水体中氨氮测试方法

实验二荧光分析法测定水中氨氮的含量1.实验目的通过本实验课程的学习和操作，了解荧光分析法的测定原理，掌握水样中氨氮含量的测定方法和原理；并熟练掌握荧光分光光度计的实验操作步骤。

2.实验原理2.1方法原理水中的氨氮与邻苯二甲醛（o-Phthaldehyde, OPA）、亚硫酸钠在碱性介质中反应，生成具有荧光性的异吲哚衍生物。

当其吸收了外界能量后，能发射出一定波长和强度的光称为荧光。

外界提供能量的方式有多种，通过光照射激发产生的荧光称为光致荧光。

由于不同的物质其组成与结构不同，所吸收光的波长和发射光的波长也不同，利用这两个特性参数可以进行物质的定性鉴别。

一定的条件下，如果物质的浓度不同，它所发射的荧光强度就不同，两者之间的定量关系可用下式表示:I F=KC式中: I--能发荧光物质的荧光强度;C--能发荧光物质的浓度;K--定条件下的常数。

当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比，测量物质的荧光强度可对其进行定量分析。

荧光分析法就是利用物质的荧光特征和强度，对物质进行定性和定量分析的方法。

2.2仪器原理利用荧光进行物质定性定量分析的仪器有荧光计和荧光分光光度计,本次实验所用的是荧光分光光度计，其基本原理是:采用氙灯作光源，通过狭缝经光栅分光后照射到被测物质上，发射的荧光用光电倍增管检测，经放大后由数据采集系统记录结果。

该仪器由四个基本部分组成田，即激光光源、样品池、用于选.择激发波长和荧光波长的单色器或滤光片、检测器。

3.仪器与试剂3.1仪器F97pro荧光分光光度计（配1 cm试样池），移液管，比色管，烧杯，废液缸3.2试剂氨氮标准使用液（100.00 μmol/L），亚硫酸钠溶液（10 .00mmol/L），四硼酸钠溶液（10.00 g/L），OPA溶液（25.00 mmol/L），超纯水，未知水样2。

4.实验步骤4.1 标准工作曲线的配制4.1.1取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL氨氮标准使用液标样于比色管中，用超纯水定容至25.00 mL。

测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标，常常用来评价水体的污染程度。

测量氨氮含量非常重要，因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。

一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物，其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。

氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。

氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。

1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法，其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。

该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小，但也存在着不同程度的误差和污染问题。

实验步骤：（2）取样：以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合，放到干燥清洁的试管中。

（3）加试剂：向试管中加入1-2毫升Nessler试剂，摇晃均匀使试剂充分混合。

（4）比色：将试管对着白色底板，由深至浅对试剂溶液进行比色，当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。

（5）结果计算：按照比色板上的数值进行计算，使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法，该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度，其优点在于分析速度快且结果准确。

（1）取25毫升水样，加入5毫升氢氧化钠液（1mol/L）并快速搅拌均匀。

（2）再加入1-2毫升碘化钾溶液之后，继续搅拌至样品颜色转明。

（3）通入氮气进入样品中，滤出生成的沉淀，并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。

（4）用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算，得出氨氮含量。

3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法，此法较为直接和简单，但存在着测量误差较大的问题。

（1）将10毫升的水样放入烧杯中。

（2）加入5毫升甲醛（40%）、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸，热至沸腾，使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。

（3）向烧杯中加入50毫升蒸馏水，并用酚酞作为pH指示剂。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。

水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化，还会对水生生物造成危害，甚至影响人类健康。

因此，测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。

测定水中氨氮含量的方法较多，其中最常用的是纳氏试剂光度法。

该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物，并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。

二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂，其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。

在碱性条件下，亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子（I-），同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子（HSO3-）。

游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物，其反应方程式如下：NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中，NHI2和NH4I2为络合物。

三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理：将待测样品过滤除杂质，并调节pH值至8.5-9.5之间。

2. 加入纳氏试剂：向样品中加入适量的纳氏试剂，并在室温下放置15分钟。

3. 分光光度计测定吸光度：使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。

4. 标准曲线绘制及计算：根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线，然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。

