7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮 2.17 2.09 2.09 1.552.08 2.15 2.22 乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯 7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇 CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿 7.26 8.02 8.32 6.157.58 7.90 —环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜 2.62 2.52 2.541.682.50 2.65 2.71 二氧杂环3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75 乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.812.43 2.503.18 CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 乙二醇 3.763.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65 润滑脂CH3(m) 0.86 0.87 — 0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂 0.07 0.13 — 0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH(o/p) 7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH(m) 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚 0.5-1.5 0.6-1.9 —————。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H 谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余( 1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H20而产生水峰,而且这个 H20峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识 别。
以下给岀了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移:常用氘代溶剂和杂质峰在 1H 谱中的化学位移 单位:ppm溶剂 CDCI3 (CD3)2CO (CD3)2S O)C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰 7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 — 乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯 7.36 7.36 7.37 7.157.37 7.33 —叔丁醇 CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.161.401.24OH ——4.191.552.18-- ---------------叔丁基甲醚 CCH3 1.19 1.131.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.133.083.043.13 3.20 3.22氯仿 7.268.028.326.157.58 7.90环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.813.78 — 二氯甲烷5.305.635.764.275.445.49—乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.121.18 1.17 CH2(q)3.483.413.383.26 3.423.49 3.56二甲基甲酰胺 CH 8.027.967.95 7.637.927.797.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.362.892.993.01 CH32.882.78 2.73 1.862.772.86 2.85 二甲基亚砜 2.62 2.52 2.54 1.68 2.502.65 2.71 二氧杂环3.713.593.573.353.603.663.75乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07OCH2(q) 4.12 4.054.033.894.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 乙二醇 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂CH3(m) 0.86 0.87 —0.920.86 0.88—CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 —正戊烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH (o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16CH (m)7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚0.5-1.5 0.6-1.9 —————。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O 而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇 CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 —0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.0 2硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH(o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH(m) 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺 CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移
测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O 而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm
溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O
溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80
水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —
乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08
丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22
乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —
叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 ——
叔丁基甲醚
CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22
氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —
环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —
1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —
二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —
乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56
二甲基甲酰胺
CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01
CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71
二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75
乙醇 CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65
OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——
乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14
CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18
CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65
润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 —0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —
正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —
甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.0 2
硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —
四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH(o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —
CH(m) 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —
三乙基胺 CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————。