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利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法（Anodic Stripping Voltammetry， ASV）是一种常用的测定水体中金属元素浓度的分析方法。
该方法以阳极溶出过程为基础，通过电化学方法对金属离子进行测定。
在测定钴元素时，首先需要进行样品的处理和准备工作，然后利用阳极溶出伏安法进行测定。
本文将详细介绍阳极溶出伏安法测定水体钴元素的步骤和原理。
一、样品的处理和准备1. 收集水样。
收集所需的水体样品，并注意避免任何污染物的污染。
2. 过滤水样。
使用滤纸或滤膜将水样进行过滤，以去除其中的悬浮物和固体颗粒。
3. 酸化处理。
将pH值调至低于2，可以通过加入硝酸或盐酸等酸性溶液来实现。
酸化的目的是将钴元素转化为可溶性的离子态，便于测定。
4. 调整溶液体积。
根据测定方法的要求，将水样的体积与溶液配制并调整到适当的范围内。
二、阳极溶出伏安法的原理阳极溶出伏安法是一种电化学技术，通过测定阳极溶出过程中的峰电流或峰电位来确定金属离子的浓度。
在测定钴元素时，钴元素首先被电极表面吸附，然后以阳极溶出的形式释放出来。
电解池中添加了含有钴离子的溶液，使得阳极上的钴离子被电极吸附，并随着阳极溶出的发生而溶出到溶液中。
三、阳极溶出伏安法的步骤1. 将处理好的样品注入电解池中，设置阳极和阴极。
2. 进行阳极预处理。
将阳极浸泡在酸性溶液中，并进行一段时间的电解，以去除阳极表面的氧化膜和其他杂质。
3. 进行扫描测量。
设置扫描电位的范围和速率，然后进行扫描测量。
在扫描过程中，钴元素会以阳极溶出的形式释放出来，并产生一个峰电流或峰电位。
4. 绘制峰电流-浓度曲线。
根据一系列已知浓度的标准溶液进行测定，绘制峰电流-浓度曲线。
5. 计算样品中钴元素的浓度。
根据峰电流-浓度曲线，通过插值或拟合的方法计算出样品中钴元素的浓度。
四、注意事项1. 避免阳极表面的污染和氧化膜的形成。
在进行阳极预处理时，应定期更换电解液和清洁阳极表面。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法是一种常用的分析方法，其原理是利用阳极过氧化反应的特性来测定溶解在水体中的钴元素含量。
本文将介绍该方法的原理、实验步骤和应用场景，希望对相关领域的研究人员和化学分析工作者有所帮助。
一、原理阳极溶出伏安法是一种将阳极反应过程作为分析手段的电化学方法。
其原理是利用阳极氧化反应将水中的钴元素转化为氧化物，然后通过电化学方法测定氧化物的含量来间接确定水体中的钴元素含量。
具体来说，该方法利用阳极氧化反应将水中的钴元素氧化为Co(III)氧化态，并溶解成Co(III)化合物，之后通过电化学方法在特定条件下将Co(III)化合物溶解出来，并进行伏安分析，测定其在电流-电压曲线中的峰值电流和峰值电压，从而确定水体中的钴元素含量。
二、实验步骤1. 样品准备：将水样收集并进行前处理，去除其中的干扰物质，保证水样的纯度和稳定性。
2. 阳极溶出：将样品溶液与适量的电解质混合，并置于阳极中，进行阳极溶出过程，将水中的钴元素氧化为Co(III)化合物。
3. 伏安测定：将经过阳极溶出处理的样品溶液置于电化学伏安仪中，进行伏安测定，测定钴元素氧化物的溶解电流和峰值电压。
4. 数据处理：根据伏安曲线的特征和峰值数据，计算并确定样品中的钴元素含量。
三、应用场景阳极溶出伏安法在水体钴元素含量的测定中具有一定的应用价值，主要体现在以下方面：1. 环境监测：对工业废水、地下水和自然水体中的钴元素含量进行监测和调查，确保水质安全和环境保护。
2. 矿产资源开发：对矿井水、矿石浸出液中的钴元素进行分析和测定，为矿产资源开发和利用提供技术支持。
3. 化工生产：在化工生产中，监测水处理过程中的钴元素含量，确保产品质量和生产安全。
阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉一、实验目的1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
2：掌握汞膜电极的使用方法。
3：了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为：Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v（SV.SCE）时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉(铅)的波峰电位约为-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。
