一、实验目的
1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、进一步熟悉固体有机物提纯的方法——重结晶。
3、掌握易氧化基团的保护方法。
二、实验原理
乙酰苯胺可以通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得，本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂，其它乙酰化试剂及其反应活性为：乙酰氯> 乙酐> 乙酸。
—NH2＋CH3COOH —NHCOCH3 + H2O
—NH2＋CH3C═O —NHCOCH3 + HCl
Cl
—NH2＋(CH3CO)2O —NHCOCH3 +CH3COOH
冰醋酸作乙酰化剂活性最小，但价格最便宜实用。
苯胺乙酰化常应用于保护氨基（常常在芳环上），同时适当降低芳环活性有利于苯环单取代，阻止苯胺多元取代产物生成。
三、实验仪器及装置图
分馏仪应器选择应用原理：
此反应是可逆反应，为了使反应向右进行完全，应用反应平衡原理把产物
O H
2（易蒸馏出来）及时分离出反应体系，但反应物乙酸沸点接近O
H
2
的沸点，
为了有效分离出O
H
2
而又不把反应物蒸出，所以采用分馏反应器，同时控制温度计的读取在105℃以内。
四、实验仪器和试剂
1、仪器：10ml圆底烧瓶、分馏柱、温度计、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、抽虑瓶、布什漏斗、搅拌加热器、循环水泵、磁力搅拌子。
2、药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、冰水。
五、实验步骤
六、实验注意事项
①反应所用玻璃仪器必须干燥，装置中温度计位置准确放置。
②小火加热，温度不超过105℃，如果温度过高，会在很短时间内把酸蒸出，如果过低，水就蒸不出来。
③搅拌下趁热倒出反应混和物, 防止反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处，避免产物损失。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。
④粗产物重结晶按重结晶按重结晶实验方法进行。
⑤为了提高产品收率加快反应速度，反应加入过量的冰醋酸，同时将反应中生成的水利用分馏柱分出，产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小，可用10 mL 量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中，收集乙酸和水的总体积约
2.25 mL。
⑥反应中加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
⑦久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
⑧不可以用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解
七、物理常数
聚财小区一期工程 各工种安全技术 操作规程 施工单位: 河北冶金建设集团有限公司
安全操作规程目录 1、施工现场综合规定 2、机械设备操作规程 3、高空作业操作规程 4、木工操作规程 5、瓦工操作规程 6、抹灰工操作规程 7、混凝土工操作规程 8、油漆玻璃工操作规程 9、架子工操作规程 10、普通工操作规程 11、电工操作规程 12、钢筋工操作规程 13、电焊工操作规程 14、气焊工操作规程 15、起重工操作规程 16、机械维修工操作规程
施工现场综合规定 1、参加施工的工人（包括新上岗人员、实习生、农民工、合同工）均要熟知本工种的安全技术操作规程，遵守施工现场安全生产、文明施工有关规定，坚守工作岗位，严禁酒后作业。 2、电工、焊工、司炉工、爆破工、起重机司机、打桩机司机和各种机动车辆司机，必须经过专门培训，考试合格，持有上岗操作证，方准独立操作。 3、正确使用个人防护用品和安全防护措施。进入施工现场，必须带好安全帽，禁止穿拖鞋、皮鞋或赤脚，在没有防护设施的高空、悬崖和陡坡施工，必须系好安全带，上下交叉作业有危险的出入口要求防护棚或其他隔离设施，距离地面2米以上作业要有防护栏杆、挡板或安全网、安全帽、安全带，安全带要定期检查，不符合要求的，严禁使用。 4、施工现场的脚手架、防护设施安全标志和警示牌，不得擅自拆动、严禁使用。 5、施工现场的洞、坑、沟、升降口、漏斗等危险处，应有防护设施或明显标志。 6、施工现场要有交通指示标志。交通频繁的交叉路口，应设指挥；火车道口两侧，应设落杆；危险地区，要挂“危险”或“禁止通行”警示牌，夜间设红灯示警。 7、工地行使斗车、小平车的轨道坡度不得大于3%，铁轨终点应有车挡，车辆的制动闸和挂钩要完好可靠。 8、坑槽施工，应经常检查边壁土质稳定情况，发现有裂缝，疏松或支撑走动要随时采取加固措施，根据土质、沟深、水位、机械设备重量等情况，确定堆放材料和施工机械距坑