四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点：该方法操作简便、快速，且灵敏度高，可以测定极低浓度的氨氮；同时，纳氏试剂易于制备和保存，成本较低。

2. 缺点：该方法受到其他物质的干扰较大，如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定；此外，在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。

五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。

氨氮实验方法氨氮是指水中的氨和游离氨基团的总量，通常用于评估水体中的污染程度。

氨氮实验是一种常用的水质检测方法，其原理是利用氨氮与氯仿中的亚氯酸反应生成氯氮，然后用氯仿萃取出氯氮，测定其吸光度，从而计算出水样中的氨氮浓度。

仪器和试剂氨氮实验需要的仪器和试剂如下：1.紫外可见分光光度计：用于测定氯氮的吸光度。

2.恒温水浴：用于恒温反应瓶中的水样。

3.反应瓶：用于进行氨氮与亚氯酸的反应。

4.氯仿：用于萃取氯氮。

5.氯化铵：用于消除水样中的干扰物质。

6.亚氯酸：用于与氨氮反应生成氯氮。

7.去离子水：用于稀释水样和制备试剂。

实验步骤1.取适量水样，加入氯化铵，将水样的pH值调节为8.5-9.5。

2.取两个反应瓶，每个瓶中加入10ml水样和10ml氯仿。

3.将一个反应瓶置于恒温水浴中，调节水浴温度为37℃。

4.向两个反应瓶中分别加入2ml亚氯酸溶液，盖紧瓶盖，轻轻摇动。

5.将恒温瓶中的反应瓶取出，离心5分钟。

6.将氯仿层转移至另一个瓶中，再加入2ml氯仿，摇动均匀。

7.用紫外可见分光光度计测定氯氮的吸光度，记录下数值。

8.根据标准曲线，计算出水样中的氨氮浓度。

注意事项1.实验过程中需注意卫生和安全，避免实验中的化学品接触皮肤和眼睛。

2.实验中需注意准确称量试剂和水样，避免误差。

3.实验中需严格控制反应温度和时间，以保证实验结果的准确性。

4.实验后需及时清洗实验器具和工作台，保持实验环境整洁。

总结氨氮实验是一种简单、快速、准确的水质检测方法，可以用于评估水体中的污染程度，是水质监测工作中必不可少的一种方法。

在实验中，需要严格控制实验条件和注意安全，以保证实验结果的准确性和实验人员的安全。

水质中氨氮的测定方法
氨氮的测定方法有多种，其中常用的有银镉离子比色法和氧化还原电位法。

1. 银镉离子比色法：
（1）样品处理：将水样经过离心或过滤后，用稀硫酸溶解氨氮，加入银镉比色剂（硝酸银和硝酸镉），加热溶解，然后用硝酸银和硝酸镉改变比色剂的酸碱度，使其达到最佳比色效果。

（2）测定：将比色液放入比色杯中，用光度计测定其吸光度（A），然后加入标准溶液，测定其吸光度（A1），用下式计算氨氮含量：
氨氮（mg/L）=A1-A/ε×V
其中，ε为比色杯中比色剂的比色系数，V为样品体积。

2. 氧化还原电位法：
（1）样品处理：将水样加入氧化还原电极管中，加入适量的氧化剂（如氧化铁），使氨氮转化为氧化还原物，使氢离子浓度升高，从而改变水样中的氧化还原电位。

（2）测定：将水样加入氧化还原电极管中，用电位表测定氧化还原电位，然后用下式计算氨氮含量：
氨氮（mg/L）=E/K×V
其中，E为水样的氧化还原电位，K为电极管的电极系数，V为样品体积。

水质分析中氨氮测定的标准方法氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。

测定方法一：纳氏试剂光度法（GB7479--87）1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。

通常测量用波长在410—425nm范围。

2．干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。

为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。

对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3．方法适用范围本法最低检出浓度为0.025molL（光度法），测定上限为2mgL。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

