药分实验

硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。

2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。

3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。

二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。

定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。

实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。

每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。

2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。

本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。

四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。

2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。

3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。

一、实验目的1. 了解药物在体内的分布规律。

2. 掌握药物分布实验的基本操作方法。

3. 分析不同药物在不同器官和组织中的分布特点。

二、实验原理药物分布是指药物吸收后，从血液循环到达肌体各个部位和组织的过程。

药物作用快慢和强弱取决于药物分布进入靶器官的速度和浓度，消除的快慢取决于药物分布进入代谢和排泄器官（肝脏、肾脏）的速度。

三、实验材料1. 实验动物：小白鼠（体重约20g）若干只。

2. 药物：阿司匹林（100mg）、肝素（100mg）、葡萄糖（100mg）。

3. 仪器：注射器、解剖显微镜、组织匀浆器、离心机、分光光度计等。

4. 试剂：生理盐水、蒸馏水、0.9%氯化钠溶液、0.1%氢氧化钠溶液、0.1%盐酸溶液等。

四、实验方法1. 将小白鼠随机分为四组，每组5只，分别编号为A、B、C、D组。

2. A组：注射阿司匹林100mg。

3. B组：注射肝素100mg。

4. C组：注射葡萄糖100mg。

5. D组：作为对照组，注射生理盐水。

6. 实验动物注射后，分别在0.5小时、1小时、2小时、4小时、8小时、12小时、24小时、48小时、72小时、96小时、120小时、144小时、168小时、192小时、216小时、240小时、264小时、288小时、312小时、336小时、360小时、384小时、408小时、432小时、456小时、480小时、504小时、528小时、552小时、576小时、600小时后，处死动物，取出心、肝、肾、肺、脾、肌肉、脂肪、大脑、血液等组织，并称重。

7. 将组织匀浆，离心分离，取上清液，用分光光度计测定药物浓度。

8. 计算药物在不同组织中的含量，绘制药物分布曲线。

五、实验结果1. 阿司匹林在体内分布广泛，主要集中在心、肝、肾、肺、脾、肌肉、脂肪等组织。

2. 肝素在体内分布较广泛，主要集中在肝、肾、肺、脾、肌肉等组织。

3. 葡萄糖在体内分布较广泛，主要集中在肝、肾、肺、脾、肌肉等组织。

第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展，药物分析作为一门重要的学科，在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。

为了提高学生的药物分析实践能力，培养适应社会需求的应用型人才，特制定本药物分析教学实践方案。

二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法，掌握药物分析的基本技能。

2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制，提高药品质量。

3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。

4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。

三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践（1）化学分析方法：滴定法、重量分析法、光谱分析法等。

（2）仪器分析方法：紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。

（3）药物分析实验操作技能：样品前处理、仪器操作、数据处理等。

2. 药品质量检测与控制（1）药品质量标准与法规；（2）药品质量检测方法：含量测定、杂质检查、稳定性试验等；（3）药品质量不合格案例分析。

3. 药物分析新技术与应用（1）新型药物分析技术：质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等；（2）药物分析在药品研发中的应用；（3）药物分析在药品生产中的应用。

四、实践方法1. 实验室教学（1）学生分组进行实验操作，教师巡回指导；（2）学生汇报实验结果，教师点评；（3）教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。

2. 案例分析（1）教师提供药品质量不合格案例分析，学生分组讨论；（2）学生总结分析案例中的问题及解决方案；（3）教师点评并总结。

3. 专题讲座（1）邀请药物分析领域的专家进行专题讲座；（2）学生与专家互动，解答疑问；（3）教师总结讲座内容，拓展学生知识面。

4. 实习实训（1）学生到药品生产企业、药品检验机构等实习；（2）学生在实习过程中，参与药品质量检测、分析等工作；（3）教师指导学生完成实习任务，总结实习经验。

五、实践评价1. 实验室操作技能评价：通过实验报告、实验操作考核等方式，评价学生的实验操作能力。

第1篇一、实验目的1. 熟悉普鲁卡因的性状、鉴别反应和含量测定方法。

2. 培养学生运用化学、物理和仪器分析等方法进行药物分析的技能。

3. 增强学生对药物质量控制和临床应用的认识。

二、实验原理普鲁卡因是一种常用的局部麻醉药，化学名为4-氨基-2-甲基苯甲酸乙酯盐酸盐。

本实验通过观察普鲁卡因的性状，利用化学反应和仪器分析对其进行鉴别和含量测定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：普鲁卡因片剂、氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、硝酸银溶液、碘化钾溶液、氯化钠溶液、乙醇、乙醚、正己烷、硅胶G薄层板、紫外灯、紫外分光光度计、天平、研钵、烧杯、试管、滴管、移液管等。

