QC-VR-YZ011-01 L-8900全自动氨基酸分析仪验证报告资料
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湖北一半天制药有限公司
目录
1 设备基本情况
1.1概述
1.2基本情况
2 验证目的
3 职责
3.1验证小组职责
3.2保障部职责
3.3质量管理部职责
4 验证内容
4.1安装确认
4.1.1安装确认所需文件资料
4.1.2关键性仪表及消耗性备品
4.1.3 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求
4.1.4评价设备的安装是否符合设计规范、GMP及供应商提议的要求
4.1.5 起草操作规程
4.1.6 仪器仪表校正
4.2运行确认
4.3性能确认
4.4拟订再验证项目及周期
4.5验证结果评定与结论
5 附件
1设备基本情况：
1.1概述
工作原理：氨基酸分析仪是利用样品中各组分，在分析柱中的缓冲液(流动相)和固定相间的分配及吸附系数不同，由流动相把溶液样品带入分析柱中进行分离，并与泵2 吸入的茚三酮溶液在混合器混合, 送入反应柱反应后生成深蓝色的液体并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
本仪器由液路系统、进样系统、柱分离系统、染色系统、检测系统和数据采集系统组成。
1.2基本情况
设备编号：
设备名称：
型号：
系列号：
生产厂家：
供货厂家：
出厂日期：
到货日期：
使用部门：
工作间：
管理员：
维修服务：
服务单位名称：
地址：
邮政编码：
联系人：
联系电话：
传真：
2 验证目的：
为确认本仪器测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对此仪器进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件1），报验证小组批准。
3 职责：
3.1 验证小组
3.1.1负责验证方案的审批；
3.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施；
3.1.3负责验证数据及结果的审核；
3.1.4负责验证报告的审批；
3.1.5 负责发放验证证书；
3.1.6负责再验证周期的确定。
3.2保障部
3.2.1 配合完成设备的安装、调试；
3.2.3 负责仪器、仪表的校正。
3.2.4负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备；
3.3 质量管理部
3.3.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录；
3.3.2负责建立设备档案；
3.3.3负责收集各项验证测试结果；
3.3.4 负责备品的保存；
3.3.5负责设备的操作、维护保养；
3.3.6负责拟订再验证项目及周期；
3.3.7负责起草设备使用、维护保养的标准操作规程。
4 验证内容：
4.1 安装确认
4.1.1安装确认所需文件资料
质量管理部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存(见表1)。
4.1.2 关键性仪表及消耗性备品
列出关键性仪表及消耗性备品的目录（附件2），汇总统计，作为设备的关键资料，用来与设备以后的变动做比较。
4.1.3 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求
设备安装完成后，根据系统设计方案及技术参数、采购定单、供应商提供的技术资料等进行评价，评价内容应包括系统性能、质量、适用性等。
设备性能、质量、适用性评价表见附件3。
4.1.4 评价设备的安装是否符合设计规范、GMP及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。
检查设备安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。
检查结果记录于表2。
4.1.5 起草操作规程
L-8900全自动氨基酸分析仪标准操作规程。
4.1.6仪器仪表校正
列出仪器、仪表清单，确定校正周期，并按规定程序进行校正（校正记录见附件4）。
4.2运行确认
4.2.1管道流路的密封性
设定泵1流速0.4ml/min、泵2流速0.35ml/min,观察流路有无泄漏，数据记录如表3
4.2.2 检测器检定：基线噪声的检定
仪器处于正常运行状态，运行分析程序待基线稳定后，进行基线检查。
数据记录如表6
4.2.3 峰面积的再现性检定
取混合按技术标准溶液H型6ml加0.02mol/L盐酸溶液稀释至1000ml，作为供试品；待基线稳定后，将仪器设定自动进样20ul。
连续进样5次，按Gly峰面积计算。
下式计
算再现性误差。
RSD=)1/(])([21
--∑=n X Xi n
i ×X 1
式中RSD 为相对标准偏差； n 为测量次数；
Xi 为第i 次测量的峰面积；
X 为n 次进样的峰面积的算术平均值。
测试结果记录于表8。
4.2.3 峰保留时间的再现性检定
取峰面积的再现性检定的5次进样图谱分析，按Ala 保留时间（min ）计算。
下式计算再现性误差。
RSD=)1/(])([2
1
--∑=n X Xi n
i ×X 1
式中RSD 为相对标准偏差； n 为测量次数；
Xi 为第i 次测量的保留时间；
X
4.2.4 峰的分离度检定
取复方氨基酸注射液（18AA-V）6ml，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至1000ml，作为对照品溶液。
取该供试液20μl注入氨基酸分析仪，记录色谱图，由图可知，苏氨酸-
4.2.5 线性试验
精密量取复方氨基酸注射液（18AA-V）6ml，置100ml量瓶中，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；分别精密量取该储备液6.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、14.0ml置100ml量瓶中，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至刻度，作为供试液。
精密量取各供试液20μl注入氨基酸分析仪，记录色谱图。
对所测定结果以浓度对峰面积
试验结果表明，复方氨基酸注射液（18AA-V）在µg/ml～µg/ml 浓度范围内线性关系良好。
4.2.6 回收率实验
精密称取复方氨基酸注射液（18AA-V）各原辅料适量，按处方配制成含主药80%、
100%、120%三个不同浓度的模拟样品，分别取三个不同浓度的模拟样品6ml ，加0.02mol/L 盐酸溶液稀释至1000ml ，作为供试品溶液。
另取氨基酸混合标准液1ml ，加0.02mol/L 盐酸溶液稀释至25ml ，作为对照品溶液。
分别精密量取20μl 注入氨基酸分析仪，计算回收率。
回收率应大于98.0%。
4.3 性能确认
目的：使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。
实验步骤：
复方氨基酸注射液（18AA-V ）各氨基酸含量测定：
对照品溶液的制备 取混合氨基酸对照品1ml 用0.02mol/L 盐酸稀释至25ml 作为标准对照品。
供试品溶液的制备 取本品6ml 用0.02mol/L 盐酸稀释至1000ml 作为样品。
测定 取对照品溶液与供试品溶液，使用L-8900氨基酸分析仪进行分离测定，并计算下列氨基酸的含量。
计算公式如下：
%1006%11
⨯⨯⨯=M
V M 各氨基酸标示量
M 1表示样品进样量的各氨基酸质量(ng)； V 1表示样品进样体积（ul ）； M 表示处方中各氨基酸质量（g ）。
4.4拟订再验证项目及周期
验证小组根据安装确认、运行确认、性能确认试验结果，拟订的再验证周期：4.4.1每一年进行一次再验证。
4.4.2 L-8900全自动氨基酸分析仪发生重大变更进行再验证。
4.5验证结果评定与结论
验证小组根据收集各项验证、试验结果记录，对验证结果进行如下的综合评审：4.5.1 L-8900全自动氨基酸分析仪安装确认、运行确认、性能确认各项确认按拟定的方案顺利完成整个验证过程，记录完整，数据真实。
4.5.2验证过程完全按拟定的方案进行，中途没有对方案进行修改，验证过程中没有遗漏。
4.5.3综合各项记录分析及验证监督，验证小组一致确认L-8900全自动氨基酸分析仪验证合格，可以投入使用。
5 附件
附件1
设备性能、质量及适用性评价表
再验证项目及周期。
