COD快速测定方法
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COD快速测定仪的工作原理及使用方法COD(化学需氧量)快速测定仪是一种用于快速测定水中COD浓度的仪器。
它采用化学分析原理,能够在短时间内测定出水样中的COD浓度,具有测定范围广、操作简便、结果准确等特点。
本文将详细介绍COD快速测定仪的工作原理以及使用方法。
一、COD快速测定仪的工作原理1.试剂递减法:COD快速测定仪中设有两个小槽,分别存放有氧化剂、碱性碘化钾溶液和消解剂。
首先,从试剂槽中取出一定量的氧化剂和碱性碘化钾溶液,并进行预消解处理。
然后,将加入水样的试剂槽放入仪器中,试剂槽中的试剂会与水样中的有机物进行氧化反应。
氧化反应会导致试剂递减,最终反应停止时,根据试剂递减量来测定COD浓度。
2.光学检测法:COD快速测定仪通过光电检测系统测定试剂溶液中碘和残余碘的吸光度差值,根据该差值可以确定COD浓度。
首先,光源会发出一束特定波长的光,并穿过试剂槽中的试剂溶液。
然后,光电检测系统会检测通过溶液的光强度,并将其转化为电信号。
最后,根据电信号的数值来计算COD浓度。
二、COD快速测定仪的使用方法1.准备工作:首先,将COD快速测定仪放置在水平台面上,并连接电源。
然后设置所需的测定参数,如测量方法、样品体积等。
此外,还需准备好所需的试剂和样品。
2.样品处理:取一定量的待测样品,并根据需求进行预处理。
通常情况下,需要进行滴定消解处理,使样品中的有机物充分氧化。
此外,还需要根据样品中COD浓度的估计值,选择合适的样品体积,以保证测定结果的准确性。
3.试剂加载:将试剂加载到COD快速测定仪中的试剂槽中。
根据仪器的要求,按照指定的顺序和量加入试剂。
通常情况下,需要先加入氧化剂,再加入碱性碘化钾溶液,最后加入消解剂。
4.进行测定:将经过预处理的样品倒入试剂槽中,立即关闭仪器的盖子,开始进行测定。
仪器会自动进行反应和测定过程,测定时间通常在数分钟以内。
在测定过程中,应保持仪器的稳定并避免干扰因素的影响。
COD测定方法国标检测方法一、COD测定的目的和意义COD(Chemical Oxygen Demand)是指水或废水中氧化性物质在酸性或中性条件下与一定量的氧气反应所需的氧化还原电位差。
COD测定方法是测定水体中有机物质的总量,是评价废水水质和评估水体污染程度的重要指标之一、COD高的水体表明有机物质较多,水质差,说明水体有机物质降解的能力较差,会对水环境造成较大的影响。
1.常规方法目前国标中,常用的COD测定方法有三个:高锰酸钾法、二硫代硫酸盐法和硼酸氧化法。
(1)高锰酸钾法:COD的测定是利用高锰酸钾(KMnO4)作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用碘量滴定法测定剩余氧(溶液中未氧化的KMnO4)。
该方法适用于COD浓度较高的废水样品,操作简单,但存在测定误差较大的问题。
(2)二硫代硫酸盐法:COD的测定是利用二硫代硫酸盐(Cr2O2-7)作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用碘量滴定法测定剩余氧。
该方法适用于COD浓度较低的废水样品,但操作相对复杂。
(3)硼酸氧化法:COD的测定是利用硼酸作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用平衡电位滴定法测定剩余氧。
该方法避免了传统测定方法的干扰,操作简便,误差较小,适用范围较广,但对设备要求较高。
2.智能监测仪器随着科学技术的进步,智能监测仪器也成为COD测定的常用方法之一、智能监测仪器通过光电(石蕊)传感器和电化学传感器等各类传感器测定容器中的COD浓度。
该方法具有操作简单、快速、准确的特点,适用于现场快速监测。
三、COD测定方法的影响因素1.溶液溶解性:COD测定中,溶液的密度、粘度、表面张力和电导率等性质对测定结果有一定影响。
因此,应在国标规定的条件下进行测定,确保测定结果的准确性。
2.氧化剂浓度:不同的氧化剂对有机物的氧化反应速度存在差异。
氧化剂浓度过高,可能导致过量氧化,造成COD值偏高;氧化剂浓度过低,则可能导致COD值偏低。
COD快速测定仪的工作原理及使用方法1. 背景介绍化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是衡量水体、废水和污泥中可被氧化的有机物质的量的一个重要指标。
COD 快速测定仪是一种高效、精确测定COD的仪器设备。
本文将介绍COD快速测定仪的工作原理及使用方法。
2. 工作原理COD快速测定仪的工作原理基于化学滴定法,即通过滴定剂与水样中的有机物发生化学反应,并测定滴定剂消耗的量来计算COD 浓度。
具体步骤如下:1. 取一定体积的水样,并加入适量的氧化剂,使有机物完全氧化为二氧化碳和水。
2. 加入酸性硫酸钾溶液,使水样中的碳酸盐完全转化为二氧化碳。
3. 加入过碘化钾溶液,过量碘化钾在酸性条件下与水样中的有机物发生反应过碘酸,过剩的碘通过滴定剂亚硝酸钠滴定至终点。
4. 根据滴定剂消耗的体积计算COD浓度。
3. 使用方法使用COD快速测定仪进行测定需要按以下步骤进行操作:步骤一:准备工作1. 将COD快速测定仪放置在稳定的实验台上,确保平稳。
2. 打开仪器的电源开关并等待启动。
步骤二:校准仪器1. 根据仪器的使用说明,选择适当的校准方法进行校准。
