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X射线荧光光谱法测定石化产品中的总氯

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（ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｄｏ ｎ ｇ ｈ ｕ ａ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ｓ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｙ ａ ｎ ２ ２ ５ ５ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ） Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉ ｒ ｎ ｅ ｉ ｎ ｐ ｅ ｒ ｔ ｏ ｌ ｅ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｂ ｙ ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ ｄ ｉ ｓ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｖ ｅ Ｘ— ｒ ａ ｙ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ． Ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ， ｈ ｉ ｇ ｈ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉｆ ｒ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ｎｄ ａ Ｘ— ｒ ａ ｙ ｔ ｕ ｂ ｅ ｗｉ ｈ ｔ
第 ２ ０ １ ２ ４ ， 年 ３ 篆 月 期
Ｃ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ 化 Ａ Ｎ 学分 Ａ Ｌ Ｙ Ｓ 析计 Ｉ Ｓ Ａ Ｎ 量 Ｄ Ｍ Ｅ Ｔ Ｅ Ｒ Ａ Ｇ Ｅ
ｖ ０ ｌ Ｍ － ２ ３ ， Ｎ ０ ． ａ ｒ ． ２ ０ １ ４
６ ９
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ２ ． ０ ２ ０
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试验方法。
关键 词
Ｘ射 线 荧 光 法 ； 石 油化 工 ； 氯含量 ； 测 定 文章编号 ： １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ － ０ ０ ６ ９ － ０ ３
中图 分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ ４ 文献ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ识码 ： Ａ
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｏ ｔ ａ ｌ Ｃｈｌ ｏ ｒ ｉ ｎｅ ｉ ｎ Ｐｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ ｕｍ ａ ｎｄ Ｃｈｅ ｏｉ ｒ ｃ ａ ｌ Ｐｒ ｏ ｄｕｃ ｔ ｓ ｂ ｙ Ｘ－ ｒ ａ ｙ Ｆｌ ｕｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｘ射线 荧光光谱 法测定石化产 品 中的总氯
乔涛， 费利 军 ， 鲍元进 ， 李益 民
（ 江苏东华分析仪器有 限公司 ， 江苏姜堰 ２ ２ ５ ５ ０ ０）
摘要
采 用能量 色散 Ｘ射线 荧光光谱 法测定石化产 品中的总氯含量 。采 用钛靶 ｘ 射线管及 高分辨 率硅 漂移半
导体检测 器， 在 管电压 １ ０ ｋ Ｖ、 管电流 ０ ． ３ ｍＡ 的最佳 实验条件 下， 氯含量在 ３ ０ －１ ０ ０ ０ ｍｇ ／Ｌ范 围内与 荧光 强度 呈 良 好的线性 关 系， 相 关 系数 大于 ０ ． ９ ９ ９ ， 检 出限为 ６ ． ２ ４ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。利 用该法对 ９ ０ 石 油醚、 １ ２ ０ 溶剂油 、 润滑油、 基础油等 中的氯含 量进行测试 ， 测定 结果与 Ｇ Ｂ／ Ｔ １ ８ ６ １ ２ － ２ ０ １ １方法相一致 。该方法 可以作为测定石化 产品总氯含 量的新的
ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｗａ ｓ ６ ． ４ ｍｇ／ｋ ｇ ． Ｂｙ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ， ９ ０ ｐ ｅ ｒｏ ｔ ｌ ｅ ｕ ｍ ｅ ｈｅ ｔ ｒ ，１ ２ ０ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｏ ｉ ｌ ， ｌ ｕ ｂ ｉｃ ｒ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｏ ｉ ｌ ， ａ ｎ ｄ ｂ ａ ｓ ｅ ｏ ｉ ｌ ｗｅ ｒ ｅ
ｔ ｉ ｔ ａ ｎ ｉ ｕ ｍ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｄ ｏ ｐ ｔ ｅ ｄ ． Ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｂ ｅ ｓ ｔ Ｘ— ｒ ａ ｙ ｕｂ ｔ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ １ ０ ｋ Ｖ ｎｄ ａ ０ ． ３ ｍＡ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ

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X射线荧光光谱分析法

X射线荧光光谱分析法

X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法（X-ray fluorescence spectroscopy，简称XRF）是一种非破坏性的分析方法，可以用于确定样品中的元素成分和浓度。