三、仪器和试剂1：电化学分析仪2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液4：10 ml/L HCl5：0.02%抗坏血溶液6：1mol/L KCl溶液7：容量瓶100ml若干四、实验步骤1：配制试液：取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入10 ml/L HCl 1 ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的铅、镉离子标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景，均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2：将未添加Cd2+ （(Pb2+)）标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法（ADSV）是一种常见的电化学技术，通常用于计量水体中微量金属元素的含量。
本文将介绍如何利用ADSV测定水体中的钴元素含量。
1. 实验原理ADSV是一种交流伏安法，在该方法中，阳极表面会形成一层氧化产物，并生成电流。
随着电势的增加，阳极表面产生更多的氧化产物，导致电流增加。
这个过程被称为“阳极溶出”，它的速率与阳极表面的光电活性物质的浓度成正比。
钴元素属于光电活性物质之一，使用ADSFA 可以将其转化成阳极溶出的电流信号。
通过测量反应的电流和电位，可以通过标准添加法确定钴元素的浓度。
2. 实验步骤a. 准备电极将参比电极、工作电极和对电极分别插入每个电极开孔中（工作电极应为钴材料）。
b. 准备测试溶液准备一系列浓度不同的钴离子溶液，浓度应为0.01mg / L至1.00mg / L。
c. 实验操作① 确定初始电位将电势稳定在-0.50 V。
② 进行扫描逐步增加反应电流，进行线性扫描，保持扫描速率不变。
③ 记录数据在达到峰值电流时，记录反应电流和电位数据。
④ 数据分析将数据插入标准添加法的公式中，计算出钴离子的浓度。
3. 实验注意事项a. 实验过程中需要保证操作环境无污染，选用无氧水或去离子水进行稀释和清洗。
b. 应用标准添加法时，要进行多次测量并取平均值。
c. 注意保护好电极，避免硬物与电解质溶液接触，防止电极损坏。
4. 总结ADSV法是一种利用阳极溶出法测定水体钴元素含量的常见技术。
本文介绍了该方法的实验步骤并提醒了需要注意的事项，希望读者可以通过学习本文掌握此测量方法，为精密检测水体含钴量提供可靠的数据支持。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素
阳极溶出伏安法是一种广泛用于测定金属离子浓度的分析方法，利用其在不同电位下
的溶出行为来实现对金属元素的测定。
在环境监测和水质分析中，利用阳极溶出伏安法测
定水体中的钴元素具有重要意义，可以为环境保护和水质监测提供重要数据支持。
钴是一种重要的过渡金属元素，在自然界中广泛存在于水体中。
它的存在与人类的生
产活动密切相关，比如钴的无机盐在一些化工生产中作为催化剂使用，人类在生产活动中
所排放的废水都会带有一定浓度的钴元素。
对水体中钴元素的浓度进行准确测定，可以帮
助我们了解当地环境的污染状况，对环境修复和保护提供科学依据。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素需要准备的设备和试剂有：电化学分析仪、阳极
溶出伏安池、玻璃电极、钴标准溶液、去离子水等。
在进行分析之前，需要对水样进行前
处理，将水样中的有机物和悬浮固体去除，以确保分析的准确性。
接下来，进行测定操作。
首先在阳极溶出伏安池中加入一定量的钴标准溶液作为校准液，然后通过设置不同的电位范围，观察并记录钴元素在不同电位下的阳极溶出峰值电流。
根据测得的数据，利用标准曲线法或内标法计算出水样中钴元素的浓度。
在进行阳极溶出伏安法测定时，需要注意一些影响测定准确性的因素，比如溶液的pH 值、温度、离子强度、阳极溶出伏安池的电极材料等，这些因素都会对测定结果产生影响，需要在实际操作中进行仔细控制。
通过对阳极溶出伏安法测定水体钴元素的实验数据进行分析和处理，得出最终的测定
结果。
将所得数据与国家环境保护标准进行比对，评估水体中钴元素的浓度是否超过标准
