草豆蔻质量标准及检验操作规程

中药材商品规格等级草豆蔻1 范围本标准规定了草豆蔻的商品规格等级。

本标准适用于草豆蔻中药材生产，流通以及使用过程中的商品规格等级评价。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

中华人民共和国药典GB/T 191包装储运图示标志SB/T 11094中药材仓储管理规范SB/T 11095中药材仓库技术规范中药材生产质量管理规范(试行)（国家药品监督管理局令第32号）SB/T 11173-2016中药材商品规格等级通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

为了便于使用，以下重复列出了某些术语和定义。

草豆蔻Alpiniae Katsumadai Semen本品为姜科植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata的干燥近成熟的种子。

夏、秋二季采收，晒至九成干，或用水略烫，晒至半干，除去果皮，取出种子团，晒干。

草豆蔻规格Alpiniae Katsumadai Semen specification草豆蔻药材在流通过程中用于区分不同交易品类的依据。

草豆蔻等级Alpiniae Katsumadai Semen grade在草豆蔻药材各规格下，用于区分草豆蔻不同品质的依据。

小草蔻 Xiaocaokou产在广东、广西、云南等地的云南草蔻变种光叶云南草蔻。

4 规格等级表1 草豆蔻商品规格等级划分表规格 等级性状描述共同点 区别点草豆蔻统货干货。

本品为类（近）球形的种子团，表面灰褐色，中间有黄白色的隔膜，将种子团分成3瓣，每瓣有种子多数，粘连紧密，种子团略光滑。

种子为卵圆状多面体，种脊为一条纵沟，一端有种脐；质硬，将种子沿种脊纵剖两瓣，纵断面观呈斜心形。

气香，味辛、微苦。

球形种子团大小不等，饱满度不均一，有部分松散，质地较为坚硬、无虫蛀。

选货球形种子团个大，大小相当，均饱满、气味浓郁、质地坚硬、无虫蛀。

草豆蔻的质量标准研究金宏;赵文英;公衍玲【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2009(28)3【摘要】目的建立中草药草豆蔻的质量控制标准.方法测定不同厂家10个批次草豆蔻的水分、总灰分、热浸法水溶出物、70%乙醇浸出物及有效成分山姜素和挥发油的含量,在此基础上建立各指标的质量控制标准.结果测得了草豆蔻各指标含量平均值,其中水分为12.43%,总灰分为4.10%,热浸法水溶出物为2.60%,70%乙醇浸出物为2.47%,山姜素为0.23%,挥发油为1.38%.结论建议草豆蔻的质量标准暂定为:水分含量10.00%～15.00%,总灰分含量不得＞4.90%,热浸法水溶出物含量不得＜2.10%,70%乙醇浸出物含量不得＜2.20%,山姜素含量不得＜0.19%,挥发油含量不得＜1.25%.【总页数】3页(P354-356)【作者】金宏;赵文英;公衍玲【作者单位】青岛科技大学化工学院,266042;青岛科技大学化工学院,266042;青岛科技大学化工学院,266042【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R927.2【相关文献】1.草豆蔻、肉苁蓉等83类中药材的品种鉴定和质量研究 [J], 徐国钧;蔡少青;徐路珊;许春泉;王峥涛2.农业部种羊及羊毛羊绒质量监督检验测试中心(乌鲁木齐)农业部畜禽产品质量安全风险评估实验室(乌鲁木齐)新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所 [J],3.农业部种羊及羊毛羊绒质量监督检验测试中心(乌鲁木齐)农业部畜禽产品质量安全风险评估实验室(乌鲁木齐)新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所 [J],4.农业部种羊及羊毛羊绒质量监督检验测试中心(乌鲁木齐)农业部畜禽产品质量安全风险评估实验室(乌鲁木齐)新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所 [J],5.农业部种羊及羊毛羊绒质量监督检验测试中心(乌鲁木齐)农业部畜禽产品质量安全风险评估实验室(乌鲁木齐)新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：原豆蔻呈类球形，直径1.2~1.8cm。