附件：关键工序验收的一般要求 关键工序验收作为分部工程验收的必要条件，是落实参建各方质量责任制、突出监督重点的一项有效的质量控制措施。关键工序验收的一般要求如下： 1、关键工序的确定 各类工程关键工序可按表1确定，有特殊工艺的由参建各方于开工前商定。 2、关键工序验收人员的组成。关键工序验收由建设单位项目负责人组织，总监理工程师、施工单位项目经理、设计专业负责人参加。 3、关键工序验收应分节点、分阶段进行。验收节点的设定可根据工程项目的规模和
特点，由参建各方于开工前商定，也可参照表2执行。 完整（附验收记录及相关检测报告）；施工单位完成关键工序自检，监理单位复查确认。 5、关键工序的验收程序。参建各方经对工程实体质量、内业资料检查验收后，提出
验收意见、列出整改项目清单、填写表3《关键工序质量验收记录》。 表3 关键工序质量验收记录 6、关键工序的整改销项。施工单位根据会议纪要及整改项目清单进行整改，并出具销项报告，监理签认。 7、单位（子单位）工程质量验收前，总监理工程师应汇总各分部工程关键工序质量验
收资料并填写表4《关键工序质量验收汇总记录》。 表4 关键工序质量验收汇总记录
8、施工单位施工小结应包含如下内容： 1）工程概况及验收范围 2）执行的标准、规范、强制性条文 3）施工中主要技术关键、措施及执行强制性条文情况 4）原材料、构配件和重要施工设施的质量检查情况 5）隐蔽工程验收情况 6）主要质量技术指标检测情况 7）工程变更、质量事故 8）对工程质量的评价 9、监理单位监理小结应包含如下内容： 1）工程概况及验收范围 2）工程的施工情况及完工后的工程质量情况（是否发生过质量事故和质量问题）3）工程变更（包括变更内容、变更原因、变更后是否满足设计要求） 4）监理在施工过程中所做的工作（包括施工中检测数据的汇总） 5）监理对该工程的评价意见 6）历次问题整改的销项情况 课题：用2-6的乘法口诀求商 教学内容：教科书第23页例1，练习五的第1～3题。 教学目标： 1．初步学会用乘法口诀求商。 2．经历探索除法计算方法的过程，了解用乘法口诀想商的思路。 教具、学具准备：
乙酰苯胺的制备 一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。 二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 三.试剂及物理常数 四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉 称重计算产率
抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽滤瓶 反应装置 六、操作要点和说明 1.合成 （1）.反应物量的确定： 本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。 苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。 （2）.合成反应装置的设计： 水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。 一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。 分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。 为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。 （3）.操作条件的控制 保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成
破碎工序安全生产技术操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
破碎工序安全生产技术操作规程示范文 本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 一、班前准备工作 1、检查破碎机、大振筛及附属皮带输送机各部位是否 正常，有无松动、移位、破损、脱落，电动机机座有无移 位、松动，传动皮带、齿轮、链条有无松动、脱落、损 坏。如发现问题，应及时报告班长找人检修。 2、检查破碎机和大振筛内有无矿料、杂物积存堵塞， 皮带输送机两端有无矿料积存、堵塞，检查破碎机地下室 有无矿料、杂物和积水。如发现有，应及时清理。 3、对本工序机器设备的轴承位、减速箱、链条等加 注润滑油。 4、开机前通知周围人员撤离现场。
二、机器运行过程中应注意的问题 1、经常检查破碎机、大振筛、皮带输送机的安全运行情况。如发现问题，应及时处理；无法处理的，报告班长处理。 2、排除机器故障时，必须先关闭电源，停机检修，并挂上“有人作业，禁止合闸”警示牌。 3、机器设备运行期间，操作人员不得擅离工作岗位。 三、破碎工序开机、关机程序 开机程序 1、启动粗料、细料两台皮带输送机； 2、启动大振筛； 3、启动大皮带输送机； 4、启动破碎机； 5、下料。 关机程序