2. 使用标准溶液校准仪器,确保测定结果准确可靠。
步骤三:测定样品1. 取一定体积的水样,并加入氧化剂。
2. 将样品倒入仪器的测定池中,并按照仪器的使用说明操作。
步骤四:读取结果1. 按下仪器上的开始按钮,启动测定程序。
2. 仪器会自动进行滴定反应,并在反应结束后给出测定结果。
4. 注意事项使用COD快速测定仪需要注意以下事项:1. 手部要保持干燥,避免将水样和滴定剂污染或受到水分的干扰。
2. 操作时要戴上手套和护目镜,保护好自己的安全。
3. 定期对仪器进行维护保养,确保仪器运行正常和准确。
5.COD快速测定仪是一种非常有效的测定COD的仪器设备。
本文介绍了其工作原理及使用方法,希望能对读者了解和使用该仪器有所帮助。
在使用过程中,需要根据仪器的说明进行操作,并注意安全和准确性的要求。
高锰酸钾法测定CODCOD (Chemical Oxygen Demand) 是水体中有机物含量的重要指标之一,它反映了水体中有机物的含量和污染程度。
COD 的测定方法有很多种,其中高锰酸钾法是常用的一种方法。
本文将介绍高锰酸钾法的原理、实验步骤及注意事项。
一、高锰酸钾法的原理高锰酸钾法是通过高锰酸钾的氧化还原反应,测定有机物中所含的可氧化物质 (COD) 的含量。
COD 包括水中的有机物和无机物,在反应中,高锰酸钾将可氧化物质氧化,生成锰离子(Mn2+),锰离子在酸性条件下与碘离子反应,生成一碘酸锰(MnO4-)。
其中,高锰酸钾的消耗量与反应中有机物所含的可氧化物质(COD)的含量成正比,因此可以用消耗的高锰酸钾的用量来反映 COD 的含量。
二、实验步骤1、样品的采集与处理在进行高锰酸钾法测定 COD 前,需要正确的采集和处理样品。
首先应选择符合要求的样品位置,并将适量的水样采集到样品瓶中。
如果水体中有色度较高的物质,最好使用过滤器进行过滤处理。
此外,还需要进行急流冷却,以避免样品中的有机物受到氧化后再氧化。
2、试剂的配制准备0.025mol/L高锰酸钾(KMnO4)溶液,将称取的高锰酸钾溶解于蒸馏水中,并稀释至1000mL。
使用稀硫酸稀释至pH值为1.0左右。
还需要配制0.1mol/L硫酸(H2SO4)溶液、0.02mol/L碘化钾(KI)溶液、0.1mol/L纳OH溶液。
3、实验操作将20mL样品移入试管中,加入1mL硫酸和10mL高锰酸钾溶液,密封放置20min,颜色变浅的平衡液再加入1mL碘化钾溶液中和,反应30s,加入几 drops硫酸,继续反应1min。
颜色变化后,用0.1mol/L纳OH溶液进行滴定,使反应液的颜色变为黄色,终点一般选在10秒左右。
实验时需进行空白实验,用其结果进行修正。
每个样品都需要进行三次测定,记录消耗高锰酸钾的用量。
4、计算 COD 含量COD =(消耗的KMnO4 毫摩/千克样品)×(样品的总体积)三、注意事项1、无论是样品的采集、还是试剂的配制和操作,都需要使用无污染、清洁的器材和环境,以避免对实验结果的影响。
库伦法水中cod的测定方法(一)库伦法水中cod的测定简介库伦法是一种常用的测定水中COD(化学需氧量)的方法,通过测量氧化还原电位的变化来间接测定COD的含量。
本文将详细介绍库伦法的原理和应用,以及各种常见的库伦法测定COD的方法。
原理说明库伦法是基于电化学原理的一种测定COD的方法。
其基本原理是,在特定条件下,COD可被氧化成CO2,并伴随着一定的电流产生。
根据氧化还原反应的方程式,可以计算出COD的含量。
库伦法测定COD的方法以下列出几种常见的库伦法测定COD的方法:1.恒电流法:该方法是最常见且简便的库伦法。
通过施加一定的恒定电流,使COD氧化反应在一定时间内进行,然后测量氧化反应过程中所需的电量,从而计算出COD的含量。
2.恒电位法:该方法是根据试剂被COD氧化后产生的电势变化来测定COD。
通过在试剂电极上施加恒定的电位,并对试液电极进行电流测量,根据电流的变化可以计算COD的含量。
3.滴定法:该方法是利用库伦法进行滴定反应来测定COD。
将COD样品与过量的标准溶液反应,滴定到终点时,根据所需的滴定量即可计算出COD的含量。
4.电导法:该方法是根据COD样品的电导率变化来测定COD。
将样品加入电导池中,测量样品电导率的变化,从而计算出COD的含量。
5.偏阳极法:该方法是通过称量偏阳极法试剂,并加入水样中,使试剂被水样中的COD还原,根据试剂的重量变化来测定COD。
应用领域库伦法测定COD广泛应用于环境监测、工业生产等领域。
以下列举几个典型的应用:•环境监测:通过测定水中COD的含量,可以评估水体的污染程度,帮助环境保护和治理。
•污水处理:COD是评价污水有机物含量的重要指标,库伦法可以用来监测和控制污水处理过程中的有机物去除效果。
•工业生产:库伦法可以用于测定工业废水中的COD含量,帮助企业监测和控制废水排放。
结论库伦法是一种简便、快速、准确的测定水中COD的方法。
各种库伦法测定COD的方法都具有特定的适用场景,可以根据实际需求选择合适的方法。
COD测定步骤COD测定是一种常用的水质分析方法,用于测定水样中的化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)。
COD值反映了水样中的有机物含量及其对溶解氧的需求程度,是评价水体有机污染程度的重要指标之一、下面将详细介绍COD测定的步骤。
一、试剂准备及设备检查1.准备好所需试剂,包括酸性高锰酸钾溶液、硫酸、硫酸铵、硫酸铜、硼酸、硝酸钾、硝酸汞等。
2.检查仪器设备,确保光度计、分光光度计等设备正常工作。