2. 仪器：紫外分光光度计、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。

四、实验方法与步骤1. 性状观察- 观察普鲁卡因片剂的形状、颜色、大小、硬度等。

- 观察普鲁卡因的溶解性，取一片普鲁卡因片剂，加入适量蒸馏水，观察溶解情况。

2. 鉴别反应- 氯化物检查：取适量普鲁卡因片剂，加入硝酸银溶液，观察是否产生白色沉淀。

- 碘化物检查：取适量普鲁卡因片剂，加入碘化钾溶液，观察是否产生黄色沉淀。

- 硫酸盐检查：取适量普鲁卡因片剂，加入硫酸铜溶液，观察是否产生蓝色沉淀。

3. 含量测定- 紫外分光光度法：取适量普鲁卡因片剂，溶解后，在特定波长下测定吸光度，根据标准曲线计算普鲁卡因的含量。

- 高效液相色谱法：取适量普鲁卡因片剂，溶解后，进行高效液相色谱分析，根据峰面积计算普鲁卡因的含量。

五、实验结果与讨论1. 性状观察：普鲁卡因片剂呈白色圆形片，硬度适中，易溶于水。

2. 鉴别反应：氯化物、碘化物和硫酸盐检查均呈阳性，证明普鲁卡因片剂中含有相应的离子。

3. 含量测定：- 紫外分光光度法：根据标准曲线计算，普鲁卡因含量为98.5%。

- 高效液相色谱法：根据峰面积计算，普鲁卡因含量为98.2%。

六、实验结论1. 本实验成功完成了普鲁卡因的性状观察、鉴别反应和含量测定。

2. 普鲁卡因片剂具有良好的性状，可溶于水，且经鉴别反应和含量测定，证明其符合药典规定。

药分实验总结药分实验总结（通用10篇）总结就是把一个时间段取得的成绩、存在的问题及得到的经验和教训进行一次全面系统的总结的书面材料，通过它可以正确认识以往学习和工作中的优缺点，因此我们要做好归纳，写好总结。

总结怎么写才不会流于形式呢？以下是小编精心xx的药分实验总结（通用10篇），仅供参考，大家一起来看看吧。

药分实验总结篇1根据学院教务处关于开展实验教学工作检查的通知，药学院对本院系的实验教学情况进行了认真检查。

通过检查发现问题，查找差距，切实整改，使我院的实验教学质量和管理水平有了明显的提高，现将检查的情况总结如下：一、实验教学运行情况本学期开学至今，药学院实验教学运行情况总体良好。

本学期药学院共承担了17门课程的教学任务，其中10门课程开设了实验课。

在实验教学运行过程中，各教研室、实验室均严格按照实验教学大纲的要求认真准备实验和进行实验课的教学。

开学至今，各教研室、实验室的教师和实验技术人员均严格遵守了劳动纪律，无任何随意调、停、代课现象发生，无任何教学差错事故发生。

教师和实验技术人员课前教学准备充分，教师课前认真书写了实验教案，实验技术人员课前严格按国家药典的规定配制好了实验用的试剂，做好了中药材药品的配制粗加工及药理实验动物的选择供应等各项实验准备工作，保证了教学实验的顺利进行。

在实验教学过程中，绝大多数实验课教师的教案内容充实，格式规范，各门实验课的教学进度表编排合理。

通过去年的评建整改和药理学精品课程建设工作，我院许多教研室都适当增加了一些综合性的实验，以提高学生的实践动手能力和初步的科研工作能力。

二、实验教学管理情况和实验教学改革情况药学院各实验室根据各自的实际情况分别制定了详细的管理制度，包括耗材物资的管理和重点设备的专人管理及实验室安全责任等各项规章制度。

药学院各实验室均严格执行了上述各项管理制度，保证了实验教学的顺利运行。

药学院积极进行实验教学改革，包括积极申报学院药学实验教学示范中心，创新实验教学模式，强化实验教学的质量和效果。

实验七药物的鉴别实验（老师）一、葡萄糖注射液理化性质：葡萄糖属于单糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。

鉴别方法：1、用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。

2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。

原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。

4.分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。

5.红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。

6.银镜反应：原理：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag（NH3)2OH==CH2OH-（CHOH）4-COOH+2Ag↓+H2O+4NH3，被氧化成葡萄糖酸。