XX项目隐蔽工程及关键部位检查验收制度 目录 前言 (1) 一、隐蔽工程及关键施工部位监控原则 (1) 二、隐蔽工程及关键工序检查验收程序 (2) 三、检查注意事项 (3) 四、验收前提供的技术资料 (3) 五、有下列情况之一者不得进行下一道工序 (4)
前言 隐蔽工程是指在上一道工序结束后，被下一道工序所掩盖的，正常情况下无法进行复查的项目；关键工序是指工艺复杂，质量容易波动对成品的质量、性能、功能、寿命、可靠性及成本等有直接影响的工序；为确保隐蔽工程及关键工序的整体质量。认真按设计要求施工，隐蔽及关键工程必须经过施工技术人员和质检人员检查合格，并经施工监理检查合格，签妥隐蔽工程检查证书后，方可掩盖和继续施工。 一、隐蔽工程及关键施工部位监控原则 （1）严格执行国家及政府颁布的有关工程施工质量管理方面的法规文件。 （2）以国家颁布的“规、标准”为准绳。 （3）选好项目质检员、技术员是监控施工质量的关键。 （4）坚持工程验收标准是手段。
二、隐蔽工程及关键工序检查验收程序 （1）隐蔽工程及关键工序，如基础工程、既有线开挖沟坑立设、拆除高柱信号机、电气化铁路换装既有钢轨绝缘基础浇筑、安装调试转辙设备、移设既有线行车设备、既有室设备改线安装、新旧设备更替、预埋件、光电缆敷设等，必须按规定进行检查验收，办理签证手续，做好质量记录。 （2）隐蔽工程及关键工序，由各作业队技术员、质检员自检合格后，填写检查证，备齐有关附件资料，提前约请有权签证的质量检查人员和监理工程师复检签认方可进行下道工序施工。 （3）由于各种原因造成现场实际与设计不符，作业队技术员、质检人员无权处理者，应及时呈报项目部工程部或总工解决。必要时可邀请建设、监理、设计单位共同研究处理。 （4）隐蔽工程检查证，用黑色碳素墨水填写，要求字迹工整、数据准确、用词规、描述详细。各种检查证填写份数满足业主要求。 （5）经监理单位、甲方检查验收合格，及时进行隐蔽
乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图
五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 （一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min （注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 （二）后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤：用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
通用工序安全技术操作规程 1．为确保安全生产和保护职工的身体健康，特制订本规程。 2．本规程适用于部门和全体职工以及单位入厂工作、实习人员，在工作中必须严格遵守，不得违 反。 3．新工人入厂或调动岗位、实习、培训、劳动人员，必须按规定进行安全教育，新工人必须测验合格 后，方可进入现场工作。从事电气、起重、蒸汽 锅炉、焊割（电焊、气焊、气割）、厂区机动车等 有危险性操作的特殊工种人员，须经一定时间的 专业培训，在考试合格后凭证操作。对外来参观 人员，接待部门应做好安全教育，并负责带领。4．班前不准喝酒，要充分休息，凭厂牌进出厂门，不准带小孩进入工作场所，操作前，必须按规定 穿戴好防护用品，女工要把发辫入帽内，进入生 产现场要戴好安全帽，不准穿拖鞋、高跟鞋、赤 脚、赤膊工作。工作中不准靠近、倚靠机电设备
（尤其是运转中的）的休息。在生产场所要走指 定通道，不准跨越机器、运转中的输送辊道及传 动危险部位。 5．工作中，要集中精力，坚守岗位，不准擅自反自己的工作交给他人，不准打闹、离岗、睡觉和做 与本职工作无关的事。 6．厂内行人要走指定通道，注意各种警标及来往车辆，严禁贪图方便跨越危险区，严禁在行驶的机 动车辆上爬上爬下，抛卸物品；厂内不准骑自行 车及摩托车。 7．原材料、产品和设备的备品、备件，必须合格堆放，保持整齐，不准超高超重，防止偏斜歪倒。 经常保持操作场地和通道平坦整洁，随时清除障 碍物，操作场地应有足够的照明，厂内的坑、井、沟和池应有安全围栏或盖，走台和梯子应有栏杆 和扶手。 8．各种机动设备上的限位、保险、防护和信号装置必须安全、灵敏有效，警告标志和信号必须指示 明显。