二、样品处理1.取样品,使用玻璃瓶采样,尽量避免接触空气,避免氧化反应发生。
2.样品处理前,如有悬浮物、沉淀物等杂质,应先进行过滤。
3.利用硫酸进行酸化处理,将样品酸化至pH值低于2,以确保有机物完全氧化。
三、COD测定操作步骤1.取一个干净的250mL锥形瓶,称取适量的样品,通常取10mL-50mL之间。
2.加入适量的硝酸钾和硫酸铜,用于抑制还原物质的干扰。
3.加入适量的硫酸铵,用于稀释样品,使得COD值在检测范围内。
4.加入适量的硫酸铬,作为催化剂,加快COD反应的进行。
5.用锥形瓶的橡胶塞密封好,摇匀混合,使试剂充分与样品反应。
6.将样品放入预热的消解仪中,进行消解反应。
消解时间的长短根据样品的特性来定,通常在1-2小时之间。
7.取出消解后的样品,冷却至室温。
8.用去离子水冲洗锥形瓶的外壁,以避免溶液残留的干扰。
9.使用同样的方法制备一个空白试剂组,作为对照组。
四、测定COD值1.使用光度计或分光光度计将空白试剂组的吸光度调零。
2.测量样品组的吸光度值,并记录下来。
3.利用COD标准曲线,根据吸光度和COD值的关系,计算样品的COD 值。
五、结果计算及分析1.根据COD标准曲线,将吸光度值转化为COD浓度。
2.如果样品浓度过高,需要进行稀释后重新测定。
3.计算样品的COD浓度,并进行数据分析。
六、结果验证1.重复测定一定次数,计算平均值和相对标准偏差,以验证结果的准确性。
测定水中的cod的方法
测定水中的COD(化学需氧量)的方法有以下几种常用方法:
1. 高温燃烧法:将水样在高温条件下进行燃烧,将有机物氧化为二氧化碳和水,然后用氨钼法测定生成的硝酸盐,进而计算出COD的含量。
2. 高温消解法:将水样在高温和酸性条件下进行消解,使有机物氧化为二氧化碳和水,然后用光度法、滴定法或电化学法等测定COD的含量。
3. 快速消解法:将水样与氢过氧化物等化学试剂在酸性条件下进行反应,快速氧化有机物生成二氧化碳和水,然后用光度法、滴定法或电化学法等测定COD 的含量。
4. 光度法:利用某些物质对水中氧化性物质的显色反应,然后通过测定反应产物的吸光度来确定COD的含量。
5. 滴定法:使用氧化剂对水样中的有机物进行氧化反应,然后通过滴定法测定残余氧化剂的用量来计算COD的含量。
6. 电化学法:使用电化学方法,如电位滴定法、电位扫描法或电位恒定法等,来测定COD的含量。
以上是常用的几种测定水中COD的方法,不同的方法在操作步骤、耗时和准确度等方面会有所差异,可以根据实际需要选择适合的方法。
COD的测量方法COD(Chemical Oxygen Demand)是指水样中化学需氧量,它是一种常见的水质指标,用于评价水中有机污染物的含量。
COD值的测量方法有多种,包括开闭式测定法、悬浮过滤法、分段自动测定法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
一、开闭式测定法开闭式测定法是COD测定中最常用的一种方法。
其基本原理是在酸性条件下,将样品中的有机物氧化为CO2和H2O,然后通过测定反应前后溶液中的剩余溶解氧浓度的变化来计算COD值。
具体步骤如下:1.将水样取适量加入扁颈瓶中,加入硫酸铜催化剂和硫酸钾草酸作为还原剂。
2. 用氩气或氮气吹除溶液中的溶解氧,使其饱和浓度低于0.2mg/L。
3.加入盖子密封瓶口,将其放入恒温水槽中进行反应。
4.反应结束后,用气液分离装置将反应产生的气体转移到滴定瓶中,用其滴定剩余的溶解氧。
5.通过溶解氧变化计算COD值。
开闭式测定法操作简单,结果准确可靠,是常用的COD测定方法之一二、悬浮过滤法悬浮过滤法也是常用的COD分析方法之一、其基本原理是将水样中的有机物在酸性条件下氧化还原为CO2和H2O,并通过过滤的方式去除产生的固体物质。
具体步骤如下:1.将水样加入反应瓶中,加入氯化银作为催化剂和硝酸铵作为氧捕捉剂。
2.将瓶口用橡胶瓶塞堵住,加入盐酸使溶液达到酸性条件。
3.将反应瓶放入水浴中进行反应,反应时间通常为2小时。
4.按照标准方法将反应液通过玻璃纤维过滤膜进行过滤。
5.将滤液中的氧分析仪压力瓶中进行氧测定。
6.通过测定滤液中溶解氧的变化计算COD值。
悬浮过滤法操作简便,不需要专门的气体分离装置,分析过程相对简单,但结果的准确性可能稍低于开闭式测定法。
三、分段自动测定法分段自动测定法是一种新型的COD测定方法,具有高效、快速的优点。
其基本原理是将水样分为两段进行氧化反应,用相应的试剂和仪器对COD值进行测定。
具体步骤如下:1.将水样加入反应器中,加入与COD值范围相适应的试剂,如硫酸铜溶液和硝酸汞溶液。
COD及BOD地测定方法COD(Chemical Oxygen Demand)和BOD(Biochemical Oxygen Demand)是用来测定水体中有机污染物含量的常用方法。
COD测定方法:1.高温氧化法:将水样中的有机物通过加热与强氧化剂(如高锰酸钾溶液)反应,使其氧化并释放出等量的氧气,然后通过分析反应前后氧气的消耗量来计算COD的含量。
2.快速消解法:将水样加入含有氧化剂(如硫酸钾、硫酸铜等)的消解剂中,通过高温和压力促使水样中的有机物氧化,再通过分析反应前后氧气的消耗量来计算COD的含量。
3.光度法:使用一种特定的化学试剂(如二氧化铬)与水样中的有机物反应产生可感测的彩色化合物,然后通过测量光度变化来计算COD的含量。
BOD测定方法:1.高浓度法:将水样与一定量的培养液(含有微生物)混合,然后在固定温度下进行培养一段时间,过程中测定水样中溶解氧的消耗量,根据溶解氧的消耗量计算BOD的含量。
