磷霉素氨丁三醇HPLC液相谱图(欧洲药典EP7.0)
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HPLC测定不同产地灵芝中9种三萜酸目的:建立HPLC测定灵芝子实体中9种三萜酸的方法。
方法:采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.04%甲酸溶液,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温15 ℃。
结果:灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝烯酸B、灵芝酸B、灵芝烯酸A、灵芝酸A、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸C1的线性范围分别为6.81~40.88,6.38~38.25,6.75~40.50,6.38~38.25,5.95~35.65,5.90~35.25,7.00~42.00,6.20~37.15,6.05~36.4 mg·L-1(r=0.999 4,0.999 2,0.999 4,0.999 2,0.999 2,0.994 5,0.999 0,0.999 2,0.998 4),加样回收率分别为102.1%,102.3%,100.6%,103.3%,104.1%,103.2%,96.42%,102.5%,101.5%,RSD为1.5%,0.96%,1.9%,1.3%,1.7%,2.5%,0.62%,2.9%,1.3%。
测定了31个不同地区、不同栽培条件下灵芝样品的三萜含量。
结论:该方法可行、重复性好,可定量测定灵芝中三萜酸的含量。
标签: HPLC; 灵芝; 三萜酸灵芝为担子菌纲,多孔菌科(Polyproraceae)灵芝属(Ganoderma)真菌赤芝Ganoderma lucidum和紫芝G.japonicum的干燥子实体。
始载于《神农本草经》,具有补中益气、滋外强壮、扶正固本等功效。
《中国药典》2000年版开始将赤芝、紫芝收为药用正品。
灵芝现在多为栽培品种且大多为赤芝,具有明显生物活性的主要有效成分是三萜类化合物,现已分离得到160多种[1],马林等[2-6]测定了灵芝中三萜酸总含量,建立了灵芝三萜指纹图谱测定方法。
附件食品中那非类物质的测定(BJS 201805)1 范围本标准规定了食品(含保健食品)基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品(含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型)中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法,适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品(含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型)中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取,过滤后,滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定,外标法定量。
3试剂和材料注:水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH):质谱级。
3.1.2 甲酸(HCOOH):质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯(C4H8O2):分析纯。
3.1.4 盐酸(HCl):分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液:取甲酸1mL用水稀释至1000mL,用滤膜(4.3)过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液(1+99):取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液(1+1):将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液(200 μg/mL):分别精密称取Lodenafil carbonate(46罗地那非碳酸酯)、Sildenafil dimer impurity(63西地那非二聚体杂质)、Vardenafil dimer(69伐地那非二聚体)标准品(3.3)各10mg,用盐酸甲醇溶液(1+99)溶解并稀释至50mL,摇匀;分别精密称取其余87种标准品(3.3)各10 mg,用甲醇溶解并稀释至50mL,摇匀,制成浓度为200 μg/mL标准储备液。
HPLC法测定PEG-EPO中丁二酰亚胺的残留量庞甲佩;逄建勇;胥国立;解福生【摘要】目的:建立聚乙二醇重组人促红素( PEG-EPO)中丁二酰亚胺残留量测定的高效液相色谱法。
方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Shiseido Capcell PAK C18 AQ(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1 KH2PO4(pH 6.5),检测波长为210 nm,流速为0.7 mL·min-1。
结果线性范围为0.08~0.8μg(r=1),6次重复进样峰面积响应值的RSD为0.61%,平均加样回收率为100.96%。
结论建立的高效液相色谱法简单、精密度良好、准确度良好,可用于PEG-EPO中丁二酰亚胺残留量检测。
%Objective To establish a method for the determination of residual succinimide in PEG - EPO by HPLC. Methods HPLC method was used and the separation was performed on a column packed with Shiseido Capcell PAK C18 AQ(4. 6 mm × 250 mm,5 μm). The mobile phase was 0. 02 mol·L-1 KH2 PO4( pH 6. 5). The detective wave-length was set at 210 nm. The flow rate was 0. 7 mL·min-1 . Results The linear r ange was good in 0. 08~0. 8 μg( r=1 ). The RSD of peak area of six repeated sampling was 0. 61%. The average recovery was 100. 