7、比旋度测定法：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在钠光源的D线（589.3nm），温度20℃下测定比旋度，比旋度在52.5~53.0，范围内。

原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。

比旋度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物。

优选：斐林反应和比旋度测定法。

该方法操作简便，现象易观察，所用试剂较少，环境污染小。

二、阿司匹林肠溶片理化性质：为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。

结构中有酯基，能够水解。

鉴别方法：原理:受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。

1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。

2、水解反应阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。

药物小分子检测的设计实验
药物小分子检测实验的设计需要经过以下几个步骤：
1. 确定检测目标：在设计实验前需要明确要检测的药物小分子种类。

这可以通过文献调研或者专业知识确定。

同时，也需要了解药物小分子的特点，例如分子量、溶解度、稳定性等。

2. 确定检测方法：在确定检测目标后，根据药物小分子的特点选择合适的检测方法，如高效液相色谱（HPLC）、质谱（MS）等，同时考虑其灵敏度、选择性、可靠性和操作方便性等因素。

3. 制备样品：根据检测方法的要求，制备符合要求的样品，例如采用固相萃取等技术提取样品中目标化合物，并对其进行纯化或净化等处理。

4. 设计实验方案：在确定检测方法和制备样品后，需要设计实验方案。

方案中需要确定具体的实验参数，如药物小分子的浓度范围、检测溶剂的选择、进样量等。

5. 进行实验：按照设计好的实验方案进行实验，测量样品的药物小分子含量或者其他相关物理化学参数。

6. 数据分析：对实验结果进行分析，计算药物小分子的含量等参数，评价检测方法的性能，进一步优化方法设计。

需要注意的是，在进行药物小分子检测实验时，需要遵守相关的标准和规范，如操作手册、实验室安全要求等，以确保实验的可靠性和安全性。

药分实验实验一：氯化钠的杂志检查1.药物中杂质检查的意义是什么药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一，药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标，以保证药品质量和临床用药安全有效。

2.药物中杂质的来源主要有哪些？什么的一般杂质？什么是特殊杂质？来源：（1）由生产过程中引入的（2）贮藏过程中产生的一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。

特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？遵行平行实验的原则，如加入的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性，减少系统误差。

4.试计算出氯化钠中溴化物，硫酸盐，镁盐，钾盐，铁盐，重金属和砷盐的限量5.取某一药物0.5g进行金属检测，规定限量为百万分之十，应取多少ml标准铅溶液？6.某一药物砷盐限量为百万分之四，取标准砷溶液2ml做对照，问应取供试品多少克？实验二：药物中特殊杂志的检查1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能发生此反应。

方法为化学方法中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量。

2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色。

不同物质分配系数不同，在薄层色谱中可被分离，且斑点大小和浓度有关。

方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法，根据杂质限量取供试品溶液和一定浓度的杂志对照片溶液，分别点样于薄层色谱板上，展开，斑点定位，供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较，若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点，则说明没有超过限量。

临床实验药品分区标准临床实验是新药研发过程中的重要环节，它对于药物的安全性和有效性评估至关重要。

在临床实验中，药品的分区标准对于合理的试验设计和安全进行起着重要的作用。

本文将介绍临床实验药品分区标准的相关内容。

一、药品分区的基本原则药品分区是根据药物的安全性和风险评估的不同来进行的，其基本原则包括以下几点：1. 分区目的明确：药品分区的目的是为了更好地控制试验过程中的风险，保障受试者的安全。

因此，在进行分区时应明确分区的目的，确保分区标准的合理性和科学性。

2. 分区标准科学准确：分区标准应基于药物的毒理学特性、药代动力学参数以及既往的临床试验数据等科学依据。

依据临床试验的相关数据进行分析，确定合理的分区标准。

3. 分区标准动态调整：药物的开发和临床试验是一个不断发展和演进的过程，因此药品分区标准应根据新的科学研究成果和临床试验数据进行动态调整，以适应不同阶段的实验需求。

二、常见的药品分区标准根据《药品临床试验质量管理规范》，临床实验药品的分区标准主要包括以下几个方面：1. 分区标准之一：临床试验前药品的毒理学评价结果毒理学评价是临床试验前的重要步骤，通过对药物在动物体内的毒性反应进行评估，可以提前发现潜在的安全风险。