限值，从而判断水体的环境质量状况。
预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉公维磊;杜晓燕;王舒然;姜宪尘;孙倩【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2008(36)2【摘要】采用预镀铋膜法修饰铂电极,用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定,Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好.讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响.在优化的实验条件下,分别对10～100 μg/L、20～200 μg/L和50～500 μg/L 3个不同浓度系列的Pb2+、Cd2+进行了同时测定,Pb、Cd溶出峰电流与Pb2+、Cd2+浓度呈良好的线性关系(r≥0.999),Pb2+、Cd2+浓度的线性范围均为10～500 μg/L;富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的检出限分别为0.38 μg/L和0.82 μg/L.利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量,并与原子荧光分析法做了对比,结果令人满意.【总页数】5页(P177-181)【作者】公维磊;杜晓燕;王舒然;姜宪尘;孙倩【作者单位】哈尔滨医科大学公共卫生学院,哈尔滨,150081;哈尔滨医科大学公共卫生学院,哈尔滨,150081;哈尔滨医科大学公共卫生学院,哈尔滨,150081;哈尔滨医科大学公共卫生学院,哈尔滨,150081;哈尔滨医科大学公共卫生学院,哈尔滨,150081【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时检测食品中痕量铅・镉和铜 [J], 徐晓瑜;杨琰宁;姚卫蓉;谢云飞2.同位镀铋/过氧化聚乙酰苯胺/玻碳电极溶出伏安法测定食用盐中痕量镉和铅 [J], 王雪梅;吴守国;周磊;刘皓;张志鑫3.预镀汞膜玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜精矿中痕量铅 [J], 郝连强;张嘉琪;王晓丽;王雯;肖亚兵4.预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉 [J], 常艳兵;何琼5.预镀铋膜修饰碳糊电极差分脉冲伏安法测定废水中铅和镉 [J], 雷存喜;刘蓉;沈毓儒;赵运林;董萌;曾戴弟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
收稿日期:2003207207 通讯联系人:陈 剑第21卷第1期V ol.21 N o.1分析科学学报JOURNA L OF ANA LY TIC A L SCIE NCE 2005年2月Feb.2005文章编号:100626144(2005)0120051203粉末微电极溶出伏安法检测溶液中的重金属离子郭志谋,陈 剑3(武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072)摘 要:本文利用粉末微电极技术得到了Hg 2+、Pb 2+、Cu 2+及Cd 2+的溶出伏安曲线,并分别检测了溶液中微量Hg 2+、Pb 2+、Cu 2+及Cd 2+的浓度,其测量灵敏度分别为:514.6μA/cm 2・μm ol ・L -1、131.5μA/cm 2・μm ol ・L -1、41.2μA/cm 2・μm ol ・L -1和96.5μA/cm 2・μm ol ・L -1;检出限分别为:5.0×10-7m ol/L 、5.0×10-7m ol/L 、1.0×10-6m ol/L 和2.0×10-6m ol/L ;线性检测范围分别为:3.4～10.9μm ol/L 、4.5～10.0μm ol/L 、2.9～10.0μm ol/L 和2.2～11.2μm ol/L 。
当溶液中同时存在上述四种金属离子时,采用粉末微电极技术得到了四个完全分离、互不干扰的氧化电流峰。
关键词:重金属离子;粉末微电极;溶出伏安法中图分类号:O657.15 文献标识码:A重金属是引起环境污染的主要原因之一。
测定微量重金属浓度的方法主要有光谱方法,如:原子吸收光谱法[1-5]及分光光度法[6]等。