仪器（1）分光光度计：UV-2800(UNICO）（2）pH计。

试剂配制试剂用水应为无氨水。

1．纳氏试剂可选择下列一种方法制备。

（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。

水质中氨氮的快速检测方法氨氮是污染水体的重要指标之一，也是水环境质量较为敏感的污污染物，鉴定其含量对环境监测十分重要。

近年来，氨氮检测技术发展迅速，多种快速检测方法层出不穷，给水环境监控技术带来了新的发展机遇。

下面就对水质中氨氮的常见检测方法进行介绍：一、化学分析法1. 硝酸胴法：硝酸胴法是常用的氨氮检测方法，原理是先将氨氮氧化成氮气，在溶液中加入硝酸胴将氮气的有效氮转化为可检测的有机化合物硝酸胴，直接用紫外分光光度法测定该有机化合物的含量，从而得出氨氮的浓度。

2. Kjeldahl法：Kjeldahl法的原理是通过水解硫酸分解氨氮为氨和浓硫酸，再利用硫酸滴定反应进行浓度测定，最终用定容法测血红蛋白浓度，来推算氨氮含量。

3. 酸溶法：酸溶法是一种比较简单快速的氨氮检测方法，其原理是通过酸溶冰醋酸得到氨，再进行直接滴定，从而测定氨氮的浓度。

4. 容错替换法: 容错替换法是比较新的氨氮检测技术，它以库仑法为基础，原理是碱溶解加入浓硫酸发生氧化，然后溶质用浓硫酸替换，最终在容量滴定中测定氨氮的浓度。

二、物理分析法1. 原子吸收法：原子吸收法是一种测定氨氮含量的快速检测技术，原理是液体样品通过原子吸收光谱仪，利用质谱来分析氨氮含量，准确快速。

2. 毛细管抗压法：毛细管抗压法的原理是：氨氮通过具有特定抗压性的细管，在细管内流动构成高低压梯度。

由此可以测定氨氮的浓度和在细管内的流动时间，最终用于分析氨氮含量。

三、生物技术1. 氨氧化酶法：主要以具有氨氧化酶的微生物检测样品，当检测的氨氮过多时，氨氧化酶会把氨氮进行氧化分解，从而形成有明显色度的产物，用目视色度计测定氨氮含量。

2. 磷酸法：磷酸法也是利用微生物检测，但与氨氮有关的活性微生物可能有很大的差异。

当微生物活性在水中激发时，会吸收有机物，这些有机物最终会形成有明确色度，最终可以测定氨氮含量。

以上就是水质中氨氮的常见检测方法，从中可见，采用不同的方法，都可以快速检测出水质中氨氮的含量，为环境监控提供有效的数据支持。

氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和，它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。

氨氮国标法是一种常用的测定方法，本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。

二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。

该反应在碱性条件下进行，生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。

三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、比色皿、移液器等。

2. 试剂：氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。

四、测定步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，如过滤、去除悬浮物等。

2. 标准曲线的制备：取一系列不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂，混匀后放置一段时间，然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。

3. 测定样品：将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂，混匀后放置一段时间，然后使用分光光度计测量样品的吸光度。

4. 计算结果：根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系，计算出样品中的氨氮含量。

五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用，避免因操作不当导致结果误差。

2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发，以免影响测定结果。

3. 测定过程中应控制反应时间和温度，保证反应的充分进行。

4. 保持实验环境的清洁和安静，避免外界干扰对测定结果产生影响。

六、结果分析与讨论根据测定结果，可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。

若超过国家标准要求，则说明水体受到了氨氮的污染，需要采取相应的措施进行处理和改善水质。

七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法，通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。

该方法操作简便，结果准确可靠，适用于水质监测和环境保护等领域。

八、参考文献1. 国家环境保护标准，水和废水监测分析方法，第四部分：氨氮的测定，GB/T 7474-2009。

水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。

3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。

列如：尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。

4. 试剂和材料4.1无氨水，在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。

4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。

4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠（基准试剂）4.6轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热，以除去碳酸盐。

4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。

将20g氢氧化钠溶于200mL水中，冷至室温，稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。

量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。

4.9硼酸吸收液p=20g/L，称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇，用水稀释至100m/L。

4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中，另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。

取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。

4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。