DSC(示差扫描量热法)

2.热流型DSC
与DTA仪器十分相似， 是一种定量的DTA仪器。
不同之处在于试样与参 比物托架下，置一电热片， 加热器在程序控制下对加 热块加热，其热量通过电 热片同时对试样和参比物 加热，使之受热均匀。要 求 试 样 和 参 比 物 温 差 ΔT 与试样和参比物间热流量 差成正比例关系。
DSC曲线
100%
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓（对于每一种高聚物来说， ΔHf* 是定值，其值可从表中查得，也可通过外推法求的。
13.4 热分析中的联用技术
单一的热分析技术，如TG、DTA或 DSC等，难以明确表征和解释物质 的受热行为。
如：TG只能反映物质受热过程中质 量的变化，而其它性质，如热学等 性质就无法得知有无变化和变化的 情况。
DSC常与DTA组装在一起，用 更换样品杆和增加功率补偿单元 达到既可作DSC，又可作DTA。
13.3.2 影响DSC的因素
DSC的影响因素与DTA基本上相类 似 ， 由 于 DSC 用 于 定 量 测 试 ， 因 此 实验因素的影响显得更重要，其主 要的影响因素大致有以下几方面：
1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 2.试样特性：试样用量、粒度、装填
温度和熔融热焓偏低。
但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往 往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降 也可导致相类似的结果。
对于带静电的粉状试样，由于粉末颗粒 间的静电引力使粉状形成聚集体，也会 引起熔融热焓变大。
3）试样的几何形状
在高聚物的研究中，发现试样几何 形状的影响十分明显。对于高聚物， 为了获得比较精确的峰温值，应该 增大试样与试样盘的接触面积，减 少试样的厚度并采用慢的升温速率。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参 比物都处于动态零位平衡状态，即二者 之间的温度差T等于0。

实验三 聚合物的热谱分析―― 聚合物的热谱分析 差示扫描量热法（ 差示扫描量热法（DSC） ）
• 热谱分析是指在等速升温（降温）的条件下， 测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的 技术，包括差热分析（DTA）和差示扫描热量 法（DSC）。试样发生力学状态变化时（例如 由玻璃态转变为高弹态），虽无吸热或放热现 象，但比热容有突变，表现在热谱曲线上是基 线的突然变动。试样内部对热敏感的变化能反 映在热谱曲线上。因而热谱分析DTA、DSC在高 分子方面的应用特别广泛。它们可以用于研究 聚合物的玻璃转变温度Tg、相转变、结晶温度 Tc、溶点Tm、结晶度X、等温结晶动力学参数； 研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应以 及测定反应温度或反应热、反应动力学参数。
实验目的
• 通过用差示扫描量热分析仪测定聚合物的加 热及冷却谱图，了解DSC的原理。 • 掌握应用DSC测定聚合物的Tg、Tc、Tm、 ∆Hf及结晶度的方法
基本原理
• 聚合物的热分析是用仪器检测聚合物在加热或冷却 过程中热效应的一种物理化学分析技术。差热分析 （differential thermal analysis，DTA）是程序控温的 条件下测量试样与参比物之间温度差随温度的变化， 即测量聚合物在受热或冷却过程中，由于发生物理 变化或化学变化而产生的热效应。物质发生结晶熔 化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、玻璃化转 变、气态还原时就会出现吸热反应；当涉及结晶形 态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等 就可能发生放热或吸热反应。差示扫描量热法 （differential scanning calorimetry，DSC）是在DTA的 基础上发展起来的，其原理是检测程序升降温过程 中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流 率dH/dt随温度或时间的变化。

dsc差示扫描量热法用途
差示扫描量热法（DSC）是一种用于研究材料热性能的分析技术。

它的主要用途包括但不限于以下几个方面：
1. 材料相变研究，DSC可以用于研究材料的相变过程，包括固
态相变（比如晶体结构的相变）、液态相变（比如熔化、凝固）以
及气态相变（比如升华、凝华）等。

通过测量材料在加热或冷却过
程中的热容变化，可以得到相变温度、相变焓等重要参数。

2. 材料稳定性评估，DSC可以用于评估材料的热稳定性，包括
热分解温度、热氧化稳定性等。

这对于材料的应用和储存具有重要
意义，比如在塑料、橡胶、聚合物等材料的热稳定性评价中起到关
键作用。

3. 反应动力学研究，DSC可以用于研究化学反应、聚合反应等
过程的动力学特性，如反应速率、活化能等。

这对于理解和优化化
学反应工艺具有重要意义。

4. 药物研究，在药物研究领域，DSC常用于研究药物的热性质、相转变、稳定性等，对于药物的配方设计和储存条件的确定具有重
要意义。

总的来说，DSC在材料科学、化学、药物等领域有着广泛的应用，可以帮助研究人员深入了解材料的热性能和热动力学特性，为材料的设计、制备和应用提供重要的参考和支持。

结晶 就是指材料中的原子、离子或分子按一定的空间次序排列形成长程有序的过程。 结晶度 指部分结晶的高分子材料在室温下内如晶体部分所占的比例，结晶度= 晶态部分/材料总体部分（晶体部分+非晶态部分）。
上式中，W表示重量，下标c表示结晶，a表示非结晶。
研究结晶度的意义 是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料 的结晶度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。
DSC测试实际应用： 重结晶峰 ：室温下结晶不充分的材料在升温至结晶温度附近，可能会发生重结晶 。因而，最终的熔融峰中，有一部分是该重结晶部 分的熔融吸热，为例计算材料在室温下的结晶度，需要把这一部分面积进行扣除，使得结晶热焓与相应的熔融热焓相等。 因此，实际测试过程中，结晶度的计算公式如下：
结晶度 =[熔融峰面积 -重结晶峰面积） /100%结晶的理论热焓 ]X100%
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差示扫描量热法（ DSC）测定聚合物结晶度
摘要 ：结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料的结晶 度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。在众多结晶度的测试方法中，DSC法有着广泛的应用。
测试案例 ：如下图所示，PET样品的DSC测试图谱：
结晶度计算过程：
熔融焓=44.3J/g 重结晶焓=34.03J/g PET100%的熔融热ΔHf*=140J/g 结晶度（θ）=[(44.3-34.03)/140]*100% = 7.34%
附录：其他测定结晶度的方法
Hale Waihona Puke 1. X射线衍射法测结晶度2. 密度法测定结晶度