浅谈基质效应终版.ppt
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2008年1月J a n u a r y 2008色谱C h i n e s e J o u r n a l o f C h r o m a t o g r a p h yV o l .26N o .198~104收稿日期:2007-07-18第一作者:贺利民,副研究员.E -ma i l :l i m i n o k h e @s c a u .e d u .c n .通讯联系人:曾振灵.T e l :(020)85284896,E -m a i l :z l z e n g @s c a u .e d u .c n .基金项目:农业行业标准制定项目(070106-69)及华南农业大学校长基金(2007B 003)资助项目.气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法贺利民, 刘祥国, 曾振灵(农业部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州)华南农业大学兽医学院,广东广州510642)摘要:对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。
通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。
各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护。
本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法。
关键词:气相色谱;农药残留;基质效应;解决方法中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2008)01-0098-07 栏目类别:专论与综述S o l u t i o n s t om a t r i x -i n d u c e dr e s p o n s ee n h a n c e m e n t i np e s t i c i d er e s i d u e a n a l y s i s b yg a s c h r o m a t o g r a p h yH EL i m i n ,L I UX i a n g g u o ,Z E N GZ h e n l i n g(T e s t i n g C e n t e r o f A n i ma l a n d P o u l t r y P r o d u c t s Q u a l i t yC o n t r o l I n s p e c t i o n(G u a n g z h o u )o f M i n i s t r y o f A g r i c u l t u r e ,C o l l e g e o f V e t e r i n a r yM e d i c i n e ,S o u t h C h i n aA g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y ,G u a n g z h o u 510642,C h i n a )A b s t r a c t :T h e s a m p l e m a t r i xc a nc a u s ea ne n h a n c e m e n t i nt h e o b s e r v e dc h r o m a t o g r a p h i c r e -s p o n s e f o r p e s t i c i d e r e s i d u e s i n a m a t r i x e x t r a c t c o m p a r e d w i t h t h e s a m e c o n c e n t r a t i o n i n a m a -t r i x -f r e e s o l u t i o n .T h e m a t r i x i n c r e a s e s t h e t r a n s f e r o f p e s t i c i d e s f r o m t h e h o t v a p o r i z i n g i n j e c -t o r s b y r e d u c i n g t h e t h e r m a l s t r e s s f o r l a b i l e c o m p o u n d s a n db y m a s k i n g t h e a c t i v e s i t e s i n t h e i n j e c t o r r e s p o n s i b l e f o r t h e a d s o r p t i o no r d e c o m p o s i t i o no f p o l a r p e s t i c i d e s .T h e u s e o f d i f f e r -e n t i n j e c t o r t y p e s a n dm a t r i x s i m p l i f i c a t i o n p r o c e d u r e s c a n r e d u c e m a t r i x -i n d u c e d e n h a n c e m e n t b u t d on o t e l i m i n a t e i t .T h e m o s t e f f e c t i v e s t r a t e g y i s t o u s e m a t r i x -m a t c h e d c a l i b r a t i o ns t a n d -a r d s o r a n a l y t e p r o t e c t a n t s w h i c he q u a l i z et h e r e s p o n s ee n h a n c e m e n t f o r c a l i b r a t i o ns t a n d a r d sa n d s a m p l e e x t r a c t s .F r o m a p r a c t i c a l p o i n t o f v i e w ,i t i s i m p o r t a n t t h a t t h e m e t h o du s e dt o c o r r e c t f o r m a t r i x -i n d u c e de n h a n c e m e n t i s c o m p a t ib l e w i t hl o w