高效液相色谱法评定保健食品中芦荟苷含量的不确定度
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结果可信度的依据 。 对试验结果 的可信性有着十分重要 的意 义 。现用高效液相色谱法作为测定方法 , 根据不确定 度评 定
理论找 出不确定度分量并对其进行评估 , 为评价检测 报告提
供理论依据 。
作者单位 :30 2 0 0 1 太原 , 山西省疾病 预防控制 中心卫生检验科
1 实验材料 :0 1 l . 2 5 、 0m 容量瓶 ( )润通美康芦荟胶囊 0 A类 ;
( 天津市美康生物科技发展有限公司 , 批号 :0 14 7 ; 2 10 1 )芦荟
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史鬯垫
Q 生 旦箜 卷第 4 ̄C i s Rm de &Cic,p l 02 o1,o ] h e e ei J ne s li A r 1, 1 2 . ns i2 V . N4
醇量对天麻 素峰形有影 响, 改用乙腈一 . %磷酸水 ( : ) 00 5 3 7 做 9 溶 剂可获得满 意结果 . 因此供试 品经提取后浓缩 近干 , 残渣 32 样品处理方法 的考察 : . 在样 品制备方法研究中分别就提 用乙腈一 . %磷酸水( : ) 00 5 39 溶解 。 7 结果 表明所采用 的测定方法快速 、 简便 、 准确 , 重现性及 回收率均较好 , 可用 于本 品质量控制。 参 考 文 献
随着芦荟的应用越来越广泛 , 其保健制 品的主要 有效成 分芦荟苷的测定就显得尤为重要 。测定 不确定度是判定测量
1 仪 器 与 实验 材 料
1 仪器 : 立 L20 高效 液相 色;E .
2 0电子分析天平 ( 2 岛津公司)K .0 V超声波清洗器( ;Q30 昆山 市超声仪器有 限公 司)HC 5 8 ; 3 1 高速离心机 ( 安徽 中科 中佳 科学仪器有限公司 ) 。
成药 ,0 5 2 (2 :4 416 . 20 ,7 1 ) 16 —4 5
3 流动相 的选择 : . 3 参考文献报道 天麻素测定较多 的流动相 系统E 如 甲醇:. 2 , 02 %磷酸水 (:7 , 3 ) 乙腈 : 1 9 0 %磷酸水 ( : ) . 49 6 等进行 实验 , 果对照 品天麻 素峰形有些 拖尾 , 结 样品 中天麻 素与相邻 峰不能实现基线分 离。 后经调整采用乙腈一 .5 00 %磷
称 . 现 陛 良好 。 反 复 试 验 中发 现在 乙腈 一 系统 加 入 一 定 重 在 水
的磷 酸有 助于 改善峰 形与分 离度 ,故流 动相确 定为 乙腈一 00 %磷酸水 (: ) . 5 39 系统 。 7
34 溶剂选择 : . 实验 中发现进行 色谱分离时进样溶液 中的甲
和天麻苷元 . 中草药 .0 5 3 ( )2 82 9 2 0 ,6 2 :1 —1.
6 .0m n结果发现超声 6 n所提取的天麻素含量较高 , 0 9 i, 0mi
因 此 选择 提 取 时 间 为 6 i。 0mn
[ ] 费改顺 , 4 王荣 , 贾正平 , 甘肃陇南 天麻 中天麻 素含量测定 . 等. 中
中国药物与临床 21 年4 02 月第 鲞笠 塑 旦! ! 垒 Q : : 璺 ! ! 竺鱼 望:P ! ! :
表 1 加样 回收率考察结果
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表 2 天麻素的含量测定
酸水 (: ) 39 系统 , 果证 明选用本分离系统分离度高 , 7 结 峰形对
[ ] 徐 自升 , 5 丁安伟 , 潘扬 , .P C法测定 天舒滴丸 中天麻素 的 等 HL
含量. 中成药 ,0 4.6 3 :5 .5 . 20 2 ( )2 22 3
( 收稿 日期 : 0 20 .5 2 1 . 10 )
高效液相色谱法评定保健食品中 芦荟苷含量的不确定度
赵 霞 郭舒 岗
制 , 品的超声 提取 、 样 过滤 、 定容过程 , 高效液相 色谱 仪的进 样 等操作的重复性 所引入 的不 确定度也作 为一个不 确定度 分量 。 在相同的条件下 , 同时制备 了 5组对照品溶液和供试 品 溶液 , 计算结果分别为 8 . ,0 8 8 . ,0 88 . gl0 1 7 8 . ,1 08 . ,1 2m /O 8 5 9 7 0 g 平均值 为 8 . gl0g 标 准偏差 为 0 1 8mgl0g , 1 3m / , 2 O . 79 /O , 6 重复性测 定的标准不确 定度为 : R p =/ 06 7 85 M( e ) Sn = .19 / = 0263 9rg 0 : . 6 / 0g相对标准不确定度为 n ( e )O2 63 9 7 a 1 R p- . 6 / - 7
异. 由于超声提取方便 且易于操作 , 选用超声法进行 提 因此
取 。②提取溶 剂的选择 : 实验采 用 甲醇 、0 本 5 %甲醇 、 乙醇 、 5 %乙醇进行 提取 , 0 结果发现在同等情况下 ,0 5 %甲醇提取 的
天麻 素含 量较 高 , 此 选 择 提 取 溶 剂 为 5 %甲醇 。③ 提 取 时 因 0
『 ] 国家药典 委员会 . 1 中华人民共和国药典 ( 一部 ) . 北京 : 中国医药 科 技出版社 ,0 0 5 . 2 1 :4
取方法 、 提取溶剂及提取时间进行 了考 察。①提 取方 法的考 察: 本实验采用 回流法 、 超声法 、 氏提取法对胶囊的 内容物 索 进行提取 ,结果 发现 3种方法 提取天麻 素的含量无 明显差
『] 阎 向东 , 2 侯志飞 . 高效液相色谱法测定 天冰调督胶囊 中天麻 素
含量. 中国实验方剂学杂志 ,0 0 1 ( ) 3.3 2 1 ,6 3 :23 .
间的考察 :本实验称取一定量 的胶囊 内容 物 ,分别超声 3 , 0
[ ] 林 丽聪 , 3 吴春敏 , 陈海滨 , R — P C 等.PH L 法测定 石仙桃 中天麻 素