头发中锌含量的测定

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量一实验目的1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术2.熟悉发样的预处理方法3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法二基本原理原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。

即A=KLC当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得=A'KC此式为原子吸收分光光度法的定量依据。

锌是人体所必需的重要微量元素之一。

火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。

三仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯2.试剂锌标准贮备液（1.000mg/ml）称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。

锌标准应用液（10.00μg/ml）取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。

2%盐酸取20ml浓盐酸，加980ml水，混匀。

金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯，水为去离子水或双蒸水。

四操作步骤：1.发样的采集与处理取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g，放入50ml烧杯中，加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min，并不断搅拌，然后用双蒸水反复洗至无泡沫，滤干后置于烘箱中，105℃条件下干燥30min，取出后剪成3~5mm备用。

称取发样约50mg于坩埚中，置于马弗炉中于540~560℃灰化5h，至样品全部变成白色或灰白色残渣。

取出放冷，准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣，待测。

2.配制标准系列溶液分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。

原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要：本次试验采用原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，湿法消化法对头发样品进行预处理，配制标准的铜、锌溶液，然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度，将吸光度与标准溶液吸光度相比较，得出头发样品中铜、锌含量，通过铜锌比估计一个人的智商。

实验表明，锌所测得的含量为（224.2866±4.1661）μg/g，铜所测得的含量为（7.3532±0.2083）μg/g，铜所测得的线型数据比锌的较好。

关键词：原子吸收法锐线光源样品与处理朗伯-比尔定律前沿综述随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

锌、铜等是人体内必需的微量元素。

他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。

人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。

体内缺少这些元素会引起许多疾病。

锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响，如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶，如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性，使脑的结构发生改变［2］，从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。

目前，国内有许多测定铜锌离子的方法，但各有优劣，部分方法及优劣列举如下：双硫腙比色法：测量方法是样品经消化后,在pH4.0～5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。

缺点：大量的玻璃仪器需彻底清洗；需要大量的试剂；方法麻烦和费时，还要求分析人员有较高水平的熟练技术。

优点：铅的吸收率线性好，范围宽；它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用；干扰能迅速去除。

[3]EDTA容量法：试样用氯酸钾饱和的硝酸分解，硫酸冒烟将铅锌分离，HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅；在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素，加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。

实验题目：头发中锌含量的测定【摘要】在实验条件的限制和实验方案可行性制约下，本实验采用湿法消解头发，原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。

本实验中用浓硝酸和过氧化氢消解头发，再用标准曲线法，用原子吸收光谱法测得样品的吸光度，由标准曲线法求得样品中Zn2+浓度，进而求得头发中Zn含量，该方法操作简单，实验结果准确。

本实验样品取自本小组成员，测定该同学头发中锌含量为208ug/g左右，此结果落在文献数值的正常范围内。

【关键词】头发锌含量原子吸收光谱定量分析【引言】锌是人体必须微量元素之一，目前认为锌对机体的重要性仅次于铁，是机体中200多种酶的组成部分，参与了广泛的生化作用，参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成，对促进生长发育和组织修复，增强免疫力及提高智商等都有重要作用。

正常人体内锌含量为1.4~2.5g，分布于人体各组织器官中，其中头发中锌的含量为125~250ug/g，其含量反映出人体中锌的营养状况。

儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。

【1】1. 头发中锌含量的测定1.1 头发的消解湿法消化，取试样（头发）于表面皿上并用浓硝酸和过氧化氢来消解，于电热板上低温加热溶解。

干法消化，准确称取上述发样于石英柑祸，放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度，保温2 一3h，待碳质机物完全被破坏及灰化后，取出稍冷，加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解。

湿法消化操作比较危险，消化过程中可能会溶液可能会发生沸腾。

但干法消化操作太耗时，因而本实验采用湿法消化的预处理方法，在操作过程中，在锥形瓶中带上一个短颈漏斗，带上橡胶手套，以及在通风橱内加热等措施来加强安全保障。

1.2. 原子吸收法测定头发中锌含量目前有关文献中锌元素微量测定方法主要有以下几种：（1）.将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。

