(完整版)乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验现象乙酰苯胺是一种有机化合物，也是一种重要的中间体，广泛应用于医药、染料、塑料等领域。

本文将介绍乙酰苯胺的制备实验现象。

一、实验原理乙酰苯胺的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯胺和乙酰化剂反应制备。

乙酰化剂可以是醋酸酐、乙酸酐等，反应条件一般为加热反应，反应时间较长。

二、实验步骤1.将苯胺加入烧杯中，加入适量的乙酸酐，搅拌均匀。

2.将烧杯放入水浴中，加热反应，反应时间为1-2小时。

3.反应结束后，将反应液冷却至室温，加入适量的水，搅拌均匀。

4.将反应液过滤，得到乙酰苯胺的固体产物。

三、实验现象在实验过程中，我们可以观察到以下现象：1.反应开始时，苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。

2.加热反应后，反应液逐渐变为深黄色，有时会出现沉淀。

3.反应结束后，反应液冷却至室温后，液体变为浅黄色，有时会出现浑浊。

4.过滤后，得到的乙酰苯胺为白色固体。

四、实验分析1.反应开始时，苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。

这是因为苯胺和乙酸酐都是无色透明的液体，混合后不会产生颜色。

2.加热反应后，反应液逐渐变为深黄色，有时会出现沉淀。

这是因为乙酰化反应是一种酰化反应，乙酰化剂会与苯胺中的氨基反应，形成乙酰苯胺。

乙酰苯胺是一种黄色固体，所以反应液会逐渐变为深黄色。

有时会出现沉淀，可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。

3.反应结束后，反应液冷却至室温后，液体变为浅黄色，有时会出现浑浊。

这是因为反应结束后，反应液中的乙酰苯胺会逐渐析出，形成固体。

浅黄色的液体可能是未反应的苯胺和乙酸酐残留下来的液体。

有时会出现浑浊，可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。

4.过滤后，得到的乙酰苯胺为白色固体。

这是因为乙酰苯胺是一种白色固体，过滤后得到的产物就是乙酰苯胺。

五、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免接触反应物和产物。

2.反应条件要适宜，反应时间要充分，否则会影响产物的质量和产率。

乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。

将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。

利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。

尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。

在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。

苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。

1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。

将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。

这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。

在工业制备过程中，需对其加热6~8 h 以上。

还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。

这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。

利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90 min 时，其平均产率分别为43%，63%，64%。

在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。

有机化学实验⼗四⼄酰苯胺的制备实验⼗四⼄酰苯胺的制备⼀．实验⽬的：1.掌握苯胺⼄酰化反应的原理和实验操作⽅法。

2.进⼀步熟悉固体有机物提纯的⽅法-----重结晶。

⼆．实验重点和难点：1.苯胺⼄酰化反应的原理。

2.⼄酰苯胺制备的实验操作⽅法。

实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：园底烧瓶刺形（维⽒）分馏柱⽔银温度计蒸馏头接引管接液瓶烧杯酒精灯⽯棉⽹抽滤瓶布⽒漏⽃主要化学试剂：苯胺冰醋酸锌粉冰块四．实验装置图：五．实验原理：芳⾹族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它⼄酰化为⼄酰苯胺，然后再进⾏其它反应，最后⽔解去⼄酰基。

因此，芳胺的⼄酰化在有机合成中有着重要的作⽤。

化学反应式：N H 2+CH 3COOH NHCOOCH3+H 2O⼄酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或⼄酰氯等试剂作⽤⽽制备。

其中苯胺与⼄酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但⽤冰醋酸作⼄酰化试剂价格便宜，操作⽅便，适合于规模较⼤的制备。

六．实验內容及步骤：实验操作流程图⽰：1. 安装实验装置：50mL 圆底烧瓶 + 刺形分馏柱 + 温度计 +⽀管接引管+接液瓶+冰⽔浴2. 加试剂：10ml 苯胺 + 15ml 冰醋酸 + 0.1g 锌粉3. 加热反应：⼩⽕加热—→微沸15min —→升温⾄100℃有液体流出—→维持温度在100--110℃之间反应1.5h —→得粗产物。