s y s t e m m a i n t e n a nc e .T h ed i f -fe r e n t a p p r o a c h e sf o r c o r r e c t i n gm a t r i x -i n d u c e de n h a n c e m e n t f o r c a l i b r a t i o ni np e s t i c i d er e s i -d u e a n a l y s i s a r e d i s c u s s e d a n dc o m p a r e d i n t h i s r e v i e w .K e y w o r d s :g a s ch r o m a t o g r a p h y (G C );p e s ti c i d e r e s i d u e ;m a t r i x -i n d u c e dr e s p o n s e e n h a n c e -m e n t ;s o l u t i o n s 在20世纪90年代,人们就发现在用气相色谱分析有机磷农药时,无论是采用填充柱还是毛细管柱,检测信号的强度与试样基质的特性都非常相关。
NCCLSEP14基质效应的评价基质效应是指在细胞外基质中存在的一种情况,它可以直接或间接地影响细胞的生理和行为。
基质是细胞外基质生物的结构支持网,其主要成分是胶原蛋白、弹性纤维和蛋白多糖等。
基质效应对细胞的功能和行为起着非常重要的作用,并在许多生物学和病理学过程中发挥重要的调节作用。
评价基质效应的方法主要有定量测定基质效应、观察实验结果和研究细胞基质相互作用的细胞信号通路等。
基质效应的定量测定是评价基质效应的关键手段之一、通过测定细胞在基质中的形态学和生理学改变,可以客观地评价基质对细胞功能的影响。
例如,可以测定细胞在基质中的生长速度、迁移速度和侵袭性等指标,并与细胞在没有基质支持下的表现进行比较。
通过比较可以得出细胞在基质中的生理变化,并定量评价基质对细胞功能的影响。
观察实验结果是评价基质效应的重要方式之一、通过观察细胞在基质中的形态学变化,可以得到基质效应对细胞形态和结构的影响。
例如,可以观察细胞在基质中的增殖情况、形态变化和细胞组织的结构等。
通过观察可以直观地发现基质对细胞形态和结构的影响,并评价基质效应的程度和方式。
研究细胞基质相互作用的细胞信号通路也是评价基质效应的重要手段之一、基质通过与细胞膜上的受体结合,激活相应的细胞信号通路,从而引起细胞的生理和行为改变。
研究基质效应的信号通路可以通过使用特定的信号通路抑制剂来干预并评价基质效应的变化。
通过研究信号通路可以揭示细胞基质相互作用的机制,并为评价基质效应提供理论和实验依据。
综上所述,评价基质效应是一个复杂而多维的过程。
通过定量测定基质效应、观察实验结果和研究细胞基质相互作用的细胞信号通路等方法,可以客观地评价基质效应的程度和方式。
这些评价方法的应用可以为进一步研究基质效应的作用机制,以及在病理学和药物研发领域中的应用提供重要的理论和实验基础。
农残分析检测中的基质效应及消除农业生产过程中使用的农药、化肥等农业投入品含有较高的有机化合物。
这类有机化合物会残留在农产品表面,并被称为农残。
农残是一项被广泛关注的问题,因为它们会对人类和动物的健康产生负面影响。
为了确保食品安全,农残分析检测成为一种重要的手段。
但是,在实际检测过程中,可能会出现基质效应问题,这需要进行消除。
基质效应是指检测结果的准确性受样品基质影响的现象。
基质效应是常见的问题之一,尤其是在农残分析检测中。
样品中的复杂基质可能会影响农残的分析和检测,导致假阳性或假阴性结果。
基质效应的表现形式主要有两种:一种是共存基质干扰,另一种是基质本身干扰。
共存基质干扰是指样品中其他基质的存在可能干扰目标分析物的分离和检测。
例如,某些食品中含有维生素C等成分,这些成分可能干扰橙果酸等有机酸的检测。
共存基质的干扰影响通常会导致假阳性结果。
基质本身干扰是指样品本身基质的特性可能影响分析物的检测。
例如,样品中的脂肪、色素、香精等物质会影响农残的检测。
基质本身的干扰影响通常会导致假阴性结果。
为消除基质效应,需要对样品进行适当的前处理,例如提取、净化、富集等。
前处理的方法包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取和固相微萃取等。
固相萃取是最常用的前处理方法之一,它可以减少样品中的干扰物质,提高目标化合物的纯度。
液液萃取方法在处理样品时需要使用大量的有机溶剂,因此成本较高,并且容易造成环境污染。
超临界流体萃取是一种较新的前处理方法,它可以提高提取效率,并减少有机溶剂的使用量。
固相微萃取方法则具有简便、快速、灵敏等特点。
总之,基质效应是农残分析检测中一个常见的问题,但可以通过适当的前处理方法来消除。
前处理方法的选择应该根据样品的特性和目标分析物的特性来确定。
通过有效的前处理方法,可以提高分析结果的准确性和可靠性,确保食品安全。
•个案与短篇•浅析基质效应的评价及消除高雨红(上海市徐汇区华泾镇社区卫生服务中心检验科,上海200231)关键词:基质效应;互换性;EP14-A2;《基质效应与互通性评价指南》D O I:10. 3969/j.issn. 1673-4130. 2017. 16. 063 文献标识码:C文章编号:1673-4130(2017)16-2332-0220多年如,国内开始关注基质效应在检验准确性中的意 义。
目前国内使用的定标品及质控品多是由纯品水溶液制备,由于其基体问血样基体存在差异,纯水溶液中缺少血样中存在 的小分子、脂类等成分,导致测试结果与实际结果产生偏差。
这种检测成分以外的物质对检测结果的影响,即基质效应[1]。
本院在实验过程中也对基质效应进行了探讨。
1日常分析中的基质效应由于某些项目没有合适的商业质控品,若使用混合血清作 内控品则稳定性与储存条件都受限,因此,本中心决定自行制 备质控品用于实验室内控E d D脂蛋白易变质且变质后冻融易产生沉淀,使用葡聚糖硫酸 钠沉淀法可去除脂蛋白。
在制备过程中[34,本科室先去除样 本中的脂蛋白,得到的血清制品没有沉淀,并添加检测物纯品。
对其进行回收实验时,发现回收率低于90%,未能达到要求。
经过反复测试排除可能的误差,但这种现象并未消除。
经 讨论本科室认为回收率过低的原因是基质效应。
这种现象,在 不少国内外文献中都有体现。
制备品失去蛋白作检测基质,在 进行回收率检测时,其可靠性受到了影响。
由于本中心所制备 的质控品只用于内控,不牵涉到准确性控制[5_6]。
故本科室通 过消除基质效应实验,修正质控值后用于实验室内精密度控制。
2关于基质效应的评价为便于日常使用及储藏,经过处理的样品(processed sample)被广泛运用。
但经过处理的样品其成分同 新鲜血样有差 异,由于基体(分析样品中,除了分析物以外的所有其他物质及 组分称为该分析物的基体)的不同,导致基质效应。