2.低浓度法:将水样加入含有微生物的培养液中,然后通过测定培养液中溶解氧的消耗量来计算BOD的含量。
与高浓度法相比,低浓度法中的微生物更加适应低浓度的有机物,因此可以更准确地反映水样中的BOD值。
3.非稳态法:在一定温度下进行培养,利用溶解氧在水样中的消耗量来计算BOD的含量。
与高浓度法和低浓度法不同,非稳态法在培养过程中不是保持稳定的条件,而是在一段时间内测定不同时间点的溶解氧的消耗量。
值得注意的是,COD和BOD测定方法在测定原理和操作步骤上存在差异。
COD是通过化学方法测定水样中的有机物含量,而BOD则是通过生物方法测定水样中的有机物可被微生物降解的能力。
因此,两种方法得到的结果可能存在一定的差异,需要根据实际情况选择合适的方法来测定水体中的有机污染物含量。
COD及BOD的测定方法COD(Chemical Oxygen Demand)和BOD(Biological Oxygen Demand)是用于测量水体中有机污染物含量的常用参数。
COD测定方法和BOD测定方法有许多不同的技术和标准。
在本文中,我将详细介绍几种常见的COD和BOD测定方法。
一、COD测定方法:1. 全氧化法(Potassium Dichromate Method):这是最常用的COD测定方法之一、它基于将有机污染物全氧化为二氧化碳和水。
在这种方法中,样品与硫酸铜和硫酸钾二铬酸盐一起加热,在酸性条件下,Cr(Ⅵ)被还原为Cr(Ⅲ)。
Cr(Ⅲ)离子与氧化了的有机物形成颜色深的配合物,可以通过比色法或光度计进行测量。
2. 分段氧化法(Closed Reflux Colorimetric Method):这种方法适用于难以被全氧化的样品。
在这种方法中,样品与硫酸钾二铬酸盐一起在加热的条件下进行氧化。
尽管该方法可能无法完全氧化所有有机物,但可以利用标准曲线来测定所得颜色的对应COD浓度。
3. 快速消解法(Quick Digestion Method):这种方法可以在较短的时间内快速测定COD。
样品与稀硝酸和过硫酸铵一起加热,在高温下进行消解。
消解后,采用标准COD测定方法进行测量。
二、BOD测定方法:1. 标准方法(Standard Method):这是测定BOD的最常用方法之一、在标准方法中,样品在特定温度(通常为20℃)下进行生物降解。
样品与给定浓度的微生物种子(如活性污泥)一起培养在含氧气的环境中,一段时间后测定溶液中溶解氧的浓度变化。
通过测定初始和末端溶解氧浓度的差异,可以计算出BOD。
2. 过氧化氢法(Hydrogen Peroxide Method):这是一种加速BOD 测定过程的方法。
在这种方法中,样品与过氧化氢一起加入到特定的试剂中,并利用催化剂加速氧化反应。
通过测定溶液中溶解氧浓度的变化,可以计算出BOD。
用紫外分光光度法测cod方法标准紫外分光光度法是一种常用的分析方法,可用于测定化合物的浓度,其中COD(化学需氧量)是衡量废水中有机物浓度的重要指标之一。
下面是一份关于使用紫外分光光度法测定COD的相关参考内容(不包含链接),以供参考。
一、引言化学需氧量(COD)是一种衡量废水或其他水体中有机物浓度的重要参数,可用于评估废水处理的效果以及水体污染程度。
紫外分光光度法是一种简便、准确、快速的方法,广泛应用于测定COD值。
二、原理COD测定采用样品中氧化剂在酸性条件下氧化有机物生成CO2和H2O的化学反应。
紫外分光光度法是通过测量样品中溶解态有机物的吸收光谱,根据比例关系计算COD的浓度。
三、仪器和试剂1. 紫外分光光度计:工作波长范围为200-400nm,紫外吸收法测定COD常采用254nm波长进行测定。
2. 光解瓶(倒置圆底瓶)和加热器:用于样品预处理和进行光解反应。
3. 去离子水:用于制备标准溶液和稀释样品。
4. 高纯空气或氮气:用于推出溶解氧。
5. 高纯硫酸:COD水样预处理中的氧化剂。
6. 紫外分光光度计校准物:如苯酚溶液。
四、操作步骤1. 样品制备:取适量废水样品,用高纯水稀释至合适的浓度。
将样品加热至80-150℃,以去除溶解氧的干扰。
2. 光解:将样品放入预热的光解瓶中,加入高纯硫酸,放入加热器中进行光解反应,使样品中的有机化合物氧化为无机态。
3. 冷却稀释:将光解后的样品冷却至室温,再用去离子水稀释至适当浓度。
4. 校准:取一定量的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至合适浓度。
使用紫外分光光度计对苯酚标准溶液进行光谱扫描,获取吸光度读数并绘制标准曲线。
5. 测定:使用紫外分光光度计,设置波长为254nm,对样品进行吸光度测定。
根据标准曲线计算样品的COD浓度。
五、数据处理根据光谱扫描的结果,通过比对标准曲线和样品的吸光度读数,计算样品的COD浓度。
考虑到样品预处理、光解和稀释过程中的稀释倍数,最终可得到实际的COD浓度值。
废水中COD的测定方法1.高温消解法高温消解法是一种常用的废水COD测定方法。
该方法的基本原理是将废水样品在高温(通常为150-160℃)和酸性条件下进行消解,使有机物氧化为CO2和H2O,然后通过滴定法测定消解液中的未消化氧化剂,从而计算出废水中的COD值。
该方法操作简单,准确性高,但消解过程中需要使用高温和强酸,操作相对危险。
2.快速消解法快速消解法是一种相对快速和简便的废水COD测定方法。
该方法的基本原理是将废水样品与氧化剂(如过氧化钾或高锰酸钾)在酸性条件下进行反应,氧化有机物生成CO2,然后通过滴定法测定反应液中的未消化氧化剂,从而计算出废水中的COD值。