实验者：（合作者：）实验题目：原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述：对头发中锌含量的测定方法：1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时，采用分光光度法测定人发中的锌。

配合物的最大吸收波长为564 nm，表观摩尔吸光系数为1．18×105L／(mol*cm)，锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。

测定结果的相对标准偏差为1．1％(n=5)，加标回收率为98．0％一102.0％。

2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。

在pH 9．0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物，测得铜络合物的最大吸收波长为615nm，锌络合物的最大吸收波长为630nm。

采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615／648nm，铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。

铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o～30μg／25ml范围内符合比耳定律。

试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。

用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。

3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6．00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．在富集沉积阶段。

溶液应进行搅拌，以提高工作电极表面的富集量；在平衡阶段，溶液应停止搅拌，使溶液充分静止，以使在溶出过程得到纯的扩散电流；在溶出阶段，富集在电极表面的欲测物质氧化为离子，重新进入溶液，进行电位扫描，并得到溶出峰，以此进行定量分析．4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法，采用干燥箱溶样，火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。

ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报
告
目的与要求：
1、掌握ICP-AES方法测定元素含量的基本原理和操作技术
2、熟悉ICP-AES仪器的结构和工作原理
实验原理：
ICP-AES法是利用电感耦合等离子体作为光源的原子发射光谱法。

将样品气化。

使原子激发、利用分光器将激发态原子固有的特征谱线分开。

通过检测这些特征谱线的有或无及强度。

就可以进行样品中所含元素的定性及定量分析。

本实验测定消化后的头发样品中的CaZn，Fe的含量，采用标准曲线法进行定量分析。

仪器与试剂：
1、电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2、高纯Ar气
3、循环水系统
4、容量瓶100ml
5、移液管
6、Ca标准应用液
7、Zn标准应用液
8、Fe标准应用液
9、硝酸、优级纯，
10、超纯水
实验步骤：
1、仪器基本操作
2、标准曲线绘制
3、发样的测定
实验结果：
1.Ca的标准品及样品的发射光强度、波长=317.933nm，
2.Fe的标准品及样品的发射光强度、波长=259.940nm、。

3.Zn的标准品及样品的发射光强度，波长=213.856nm。

，
Ca离子的标准曲线
Ca离子的浓度=8.83ug/ml头发中的Ca离子含量3449.22ug/g Fe离子的标准曲线
Fe离子的浓度=0.7426ug/ml头发中的Fe离子含量=290.08ug/g
Zn离子的标准曲线
Zn离子浓度=0.6636ug/ml。

头发中锌含量的测定实验报告⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌⼀、⽬的要求1．了解⽕焰原⼦吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作⽅法。

2．学习⽣化样品的处理⽅法，了解湿法消解、⼲法灰化的优劣。

3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应⽤。

⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是测定多种试样中⾦属元素的常⽤⽅法。

本次实验选⽤⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌。

测定头发中的锌含量，⾸先要处理样品，使其中的⾦属元素以可溶的状态存在。

本实验中的发样⽤湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。

发样酸解消化后得到的试液⼀定要注意控制酸度。

⾼浓度的⽆机酸（>1 mol/L ）会导致试液的物理性质发⽣变化，影响测定的灵敏度。

本实验选⽤HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时，为了控制酸度最后溶液蒸⾄剩余1~2 mL （HNO 3易挥发，很容易蒸去⼀部分；H 2O 2在⾼温下会部分分解），假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸（分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ），稀释⾄50 mL 后酸度最⾼为0.64 mol/L ，符合酸度控制的要求。

为了确保实验条件相同扣除背景⼲扰，后⾯配制锌的标准溶液时也要控制酸度，可以在定容前加2滴浓硝酸。

根据原⼦吸收光谱法的原理，在使⽤锐线光源条件下，基态原⼦蒸⽓对共振线的吸收符合朗伯-⽐尔定律：00lgKLN II A ==在试样原⼦化时，⽕焰原⼦温度低于3000 K 时，对⼤多数元素来说，原⼦蒸⽓中基态原⼦的数⽬实际上接近原⼦总数。