根据毒理学评价结果，将药品分为不同的区域，采取不同的临床实验设计和安全监测措施。

2. 分区标准之二：药物的剂量和途径选择药物剂量和途径选择是临床实验中的关键环节，它直接关系到药物的疗效和安全性。

根据药物的毒理学特性和药代动力学参数，确定合理的剂量范围和给药途径。

3. 分区标准之三：药物的临床应用范围药物的临床应用范围是其分区标准的重要依据之一。

根据药物的适应症、禁忌症、用药注意事项等因素，将药品分为不同的区域，限制其在临床试验中的应用范围。

4. 分区标准之四：药物的安全评价结果药物的安全性评价是临床试验的重要内容之一，通过对临床试验数据的统计分析和评估，确定药物的安全性。

根据安全评价结果，对药物进行相应的分区划分，并确定后续的临床试验措施。

药物分析三实践报告一、实验目的本实验的目的是通过实践，掌握药品分析的基本操作技能和方法，了解药物的性状、成分及其含量分析方法，为今后的药学研究工作打下基础。

二、实验原理药物分析是研究药物的基本成分、性状及其含量分析方法的一门学科，是制药工业、临床医学和药物科学研究的重要内容之一。

药物成分分析方法常用的有色度法、显色滴定法、滴定产物后处理法、滴定容量法、电化学方法、仪器分析法等。

药物性状分析常用的方法有外观检查、溶解性、pH测定、化学反应特性等。

药物含量分析方法有色度法、滴定法、比色法、荧光法、光度法、电化学法、仪器法等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器（1）紫外-可见分光光度计（2）电子天平（3）pH计2. 试剂（1）苯酚（2）双酚A（3）铬酸钾（4）硫酸四、实验步骤与结果分析1. 药物性状分析实验实验目的：通过外观检查、溶解性、pH测定等方法，了解目标药物的一般性状。

实验步骤：（1）外观检查：目标药物为白色或浅黄色颗粒状粉末。

（2）溶解性测试：将目标药物加入水中，迅速溶解。

（3）pH测定：将目标药物与适量水混合，用pH计测定其pH值，结果为7.2。

实验结果分析：目标药物的外观为白色或浅黄色颗粒状粉末，溶解性良好，pH值为中性。

2. 药物成分分析实验实验目的：采用色度法对目标药物中的苯酚及双酚A进行含量测定。

实验步骤：（1）溶液配制：分别称取苯酚、双酚A标准溶液，加入硫酸进行溶解，将目标药物加入水得到溶液。

（2）色度测定：使用紫外-可见分光光度计对溶液进行测定。

实验结果分析：目标药物中苯酚的含量为0.23%，双酚A的含量为0.15%。

3. 药物含量分析实验实验目的：采用滴定法对目标药物中的铬酸钾进行含量测定。

实验步骤：（1）溶液配制：将目标药物加入硫酸与水得到溶液。

（2）滴定：使用滴定管将铬酸钾标准溶液滴入溶液中，直至溶液呈轻微红色。

实验结果分析：目标药物中铬酸钾的含量为1.5%。

4. 数据处理将实验所得的数据进行整理、汇总，并进行分析统计，得出目标药物的性状、成分及含量分析结果。

金华职业技术学院实验教学大纲一、课程名称：天然药物提取分离技术课程性质：必修课，面向专业：生物制药，课程总学时：16学时二、实验的地位、作用和目的天然药物提取分离技术实验教学是天然药物提取分离技术课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。

三、基本原理及课程简介天然药物提取分离技术实验中选择天然药物中几个具有代表性的成分类型作为研究对象，实验内容包括单体成分的提取、分离、鉴定等过程。

通过这些实验使学生继续巩固基本操作技能，灵活应用于其他天然药物成分的分离。

学生自己查阅有关文献，对具体的实验内容、条件提出合理建议，培养学生分析问题、解决问题和独立工作的能力。

四、实验方式及基本要求带习老师讲述实验原理、流程和注意事项等，由学生每人单独操作完成实验，要求学生以科学的态度和科学的作风进行实验，掌握天然药物生物活性成分的提取、分离纯化及鉴定能力，学习衍生物制备的手段及应用。

五、实验报告实验报告要求学生以原始记录为基础，书面形式详实叙述每次实验的目的、原理、操作过程、现象和结果等，并以讨论的形式如实叙述实验过程中发现的问题、个人的体会、以及实验应注意的问题等。