表面黄白色至淡黄棕色，有3条较深的纵向槽纹，顶端有突起的柱基，基部有凹下的果柄痕，两端均具有浅棕色绒毛。

果皮体轻，质脆，易纵向裂开，内分3室，每室含种子约10粒；种子呈不规则多面体，背面略隆起，直径3~4mm，表面暗棕色，有皱纹，并被有残留的假种皮。

气芳香，味辛凉略似樟脑。

印尼白蔻个略小。

表面黄白色，有的微显紫棕色。

果皮较薄，种子瘦瘪。

气味较弱。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平等。

2.1薄层鉴别取[含量测定]项下的挥发油作为供试品溶液，另取桉油精对照品溶液（必要时可分别加乙醇适量稀释），照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，立即检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电子秤等。

3.1 杂质按药材取样法取样，称取本品200g，分离杂质，称定重量，计算杂质比例，原豆蔻不得过1%；印尼白蔻不得过2% 。

3.2 水分取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。

将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

标准依据：《中华人民共和国药典》（2015年版一部）。

内容：1．仪器设备粉碎机、电子天平、三用紫外仪、挥发油测定器、气相色谱仪、电热套、电热恒温干燥箱、酸碱滴定法蒸馏仪器装置、磁力搅拌器、气体流量计2．试剂、试药与对照2.1 对照桉油精对照品2.2 试剂二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基硅橡胶、香草醛硫酸溶液、环己烷、甲苯、、过氧化氢、乙醇、盐酸2.3 试药硫酸钠、硅胶G、水合氯醛、香草醛、甲基红、氢氧化钠3．取样3.1 按“药材取样法”的原则取样。

3.2 取样标记清楚、明白，以供检验。

4．检测4.1 性状4.1.1 原豆蔻呈类球形，直径1.2～1.8cm。

表面黄白色至淡黄棕色，有3条较深的纵向槽纹，顶端有突起的柱基，基部有凹下的果柄痕，两端均具浅棕色绒毛。

果皮体轻，质脆，易纵向裂开，内分3室，每室含种子约10粒；种子呈不规则多面体，背面略隆起，直径3～4mm，表面暗棕色，有皱纹，并被有残留的假种皮。

气芳香，味辛凉略似樟脑。

4.1.2 印尼白蔻个略小。

表面黄白色，有的微显紫棕色。

果皮较薄，种子瘦瘪。

气味较弱。

4.2 鉴别薄层鉴别照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取[含量测定]桉油精项下的供试品溶液和对照品溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一二氯甲烷一乙酸乙酯(15：5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，立即检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.3 检查4.3.1 水分照《水分标准操作规程》第四法检测，原豆蔻不得过11.0％；印尼白蔻不得过12.0％。

4.3.2 杂质照《杂质标准操作规程》检测，原豆蔻不得过1％；印尼白蔻不得过2％。

4.3.3 二氧化硫残留量照《二氧化硫残留量测定标准操作规程》第一法测定，不得过150mg/kg。

4.4 含量测定4.4.1 挥发油取豆蔻仁适量，捣碎后称取30～50g，照挥发油测定法(附录X D)测定。

XXXXXX限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：草豆蔻1.2 汉语拼音：Caodoukou2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试液与试剂：甲醇、山姜素对照品、小豆蔻明对照品、甲苯、乙酸乙酯、三氯化铁、乔松素对照品、桤木酮对照品、二甲苯、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：显微镜、三用紫外分析仪、高效液相色谱仪、硅胶G 板、烘箱、水浴锅、电子天平、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末lg，加甲醇5ml，置水浴中加热振摇5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取山姜素对照品、小豆蔻明对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（15：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在100°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与山姜素对照品色谱相应的位置上，显相同的浅蓝色荧光斑点；喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与小豆蔻明对照品色谱相应的位置上，显相同的褐色斑点。

7.5 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：7.6.1挥发油挥发油测定法（附录33）测定。

本品含挥发油不得少于1. 0%（ml∕g）。

7.6.2山姜素、乔松素、小豆蔻明与桤木酮照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为300nm。

XXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：豆蔻1.2 汉语拼音：Doukou2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、二甲苯、桉油精对照品、无水硫酸钠、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、硅胶G板、气相色谱仪、水浴锅、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1 照薄层色谱法（附录7）试验，吸取〔含量测定〕桉油精项下的供试品溶液和对照品溶液各10µl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（15 : 5 : 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，立即检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：7.5.1 杂质原豆蔻不得过1%；印尼白蔻不得过2% （附录12）。