关键工序基本知识培训试题 部门： _____________ 姓名_____________ 得分：_______________ 一、判断题： 1．过程检验通常有：首件检验、巡回检验和完工检验。（） 2．按生产流程分类的检验方式为：自检、互检及专检。（） 3．质量培训首先应该在基层展开，然后扩展到所有管理人员，包括高层管理者。（）4．提高管理能带来社会效益，但企业成本会增加，因为质量越高，成本也越高。（）5．在收口时效过程中采用不合格波动图（P图）对不合格的趋势进行分析，采取适当的纠正措施，有助于插拔力质量的提高。（） 6．在适用因果分析质量问题时，只要靠专业技术人员就能把原因进行分析和展开。（） 二、填空题 1.产品是否合格不易或不能经济的进行验证过程，通常称之为_______________________。 2.关键过程确认的记录有_______________________________________________________ _________________________________________等活动的记录。 3.关键过程运行中的记录要求，如_________________________________________________的记录等。 4.在生产和服务的过程的确认中公司规定_______________________________为关键工序。 5.插孔的收口质量要求___________________收口后须时效______________后方可进入分离力检测工序。 6.插孔时效后的检测不应受____________________________等不规则的行为。当发现分离力过大时允许在__________________________进行调整，当分离力过小时允许________________________重新检测直至合格。
1. 开动前，检查运转部位，防护装置、锯片有无裂纹，锯条是否过紧，接头处是否平整无损，检查工件是否压紧，确认完整良好方能使用。 2. 开机后要空转2-3 分钟，待锯片运转正常后方能工作。 3. 工作中虎钳不能松动，工件不能移动。 4. 锯床必须专人操作，工作时高度集中思想，工作人员不能随便脱岗。 5. 锯料时，锯条接触工件应用低速档位，再逐步调档位加快进给，不能超负荷快速进给，以免锯条绷断。 6. 锯床工作时，严禁手伸入锯削区，拨弄铁屑应借用刷子、钩子之类工具，以免锯齿挂住手套线头，发生安全事故。 7. 工作时严禁防护罩开启，严禁工作时给皮带打腊。 8. 新装或更换锯条时应切断电源，锁住紧急开关。 9. 工作完毕后关掉电源开关。
1. 操作前检查卡盘螺丝、刀位、刀杆是否锁紧，皮带护罩是否罩上，在有需 要旋紧或旋松螺杆时，不得使用蛮力猛扳，以防止出现瞬间冲击使人受伤。 2. 打开电源、启动机床空转看有无异声，加好润滑油和切屑液。 3. 主操手开机前要确认其它人员离开机床后或用手势语言传达意图无误后 再开机，对于任何人给出的立即停机信号，必须立即停机。 4. 普通车床操作时，操作人员必须戴上防护眼镜，待走刀正常后，人必须站 到车床尾座一端，防止飞溅的铁屑烫伤。 5. 操作辅机时，必须确认辅机工作区域没有人员在调整或维修，发现有人员 在辅机工作区域，严禁启动辅机，防止辅机步进梁启动伤人。 6. 进料时其它人员手不能抓管子前端，不能塞堵头，以免撞到手指，主操作 手要等其它人员离开机床转动部位后方能开机。平头扒皮时应把防护门关 闭以免被溅出的铁屑烫伤。 7. 机床运转时，机床人员不得靠近主轴，严禁在旋转的主轴旁打瞌睡或跨过 旋转的主轴去拉料架上的管子，严禁机床运转时调辅机胶轮。 8. 工作中工作服的穿戴要做到紧袖缩腰，长发者必须用帽子罩住头发，严禁 赤膊，严禁用手直接拉扯铁屑。 9. 拉铁屑时应借用铁钩子钩铁屑, 若铁屑缠上管头时，应按暂停或停止开关， 不得蛮拉蛮扯，以免钩子和人被卷入机床内。 10. 机床旁边不能堆放铁屑，钩出来的铁屑应及时清理到铁屑斗，保持机 床周边干净无铁屑。防止铁屑割伤手脚。 11. 非操作人员不得随便操作主辅机，检验区域的三个脚踏开关不得乱踩。
实验课题:重结晶 一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 一、实验原理 重结晶（Recrystallizａtｉｏｎ)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。（相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 二、主要试剂及物理性质 溶解度:水0。5６(25℃）、3.5（8０℃）、１8(100℃）;乙醇36。9(２0℃),甲醇69.5(20℃）,氯仿３。6（２0℃）,微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 三、试剂用量规格 粗乙酰苯胺(２.00g）,活性炭（0。2—０。5ｇ)，水 四、仪器装置 25０或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135。165 114。3 305 —1．21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面