前者测量的灵敏度较高,然而实验所需的仪器设备比较昂贵,并且测定的前处理工作要求精细。
阳极溶出伏安方法测定简单,通常采用汞和汞膜电极[7],然而由于汞电极具有较大的毒性,越来越多的研究工作致力于寻找新的电极体系,如修饰电极[8,9]等。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法是一种常用的电化学分析方法，常用于测定水体中的微量元素。
本文将介绍如何利用阳极溶出伏安法测定水体中的钴元素。
一、实验原理阳极溶出伏安法是利用电极在电位扫描过程中产生的氧化还原反应来测定溶液中待测元素的浓度。
在阳极溶出伏安法中，电极分为工作电极、对电极和参比电极，通常采用三电极系统。
其中，工作电极是化学反应的地点，对电极用于反应物的输送和电荷的平衡，参比电极用于测量电势。
钴在溶液中的氢氧化物和氢氧根离子形式下容易被氧化，因此，可以采用氧化钴的方法来测定水体中的钴元素。
常用的方法是在工作电极上施加一定的电位，使钴离子氧化成钴酸根离子。
然后，通过电流强度与钴离子的浓度之间的关系来确定钴元素的浓度。
二、实验步骤1.实验仪器及试剂的准备：(1)阳极溶出伏安法仪(2)玻璃电极：银/银氯化物电极、Pt电极(3)阳极：玻碳电极(4)参比电极：饱和甘汞电极(5)母液：0.1mol/L K2CO32.试样的制备(1)取水样：取待测水样100mL，过滤去除悬浮物，用烧杯接收。
(2)加入稀酸处理：在水样中加入适量的HNO3，使样品的酸度达到1.0，搅拌均匀。
(1)取适量的钴标准溶液，稀释至一定浓度。
(2)校准电化学仪器，以钴标准溶液为参照物。
4.实验操作：(2)将工作电极、对电极和参比电极插到预处理的水样中，进行扫描实验。
(3)在扫描过程中记录电势随时间和电流随电位的变化曲线。
(4)计算电势和电流的峰值，根据钴标准溶液的浓度计算水样中钴元素的浓度。
三、实验注意事项1.实验仪器需提前预热。
2.严格按照实验操作步骤操作，避免出现误差。
3.实验过程中需保持容器清洁干净，以免污染实验结果。
4.测量 pH 值对分析结果有很大的影响，应尽量使 pH 值相同，以增强分析结果的可比性。
总的来说，阳极溶出伏安法是一种比较简单、安全、高效的分析方法，适用于测定水体中的微量元素。
在实验过程中注意操作规范，严格按照实验步骤操作，可以得到准确的实验结果。
示差脉冲伏安法4篇以下是网友分享的关于示差脉冲伏安法的资料4篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
第一篇差示脉冲溶出伏安法测定口服液中锌的含量一、实验目的1．了解差示脉冲伏安法的基本原理及仪器的使用2．掌握标准曲线法测定含量的方法二、实验原理1.脉冲极谱法是在一个缓慢变化的直流电压下，在滴汞电极的每一滴汞生长的后期。
叠加一个小振幅的周期性的脉冲电压，并在脉冲电压的未期测量电解电流的极谱法。
根据所加电压方式的不同，可分为常规脉冲极谱法和差示脉冲极谱法。
差示脉冲极谱法的基本原理如下图所示:对于电极反应O+ne=R(1) 加压方式（如图）(2) 电流-电压曲线（如下图）：图1 差示脉冲伏安法的加压方式及电流-电压区线。
−n2F2∆Ip=A∆ED2(πτm)2C 4RT11Ep=E1±2∆E 2Tm –加脉冲到测量电流所需的时间，A-电极面积，∆E-脉冲振幅，D-扩散系数，C-待测物质的浓度。
2. 阳极溶出伏安法（1）原理（a）被测物质在适当电压下恒电位电解, 还原沉积在阴极上;（b）施加反向电压, 使还原沉积在阴极(此时变阳极)上的金属离子氧化溶解，形成较大的峰电流;（c）峰电流与被测物质浓度成正比,定量依据;（d）灵敏度一般可达10-8 ～10-9 mol/L；（e）电流信号呈峰型，便于测量,可同时测量多种金属离子可以按下式表示电解富集zn2++2e+Hg=Zn(Hg)休止电积物在汞膜内均匀分布，一般30~60s溶出zn(Hg)=Zn富集的方法：2++2e化学计量: 被测物完全电积在阴极上。
精确性好，时间长；非化学计量(常用方法): 约2%～3%电积在阴极上；在本实验中采用部分电解富集的方法。
溶出的方式：差示脉冲伏安法溶出(溶出的电流-电压曲线如下图)溶出峰电流与被测物质浓度的关系图2溶出伏安法的电流-电压曲线ip=−KC溶出伏安法定量分析的基础。
三、实验仪器与试剂CHI815电化学分析仪，锌标准(1mg/mL)，口服液，0.1mol/L 氨缓冲溶液0.01mol/LHgCI2溶液四、实验步骤1．选择CHI815软件，在技术方法上采用差示脉冲伏安法。
