【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法 液相色谱维护和修理保养
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浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。
在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。
良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。
一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。
清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。
在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。
2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。
3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。
如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。
4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。
可以借助标准物质进行定期的校准维护。
5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。
6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。
二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。
需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。
2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。
3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。
4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,对HPLC仪器进行定期的保养和维护是非常重要的。
本文将从以下几个方面进行讨论:清洁、校准、替换零部件、处理故障等。
首先是清洁的问题。
在使用过程中,样品和溶剂的残留会堵塞柱路、检测器等部件,影响分析结果。
应定期对仪器进行清洁。
一般来说,每天使用完毕后要清洗柱路,以去除残留物;每周应当清洗检测器;每月要进行一次全面的清洁,包括仪器表面和连接部件。
还要定期更换管道和密封件,防止漏气和交叉污染。
其次是校准的问题。
HPLC仪器在使用过程中需要进行校准,以保证分析结果的准确性。
校准包括流速的校准、检测器的波长校准、标准品的浓度校准等。
流速的校准一般通过称重法或比色法进行,检测器的波长校准则需要使用标准样品进行。
还需要定期维护和校准柱温控制系统,保证柱温的稳定性和准确性。
接着是零部件的替换。
HPLC仪器中的一些关键部件,如针头、柱塞、承载阀等,需要定期检查和更换。
针头是进样系统中的核心部件,容易受到污染和磨损,应定期更换,以保证准确的进样量;柱塞则需要根据使用情况定期更换,避免柱塞失灵导致的问题;承载阀是控制流动方向的关键部件,需要检查和更换密封圈,以保证系统的密封性。
最后是处理故障的问题。
在使用HPLC仪器过程中,可能会遇到一些故障。
一般的故障有柱塞失灵、进样量不稳定、峰形不对称等。
当遇到故障时,首先要查明故障的原因,有针对性地进行排查和处理。
对于一些常见的故障,可以通过更换零部件、调整操作参数等方式进行解决。
如果遇到复杂的故障,建议联系仪器厂家的售后服务进行维修。
对HPLC仪器进行定期的保养和维护非常重要,可以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
在进行保养和维护时,要注意清洁、校准、替换零部件、处理故障等方面的工作,以提高仪器的使用寿命和分析效果。
液相色谱柱的维护保养及维护和修理保养液相色谱(HPLC)是20世纪60时代后期进展起来的分别分析技术,是现代分别测定的紧要手段。
问世以来,因其具有分别效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。
而液相色谱zui紧要的就是它的色谱柱。
液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。
正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合—CN,—NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料紧要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。
另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。
在日常分别分析工作中,色谱柱的正确使用和维护特别紧要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
(1)在装卸、更换色谱柱时,动作要轻,接头拧紧要适度。
必需防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。
假如仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。
避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
(2)常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50—75mL。
色谱柱使用过程中,假如压力上升,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;假如柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头显现塌陷,死体积增大。
在完成分别分析工作之后,不应立刻停机,需适时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。
液相色谱仪常见故障处理液相色谱维护和修理保养Agilent液相色谱仪的常见故障处理Agilent液相色谱仪12901、Agilent液相色谱仪—出峰不佳,峰分叉(1)色谱柱被污染;(2)柱头填料塌陷。
处理对于这种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
如冲洗后仍旧出峰不佳,则考虑第二种情况。
对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。
去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。
柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
2、Agilent液相色谱仪—既无压力指示,又无液体流过(1)泵密封垫圈磨损;(2)大量气泡进入泵体。
处理对于这种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