五、实验步骤及现象 （1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连同热滤漏斗口，通入热水．（2）称取5g乙酰苯胺,放入2５0ｍl大烧杯中，加入１０0mｌ蒸馏水，加热至沸腾,并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解 （3）稍冷,加入1～2g活性炭于溶液中,再次煮沸5~10分钟，再补加2０ml 蒸馏水,煮沸。 （4）趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不需润洗也可!) （5）将滤纸抽出，放到原烧杯中,加２0mｌ蒸馏煮沸,再次热滤（此时滤液总体积不可超过1００ml） （6）抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体,再抽干．用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。 （7）称量 六、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0。55g 3。所得产率=0.55/1。９9＊100％=27．63% 七、实验讨论
建筑施工安全技术操作规程 目录 1.通用规定--------------------------------------------------------------1.1 1.1施工现场------------------------------------------------------------1.2 1.2机电设备------------------------------------------------------------1.3 1.3高处作业------------------------------------------------------------1.5 1.4季节施工------------------------------------------------------------1.6 2起重、打桩、潜水作业-------------------------------------------- 2.1 2．1起重工安全操作规程-------------------------------------------2.2 2．2打桩工安全操作规程-------------------------------------------2.7 2．2．1一般规定------------------------------------------------------2.7 2．2．2水上打桩------------------------------------------------------2.8 2．2．3陆上打桩----------------------------------------------------2.11 2．2．4陆上挪移打桩机架------------------------------------------2.13 2．3潜水员安全操作规程-------------------------------------------2.13 2．3．1一般规定------------------------------------------------------2.13 2．3．2潜水员水下作业---------------------------------------------2.17 2．3．3潜水员特殊水下作业---------------------------------------2.20 2．3．3．1沉箱潜水作业-------------------------------------------2.20 2．3．3．2水下爆破潜水作业-------------------------------------2.21 2．3．3．3水下焊接、切割作业----------------------------------2.22
实验报告 课程名称合成化学实验b 实验名称乙酰苯胺的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 3 实验日期： 3 月 18 日 验条件：室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化的原理和方法， 2、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法——重结晶 二、实验原理 1、乙酰苯胺的用途： 乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。 2、苯胺乙酰化的必要性： （1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏， （2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。 （3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。 （4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 3、芳胺的乙酰化试剂选择： 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。 酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