该方法操作简单,耗时较短,但准确性稍低。
3.光度计测定法光度计测定法是一种常用的废水COD测定方法。
该方法的基本原理是利用废水中的有机物能够在酸性条件下与含有氧化剂的试剂反应,生成具有特定吸光度的化合物,然后通过光度计测定反应液的吸光度,从而计算出废水中的COD值。
该方法操作简单,准确性高,但需要使用昂贵的光度计设备。
4.电化学法电化学法是一种废水COD测定的新兴方法。
该方法的基本原理是利用废水中的有机物能够在特定电位下发生氧化反应,通过测定反应过程中产生的电流或电压变化,从而计算出废水中的COD值。
该方法操作简单,准确性高,但需要使用专用的电化学仪器。
除了上述方法外,还有一些其他的废水COD测定方法,如化学滴定法、分光光度法、荧光法等。
这些方法各有优缺点,选择适合的方法需要考虑实验条件、设备设施和经济成本等因素。
此外,无论使用哪种方法进行COD测定,都需要严格控制实验条件,避免干扰物质对测定结果的影响,并进行必要的质控措施,以确保测定结果的准确性和可靠性。
化学需氧量(COD)的快速测定法一、前言现如今水体污染越来越严重,污染物质中除了无机化合物外,还有大量的有机物质存在。
它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。
由于水中有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,因此,目前多测定与水体有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量,化学需氧量(COD)就是其中一项,它是评价水体受还原性物质污染的重要指标,是环境监测中必不可少的测定参数。
其具体定义如下:水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。
目前,化学需氧量的测定大都采用两小时回流滴定法,标准法采用的回流滴定技术具有可靠性高、重现性好等优点,但对于每天进行众多COD测定的实验室来讲,一次分析须用两个多小时来作为常规测定,无疑是时间太长了。
因此近年来许多环境监测工作者对COD测定方法进行了大量的研究和探索,不断努力,致力于方法的改进上,同时陆续在各种杂志上发表了一些化学需氧量的快速测定法。
其中国外已有被德国定为标准法的快速测定法,它是采用一定的硫酸浓度,回流时间为15min。
还有一种是采用的反应体系是硫酸―磷酸介质及一定量的重铬酸钾于165℃回流5min。
在国内也有很多人发表过快速测定法的文章,其中比较经典的要算在浙江省环境监测中心站专门从事COD测定的韦利杭一九九六年发表在《中国环境监测》上的《化学需氧量快速测定法的研究》一文所提到的方法了,该方法也采用硫酸一磷酸介质,重铬酸钾为氧化体系,Ag2SO4催化剂,最关键的是采用了无汞盐分析技术且回流时间缩短到了10分钟。
二、实验部分下面我就具体介绍在实习期间曾亲手做过的两种测定化学需氧量的快速法。
方法一:快速回流法1、原理水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸盐被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD值,反应式如下。
COD的测定方法国标COD (Chemical Oxygen Demand)是指水体中的化学需氧量,可以用来测定水样中的有机物含量。
COD的测定方法是根据国家标准进行标准化操作的。
国家标准中规定的COD测定方法主要包括以下几个步骤:1.试剂准备:根据实验需要,准备好包括硫酸铜、硫酸铵、硼酸和其中和剂等试剂。
试剂需严格按照国家标准要求进行准备,确保试剂的质量和浓度符合标准要求。
2.样品制备:将待测水样按照一定比例稀释,以便最终测得结果在试剂的稀释范围内。
同时,还应注意样品的保存和运输,以防止样品在制备过程中发生变化。
3.COD溶液制备:将稀释后的水样与试剂按照一定比例混合,形成COD溶液。
混合过程中需要加入一定量的氧化剂来使有机物过氧化反应产生氧化物。
4.反应过程:将COD溶液置于常温下,在规定的反应时间内进行反应。
反应过程中需要进行适当的搅拌和通氧,以提高反应效率。
5.吸收液制备:制备适当的吸收液,用于吸收COD溶液中产生的二氧化碳。
6.终点测定:反应完成后,将反应液中的二氧化碳吸收掉,然后通过酸碱指示剂的变色来测定溶液中的酸碱度变化,从而确定COD的含量。
以上就是国家标准中规定的COD测定方法的主要步骤。
在测定过程中,需要严格按照标准要求进行操作,包括试剂的准备、样品的制备、溶液的混合和反应过程的控制等等。
COD测定方法的国家标准旨在保证测定结果的准确性和可比性,以便对水质进行评估和监测。
不同水体中的COD含量不同,通过COD测定可以了解水体中有机物的含量情况,从而判断水体的污染程度,为环境保护和水质治理提供依据。
介绍COD快速测定仪的使用方法COD(化学需氧量)快速测定仪是一种用于测定水体中化学需氧量含量的仪器。
化学需氧量是指水体中有机物质被氧气氧化所需的化学氧化剂的量,可用来评估水体中有机物的污染程度。
COD快速测定仪以其高精度、快速、便捷的特点在环境保护、水处理、污水处理等领域得到广泛应用。
下面将介绍COD快速测定仪的使用方法。
1.准备工作:-确保COD快速测定仪的仪器设备正常工作,如电源连通,仪器底座稳固,仪器表面清洁无污垢。