3、Agilent液相色谱仪—柱压高原因(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;(2)样品污染沉积。
处理对于这种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、Agilent液相色谱仪—气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
液相色谱漏液怎么办液相色谱维护和修理保养通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。
但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。
假如通过略微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必需将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应当更换掉。
1. 接头处漏液。
一般通过拧紧、清洗、更换等方法即可解决。
2. 泵漏液。
检查单向阀、接头是否松动,若松动拧紧(不要太紧)即可;检查混合器和泵的密封是否损坏;3. 进样阀漏液。
检查进样阀转子、密封口是否松动,若松动则拧紧;检查废液管是否堵塞或产生虹吸现象,疏通或更换废液管,保持废液管高于废液液面。
4. 色谱柱漏液。
尾端接头松动,拧紧接头;卡套内有填料,拆下卡套,清洗卡套,重新安装;筛板厚度不合适,更换合适的筛板。
5. 检测器漏液。
检查流通池垫片、窗口是否损坏,更换垫片或窗口;检查流通池是否堵塞,更换或者重新安装;检查废液管是否堵塞,更换废液管。
如何让液相色谱柱的测试结果更有可比性液相色谱柱在使用前,可以进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。
但要留意:液相色谱柱柱性能可能由于所使用的样品、活动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是依照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是较佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。
1、样品的前处理:a、可以使用活动相溶解样品。
b、使用予处理柱除往样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。
c、使用0.45μm的过滤膜过滤除往微粒杂质。
2、活动相的配制:液相色谱是样品组分在柱填料与活动相之间质量交换而达到分别的目的,因此要求活动相具备以下的特点:a、活动相对样品具有确定的溶解本领,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保存在柱中)。
b、活动相具有确定惰性,与样品不产生化学反应(特别情况除外)。
c、活动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分别效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用进步温度的方法降低活动相的黏度)。
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养一、高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养1. 注意安全在进行高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养时,应注意安全,不要将手放在柱子上或柱子的内部,以免受到电击。
同时,也要注意防止外界的杂质进入柱内,避免影响柱子的性能。
2. 清洁色谱柱首先,使用湿抹布将色谱柱表面清洁干净,然后使用笔刷和溶剂将柱子内壁清洁干净。
清洁完毕后,需要将柱子放置在洁净的空气中,以便完全自然晾干。
3. 保养色谱柱在保养色谱柱时,需要注意柱子的密封,定期检查柱子的密封情况,如果发现柱子有渗漏现象,及时采取措施进行修理。
另外,还需要定期检查柱子的耐压强度,以免因耐压强度不足而造成柱子的破裂。
4. 定期更换色谱柱定期更换色谱柱是高效液相色谱仪色谱柱的保养工作之一。
色谱柱的使用寿命一般为2-3年,随着使用时间的延长,色谱柱的性能会发生变化,从而影响测试结果的准确性。
因此,需要定期更换色谱柱,以保证测试结果的可靠性。
二、色谱柱的存储1. 色谱柱应存放在干燥、无污染的环境中,避免阳光直射,以免受到湿气和污染物的侵害。
2. 色谱柱应放置在室温下,避免高温环境,以免影响色谱柱的性能。
3. 色谱柱应存放在通风良好的环境中,避免过多的湿气,以免影响色谱柱的密封性能。
4. 色谱柱应存放在有足够空间的地方,以免柱子撞击,造成损坏。
5. 色谱柱应存放在牢固的架子上,以免柱子受到重力的影响,造成损坏。
6. 色谱柱应存放在有足够防护措施的地方,以免受到杂质的污染,影响柱子的性能。
三、总结高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养是高效液相色谱仪色谱柱使用的必要措施,既要注意安全,又要注意清洁和保养,定期更换柱子,并且要认真维护存储环境,以确保高效液相色谱仪色谱柱的正常使用。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。
为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性,保养和维护工作是至关重要的。
下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。
一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后,会有一些污垢积聚在各个部件上,为了保证正常运行,需要经常进行仪器的清洁工作。
需要对仪器外壳进行清洁,可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭,注意不要使用含有颗粒的清洁剂,以免划伤表面。
对移液器、注射器等部件进行清洁,可以用纯水或乙醇进行清洗,并用吹气枪将部件表面的水分吹干。
需对进样针、柱和检测器进行清洁,确保各个部件的表面保持干净。
二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件,需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。
需要使用纯水对流路进行冲洗,然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗,最后再用纯水进行冲洗,以确保流路内没有残留的有机溶剂。
还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈,确保流路畅通,避免堵塞和泄漏的情况发生。
三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件,需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。
需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试,以确定柱的性能是否符合要求。
在使用过程中,要注意避免超压和超温,避免对柱产生损害。