4. 冷却：在搅拌下趁热将反应物倒⼊200mL 冰⽔中。

5. 抽滤：冷却后抽滤析出的固体，⽤冷⽔洗涤。

6. 重结晶：粗产物⽤⽔重结晶，产物重量？。

七．实验注意事项：1.苯胺有毒，操作时应避免与⽪肤接触或吸⼊其蒸⽓。

若不慎触及⽪肤时，先⽤⽔冲洗，再⽤肥皂和温⽔洗涤。

2.纯苯胺为⽆⾊液体，但在空⽓中由于氧化⽽呈淡黄⾊，加⼊少许锌粉重新蒸馏，可去掉颜⾊。

3.久置的苯胺⾊深有杂质，会影响⼄酰苯胺的质量，故最好⽤新蒸的苯胺4.注意放置沸⽯。

⼄酰苯胺的制备
⼄酰苯胺的制备
⼀、实验⽬的
1、了解和掌握⼄酰保护anji4的⽅法和应⽤。

2、掌握分馏柱除⽔的原理和⽅法。

⼆、实验原理
⼄酰苯胺具有退热镇痛作⽤，是较早的解热镇痛药，有“退热病”
之称。

胺的酰化在有机合成中有重要的作⽤，⼀级和⼆级苯胺在合成中
转化为他们的⼄酰基衍⽣物，以降低芳胺对氧化降解的敏感性，使其
不被反应试剂破坏。

胺基经酰化后，降低了胺基在亲电取代反应中的
活化能⼒，使其由很强的邻对位定位基变为中等强度邻对位定位基，由于空间效应，往往选择⽣成对位取代产物。

在⼄酸—⼄酸钠的缓冲溶液中进⾏酰化，由于酸酐的⽔解速度⽐
酰化速度慢，可以得到较⾼纯度产物。

HCl
NH2NH23三、仪器和试剂
仪器:烧杯、锥形瓶、布⽒漏⽃、抽滤瓶等
试剂：苯胺4.2g、⼄酸酐5.7g、结晶⼄酸钠6.75g、活性炭、
浓盐酸
四、产品介绍
五、实验装置
六、实验流程
3.8mL 浓盐酸的3.9mL 苯胺得⽩⾊⽚状固体称重，计算产率
七、实验步骤
⼋、数据处理
由⼀摩尔苯胺⽣成⼀摩尔⼄酰苯胺。

理论产率n=0.045mol的⼄酰苯胺
理论质量m=0.045*135.17=6.08265g
产率w=4.97/6.08265=81.71%
九、思考题
1、⼄酸酐和⼄酸的优缺点？还有那些⼄酰化试剂？
答：⼄酸酐反应时间短，但价格较⾼。

⼄酸相对便宜，但反应时间长。

还有⼄酸酯、酰卤。

2、加盐酸和⼄酸钠的⽬的？
答：加盐酸会⽣成胺盐，使反应平缓。

加⼄酸钠调节pH,促进反应。

乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。

2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。

3．掌握分馏柱除水的原理及方法。

二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。

反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。

由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。

由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。

三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。

装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。

加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。

蒸馏头有水馏出，用量筒承接。

维持反应温度100～110℃之间1小时。

水馏出约4ml。

温度计读数下降。

表示反应完成。

2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。

冷却后抽滤。

粗品晾干。

3、精制粗品用水重结晶。

抽滤，产品晾干称重。

计算产率。

六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。

2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。

3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。

4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。

加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。

5．反应时间至少30min。

否则反应可能不完全而影响产率。

6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。

§实验一、多步反应制备乙酰苯胺的制备及其红外测定实验目的：1、学习实验室以硝基化合物为原料制备胺、由醋酐和苯胺合成乙酰苯胺的方法和原理；2、学习回流、洗涤、萃取、盐析、高沸点蒸馏和沸点测定等基本操作。

3、巩固水蒸气蒸馏、重结晶、熔点测定、红外光谱测定基本操作。

实验原理：一、苯胺的制备1、反应方程式：4C 6H 5NO 2 + 9Fe + 4H 2O4C 6H 5NH 2 +3Fe 3O 42、可能的副反应NONHOHH 2O NH N N++NO+H 2O+二、乙酰苯胺的制备NH 2Ac 2ONHCOCH 3+CH 3CCOH实验仪器和药品：圆底烧瓶，回流冷凝管，水蒸汽蒸馏装置，分液漏斗，蒸馏烧瓶，空气冷凝管，硝基苯，铁粉，水，盐酸，碳酸钠，乙醚，氯化钠，氢氧化钠，烧杯，布氏漏斗，苯胺，醋酐 实验装置图：图1. 苯胺的制备 图2. 苯胺的分离图3. 苯胺的提纯实验内容：一、苯胺的制备在一个250 mL圆底烧瓶中，放置20 g的铁粉，20 mL水和1 mL的浓盐酸和1 mL 醋酸，用力摇晃，使其混合均匀，微微加热煮沸几分钟，稍冷后加入10.5 g的硝基苯，装上回流冷凝管，小火加热回流1 h，在回流过程中经常用力摇晃使反应化合物均匀，反应完毕后，加入碳酸钠使反应体系呈碱性。