7.5.2 水分原豆蔻不得过11.0%；印尼白蔻不得过12.0% （附录15 第四法）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：7.6.1挥发油取豆蔻仁适量，捣碎后称取30～50g，照挥发油测定法（附录33）测定。

原豆蔻仁含挥发油不得少于5.0% （ml/g）；印尼白蔻仁不得少于4.0%（ml/g）。

7.6.2桉油精照气相色谱法（附录9）测定。

色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶（SE-54）为固定相。

涂布浓度10%；柱温110°C。

理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。

对照品溶液的制备取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每lml 含25mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取豆蔻仁粉末（过三号筛）约5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度3ml，再加正己烷2～3ml,连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持2小时，放冷，分取正己垸液，通过铺有无水硫酸钠约lg的漏斗滤过，滤液置5ml量瓶中，挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤，洗液并入同一量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

中药饮片验收操作规程一、目的为了确保中药饮片的质量符合相关标准要求，规范验收程序，保障中药饮片的安全有效性，特制定中药饮片验收操作规程。

二、适用范围本操作规程适用于中药饮片的验收工作，涉及所有验收人员和相关工作人员。

三、验收前准备1. 验收人员必须经过专业培训并取得相应资质证书。

2. 验收人员需熟悉中药饮片的质量标准和验收要求。

3. 确保验收设备完好，符合验收要求。

四、验收流程1. 接收货物- 接收中药饮片货物，并与配送单据和订单进行核对，确保货物的准确性。

- 对货物的外包装进行检查，查看是否完好无损，有无破损、漏气等情况。

2. 外观验收- 对中药饮片进行外观检查，包括外观色泽、形态、大小等方面。

- 注意查验中药饮片的气味，是否有异味或变质迹象。

3. 质量验收- 抽样对中药饮片进行质量检验，包括质地、含水量、杂质等方面。

- 根据中药饮片的国家标准和企业内部标准进行判定，合格的予以验收，不合格的予以退回。

4. 记录和报告- 对验收过程中的关键环节进行记录，包括接收、外观验收、质量验收等内容。

- 对不合格的中药饮片进行退货处理，并填写相应的退货报告。

五、验收标准1. 外观标准：- 中药饮片应具有特征的色泽、形态，无霉变、虫蛀等情况。

- 外包装应完好无损，标签清晰可辨认，无变造。

2. 质量标准：- 质地应均匀，无结块或虫眼。

- 含水量符合国家标准要求。

- 无异常异味，杂质应符合规定标准。

六、相关记录1. 接收记录：记录中药饮片的接收情况，包括货物数量、配送单据等内容。

2. 质量验收记录：记录中药饮片的质量验收情况，包括抽样检验结果等。

3. 退货记录：记录不合格中药饮片的退货情况，包括原因及处理结果等。

七、验收后处理1. 合格中药饮片存放入库，妥善保管。

2. 不合格中药饮片及时退货，并通知相关部门处理。

以上即为中药饮片验收操作规程，希望所有验收人员能严格按照规程执行，确保中药饮片的质量安全。

草豆蔻种子超低温保存技术规程1 范围本标准规定了草豆蔻（Alpinia katsumadai Hayata）种子超低温保存过程中的术语和定义、种子的选择、种子前处理、种子保存量、种子冷冻方式、恢复培养等技术要求。

本标准适用于草豆蔻种子的超低温长期贮藏。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 3543.6 农作物种子检验规程水分测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata为姜科（Zingiberaceae）山姜属（Alpinia Roxb.）植物，株高达3 m，叶片线状披针形，总状花序顶生。