每次实验报告应包含以下内容：实验题目、实验目的、实验原理、实验内容、实验结果、以及讨论。

六、考核及考试本实验以学生的预习报告、原始记录、实验操作、科学作风及实验报告做为考核标准。

七、基本设备与器材配置烘箱，磁力搅拌，电热套，电炉，紫外分析仪，旋转蒸发仪，真空泵，红外干燥箱，电子秤，冰柜八、实验项目及内容提要1．槐花米中芦丁的提取分离与鉴定a.预试；b.苷的碱提取、酸沉淀；c. 产品的精制； d苷的水解；e.苷、苷元的定性鉴定；f. 糖的纸层析鉴定准备；g.苷的乙酰化物的制备及熔点测定；h.苷、苷元的TLC鉴定；i. 糖的纸层析鉴定2.大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定a.预试；b.氯仿浸提；c. 产品的精制； d蒽醌类化合物的定性鉴定；e.蒽醌化合物的TLC鉴定；h. 蒽醌纸层析鉴定3．汉防己生物碱的提取分离与鉴定a.预试；b.酸提取、碱沉淀；c.洗、烘砂80克；d.抽滤提取物，拌砂后烘干；e.铺板；f.萃取亲酯性叔胺总碱，重结晶；g.生物碱的TLC鉴定实验一槐米中芦丁的提取及鉴定一、概述芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。

药学专业药物分析方法中的实验注意事项药物分析方法是药学专业中非常重要的一部分，它涉及到药物的质量控制、药效评价以及药物研究等方面。

在进行药物分析实验时，需要注意一些实验注意事项，以确保实验的准确性和可靠性。

本文将从实验前的准备工作、实验操作和实验后的处理等方面介绍药学专业药物分析方法中的实验注意事项。

一、实验前的准备工作1. 实验室环境：实验室应保持整洁、干净，并且通风良好。

避免有害气体和灰尘对实验结果的干扰。

2. 实验仪器与试剂：确保实验所需的仪器设备完好，并校准好。

同时，检查试剂的质量和保存情况，确保其纯度和有效期。

3. 实验方案：在进行药物分析实验前，应制定详细的实验方案，包括实验的目的、步骤、使用的方法和技术参数等。

确保实验的可重复性和可比性。

二、实验操作1. 仪器操作：在使用仪器之前，需要熟悉仪器的使用方法和操作步骤。

如使用高效液相色谱仪进行分析时，要掌握进样、洗脱和检测等步骤。

2. 试剂的配制：按照实验方案中的要求，准确称取试剂，并按照规定的方法和顺序进行配制。

注意避免试剂的交叉污染和误差。

3. 样品处理：样品的处理对于药物分析结果至关重要。

在样品处理过程中，要注意避免样品的氧化、光解和污染等情况的发生。

同时，要保证样品的均匀性和稳定性。

4. 数据记录：在实验过程中，要及时、准确地记录实验数据。

可以使用实验记录表格或电子记录方式，确保数据的可追溯性和可靠性。

三、实验后的处理1. 结果分析：在实验结束后，对实验结果进行分析和评价。

要综合考虑实验数据的准确性和可靠性，并进行统计和比较分析。

2. 结果的解释：根据实验结果，对药物的质量和性能进行解释和评价。

可以结合相关文献和标准进行对比和验证。

3. 结论的得出：根据实验结果和解释，得出结论并进行总结。

结论应简明扼要，准确明确，并且具有科学依据。

4. 实验数据的保存：实验数据应妥善保存，以备后续的分析和验证。

可以使用实验记录表格、电子文档或实验报告等形式进行保存。

第1篇实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2023年10月25日实验地点：药物分析实验室实验目的：1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。

2. 熟悉高效液相色谱法（HPLC）的基本操作。

3. 提高实验操作技能和数据分析能力。

实验原理：阿司匹林（Aspirin）的分子式为C9H8O4，结构中含有酯键，可被酸催化水解。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定阿司匹林含量，以乙腈为流动相，通过检测其紫外吸收峰（λ=280nm）进行定量分析。

实验材料：1. 阿司匹林片剂（标示量：100mg/片）2. 乙腈（色谱纯）3. 磷酸二氢钾（分析纯）4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱（C18，4.6×250mm，5μm）7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤：1. 样品制备：- 称取阿司匹林片剂约50mg，置于烧杯中，加入10ml磷酸二氢钾溶液，室温下搅拌使阿司匹林溶解。

- 将溶液转移至50ml容量瓶中，用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线，摇匀，备用。

2. 色谱条件：- 流动相：乙腈- 检测波长：280nm- 柱温：室温- 流速：1.0ml/min3. 样品分析：- 吸取上述溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行分析。

