硫酸铵饱和溶液-计算

实验九硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1.学习复盐硫酸亚铁铵的制备方法。

2.练习和巩固水浴加热，蒸发浓缩，结晶，减压过滤等基本操作。

3.学习用目视比色法检验产品的质量等级。

二、实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O, 俗称摩尔盐，为浅绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。

在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液。

常用的制备方法是先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铵，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2Fe*****晶体。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2*****产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+ 含量多少来衡量，本实验采用目视比色法进行产品质量的等级评定。

将样品配制成溶液，在一定条件下，与含一定量杂质离子的系列标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质含量范围。

如果样品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，这种分析方法称为限量分析。

三、仪器和试药仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿、玻棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉、石棉网、铁架台、铁圈、托盘天平、滤纸、pH试纸、温度计、水浴锅。

试药：H2SO4 (3molL-1)、乙醇(95%)、BaCl2溶液(25%)、NaOH（40%）、KSCN (25%)、K3Fe(CN)6 (0.1molL-1)、(NH4)2SO4 (s)、铁屑。

四、实验内容1.铁屑的净化（除去油污）：用台秤称取2.0g铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入20mL10%Na2CO3溶液, 加热煮沸除去油污。

倾去碱液，用水洗铁屑至中性。

( 如果用纯净的铁屑，可省去这一步)。

附录四常用缓冲溶液的配制（一）甘氨酸-盐酸缓冲液（0.05 mol/L）甘氨酸分子量＝75.07。

0.2 mol/L甘氨酸溶液含15.01 g/L。

（二）邻苯二甲酸-盐酸缓冲液（0.05 mol/L）邻苯二甲酸氢钾分子量＝204.23。

0.2 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液含40.85 g/L。

Na2HPO4分子量＝141.98；0.2 mol/L溶液为28.40 g/L。

Na2HPO4·2H2O分子量＝178.05；0.2 mol/L溶液为35.61 g/L。

Na2HPO4·12H2O分子量＝358.22；0.2 mol/L溶液为71.64 g/L。

C6H8O7·H2O分子量＝210.14；0.1 mol/L溶液为21.01 g/L。

①使用时可以每升中加入1克酚，若最后pH值有变化，再用少量50％氢氧化钠溶液或浓盐酸调节，冰箱保存。

柠檬酸：C6H8O7·H2O分子量＝210.14 ；0.1 mol/L溶液为21.01 g/L。

柠檬酸钠：Na3C6H5O7·2H2O分子量＝294.12 ；0.1 mol/L溶液为29.41 g/L。

NaAc·3H2O分子量＝136.09；0.2 mol/L溶液为27.22 g/L。

冰乙酸11.8 mL稀释至1 L（需标定）。

（七）磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液（0.05 mol/L）（八）磷酸盐缓冲液Na2HPO4·2H2O分子量＝178.05；0.2 mol/L溶液为35.61 g/L。

Na2HPO4·12H2O分子量＝358.22；0.2 mol/L溶液为71.64 g/L。

NaH2PO4·H2O分子量＝138.01；0.2 mol/L溶液为27.6 g/L。

NaH2PO4·2H2O分子量＝156.03；0.2 mol/L溶液为31.21 g/L。

巴比妥钠分子量＝206.18；0.04 mol/L溶液为8.25 g/L。

硫酸铵沉淀：有生物活性的蛋白一般在做硫胺沉淀的时候要小心一点。

最保险的做法是，把硫酸铵配成饱和溶液，把蛋白溶液置于冰浴上，再把饱和硫胺溶液一滴一滴的加到你的蛋白溶液中，最好边加边搅拌，避免局部硫胺浓度过高，但搅拌的时候注意不要搅出气泡。

按照你的比例加完之后，最好放冰箱静置至少2h，充分沉淀后离心即可。

4M的硫酸铵pH值为4.6，在这个酸度下可能会有一些蛋白质变性，要小心。

硫酸铵会破坏蛋白质水化层，最好是缓和地加入。

边加入边搅拌，如果在磁力搅拌器上搅拌，小漩涡中心有很多泡沫就表示蛋白质变性，使得溶液粘度增加，泡沫难破，那就很难保证你的蛋白质有没有变性了。

溶解度，在一定温度下，某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的质量，其单位是“g/100g水”。

在未注明的情况下，通常溶解度指的是物质在水里的溶解度。

溶液饱和度(化学)某种溶液的饱和度是指在100g该溶液中溶质在溶液中所占质量分数.一般情况下，一种溶液的饱和度在同一温度下不会变.要想使不饱和溶液饱和度增加可以选择增加溶质.在刚好有晶体析出的时候就是溶液刚好饱和的时候.溶液饱和度不会出现100%加固体比较好，加得越慢越好。

如果加快了，会造成局部浓度过大，造成意想不到的沉淀。

硫酸铵沉淀的时候应该要注意pH值的变化，就我的实验来说，一株产淀粉酶曲霉固态发酵之后用超纯水浸泡离心，得到含有酶的上清液的pH值为6.5，但是淀粉酶能耐受pH4.5，为了去除更多杂质蛋白质，我把硫酸铵浓度调节到2摩尔每升的同时会控制pH值为4.5，4度过夜之后离心取上清液再调节到pH值7.0，4度放置，离心，又去除一部分杂质蛋白质，上清液直接用pH7.0的疏水层析系统来纯化。

一个纤维素酶的纯化我也用类似的方法，只不过第一步是用4.0。

硫酸铵是酸式盐，2M时pH值约为5，4M时更低，用来沉淀蛋白质的时候情况就更复杂了，所以最好知道自己需要的蛋白质的耐受情况，不要搞死了。

透析之前要选用一个不影响自己想要的蛋白质的pH值，硫酸铵沉淀和透析都要保持一致，才能使损失减少。

储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类、碱类分开存 放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。[3] 编辑本段制备
工业上采用氨与硫酸直接进行中和反应而得，目前用得不多，主要利用工业生产中副产 物或排放的废气用硫酸或氨水吸收(如硫酸吸收焦炉气中的氨，氨水吸收冶炼厂烟气中二氧 化硫，卡普纶生产中的氨或硫酸法钛白粉生产中的硫酸废液)。也有采用石膏法制硫铵的(以 天然石膏或磷石膏、氨、二氧化碳为原料)。[4] 编辑本段生成方法
急救措施 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。[3]
消防措施 危险特性： 受热分解产生有毒的烟气。 有害燃烧产物： 氮氧化物、硫化物。 灭火方法： 消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从
求助编辑百科名片
硫酸铵
硫酸铵粉末
无色结晶或白色颗粒。无气味。280℃以上分解。水中溶解度：0℃时 70.6g，100℃时 103.8g。
不溶于乙醇和丙酮。0.1mol/L 水溶液的 pH 为 5.5。相对密度 1.77。折光率 1.521。低毒，半
数致死量（大鼠，经口）3000mG/kG。有刺激性。硫酸铵主要用作肥料，适用于各种土壤和
硫 硫酸铵的终浓度(%饱和度，0℃)
酸
1
铵2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 0
的0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0
初
始 浓
度
(
%
饱 100ml 溶液中加入的固态硫酸铵量 和
度 ，