-准备样品:将要测定的水样收集到样品瓶中,并保持尽量原样,避免样品中发生溶解氧的消耗。
2.样品处理:-样品混合:将收集到的样品充分混合,确保样品中的有机物分布均匀。
-样品过滤:使用滤纸或过滤器将样品中的悬浮颗粒、固体杂质过滤掉,以避免后续操作时的误差。
3.校准仪器:-打开COD快速测定仪的电源开关,待仪器预热完毕后,根据仪器说明书进行校准操作。
-根据仪器要求准备校准液,一般有高、中、低三个浓度的校准液。
-将校准液加入到仪器样品池中,按照仪器要求输入相应的浓度,进行校准。
4.测定样品:-用干净的吸管或移液枪将校准好的样品倒入COD快速测定仪的样品池中,确保不溢出且无气泡。
-设置测量参数,包括温度、测定时间等,根据具体仪器而定。
-启动测定程序,仪器会自动完成化学氧化和测定过程。
-待测定完成后,仪器会显示出COD值,记录下测定结果。
5.清洗仪器:-测定完毕后,将样品池清洗干净,避免不同样品之间的交叉污染。
-根据仪器说明书进行仪器的日常清洗和维护工作,以确保仪器的正常使用寿命和准确性。
6.数据处理:-根据测定结果计算出样品的COD浓度值。
-根据实际需求和国家标准,对COD浓度值进行评估和判断。
COD快速测定仪主要通过钾二色氮盐法测定样品中纯化学耗氧量。
使用COD快速测定仪可以高效、准确地测定水体中的化学需氧量,为环境保护和水质监测工作提供有效的工具。
使用时需严格按照仪器说明书进行操作,并定期维护和校准仪器,以保证测定结果的准确性和可靠性。
化学需氧量的测定快速消解分光光度法1. 化学需氧量的概述化学需氧量,简称COD,这个词听起来可能有点儿严肃,但它其实就是用来衡量水中污染物质的一个重要指标。
想象一下,如果河水变得浑浊,鱼儿游不动,水草也没劲儿,那可就麻烦了!COD就像是水质的“健康检查”,帮我们看看水里到底有多少“杂货”。
如果这个值高,说明水里可能藏着不少对生物不友好的东西。
这就像是你家里堆满了垃圾,谁能在这样的环境下住得舒舒服服呢?1.1 COD的重要性那么,COD有什么重要性呢?首先,它能帮助我们监测水体的污染状况,保护我们的环境。
像个忠实的小卫士,随时关注水的“健康”。
此外,很多地方在处理废水的时候,都会用到COD的测定。
这就像是给废水开个处方,看看需要用多少药才能让它恢复元气,重新回到大自然的怀抱。
可以说,COD在水资源管理中,扮演着举足轻重的角色。
1.2 传统测定方法的局限性不过,传统的COD测定方法就有点儿老套了,耗时又费力。
一般需要通过加热、化学反应等繁琐步骤才能得出结果,简直像是在给水质做个复杂的美容。
再加上那些化学试剂,弄不好就会成了一场“化学事故”,那可就得不偿失了。
时间长了,大家的耐心也快要耗尽,谁能在实验室里耗上一整天呢?这就引出了我们的主角:快速消解分光光度法。
2. 快速消解分光光度法2.1 原理和步骤这个方法简单得让人想笑,首先,你只需要把水样和一些试剂混合在一起,放进一个消解器里。
接着,加热让它们发生反应,乖乖地等上个十几分钟。
其实就像给水样泡个热水澡,舒服又放松。
待反应完成后,咱们就用分光光度计来测定颜色变化。
你可能会想,为什么要测颜色呢?其实,颜色的深浅正好能反映水中有机物的含量,简直是个“变色龙”!2.2 优点和应用这种方法快得惊人,通常只需要不到一个小时就能出结果,真是快得让人眼花。
与传统方法比起来,它不仅节省时间,还减少了化学试剂的使用,简直是环保的小英雄。
此外,它的准确性也不差,符合国家标准,可靠又方便。
COD的测定方法COD的测定国家标准方法(1)取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶,精准加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口渐渐地加入30ml硫酸——硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。
(2)冷却后,用90mL水从上部渐渐冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定尽头不明显。
(3)溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为尽头,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4)测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
注:测定范围为50mg/L——700mg/L。
缺点:1、耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;2、回流设备占用的空间大,使批量测定显现困难;3、分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);4、回流水的挥霍;5、毒性的汞盐易造成二次污染。
二对重铬酸钾法测COD的改进在肯定比例的硫磷混合酸构成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(重要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