编号：SM-ZD-60860 破碎工序安全生产技术操 作规程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
破碎工序安全生产技术操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 一、班前准备工作 1、检查破碎机、大振筛及附属皮带输送机各部位是否正常，有无松动、移位、破损、脱落，电动机机座有无移位、松动，传动皮带、齿轮、链条有无松动、脱落、损坏。如发现问题，应及时报告班长找人检修。 2、检查破碎机和大振筛内有无矿料、杂物积存堵塞，皮带输送机两端有无矿料积存、堵塞，检查破碎机地下室有无矿料、杂物和积水。如发现有，应及时清理。 3、对本工序机器设备的轴承位、减速箱、链条等加注润滑油。 4、开机前通知周围人员撤离现场。 二、机器运行过程中应注意的问题 1、经常检查破碎机、大振筛、皮带输送机的安全运行情况。如发现问题，应及时处理；无法处理的，报告班长处理。
南京河西新城区江东南路道路工程一标段关键、特殊工序界定 中铁四局集团有限公司 南京江东南路工程一标段项目经理部 二0一三年六月
关键、特殊工序界定 为加强工程施工质量控制，确保工序施工质量达到设计及验收规范要求，江东南路一标项目部结合本工程特点，对关键、特殊工序进行界定，明确控制措施，确保施工质量处于可控状态。 一、关键、特殊工序定义 1.关键工序 ⑴对成品的质量、性能、功能、寿命、可靠性及成品等直接影响的工序； ⑵产品重要质量特性形成的工序； ⑶工艺复杂，质量容易波动，对工人技艺要求高或总是发生问题较多的工序。 2.特殊工序 ⑴产品某些质量特征不能通过后续的质量检验加以验证的工序； ⑵产品质量需进行破坏性试验或采用复杂、昂贵的方法才能测量或只能进行间接监控的工序； ⑶该工序产品仅在产品使用或服务交付之后，不合格特性才能暴露出来。 二、关键、特殊工序界定 结合本项目施工任务,主要涉及桥梁工程、路基路面工程、排水工程、地下通道和管廊。关键、特殊工序界定如下： ⑴桥梁工程 表2.1-1桥梁工程关键、特殊工序界定
⑵排水工程 表2.1-2排水工程关键、特殊工序界定 ⑶道路工程 表2.1-3道路工程关键、特殊工序界定 ⑷地下通道及管廊工程 表2.1-4地下通道及管廊工程关键、特殊工序界定
三、关键、特殊工序控制措施 1.明确项目经理部监督责任制 项目经理为施工质量监管第一责任人，对该项目工程质量负直接管理责任，项目副经理及总工为项目施工质量管理主要责任人，对该项目工程质量负主要责任，施工员、技术员、质检员为所管工序或部位质量实施情况的直接责任人，对其直接监管的过程质量或检查验收情况负直接责任。 2.实行项目领导跟班制度 项目部严格按照局、公司相关文件要求，坚持领导跟班作业制度，特别对关键、特殊工序施工质量进行监控，及时解决过程中存在的质量隐患，确保工程质量处于可控状态。
模板工安全技术操作规程 1、模板支撑不得使用腐朽、扭裂、劈裂的材料。凡锈蚀、变形严重的钢管、门型架及配件均不得使用。 2、支模应按工序进行，模板没有固定前，不得进行下道工序。禁止利用拉杆、支撑攀登上下。 3、支设4米以上的立柱模板，四周必须顶牢，操作时要搭设工作台，不足4米的，可使用马凳操作。支设独立梁、柱模应设临时工作台，不得站在柱模上操作和在梁启模上行走。 4、凡遇到恶劣天气，如大雨、大雾及6级以上的大风，应停止露天高空作业，风力达到5级时，不得进行大块模板、台模等大件模具的露天吊装作业。 3、拆除模板应经施工技术人员同意。操作时应按顺序分段进行，严禁猛撬、硬砸或大面积撬落和拉倒。工完后不得留下松动和悬挂的模板，拆下的模板应及时运送到指定的地点集中堆放。在高空拆模时，作业区周边及进出口应设围栏并加设明显标志和警告牌，严禁非作业人员进入作业区。垂直运输模板和其它材料时，应有统一指挥、统一信号。 4、脚手架的操作层应保持畅通，不得堆放超载的材料。交通过道应有适当高度。工作前应检查脚手架的牢固性和稳定性。 5、在模板支撑系统未钉牢前不得上人，在未安装好的梁底板或平台上不得放重物或行走。 6、登高作业时，连接件（包括钉子）等材料必须放在箱盒内或工具袋里，工具必须装在工具袋中，严禁散放在脚手板上。 7、装拆组合钢模时，上下应有人接应，钢模板及配件应随装随转运，严禁从高处向下抛掷。已松动部位必须拆卸完毕方可停歇，如中途停止拆卸，必须把松动件固定牢固。