其干燥近成熟种子性辛、温，归脾、胃经，具有燥湿行气，温中止呕的功效。

常用于治疗寒湿内阻，脘腹胀满冷痛。

收载于《中国药典（2015）》。

3.2草豆蔻果实Alpinia katsumadai Hayata fruits果实为蒴果，圆球形，直径约3.5~ 4 cm，外面密生粗毛。

内有类球形的种子团，直径1.5~2.7 cm，表面灰褐色，中间有黄白色的隔膜，将种子团分成3 瓣，每瓣有种子多数，粘连紧密，种子团略光滑。

3.3草豆蔻种子Alpinia katsumadai Hayata seeds1草豆蔻的繁殖材料为完整种子，贮藏特性判断为顽拗性种子。

种子表面灰棕色或浅褐色，卵圆状多面体，长3~5mm，直径约3mm，外被1层白色透明膜质假种皮，种脊为一条纵沟，一端有种脐；质硬，将种子沿种脊纵剖两瓣，纵断面观呈斜心形，种皮沿种脊向内伸入部分约占整个表面积的1/2；胚乳灰白色。

3.4种子超低温保存seed of cryopreservation指将经过前处理的草豆蔻种子置于液氮（-196℃）中保存。

4 种子前处理4.1 果实采收5 月至8 月，果皮呈金黄色时，即可采收，去除果肉，取出种子洗净。

目 的：建立中药材取样标准操作规程，规范取样行为。

适用范围：中药材的取样工作 责 任 人：物料主管 内 容： 1. 程序2. 取样前的准备工作：2.1 物料主管收到仓库保管员“请验单”后，做好取样准备。

2.2 依据“请验单”的品名、规格、批号、数量(件数)按下列原则计算取样件数及取样量。

2.3 取样原则：2.3.1 药材总包件数在100件以下的，取样5件； 2.3.2 100-1000件，按5%取样；2.3.3 超过1000件的，按超过部分1%取样； 2.3.4 不足5件的，逐件取样；2.3.5 贵重药材，不论包件多少均逐件取样。

2.3.6 对破碎的、粉末状的或大小在1cm 以下的药材，可用采样器（探子）抽取供试品， 2.3.6.1 每一包件至少在不同部位抽取2-3份供试品。

2.3.6.2 包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；2.3.6.3包件多的，每一包件的取样量一般按下列规定：2.3.6.3.1一般药材100—500g；2.3.6.3.2粉末状药材25g；2.3.6.3.3 贵重药材5-10g；2.3.6.3.4个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品。

2.3.6.4如药材的个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。

2.4准备取样袋、不锈钢镊子、探子。

2.5根据“请验单”在取样袋上贴标签，注明品名、规格、数量、产地、来源采收（加工）、取样日期等。

3.取样。

3.1到中药饮片仓库核对状态标志，应为黄色“待验”状态标志。

3.2核对“请验单”内容与实物标记是否相符，注明品名、规格、数量、产地、来源采收（加工）、取样日期等。

标签应清楚，完整。

3.3 核对品名、产地、规格等级及包件式样是否一致。

3.4检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。

3.5凡有异常情况的包件，应单独检验。

3.6将所取供试品混合拌匀，即为总供试品，对个体较小的药材，应摊成正方形，依对角线划“X”字，使分为四等分，取用对角两份；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够完成所有必要的试验以及留样数为止，此为平均供试品。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈卵圆形或椭圆形，长2~3cm，直径1.5~2.5cm。

表面灰棕色或灰黄色，有时外被白粉（石灰粉末）。

全体有浅色纵行沟纹和不规则网状沟纹。

种脐位于宽端，呈浅色圆形突起，全点呈暗凹陷。

种脊呈纵沟状，连接两端。

质坚，断面显棕黄色相杂的大理石花纹，宽端可见干燥皱缩的胚，富油性，气香浓烈，味辛。

2、鉴别2.1 显微鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察本品横切面，外层外胚乳组织，由10余列扁平皱缩细胞组成，内含棕色物，偶见小方晶，错入组织有小维管束，暗棕色的外胚乳深入于浅黄色的内胚乳中，形成大理石花纹，内含多数油细胞。

内胚乳细胞壁薄，类圆形，充满淀粉粒、脂肪油及糊粉粒，内有疏散的浅黄色细胞。

淀粉粒多为单粒，直径10~20μm，少数为2~6分粒组成的复粒，直径25~30μm，脐点明显。

以碘液染色，甘油装置立即观察，可见在众多蓝黑色淀粉粒中杂有较大的糊粉粒。

以水合氯醛装置观察，可见脂肪油常呈块片状、鳞片状，加热即成油滴状。