依据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法1:步骤同标准方法:取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2—3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口渐渐加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。
但对于有氯离子的废水,则应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后(以下操作同上)。
本方法采纳硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
COD快速测定方法 分光光度法 分光光度法因其简便、快速、准确而在水质监测中应用广泛,近年来报道了许多关于分光光度法快速测定的应用研究。研究表明,该方法具有测试速度快, 取样量少,操作方便,成本低的优点。其测定原理在酸性溶液中, 试液中还原性物质与重铬酸钾反应, 生成三价铬离子, 三价铬离子对波长为的光有很大的吸收能力, 其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律,三价铬离子与试液中还原性物质的量有关。因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的值。 密封消解法 微波密封快速法和国标回流法一样,采用硫酸一重铬酸钾消解体系。在硫酸银催化下,采用高能量的电磁波来加热反应液。在高频微波的作用下,反应液的分子产生高速摩擦运动,使其温度迅速升高,且采用密封消解方式,使消解罐内部压力迅速提高,在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁按标准溶液回滴,根据硫酸亚铁钱的消耗量,计算出的值。方法的优点是试剂用量少、快速、简便,无需特殊仪器,在恒温烘箱中消解样品,即使很简陋的实验室亦可进行,易于普及。 电化学法 库仑法是我国的试行方法,该方法的理论依据是法拉第定律。在酸性介质中刃几,作氧化剂,样品消化巧而,用电解产生的亚铁离子作库仑滴定剂对余量的,进行库仑滴定,根据消耗的电量计算。研究表明周,该方法不需用标准溶液,操作简单,速度快,氧化率高,测定范围宽,可基本实现分析半自动化。 速测仪 近年来,各种型号的速测仪不断开发成功,并投人市场,已在许多监测站、实验室应用。兰州炼化环保仪器研究所与青岛唠山电子仪器总厂生产了一及一型智能速测仪。速测仪国家环保局监测仪器研究所应用于排污收费监测,研究表明该仪器极适用于值大于的收费监测。研制出每小时可测个样的值自动分析仪。
高氯化物废水的测定 氯离子对化学需氧量测定的影响, 主要是针对氯离子浓度低而言的。测定中, 一是主要的无机干扰物之一,标准方法采用步稍除一的影响。氯对环境的影响十分严重。对于高氯 化物废水如氯化法环氧乙烷、环氧丙烷和环氧氨丙烷废水,天然气开采废水和沿海地区使用海水的工业废水等所含氯离子一般高。其测定方法主要采用吸收法、密封法、硝酸银法和碘量法。 COD常规测定方法)
二、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O72-+14H ++6e 2Cr3++7H2O (水样的氧化) Cr2O72-+14H ++6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O (滴定) Fe2+ + 试亚铁灵(指示剂) → 红褐色(终点) 三、器材 1. 250mL全玻璃回流装置; 2. 四联可调电炉; 3. 25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 四、试剂 1. 重铬酸钾标准溶液(C20726/1CrK=0.2500mo1/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。 2. 试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O) 溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 3. 硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取 10.00ml重铬酸钾标准溶液于 500mL锥形瓶中,加入稀释至 110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指试液(约 0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC00.102500.0 式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。 4. 硫酸一硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l-2d,不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞:结晶或粉末。 6.待测样品 五、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加 20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。 2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时,取20.00mL蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算 VcVVLmgOCODcr10008)10()/,(2