进行水蒸气蒸馏直到馏出液澄清为止，将馏出液放入分液漏斗中分出苯胺。

水层加入氯化钠使溶液饱和，分出有机层，用块状的氢氧化钠干燥，空气冷凝管，蒸馏收集180~185 °C 馏分，称重计算产量、产率和测定苯胺的折光率。

二、乙酰苯胺的制备250 mL烧杯中，放置新蒸馏的2.3 mL苯胺，2.3 mL盐酸，65 mL水加热到50 °C，加入13 mL含3.8 g醋酸钠的水溶液，迅速加入2.3 mL醋酐，冷却搅拌。

过滤后固体加入50 mL水加热溶解，冷却结晶，过滤，干燥，称量、计算产率、测量熔点和测量红外光谱。

实验流程图图4. 苯胺制备实验流程图, 30 mins 水蒸气蒸馏水层有机层残液过滤图5. 乙酰苯胺制备流程图2.3mL 苯胺65 mL H O过滤母液（弃之）重结晶实验注意事项1、本实验的搅拌非常关键，在反应回流过程中，要不断用力摇晃，使反应物充分混合，反应充分，因为该实验不是均相反应。

乙酰苯胺的制备实验乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种重要的有机化合物，在医药、染料和涂料等领域有广泛的应用。

本文将详细介绍乙酰苯胺的制备实验方法，希望对化学实验研究者有所帮助。

实验材料及设备：1. 苯胺（50 mL）2. 乙酸酐（30 mL）3. 硫酸（浓度为98%）（20 mL）4. 冰醋酸（50 mL）5. 饱和氯化钠溶液（10 mL）6. 氢氧化钠溶液（5%）（20 mL）7. 蒸馏水（适量）8. 250 mL圆底烧瓶9. 温度控制装置，磁力搅拌器10. 羊毛滤纸11. 烧杯、滴定管、试管及玻璃棒等常用实验器材实验步骤：1. 预准备a. 准备250 mL圆底烧瓶，加入苯胺（50 mL）和冰醋酸（50 mL）。

b. 在温度控制装置上固定圆底烧瓶，将烧瓶放入温水槽中，温度设定为10°C。

c. 开启磁力搅拌器，以适度的速度搅拌苯胺和冰醋酸混合液。

2. 添加乙酸酐a. 用滴定管逐渐向溶液中滴加乙酸酐（30 mL），同时保持搅拌。

b. 滴加完毕后，继续搅拌混合液10分钟。

3. 加入硫酸催化剂a. 将硫酸（20 mL）缓慢地加入反应混合液，注意避免溅出。

b. 加入硫酸后，继续搅拌混合物1小时。

4. 分离产物a. 将反应混合物转移到烧杯中。

b. 将烧杯中的产物加入饱和氯化钠溶液（10 mL），搅拌均匀。

c. 使用羊毛滤纸过滤产物，将滤液收集在干净的容器中。

5. 精炼产物a. 将收集到的滤液转移至250 mL圆底烧瓶中。

b. 加入氢氧化钠溶液（5%）（20 mL），轻轻搅拌。

c. 将烧瓶放入冰水槽中冷却，使其结晶沉淀。

d. 用玻璃棒挑出结晶沉淀，放在过滤纸上晾干。

实验结果与讨论：通过以上实验步骤，我们成功合成了乙酰苯胺。

实验中，苯胺与乙酸酐在催化剂硫酸的作用下发生酰化反应，生成目标产物。

乙酰苯胺在室温下为白色结晶固体，可以用于有机合成的中间体和染料的合成等许多领域。

此实验中的制备方法简单、方便，具有一定的实用性。

【9A文】乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它是用于制备染料、医药和塑料等化学品的重要原料。