溶出伏安法测水中Pb离子含量化学与材料工程学院环境监测分析实验报告实验名称：溶出伏安法测定水样中微量重金属铅专业班级：应化13学号150313135姓名：朱建南指导教师：翟春实验地点：敬行楼B508实验日期：2016年 11月 1日一、实验目的1.了解溶出伏安法测定重金属的原理。
2.学习电化学工作站的操作。
3.掌握标准加入法的原理，并学会根据伏安图计算溶液中铅离子的浓度。
二、主要实验器材和药品器材：电化学分析仪，采用三电极系统：玻碳电极( 工作电极)，甘汞电极( 参比电极)，铂丝( 对电极) 。
药品：聚乙烯醇( PVA) 溶液: 50 mg/ L; Pb2+标准溶液：1 *10- 4 mol/L( 按常规方法配制)；NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液：2 mol/L( pH =8.6)（所用试剂均为分析纯, 实验用水为去离子水）。
三、实验原理阳极溶出伏安法是指在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。
阳极溶出伏安法包括电解富集和溶出两个基本过程。
富集过程：向工作电极施加恒定电压，使溶液中的待测离子富集在电极表面。
溶出过程：富集一段时间后，工作电极电压由负方向向正方向扫描，使电极上已经富集的金属重新氧化溶出回到溶液中。
阳极溶出伏安法常用于检测稀溶液金属元素含量，具有待测物消耗量少的特点，常结合标准加入法应用。
在测量条件一定时，由于峰电流与待测物浓度成正比，故可以进行定量分析。
峰电流的主要影响因素有富集时间、搅拌速度、富集电位、电极面积、待测样品体积、溶出时间扫描电压、扫描速度等，所以要严格控制实验条件。
按下面公式计算样品中铅或镉的含量C x= C s V s H /(H(V x+V s)-h x V x)C s：标准溶液浓度（mol/L）V s：标准溶液体积（mL）H：水样加入标准溶液后的峰电流高度V x：水样的体积（mL）四、实验过程（包括步骤、注意事项）1.步骤：1)取两份水样20mL置于两个50mL 容量瓶中，往期中一份中加入一定量铅（镉）标准溶液，再分别加入2 mol/L NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液( pH = 8.6) 20mL,2)然后加入50 mg/LPVA 溶液1mL，定容至刻度摇匀，备用。
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中Zn2+ Pb2+ Cd2+姓名：魏双李红欣宋杨张宝峰班级：应用化学13-1指导教师：田晓溪摘要随着工业的迅速发展，重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一，由于重金属不易被生物代谢，容易积蓄在生物体内，造成重金属中毒。
因此，重金属的检测显得尤为重要。
电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点，广泛地应用于重金属的检测。
本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。
详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。
实验结果表明：在pH =4.8缓冲溶液中，-1.4 V恒电位下搅拌，静置10 s后正向电位扫描，铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰，镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰，锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。
在最优化实验条件下，铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系，实了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。
关键字：差分脉冲阳极溶出伏安法；电化学工作站CHI832；三电极系统；锌；铅；镉。
1.前言：1.1 重金属离子的危害重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积危害人体健康。
随着人类活动的加剧，环境污染严重，重金属污染事故频发。
2005年广东北江流域的镉污染事故、2008年湖南湘江的镉污染事故、2009年陕西凤翔的血铅事件，以及2012年龙江的镉污染事故，都表明了加强对重金属的监测和预警已成为我国环境监测的重点。