钢筋工安全操作规程 1、钢筋搭接长度要标准，绑扎要牢固，搭接、绑扎必须按施工规范进行。 2、多人合抬运钢筋时，起、落、转、停动作必须一致，人工上下传送不得在同一垂直线上。 3、钢材成品、半成品应按规格、品种分别堆放整齐，制作地要平整，工作台要稳固，照明灯具必须加网罩。 4、调直机调直钢材时，手与滚筒应保持一定距离，机器动转中不得高速滚筒，严禁戴手套操作；钢筋调直到末端时，人员必须躲开，以防钢筋甩动伤人。 5、用卷扬机冷拉钢筋时，卡头要卡牢，地锚要结实牢固，拉筋沿线2米区域内，严禁站人，操作人员不能站在钢筋的同一直线上。卷扬机棚前应设防护栏，台座上也应加防护设施。 6、除锈机对钢筋进行除锈时，应带口罩和手套，带钩的钢筋严禁上机除锈；除锈应在钢筋基本调直后进行，操作时要放平握紧，站在钢丝刷侧面。 7、切断机切断钢筋时，手与刀口距离不得小于15厘米，活动刀片前进时组织上送料；切长钢筋应有专人扶住，操作时动作要一致；切短钢筋须用套管或钳子夹料，不得用手直接送料；机械运转中严禁用手直接清除刀口附近的短头和杂物。 8、用弯曲机制作钢筋时，钢筋要贴紧挡板，注意放入插头的位置和回转方向，不得开错。弯曲长钢筋应有专人负责，并站在钢筋弯曲方向的外面；更换插头、加油和清理，必须停机后进行；严禁制作超过本机规定的钢筋的直径、根数及机械转速。 9、高空作业必须系安全带、戴安全帽，备带工具袋。严禁酒后高空作业。 10、在高空、深坑绑扎钢筋和安装骨架，须搭设脚手架和马道。 11、绑扎立柱、墙体钢筋，不得站在钢筋、骨架上和攀登骨架上下柱筋在4m 以内，重量不大，可在地面绑扎，整体竖起；柱筋在4m以上，应搭设工作台。柱梁骨架，应用临时支撑拉牢，以防倾倒。 12、起吊钢筋骨架，要有专指挥，必须系揽绳，下方严禁站人。 13、做好机械设备的保管、保养工作，定期检查，及时修理，使其保持良好的工作状态。
关键工序验收一般要求 Prepared on 24 November 2020
附件：关键工序验收的一般要求 关键工序验收作为分部工程验收的必要条件，是落实参建各方质量责任制、突出监督重点的一项有效的质量控制措施。关键工序验收的一般要求如下： 1、关键工序的确定 各类工程关键工序可按表1确定，有特殊工艺的由参建各方于开工前商定。 表1 各类工程关键工序检查项目表
2、关键工序验收人员的组成。关键工序验收由建设单位项目负责人组织，总监理工程师、施工单位项目经理、设计专业负责人参加。 3、关键工序验收应分节点、分阶段进行。验收节点的设定可根据工程项目的规模和特点，由参建各方于开工前商定，也可参照表2执行。 表2各类工程阶段性（关键节点）验收计划表
4、关键工序验收的条件。确定的验收节点工作量全部完成；相关施工质量保证资料完整（附验收记录及相关检测报告）；施工单位完成关键工序自检，监理单位复查确认。 5、关键工序的验收程序。参建各方经对工程实体质量、内业资料检查验收后，提出验收意见、列出整改项目清单、填写表3《关键工序质量验收记录》。 表3 关键工序质量验收记录 编号：
6、关键工序的整改销项。施工单位根据会议纪要及整改项目清单进行整改，并出具销项报告，监理签认。 7、单位（子单位）工程质量验收前，总监理工程师应汇总各分部工程关键工序质量验收资料并填写表4《关键工序质量验收汇总记录》。 表4 关键工序质量验收汇总记录 编号：
8、施工单位施工小结应包含如下内容： 1）工程概况及验收范围 2）执行的标准、规范、强制性条文 3）施工中主要技术关键、措施及执行强制性条文情况4）原材料、构配件和重要施工设施的质量检查情况5）隐蔽工程验收情况 6）主要质量技术指标检测情况
一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。 二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 三.试剂及物理常数 四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉 称重计算产率 五、仪器装置
抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽滤瓶 反应装置 六、操作要点和说明 1.合成 （1）.反应物量的确定： 本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。 苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。 （2）.合成反应装置的设计： 水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。 一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。 分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。 为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。 （3）.操作条件的控制 保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即
各工序安全生产操 作规程 1
安 全 生 产 操 作 规 程 2