这种方法是通过样品中原子受到入射的X射线激发，产生特定能量的荧光X射线，然后测量荧光X射线的强度和能谱来确定元素的类型和浓度。

X射线荧光光谱分析法通常包括两个主要步骤：样品的激发和荧光X射线的检测。

在激发过程中，样品被置于X射线源的束斑中，经过激发后，样品中的原子会发射出特定能量的荧光X射线。

荧光X射线经过一系列的激发、透射和转换后，最终被探测器测量和记录下来。

测量得到的荧光X射线强度和能谱可以通过专门的软件进行分析和解析，从而确定样品中元素的类型和浓度。

XRF分析技术具有许多优点，使其成为一种常用的分析方法。

首先，它是一种非破坏性的分析方法，样品在测试过程中完整保留，不需要额外的处理，可以用作进一步的测试或保存。

其次，XRF方法具有广泛的元素适用范围，可以准确测定周期表中从钍（原子序数90）到氢（原子序数1）的所有元素。

同时，该方法还适用于各种不同的样品类型，包括固体、液体和粉末等。

另外，XRF分析速度快，具有高灵敏度和准确性，可以同时进行多元素分析。

然而，X射线荧光光谱分析法也存在一些局限性。

首先，由于荧光X射线的能量范围有限，该方法无法测定低原子序数的元素，比如锂（原子序数3）以下的元素。

其次，对于高原子序数的元素，如铀和钍，荧光X射线的强度相对较弱，需要较长的测量时间来获取准确的结果。

另外，XRF方法对于样品的准备要求较高，包括取样、研磨和制备等步骤，对样品的形状和尺寸也有一定的要求。

总的来说，X射线荧光光谱分析法是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、金属冶金等领域的有效分析方法。

在实际应用中，为了获得准确的结果，需要根据具体的测试要求对仪器进行校准，并对样品进行合理的处理和制备。

此外，随着技术的不断进步，XRF方法也在不断改进，如开发更高分辨率的能谱仪和软件等，以提高分析的灵敏度和准确性。

X射线荧光光谱法测定进口煤炭中磷氟氯砷汞

X射线荧光光谱法测定进口煤炭中磷氟氯砷汞


０．０２６
０．０５２
０．０６４
０．００３８
０．００４６
０．０１３
０．０２４
０．０１６
０．０３２
选取 ３ 份不同煤炭样品，分别采用本文建立的 Ｘ 射线荧光
光谱法和对应的标准方法进行分析，并将两种测试方法的结果
进行对比，实验结果见表 ３。 由表 ３ 可见，采用本文建立的 Ｘ 射
线荧光光谱法测定煤炭中有害元素磷，氟，氯，砷和汞含量，同
用康普顿散射线内标法和经验系数法校正基体效应。
２．２ 煤炭样品粒度的影响
分别试验了煤炭样品经行星式砂磨机研磨后，过筛目数为
８０，１００，１５０，１８０，２００（ 对应的粒度分别为 １８０，１５０，１０６，８０，７４
μｍ） ，然后进行压片测定煤炭中各元素荧光强度，实验结果表
明，不同粒度条件下，磷元素的荧光强度有明显的变化，当粒度
测试成本低，操作简单方便等优点，并且可以实现多元素同时
司） ；ＬＳＭ－０．６Ｌ 实验室行星式砂磨机（ 常州市彬强机械设备有
快速分析测试。 Ｘ 射线荧光光谱分析技术发展至今，广泛应用
限公司） 。
表 １ Ｘ 射线荧光光谱仪工作条件
元素
谱线
探测器
Ｐ
Ｋα
Ｇｅ
Ｃｌ
Ｌα
Ｆ
Ａｓ
Ｈｇ
Ｋα
Ｋα
Ｋα
Ｇｅ
Ｇｅ
Ｇｅ
Ｇｅ
电压 ／ ｋＶ
砷和汞元素含量。 实验结果见表 ２。
表 ２ 煤炭中各元素含量测定结果
样品序号
Ｐ／％
Ｆ／ ％
Ａｓ ／ ％
Ｈｇ ／ ％
０．００３６
０．０１８
０．０１５
０．０２４
０．０３８
x射线荧光光谱,测量元素范围