铅和镉在线检测分析方法目前主要有分光光度法和电化学阳极溶出法。
分光光度法易实现自动化，适合应用于在线分析仪，但其灵敏度不足，无法满足铅和镉的痕量分析；电化学溶出伏安法灵敏度高、设备结构简单，被广泛应用于重金属的在线检测中【1-5】。
金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)作为重金属污染源可以对生物机制产生毒性作用从而对人类身体健康造成了严重的威胁。
其中Pb 的毒性主要来源于其模仿功能，它可以占据细胞中Ca 依赖蛋白中Ca的结合位点(如钙调节蛋白和蛋白激酶C)，导致相应的生理功能不可修复[6]。
接触少量的Cd2+，可以导致肾功能失调、骨质疏松、肺气虚、肝损伤和高血压等急性或慢性疾病[7-9]。
因此探索灵敏、快速和简单的分析方法对于精确监控Cd2+和Pb2+的含量具有重要意义。
1.2 检测方法研究进展目前通常使用的重金属检测方法一般有化学检测法和仪器分检测法．化学检测法通常是将待测样品与某种化学试剂直接发生化学反应，通过生成物的颜色。
生成物在溶液中的聚集状态来判断．为了保证分析方法的顺利完成和分析结果的可靠性，即既无检失又无过度检出，所用的化学反应必须符合下列要求：1，反应产物和反应过程必须具有良好的外显效果，这是定性检出的最关键问题，主要表现在视觉和嗅觉的可感知性上；2，反应要进行得相当完全，这种内部效果是外显效果的基础13，反应对某待检出离子是专属的或具有良好的选择性，即不受共存的其它离子的干扰．化学检测法往往受到反应灵敏度的影响，而灵敏度又往往受到反应时间、反应时的温度、试剂的浓度和溶液的PH值的影响．化学检测通常只能作为一种定性分析和常量分析．随着科学仪器和计算机技术的快速发展，仪器分析在现代分析测试中越来越显出其强大的作用．仪器分析就是采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分含量及化学结构，并且各自形成比较独立的方法原理及理论基础的一类分析方法嗍．重金属离子的定量检测一般包括下列方法：1，原子吸收光谱法，它是以测量气态基态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法，原子吸收光谱法是一种成分分析法，可对60多种金属元素进行定量分析，其检测限可达ng／ml，相对标准偏差为1～2％，该法主要用于低含量元素的定量检测；2，紫外可见分光光度法，利用重金属离子与显色剂发生配合作用形成有色配合物，在特点波长下，通过测童有色配合物的吸光度来测量重金属的含量．此外，通常认可的重金属分析方法还有：微谱分(MS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体(ICP)、X荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)法等．不过，这些分析方法都要求借助比较贵重的仪器。
样品前期准备工作比较繁琐，现场检测难度较大等．而近年来发展较快的电化学方法在重金属离予检测方面由于其灵敏度高、仪器比较简单、操作方便，是一种很好的痕量分析手段而受到人们越来越多的青睐．本文就重点来介绍这种分析方法的原理和工作步骤。
1.3金属检测的电化学方法电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等．由于电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用．极谱分析法是捷克物理化学家海洛夫斯基1922年首先提出的一种电化学分析方法，由于其在发明和发展极谱分析过程的突出贡献而荣获1959年诺贝尔化学奖．自1925年海洛夫斯基和方志益三制造出全世界第一台极谱仪以来，经过几十年的发展，极谱仪器和分析方法都有了长足的进展．在仪器方面，已经从经典极谱发展到交流极谱、示波极谱、方波极谱和脉冲极谱等新的仪器品种；分析方法上，发展了极谱催化波、平行和H催化波、固定电极溶出伏安等新方法；电极材料方面，从开始的滴汞电极到悬汞电极、玻碳电极、银基汞膜电极、多孔电极和纳米材料电极等．经典极谱中，每滴汞周期的电解电压变化只有约几个毫伏，电压变化小，每滴汞生成与滴落导致地充放电电流其数值只相当10-5mol／L离子还原所产生的电流．因此，经典极谱带有明显的局限性：严重影响对于微量或痕量组分的测定；经典极谱耗时较长，耗汞量较多；分辨率低，其要求相邻离子的半波电位相差要大于100mv；不可逆波产生干扰．阳极溶出伏安法是一种灵敏度很高、用于痕量组分的电化学分析法．