1、锅炉安全操作规程 1、锅炉工必须经过培训和考核合格后方能独立操作,无操作证严禁操作锅炉。 2、锅炉点火前必须,检查压力表安全伐,夜面计等安全附件是否好投用,安全附件不合格时严禁开炉操作,并检查燃料气伐门及其它伐门是否漏气。 3、点火时,必须用点火棒点,开始时火要小,升温不可太快,以免各部分部热不匀,影响锅炉寿命。 4、给水速度不应太快,生火后应随时注意炉内水位,如水位上升超过最高水位时,应进行排污以降水位。 5、若炉内发生特殊响声,锅炉工应立即检查,必要时应停炉检查。 6、锅炉运行中,汽泡内应保持规定的水位,压力不能超过锅炉操作压力,锅炉工,应经常监视汽压表。 7、锅炉满水时,应及时排水,停止共水,使水位恢复正。 8、停炉后,待水漫漫冷却到70度以下后,方可把炉水放出,放净后再用化学处理锅炉水圬 9、锅炉工离开锅炉房时,必须关好水电,燃料气伐门和门窗。 2、食堂安全操作规程 1、食堂人员应经过区以上医院体检合格后,持证上岗; 2、食堂人员应遵守有关食堂卫生规章、制度; 3
3、食堂人员应遵守本公司安全管理规定和安全操作规程; 4、在使用各种机械设备工作时,必须遵守各种机械设备的安全操作规程和使用说明; 5、食堂人员在使用各种电器设备和开关电闸时,严禁湿手触及,防止触电; 6、非食堂人员严禁入内;室内应备有灭火器材,以防火灾; 7、操作人员和面时,应思想集中,严禁违规操作,运转部位必须装好安全防护罩;工作完毕,停车断电,清除余物,盖好防尘罩;和面机不得超量工作,防止烧坏电机,以免发生事故; 8、机器运转中不准加料,双手不得伸入斗内扳面,应断电后方可取面; 9、蒸汽锅在工作前,必须认真检查管路和阀门是否畅通及有漏气现象,发现问题及时解决,确保运转安全;蒸汽锅应有安全装置,不得超压使用;工作前必须将门关紧后,方可开阀通气;开阀时操作人员必须戴好手套,以免烫伤;严禁带有气压开门. 3、维修电工安全技术操作规程 1、凡参与本工作必须经过安全技术培训考试合格发给特种作业人员操作证明后,并应熟悉本规程和电气设备的检修等规程,同时学会触电急救方法。 2、工作职责 4
关键工序验收汇报制度 各参建单位： 为了加强在建工程质量管理，明确各参建方的质量责任，规范各关键工序的自检和报验程序，加强各参建方的密切配合。我站工程质量监督小组希望现场参建单位在各个关键工序验收检查时，形成含有以下内容的施工和监理检查汇报资料（施工单位汇报材料应有项目经理和项目盖章，监理单位汇报材料应有总监的签字和项目盖章）。汇报资料应该有以下主要内容： 1、关键工序验收的汇报材料（施工小结、监理小结）； 2、自评情况； 3、试验资料：原材料进场见证取样记录、合格证、原材料试验 报告；试验检测报告资料汇总； 4、施工原始记录、自检资料及工序报验资料； 5、资料填写及签验情况（隐蔽、检验批等） 会后形成会议纪要，并针对整改的问题形成整改回执；然后将情况汇报资料、会议纪要、整改回执收集在一起，作为技术资料归档。（建设、施工、监理、质监站各一份） 建设工程质量监督站 二○一一年十一月十日
各分项自检资料 （1）、路基检测、验收资料内容 《中间交工证书》、《检验申请报验单》、《施工放样报验单》、《土方路基现场质量检验报告单》、《石方路基现场质量检验报告单》、《压实度试验记录表》、《回弹弯沉值测定检验记录表》、《纵断高程检验记录表》、《中线偏位检验记录表》、《路基宽度检验记录表》、《路基平整度检验记录表》、《路基横坡检验记录表》 (2)、构造物及防护工程 基坑开挖、处理试验、检测资料的内容 《检验申请批复单》、《施工放样报验单》、《基坑检验记录表》、《地基钎探记录表》 成品检测资料的内容 《中间交工证书》、《检验申请批复单》、《施工放样报验单》、《砌体挡土墙现场质量检验报告单》、《锥、护坡现场质量检验报告单》、《浆砌砌体现场质量检验报告单》 (3)、排水工程 浆砌排水沟工序报验资料内容 《检验申请批复单》、《施工放样报验单》、《浆砌排水沟现场质量检验报告单》 排水工程成品检查记录内容 《中间交工证书》、《检验申请报验单》、《施工放样报验单》、《管
实验五乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定 一、实验目的 1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2. 学习固体有机物提纯的方法——重结晶。 3、了解红外光谱法鉴定有机化合物结构的方法。 二、实验原理 1、苯胺的乙酰化反应 胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。另外，酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。 本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 NH2 +CH3COOH HN C CH3 O +H2O 2、乙酰苯胺的重结晶 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 重结晶提纯的一般过程为： （1）将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液； （2）若溶液含有色杂质，可加入活性炭煮沸脱色； （3）过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭；