容量法卡氏水分测试仪操作指导书
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容量法卡氏水分测试仪操作指导书
制定部门 品保部 制定日期 2013/1/29 第1页,共6页
一、 目的
提供MKS-510N容量法卡氏水分测试仪的正确操作方法
二、 适用范围
冷冻机油水份测试
三、 应用工具及设备
1、容量法卡氏水分测试仪图解:
核准 审核 制
定
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2、测量原理图示与说明
卡式水份滴定法是利用碱和甲醇存在的条件下,水和碘及二氧化硫产生定量化学
反应(如下式)的原理。
首先将溶剂置于滴定瓶内,添加适量的KF试剂使溶剂达到无水状态后,才可注
入样品。
KF试剂必须预先和标准水,甲醇进行滴定度的标定后才可使用。
当加入样品时滴定瓶内呈水份过剩状态,此时双铂电极可检测到极化电位,同时
启动自动切换阀自动注入KF试剂于滴定瓶内,进行自动滴定测定。通过消耗标准液的体
积计算出样品的含水量。
I2+SO2+3Base+RHO+H2O
a 2Base+ HI+Base +HSO4R
基本:胺,吡啶(其它)等;
RHO (溶剂):2-乙氧基乙醇,甲醇等
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四、 水分测试仪操作步骤
1、准备
1.1、滴定池的清洗、干燥和装配
1.1.1、把滴定池旋转到仪器的一侧,拧开上面的杯盖并将其取下,滴定池、搅拌棒、
侦测电极、样品注口塞可用无水乙醇清洗,清洗后用“无尘纸(布)”擦拭干净,
自然风干或用吹风机进行干燥处理(也可放置在约80℃的烤箱内烘干,注意“侦
测电极绝对不能放在烤箱内”)。
1.1.2、用“无尘纸(布)”轻轻擦拭滴定喷嘴,将喷口进行清洁。
1.1.3、完成干燥后,将各部件接触端口涂上薄薄的一层真空脂(卡氏油膏),把滴
定池重新拧上,并把搅拌棒子通过样品注入口小心放入,然后分别把侦测电极等
装到相应的部位上,轻轻地转动一下,使其较好的密封。
1.2、打开电源,系统初始化
1.2.1、按操作面板 键,设备开始运行;按下 键,使KF滴定液开
始混合(活塞上、下运动,系统默认5次“次数可设定”),待活塞混合停止后,
按下 键结束混合。
1.2.2、按 键将废液注入滴定瓶,按搅拌器上的DRAIN键,将废液排除。
1.2.3、按下搅拌器上的 键,长按此键使得脱水溶剂注入滴定瓶,直到
脱水溶剂稍稍漫过双白金电极即可。
1.2.4、随后按下 键,使用 选择至功能“METHOD 2”项,然
后按下 回车键。
1.2.5、在控制面板上按下 键,滴定池内搅拌棒开始旋转搅拌,等待滴定
至屏幕显示“Drift”字样,此时脱水结束。
APB
△
▽
Reset
SOLVENT
Method
↑ ↓
Pre-Titr
△
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2、校正(也称标定)
2.1、按下 键,使用 选择至功能“METHOD 1”项。
2.2、先按 键,再按 回车键,在“Sample NO”内输入新的编
号,再按 键确认。
2.3、取10μL纯水,对准刻度,将多余的水擦掉,按下 键,打开测盖将纯
水注入液下,盖上测盖,按下 键,直至滴定终了。
2.4、输入Wt1及Wt2重量值(Wt1=0.01, Wt2=0);然后按下 回车键,
打印机上Result为KF试剂标定值,重复以上步骤3次。
2.5、按下 键,用 选择至功能“Auto Statis”项。按下 回
车键,确认Mean值。检查RSD值是否在1%以内,否则重新校正。
2.6、按下 键,用 选择至功能“Reagent Fact”项。按下 回
车键,检查标定值是否是Mean值;按下 回车键完成KF试药标定。
Method
↑ ↓
Sample
Sample
Start
Start
Function
↑
↓
Function
↑
↓
注 意 !
向滴定池注入水时要保证针头浸入液面下、水不能溅到杯壁上
注 意 !
反复进行几次,通过以上操作,一般情况下会降低到范围内,如果
仍然不降低,可能受到外在环境“例如空气中的水份浸入所影响”导致。
请作以下检查:
1、检查各联接管口之密封情况;(处理:涂真空脂(卡氏油膏))。
2、检查各联接管是否存在因老化、破损、裂口;(处理:更换)。
3、干燥管内干燥剂是否失效;(处理:更换或对干燥剂进行烘烤)。
4、检测室室内温湿度环境;(处理:室内除湿处理)。
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3、样品测量
3.1、用一次性医用注射器,取6~10mL的待测样品。
3.2、用“无尘纸(布)”将针头残液擦拭干净(避免检验误差)。
3.3、按下 键,按下 键由 选择至“METHOD 2”项。
按下 回车键,此时脱水溶剂注入结束。
3.4、在控制面板上按下 键,滴定池内搅拌棒开始旋转搅拌,等待滴定
至屏幕显示“Drift”字样,此时脱水结束。
用精度为0.0001g精密电子天秤进行称重,记录总重量为M1,按下 键,
打开样品注入口将样品注入滴定瓶,塞上塞头并再次按下 键,设备自动开
始滴定。
3.5、将注射器再次称重为M2。
3.6、滴定终了;输入Wt1及Wt2重量。
3.7、按下 回车键,设备自动打印出样品水份值。
3.8、滴定测试结束后,按下搅拌器上的DRAIN键,将废液排除即可。
Start
Reset Method
↑
↓
Pre-Titr
Start
注 意 !
M1-M2=样品油的净重
注 意 !
Wt1为油的重量(净重);Wt2为“0”
注 意 !
由于仪器本身问题,校正后第一次检测油品水份数值为“0”
可能存在不稳定状态,所得数值仅供参考!
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五、 水分测试仪安全维护与保养
1、安全及保护措施
1.1、确保所使用的电源要有可靠接地线;
1.2、所有卡尔·费休试剂都易燃并有毒性;如皮肤不慎接触,请立即用大量
的水进行冲洗;眼睛不慎接触即时大量清水冲洗并注意咨询医生。
1.3、不得安装在有腐蚀性气体的室内,可能导致电路腐蚀,缩短使用寿命。
1.4、不得安装在湿度大的场所,以免对检测数值产生影响。
2、维护及保养措施
2.1、分子塞更换
当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或红色时,应更换新的硅胶。
2.2、侦测电极的保养
2.2.1、当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌棒可能会跳动而损坏电极;
2.2.2、当侦测电极放入或取出时,应关闭电源,并注意不要使侦测电极碰
到滴定池的孔壁上。
2.2.3、当侦测电极被污染时,可用无水乙醇清洗。
2.2.4、侦测电极插座经常活动,这会使插头的外侧逐渐松动,长时间的使
用在插头和插座上会粘附上污垢,这都会使其接触不良,因此要进
行修整清洗。
3、清洗插头、插座
用无水乙醇或丙酮分别擦拭金属部位,擦掉污垢使其接触良好。
4、防结晶
保养时,按 键,使KF试剂混合,防止结晶。
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