溶出伏安法包含电解富集和电解溶出两个过程．电解富集过程：将工作电极固定在产生极限电流电位上进行电解，使被测物质富集在电极上．为了提高富集效果，可同时使电极旋转或搅拌溶液以加快被测物质快速达到电极表面．富集物质的量取决于电极电位、电极面积、电解时间和搅拌速度等因素．溶出过程：在富集结束静止一段时间后，再在工作电极上施加一个反向电压进行电位扫描，使原来富集在电极上的物质重新氧化为离子进入溶液，在氧化过程中将产生氧化电流，记录下电压一电流曲线(即伏安曲线)．该曲线呈峰形，其峰值电流与溶液中被测离子的浓度成正比，这正是溶出伏安法进行定量分析的依据，而峰值电位可作为定性分析的有力证据．阳极溶出伏安法通常采用汞和汞膜电极[10-11]，由于汞电极具有较大的毒性[12-14]，越来越多的研究工作致力于寻找新的电极体系如修饰电极等[15]．粉末微电极是用一般的粉末材料填人被腐蚀了的微盘电极空腔中制得的微电极．它是多孔电极与微电极的有机结合．粉末微电极的端面具有微盘电极的直径以及表观面积，而粉层部分具有多孔电极的性质．因而，相对于平面微盘电极，粉末微电极的实际有效反应表面积显著提高．相应地，粉末微电极上氧化还原电对的表观交换电流密度以及表观可逆性显著增加．这些特征已成功地应用于化学电源、电催化以及生物电化学等领域C63．对于可以在电极表面富集(吸附或电化学沉积)的氧化还原电对，利用粉末微电极可以显著提高测量的灵敏度并且可以显著地改善电极反应的表观可逆性，这对于超电势大而引起电流峰值重叠的各氧化还原电对之间的分离十分有利[16-18]．利用粉末微电极检测污染水中重金属离子的含量，首先将粉末微电极固定在比各种离子还原电势稍负的电位位置进行恒电位还原一段时间，然后将电极电势向阳极方向扫描，由于电化学氧化反应速度较快在曲线上留下尖蜂，记录下电流一电位曲线，这就是重金属离子阳极溶出伏安曲线．为了证实电极在溶液中的富集情况，我们可以通过延长电极在还原电势上的极化时间，如果发现线性扫描曲线上电流峰的峰电量与时间成正比，则表明金属离子的电化学还原产物在电极表面上发生了明显的富集．其次，通过不同标准离子浓度的溶液作阳极溶出伏安曲线，作出离子浓度与峰电流的标准工作曲线．最后，对照标准工作曲线，只要测出待测水样中金属离子的峰电流值就可以得出该离子的度．而根据蜂电流所对应的的峰电位的数值就可以找出该离子的归属．[19-20]2.实验部分2.1实验原理溶出分析法可分为阴极溶出分析法、阳极溶出分析法、电位溶出分析法和吸附溶出分析法。
本实验采用的是阳极溶出伏安法。
阳极溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
样品离子浓度的计算，是通过计算电流逢高或者面积并且与相同条件下的标准溶液相比较得出。
2.2实验仪器及试剂2.2.1主要仪器仪器名称型号生产厂家分析天平FA2004 上海精密科学仪器有限公司超声波清洗仪JAC-1505P 上海精密科学仪器有限公司电化学工作站CHI832A 上海辰华仪器有限公司玻碳电极CHI104 上海辰华仪器有限公司铂丝电极CHI115 上海辰华仪器有限公司Ag-AgCl电极CHI 上海辰华仪器有限公司2.2.2电化学工作站参数设置2.2.3实验中使用的主要试剂试剂名称纯度生产厂家氯化镉分析纯上海试剂厂硝酸铅分析纯上海试剂厂氯化锌分析纯上海试剂厂乙酸分析纯上海试剂厂无水乙酸钠分析纯上海试剂厂2.3实验准备2.3.1玻碳电极预处理用去离子水将玻碳电极在鹿皮上抛光表面3min，再使用Al2O3粉乳浊液抛光表面3min，然后用蒸馏水超声清洗1min，晾干待用。
2.3.2标准溶液配制镉标准溶液：称取0.4575g 氯化镉，放入烧杯中，加入去离子水溶解，冷却移入250m L 容量瓶，定容，摇匀，倒入试剂瓶中备用。
此溶液浓度为1x10-2mol/L。
铅标准溶液：秤取0.8281g硝酸铅，放入烧杯中，加入去离子水溶解，冷却转移入250ml容量瓶中，定容，摇匀，倒入试剂瓶中备用。
此溶液浓度为1×10-2mol/L。
锌标准溶液：秤取0.3408g氯化锌，放入烧杯中不，加入去离子水溶解，冷却转移入250ml容量瓶中，定容，摇匀，倒入试剂瓶中备用。
此溶液浓度为1×10-2mol/L。
缓冲溶液：称取无水乙酸钠32.5g加水稀释，使用乙酸溶液调节溶液PH 为4.8，冷却，后移入250m L 容量瓶，定容，摇匀，最后倒入试剂瓶中备用。
2.3.3单一离子的测定（1）镉标准曲线的绘制吸取20mL标准缓冲溶液于三电极系统中，依次加入0.1mL镉标准溶液测定峰值电流，重复操作8次。
以峰值电流为纵坐标，溶液中的镉含量为横坐标绘制标准曲线。