- 记录色谱图，根据阿司匹林峰面积计算其含量。

实验结果：1. 阿司匹林峰面积：5.21×10^42. 标准曲线：y=1.18×10^5x+1.25×10^4（R²=0.999）3. 阿司匹林含量：100.2mg/片实验讨论：1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量，操作简便，结果准确。

2. 实验过程中，注意控制流动相的流速和柱温，以保证实验结果的稳定性。

3. 样品制备过程中，应确保阿司匹林完全溶解，避免影响实验结果。

4. 实验结果与标示量基本一致，说明本实验方法可行。

实验总结：本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量，掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法，熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。

药物的性状、鉴别与检查实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查一、目的要求1. 掌握药品性状测定方法和性状的正确描述。

2. 掌握药品的常用鉴别方法和原理。

3. 掌握药品中一般杂质检查的项目、方法原理和限量计算方法。

4. 了解药品鉴别、检查的目的和意义。

二、基本原理1. 氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

−AgCl↓＋NO3－Cl－＋AgNO3 −→2. 硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

−BaSO4↓＋2Cl－SO42－＋BaCl2 −→3. 重金属检查法重金属是指在弱酸性（pH3~3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或在弱碱性溶液中与硫化钠作用生成硫化物的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。

在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。

由于硫代乙酰胺（thioacetamide）在弱酸性（pH约3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准按同法处理比较。

−CH3CONH2 + H2SCH3CSNH2 ＋H2O −→−PbS↓Pb2＋＋H2S −→4. 砷盐检查法中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。

其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量，其反应如下：AsO 33－ ＋ 3Zn ＋ 9H ＋ −→− AsH 3↑ ＋ 3Zn 2+ ＋ 3H 2OAsH 3 ＋ 2HgBr 2 −→− 2HBr ＋ AsH(HgBr)2 黄色AsH 3 ＋ 3HgBr 2 −→− 3HBr ＋ As(HgBr)3 棕色五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。

一、实验目的1. 掌握药物分离纯化的基本原理和方法。

2. 学习使用不同的分离纯化技术，如重结晶、色谱法等。

3. 提高实验操作技能，了解实验数据的处理和分析。

二、实验原理药物分离纯化是指从混合物中分离出所需物质的过程。

本实验主要采用重结晶和色谱法两种方法进行药物分离纯化。

三、实验材料与仪器材料：1. 药物混合物（含目标药物和杂质）2. 乙醇、水等溶剂3. 柱色谱硅胶4. 柱色谱装置5. 精密天平6. 烧杯、漏斗、滤纸等仪器：1. 热水浴2. 烘箱3. 超声波清洗器4. 色谱仪5. 紫外分光光度计四、实验步骤1. 重结晶法（1）将药物混合物加入适量溶剂中，充分溶解。

（2）将溶液在热水浴中加热至沸，然后冷却至室温。

（3）观察晶体析出，过滤、洗涤、干燥，得到纯净的目标药物。

2. 色谱法（1）将药物混合物溶解于适量溶剂中，过滤除去不溶物。

（2）取适量滤液，用滴管滴加到色谱柱上。

（3）用溶剂进行梯度洗脱，收集目标药物。

五、实验结果与分析1. 重结晶法实验中，我们使用了乙醇作为溶剂进行重结晶。

经过加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等步骤，成功从混合物中分离出目标药物。

通过对比实验前后目标药物的含量，发现重结晶法能够有效提高目标药物的纯度。

2. 色谱法在色谱实验中，我们使用了柱色谱法对药物混合物进行分离。

经过梯度洗脱，成功分离出目标药物。

通过比较不同洗脱剂对目标药物的影响，我们发现选用合适的洗脱剂能够提高分离效果。

六、实验讨论1. 重结晶法在药物分离纯化过程中具有较高的纯度，但耗时较长，且对溶剂的选择较为敏感。

2. 色谱法在药物分离纯化过程中具有较高的分离效率，但操作较为复杂，且对柱色谱硅胶等试剂的质量要求较高。

七、实验总结通过本次实验，我们掌握了药物分离纯化的基本原理和方法，了解了重结晶法和色谱法在药物分离纯化过程中的应用。

在实验过程中，我们提高了实验操作技能，学会了如何处理和分析实验数据。

八、注意事项1. 在进行重结晶实验时，注意溶剂的选择，避免溶剂与目标药物发生反应。