本实验旨在通过苯胺与醋酸反应制备乙酰苯胺。

实验所需材料：
1.苯胺 2ml
2.醋酸乙酯 4ml
3.浓硫酸 1ml
4.冰水 50ml
实验步骤：
1.将苯胺加入烧杯中，再加入醋酸乙酯搅拌均匀。

2.缓缓滴加浓硫酸，继续搅拌反应5分钟。

3.加入50ml冰水冷却反应液，加入100ml乙酸乙酯摇匀。

4.将有机相取出，加入少量硅胶进行脱水，再用蒸馏水清洗。

5.通过蒸馏提纯产物，测量熔点及收率并进行结构鉴定。

实验注意事项：
1.实验操作时需戴手套，避免皮肤直接接触化学药品。

2.硫酸为强腐蚀性酸，使用时应慎重避免接触皮肤；操作完毕后要立即用水冲洗干净。

3.操作前应仔细阅读化学品说明，注意保存、储存方式。

本实验能够成功制备出优质的乙酰苯胺，产物的熔点、结构属于基本的有机实验操作范畴，可供初学者参考。

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。

3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。

二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。

三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。

2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。

（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。

2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。

（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。

3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。

（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。

（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。

（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。

（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。

（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。

（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。

五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。

2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。

（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。

（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。

六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。

制备乙酰苯胺的方法
1. 乙酰化法：将苯胺和乙酸在适当的反应条件下反应，生成乙酰苯胺。

反应条件一般为常压下，反应温度在60-80左右，反应时间为1-2小时。

2. 亚硝化还原法：将苯胺和亚硝酸反应生成含亚硝基的苯胺盐，然后用铁或亚铁还原剂将其还原成乙酰苯胺。

反应条件为在酸性条件下，反应温度为常温，反应时间为1-2小时。

3. 溴代法：将苯胺和溴或溴化亚铜反应生成溴代苯胺，然后再进行加氢反应，仍然生成乙酰苯胺。

反应条件为在常温下，反应时间为数小时。

一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。

同冰醋酸共热来制备。

这个反应是可逆的。

在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。

主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入（）新蒸馏过的苯胺、冰醋酸和锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。

经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。

当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。

停止加热。

这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。

继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。

用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。

把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。

如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。

稍冷后加入约粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。

趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。

冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。

减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。

产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。

产量：约。

纯乙酰苯胺为无色片状晶体。

熔点mp=℃。

（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。

2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、冰醋酸和锌粉。

3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备【实验目的】1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、掌握分馏柱的作用机理和用途。

【实验原理】（包括反应机理）芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。

制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。

其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。

采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。

本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。

因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。

由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观苯胺93.14 -6.2 184.4 无色至浅黄色透明液体醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的液体乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末锌65.38 419.53 907 银白色固体【仪器装置】1、主要仪器：刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵2、实验装置：分馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、酰化：在150mL圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺10mL(10.2g,0.11mol)，冰乙酸15mL，锌粉0.1g，装上一分馏柱，插上温度计。

用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约1h。

实验十一乙酰苯胺的制备一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。

二、实验原理NH2+CH3COOH NHCOCH3 +H2OC6H5NH2+HCl CHNH.HCl三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱四、实验步骤1.在50ml圆底烧瓶中，放置5ml（约5.1g，0.055mol）新蒸馏过的苯胺和7.5ml（约7.8g，0.13mol）冰醋酸及少许锌粉。

2.装上分馏柱，插入温度计，如图所示。

3.回流加热约1h。

4.反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有50ml冷水烧杯中，冷却抽滤，用冷水洗涤粗产品。

5.将粗产品重结晶、抽滤。

6.计算产率。

五、思考题1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？2.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？3.根据理论计算，本合成反应完成时应产生几毫升水？为什么实验收集的液体量比理论量多？附1：一介绍酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。

在这个反应里，氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。

总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。

在酸酐反应中的速度太慢，因而一般需要加热反应物以提高速度。

例如，在工业制备乙酰苯胺的方法中，苯胺与醋酸需加热6—8小时。

另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应，该反应速度比较适合于实验室制取，因而本实验用后一种方案。

二步骤在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升（约0.1摩尔）的苯胺，15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。

注意，由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。

在圆底烧瓶上装上回流冷凝管，搭好装置然后加热反应物至沸点，保持加热10分钟。

在结束加热后，用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中，搅拌均匀，待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。

在漏斗中用少量冷水洗涤晶体，抽干后把晶体移到一600毫升烧杯中进行下一步重结晶。