x射线荧光光谱,测量元素范围

x射线荧光光谱,测量元素范围
X射线荧光光谱（X-ray fluorescence spectroscopy）是一种常
用的非破坏性表面和材料分析方法。

它用于测量样品的元素组成，可以检测到大多数元素，从轻元素（如碳）到重元素（如铀）。

X射线荧光光谱可以用于分析各种样品，包括固体、液体、粉末和薄膜。

它在许多领域都有广泛的应用，如材料科学、地球科学、环境科学、生物医学等。

X射线荧光光谱通过照射样品表面的X射线，并测量样品发
射的荧光辐射来确定样品中的元素种类和含量。

不同元素的荧光辐射有不同的能量，通过测量荧光光谱中的能量峰位置和峰强度，可以确定样品中的元素种类和相对含量。

虽然X射线荧光光谱可以检测大多数元素，但是对于某些轻
元素（如氢、氦）和放射性元素的检测会有一定的限制。

此外，X射线荧光光谱通常只能测量样品表面的元素组成，无法获得样品内部的信息。

总体而言，X射线荧光光谱是一种非常有用的分析方法，可以快速、准确地确定样品的元素组成，广泛应用于科学研究和工业生产中。

X射线荧光光谱法测定石灰岩白云岩中的氯和硫-山东国土资源杂志社

X射线荧光光谱法测定石灰岩白云岩中的氯和硫-山东国土资源杂志社


０ 引言
石灰岩和白云岩为用途广泛的工业原材料，主 要用于冶金、建筑、化工、农业、医药等领域。 石灰岩 和白云岩中硫的测定一般采用燃烧碘量法，氯的测 定采用氯化银比浊法［１］ 。 此外，岩石矿物中氯的测 定方法还有比色法［２］ 、离子选择性电极法［３］ 、原子 吸收光谱法［４］ 和离子色谱法［５］ 等，硫的测定有高频 燃烧－红外吸收法［６］ 等，这些方法中，一般每项成分 需要单独测定，手续繁琐、分析周期长，过于复杂的 前处理操作过程会使氯易受到污染。 电感耦合等离 子体发射光谱法（ ＩＣＰ －ＡＥＳ） 可以进行石灰岩、白云 岩中硫等多组分的同时测定［７－９］ ，但同样需要酸溶 或碱熔进行样品前处理。
·８１·
第 ３２ 卷第 ５ 期 山 东 国 土 资 源 ２０１６ 年 ５ 月
个标准样品中 ＳＫα 特征谱线峰 ２θ 相差不大，最大 偏差仅为 ０．０２４°。
为了进行对比， 分别对 水 系 沉 积 物 标 准 样 品 ＧＢＷ０７３６４，ＧＢＷ０７３６６ 进行了 ＳＫα 角度扫描，文献 ［２３］ 表明这 ２ 个样品中 Ｓ 分别主要以硫酸盐和硫 化物形式 存 在， 其 ＳＫα 特 征 谱 线 峰 ２θ 偏 差 可 达 ０．０７４°。 这可能表明在石灰岩、白云岩中硫的存在 形式差别不大，故而没有严重矿物效应，使用粉末压 片法测量是完全可行的。
２．３ 基体校正谱线重叠校正
使用理学公司提供的校正曲线和基体校准一体
的回归方法进行谱线重叠干扰校正和基体校正。 数 学校正公式如下：
∑ Ｗｉ ＝ （ ａｌ３ｉ ＋ ｂＩ２ｉ ＋ ｃＩｉ ＋ ｄ） （１ ＋ Ｋｉ ＋ Ａｉｊ Ｆｊ ） ＋
∑ ∑ ＢｉｊＦｊ ＋
Ｄｉｊｋ Ｆｊ Ｆｋ ＋ Ｃｉ
（１）
式中： Ｗｉ 为标准样品中待测元素 ｉ 的认定值或待测 元素 ｉ 基体校正后的含量； Ｉｉ 为待测元素荧光净强 度或内标比强度； ａ，ｂ，ｃ，ｄ 为校准曲线系数； Ｋｉ，Ｃｉ 为分析元素的校正系数； Ａｉｊ 为基体校正系数； Ｂｉｊ， Ｄｉｊｋ为共存元素 ｊ 和 ｋ 的谱线重叠干扰校正系数和交 叉重叠校正系数； Ｆｊ，Ｆｋ 为共存或重叠元素 ｊ 和 ｋ 的 测定值或荧光强度。