在固定的实验条件下，待测元素的原⼦总数与该元素在试样中的浓度成正⽐。

因此，上式可以表⽰为c K A '=这就是原⼦吸收定量分析的依据。

具体测定时，要根据被测⾦属元素浓度的线性范围配置试样溶液。

对于本实验，线性范围是：0 ~ 3 µg/mL 。

根据头发中锌含量的⽂献值⼤约为150 µg/g ~ 600 µg/g ，所以若是取0.1 g 发样，将其稀释⾄50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度⼤约为1 µg/mL左右，刚好处于线性范围的中间，保证了测定的准确性。

仪器分析开放设计性试验报告——原子吸收分光光度法测定毛发中的锌摘要：本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量，头发样品经过用消化法处理成溶液后，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。

结果表明，火焰原子吸收光谱法操作简单，灵敏度高，关键词：火焰原子吸收光谱法；发样；测定锌1. 引言微量元素的多少可以反映人体的健康状况，人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。

锌是人体必需的微量元素，在人体内具有重要功能，对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[ 1]。

缺锌可使人体生理功能异常，导致生长发育缓[ 2 ]。

测定人发中锌的含量可采用火焰原子吸光光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法等。

通过查询文献比较，发现原子火焰吸光光谱法与本实验的目的对应性强，高效快捷准确。

当条件一定时，原子吸收分光光度法的定量依据是：A=KLc人或动物的毛发，用湿消化法处理成溶液后，溶液对213.99 nm波长光（Zn 元素的特征谱线）的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中的Zn的含量[3 ]。

2. 实验部分2. 1 主要仪器TAS-986原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶，聚乙烯试剂瓶（500 mL），可调温电加热板（湿灰化法），烧杯（250 mL），容量瓶（50 mL，500 mL），吸量管（5 mL），锥形瓶（100 mL），曲颈小漏斗。

2. 2 主要试剂1）Zn的贮备标准溶液。

2）100 μg/ mL Zn的标准溶液：吸取10.00mL Zn的贮备标准液置于50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容。

3）HNO3-H2O2混合溶液：浓HNO3(d=1.42)- H2O2 (30%)以3：1比例混合而成，湿消化法用。

2.3 标准系列溶液的配制先配制贮备液含量为100 μg/ m L。

然后配制含锌量为0. 00 μg/ mL、0. 20 μg/ mL、0. 40 μg/ mL、0. 80 μg/ mL、1.00 μg/ mL的标准溶液，用以制作工作曲线及最佳工作条件的选择实验。

火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，提两颗玻璃珠及混合消化液5ml，置放约30分钟后于电热板上逐步高涨消化至溶液回应透明化，挑划拨热，提5ml纯水，冷却除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩约为1ml左右时挑划拨热，迁移至10ml巢蛛管及中，用0.1mol/l的叶唇柱硝酸多次冲洗三角锥瓶,与消化液分拆,定容后测量ρ（mg／ｇ）＝［ｃｘｘｖｘ］／ｍρ头发样品中锌的质量浓度，ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌｖ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量回应透明化测量波长213.9灯电流5ma狭缝0.4nm空气流量6l/min乙炔流量1.2l/min混合消化液：hno3-hclo4(4:1)湿法消化样品,消化的目的就是除去样品中的有机物，用作分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？原子稀释分光光度计通常由四大部分共同组成，即为光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包含光电转换器及适当的检测装置）。

光源促进作用就是提供更多能量，并使物质冷却和唤起。

光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。

检测器就是展开光谱信号检测，常用检测方法存有摄谱法和光电法。

摄谱法就是用感光板记录光谱信号，光电法就是用光电大增管及等光电子元件检测光谱信号。

原子吸收分光光度计组成：光源，原化系子统，分光系统，检测系统，显示系统组成原子化器的促进作用：提供更多一定能量，并使试样中的待测元素转型为基态原子蒸气，并使其步入光源的电磁辐射光程。