96%. Conclusion The es-tablished method was simple,high sensitive and accurate with a high reproducibility and can be used for the determination of residual succinimide in PEG-EPO.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】3页(P686-688)【关键词】聚乙二醇重组人促红素;丁二酰亚胺;高效液相色谱【作者】庞甲佩;逄建勇;胥国立;解福生【作者单位】山东阿华生物药业有限公司,山东东阿252201; 山东东阿阿胶股份有限公司,山东东阿252201;山东阿华生物药业有限公司,山东东阿252201; 山东东阿阿胶股份有限公司,山东东阿252201;山东阿华生物药业有限公司,山东东阿252201; 山东东阿阿胶股份有限公司,山东东阿252201;山东阿华生物药业有限公司,山东东阿252201; 山东东阿阿胶股份有限公司,山东东阿252201【正文语种】中文【中图分类】R927.1人促红细胞生成素(Erythropoietin,EPO)是一种激素类糖蛋白,相对分子量为30 kD,它的功能是促进红系祖细胞增殖,使之分化为成熟的红细胞[1]。
HPLC—DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分。
方法采用Thermo ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 ?m),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。
结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A在试验范围内线性关系良好(r2>0.999 0),精密度试验RSD0.999 0)in the investigated concentration ranges. The RSD of precision and the stability in 48 h was less than 1% and 2%,respectively. The average recoveries were between 98% and 103% with RSD<2%. The content of the seven components was obviously different in Xiangdan injection obtained from different company. Conclusion This method is simple,reliable,and can be applied for the simultaneous determination of seven salvianolic acids in Xiangdan injection. It can be used for quality control of the medicine.Key words:Xiangdan injection;HPLC-DAD;salvianolic acids;determination香丹注射液由丹参和降香2味中药组成,临床主要用于心绞痛、心肌梗死等疾病的预防和治疗[1]。
高效液相色谱法测定妥布霉素眼用即用型凝胶中苯扎氯铵的含量刘修树;汤国平【摘要】目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定妥布霉素眼用即用型凝胶中苯扎氯铵的含量.方法:HPLC法色谱柱为Kromasil C18(250.0 mm×4.6 mm,5 μm),0.07 mol/L乙酸铵溶液(含1%三乙胺,冰乙酸调节pH值至5.0)-乙腈(70:30)为流动相;检测波长215 nm,柱温35 ℃,流速0.8 ml/min.结果:苯扎氯铵在16.22~81.10μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),回归方程为Y ∧=6 091.9X+10 114,平均回收率为99.85%,RSD为1.07%.结论:该法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于妥布霉素眼用即用型凝胶中的苯扎氯铵的含量控制.%Objective: To establish a high performance liquid chromatography ( HPLC ) method for the determination of benzalkonium chloride in tobramycin in-situ forming eye gel. Methods:HPLC,the chromatographic column was KromasilC18(250. 0 mm ×4. 6 mm, 5 (j,m) ,the mobile phase 0.07 mol/L ammonium acetate solution(including 1% triethylamine,adjusting with glacial acetic acid to pH 5. 0) -acetonitrile(70: 30). The detection wavelength 215 nm,the column temperature 35 ℃ ,the flow rate was 0. 8 ml/min. Results: The calibration curve was linear in the range of 16. 22 —81. 10 μg/ml for benzalkonium chloride ( r = 0. 999 8, n = 5 ) , the regressionrnequation was Y =6 091. 9X + 10 114,the average recovery was 99. 85% ,RSD was 1. 07%. Conclusions: The method is convenient, sensitive and accurate with a good repeatability for the determination of benzalkonium chloride in tobramycin in-situ forming eye gel.【期刊名称】《蚌埠医学院学报》【年(卷),期】2012(037)012【总页数】3页(P1520-1521,1524)【关键词】药物/分析;妥布霉素;苯扎氯铵;高效液相色谱法【作者】刘修树;汤国平【作者单位】巢湖职业技术学院,生物应用技术系,安徽,巢湖,238000;苏州天龙制药有限公司,江苏,苏州,215123【正文语种】中文【中图分类】R927.1妥布霉素眼用即用型凝胶是在妥布霉素滴眼液基础上研发的眼部新型给药方式,临床用于虹膜睫状体炎、角膜炎、巩膜炎、白内障手术前后及小儿扩瞳验光等。