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L); V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL); V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL); g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL)。 六、测定结果
时间 待测样品编号 取样体积(ml) COD/ mg/L 环境温度(℃) 报告人
注意事项 1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子少加硫酸汞,的浓度较低,也可使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。 水样取用量和试剂用量表
水样体积(mL) 0. 2500mol/L K2Cr2O4(mL) H2SO4-A2SO4溶液(mL) H2SO4(g) [(NH4)2Fe(SO4)2] (mol/L)
滴定前
总体积(mL) 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用0.025mol/L重液铬酸钾标准溶。硫回滴时用0.01mol/L酸亚铁铵标准溶液。 4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜. 5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为 1.176g,所以,溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
COD,基本上是水质指标中最为重要的指标。它的定义是这样的:在一定严格的条件下,水中各种有机物质与外加的强氧化剂(如K2Cr2O7、KMnO4)作用时所消耗的氧化剂量,结果用氧的mg/L数来表示。根据所加强氧化剂的不同,他们分别称为重铬酸钾耗氧量(即常见的CODcr——化学需氧量)和高锰酸钾耗氧量(即习惯上称为OC耗氧量)
为什么要测COD呢,那是因为水中的有机物质种类繁多、组成复杂,而且往往含量较低,因此要想对各种有机物质进行分别测定是很困难的。在环境工程实践中,除了对必要的、指定的有机化合物(比如苯类的)作单项直接测定外,一般都采用间接的方法,即测定一些综合性指标来反映水中有机物质的相对含量。 但是我要说明的是,CODcr是泛泛的,它的测定原理是是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
这种情况下,可以讲水中的绝大多数有机物质氧化,但对于苯、甲苯、等芳烃类化合物则较难氧化。严格说来,化学需氧量也包括了水中存在的无机性还原物质。并不都是有机物。通常因废水中有机物的数量大大多余无极还原物质的量,因此一般用于化学需氧量来代表废水中有机物质的总量。
对于化工废水,CODcr作为一个总的综合性指标,对于其他一些国标规定中限制的物质,还要分别单独
高锰酸钾法测定废水COD 一、实验目的 1.掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。 2.学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。 二、实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧量,以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。 三、仪器 1.水浴装置 2.250mL锥形瓶 3.50mL酸式滴定管 四、试剂 1.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。 2.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L):吸取25mL上述高锰酸钾溶液,•用水稀释至250mL,储于棕色瓶中。使用前进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。 3.1+3硫酸 4.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L)•:称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水,移于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 5.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L)•:吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 五、实验步骤 1.取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于5mg/L,则酌量少取,并用水稀释至100mL)于250mL锥形瓶中。 2.加入5mL(1+3)硫酸,摇匀。