需要及时更换柱前的过滤器,避免杂质进入柱内影响分析结果。
需要注意柱的存放条件,避免受到光照和高温的影响,导致柱的性能降低。
四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响,需要定期进行调试和校准工作。
需要对检测器进行零点漂移的校准,以确保检测器读数的准确性。
需要对检测器的灵敏度进行调节,以确保检测器对样品的响应能力。
需要注意避免检测器的震动和碰撞,避免损坏检测器内部的光学组件。
五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时,需要及时记录下关键数据和操作情况,以便日后进行分析和查找问题。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
1. 日常维护
(1)每日清洁:每天使用后,必须清洁HPLC仪器的各个部位,包括进样器、柱组件、检测器以及进样针等。
(2)检测参数:每次使用HPLC前,都要仔细检查仪器的各项参数,如泵的流速、检测器的波长、柱温、进样器的静态和动态容积等,确保仪器参数的准确性与稳定性。
2. 系统检查
(1)检查单相泵:检查单相泵的溶液的压力、流量是否稳定,如不稳定则应更换排水值、密封环等。
(2)空气污染:避免使用压缩空气而造成的污染,使用过滤器减少空气污染的影响。
(3)柱易损件:检查柱组件、检测器的检测灯泡是否正常,如果不正常及时更换。
3. 液路检查
(1)泵:每日使用前,要检查泵的操作流程是否正常,包括泵头是否松动、进样器是否正常等。
(2)进样器:检查进样器的针头是否被堵塞。
(3)柱组件:检查柱头、柱芯和柱芯管是否存在空气、杂质和碎屑,如存在则必须清洗。
(4)检测器:检查检测器的光路是否干净,如存在瑕疵,要及时清洗或更换。
4. 液路清洗
HPLC仪器的液路清洗非常重要,定期清洗可以防止杂质和污染物的积累,向样品中渗透,从而导致实验数据产生误差。
常见的清洗液包括甲醇、乙酸、纯水和乙腈等。
5. 保养记录
为了确保HPLC仪器的高效运转,保证HPLC分析数据的准确性,必须做好维修记录,包括对每一次保养、每一次维修和每一次更换消耗品进行详细记录,以便日后的查询和追溯。
总的来说,对于HPLC仪器的保养和维保,首先要做好日常的维护工作,定期检查系统各部分的性能表现,及时清洗液路和更换易损部件,最后对使用、维护过程中的重要记录做好备份和存档,从而确保HPLC的长期高效运行。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种广泛应用于物质分离、分析和定量的技术。
在日常使用中,保养和维护高效液相色谱仪非常重要,可以有效地延长设备的使用寿命,保证实验数据的准确性和可靠性。
本文将从以下几个方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。
定期清洗色谱柱。
色谱柱是高效液相色谱仪中最为关键的部件之一,其表面很容易被样品残留物等污染物覆盖,从而影响其分离效果和分析结果。
定期清洗色谱柱非常重要。
一般而言,每次使用完毕后应该进行冲洗,以去除残留物,并在更换柱子或停用一段时间之前,进行深层清洗。
清洗柱子时,可以使用适量的溶剂进行反向冲洗,以清除堵塞的物质。
值得注意的是,清洗柱子的方法和溶剂必须根据具体的柱子类型和样品特性来确定。
定期更换流动相。
流动相是高效液相色谱仪中的另一个重要组成部分,对于保护和延长色谱柱的使用寿命起到了重要作用。
由于流动相中常含有不同成分的溶剂和添加剂,这些物质会随着使用时间的增长而逐渐降解和污染,影响样品的分离效果和色谱柱的寿命。
定期更换流动相是必要的。
一般建议每周或每个月更换一次,具体时间间隔可根据实际情况而定。
定期检查和校准仪器。
高效液相色谱仪在使用过程中,难免会出现某些部件的磨损、老化或者其他故障现象。
为了保证仪器的正常运行和分析结果的准确性,需要定期对仪器进行检查和校准。
检查内容包括但不限于泵的流量和压力、进样器的准确性和稳定性、检测器的灵敏度和线性范围等。
对于一些常见的问题,可以参考仪器使用说明书以及相关的技术资料进行故障排除和调整。
对于一些复杂的问题,需要专业的维修人员进行修理和维护。
定期保养和维护仪器外观。
保持仪器外观的整洁和干燥是很重要的。
不仅可以提升仪器的美观度,还可以保护仪器免受尘埃、水分和其他污染物的侵害。
在日常使用中,可以使用柔软的布进行清洁,避免使用含有酸碱性物质的清洁剂,以免损伤仪器外漆。
【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液
相色谱维护和修理保养
液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。
使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
液相色谱仪的保养:
1、至少每天进行一次检漏。
2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。
3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。
4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。
5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。
6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。
7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。
假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。
8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。
选择液相色谱仪的方法
与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。
判定液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。
1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。
噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。
2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。
CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。
3、液相色谱仪检测器漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离液相色谱仪基线原点的距离,通常用来衡量液相色谱仪稳定快慢。
高品质的液相色谱仪能在较短的时间内达到稳定,从而在确定程度上提高了液相色谱仪分析效率。
4、液相色谱仪定性、定量重复性紧要是研判液相色谱仪稳定性的指标,这对于分析液相色谱仪样品来说是特别紧要的。
好的液相色谱仪其稳定性应当是特别优秀的,这就要求多次液相色谱仪进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的液相色谱仪检测结果才能精准使人信服。
5、液相色谱仪操作便利性无论是对新手还是成熟的用户都是很紧要的。
色谱仪自动化程度越高操作越简单,越有利于提高液相色谱仪分析效率,同时也为以后液相色谱仪分析方法的拓展供应有力。