实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉

阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉摘要：利用阳极溶出伏安法原理，采用重金属快速分析仪测定地表水中的镉。

在1.25 μg/L to 40.0 μg/L范围内，质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的性关系。

方法检出限为0.001 mg／L，水样平行测定的RSD为8.9％，加标回收率为80.5％一118％，与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。

关键词：镉；阳极溶出伏安法；重金属快速分析仪；地表水Determination of Cadmium in Surface Water byAnodic Stripping V oltammetryAbstract：Cadmium surface water was detected by analyzer for heavy metals according to principle anodic stripping voltammetry．A good linear relationship between concentration of Cadmium and peak current of anodic stripping or peak area of anodic stripping ranged from1.25 μg/L to 40.0 μg/L．Detection limit of method was 0.001mg／L．RSD of parallel samples was 8.9％．Spiked recoveries of samples were between 80.5％and 118％．The test results were equal to that of graphite furnace atomic absorption spectrometry．Key words：Cadmium；Anodic stripping voltammetry；analyzer for heavy metal ；Surface Water 重金属通过各种途径进入水体后，会带来严重的环境危害，其毒性大，易被生物富集并产生生物放大效应，直接威胁人类健康和水生生态系统安全。

《仪器分析实验》实验36 阳极溶出伏安法测定镉实验目的：了解阳极溶出伏安法的基本原理和操作方法，掌握利用阳极溶出伏安法测定镉的方法，学会操作伏安计及示波器等仪器。

实验原理：阳极溶出伏安法是一种电化学分析方法，它是根据样品在阴阳极上经历一个可逆反应，在恒定电位下，在阳极溶出元素，并伏安电子传递反应所引起的电流变化，从而通过电流电位曲线来确定样品中的目标物质含量。

镉可以通过阳极溶出伏安法测定。

在实验中，用固定速度扫描电位或定电位检波时，阳极反应给阳极带来脉冲电流，其大小和频率都和阳极溶出过程中的金属离子浓度相关，脉冲电流的数量越多，其强度也会逐渐增加。

设阳极反应的化学方程为：Mn+ + ne- →M(s) ，即离子Mn+被还原形成固态M，并在阳极表面沉积。

若电位保持恒定，则阳极上的M原子不断增加，镀层积累并逐渐增厚，此时测得的电流也逐渐增加。

此时电极电位会有所增加，但是其增加程度并不是直接与时间成正比的。

实验步骤：1、准备样品溶液：取少量高纯度的Cd粉，用色谱纯甲苯中加热搅拌溶解，制备成100mg/L的溶液。

2、操作伏安计和示波器：将伏安计上电极一端连接阳极，另一端连接电流计；电流计的金属杆与阳极相连接，将伏安计和电流计连接示波器。

调节伏安计和示波器，通过与阴极相连接的电池，分别检查电极和电流计的稳定性。

3、设置实验条件：将阳极电位设置在1.2V，扫描速度为10mV/s。

控制好电位，开始记录电流电位曲线。

4、进行阳极溶出测定：将阳极置于样品溶液中，并保持固定时间，记录曲线上的脉冲数和脉冲电流的强度，并计算出其溶出的镉离子浓度。

实验结果：实验得到的Cd离子浓度为12.5mg/L。

本实验通过阳极溶出伏安法有效地测定了样品中的Cd离子浓度。

阳极溶出伏安法是一种简单，灵敏，准确的分析方法，在实际分析中广泛应用。

实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉一、目的要求(1) 学习和掌握溶出伏安法分析法技术和定量方法(2) 学习和掌握电化学工作站的操作技术二、实验原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程：⑴ 首先将工作电极控制在某一电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加扫描电压于工作电极上，使被富集的物质电化学溶出，同时记录电流（或者电流的某个关系函数）与扫描电压的关系曲线，根据溶出峰电流（或者电流函数）与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量。

溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。

本实验采用阳极溶出伏安法测定水中的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ），其两个过程可表示为：M2+(Pb2+、Cd2+) +2e +Hg M(Hg) （富集过程）M(Hg) M2+(Pb2+Cd2+) +2e +Hg （溶出过程）实验中使用玻碳电极为工作电极，采用同位镀汞膜测定技术。

这种方法在测试溶液中加入一定量的汞盐（通常是10-5∼10-4mol/L Hg(NO3)2 ），在工作电极上施加电压富集时，汞与待测物质同时在玻碳电极的表面上析出，形成汞膜（汞齐）；然后在反向电位扫描，被测物质从汞中“溶出”，从而产生阳极“溶出”电流峰。

在HAc-NaAc介质中，当电极电位控制为-1.0V（vs，Ag/AgCl，下同）时，Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞膜齐；然后当阳极扫描至-0.1V时，可得到两个清晰的溶出电流峰。

铅的溶出峰峰电位位于-0.40V左右，镉的位于-0.60V左右，汞膜在该电位下未发生电化学溶出。

本法可分别测定低至10-11mol/L的铅和镉离子。

三、仪器与试剂1．仪器1） CHI660A电化学工作站，2）三电极系统：旋转玻碳圆盘电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt丝为辅助电极。

2．试剂1）电解质底液：HAc-NaAc(pH=5), 14mL冰醋酸 + 200g醋酸钠用水稀释至1 L。

实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉一、实验目的1:熟悉溶出伏安法的基本原理。

学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。

2:掌握LKllOO电化学分析仪的操作方法。

二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。

即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线, 根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。

1电解富集（-1.0V,富集时间t,工作电极的表面积S,搅拌器的速度V）Cd2+ + 2e + Hg = Cd（Hg）2 溶出测定（-1.0VT-0.2V）本法使用汞膜电极为工作电极，销电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。

在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”, 而产生“溶出”电流峰。

在KC1支持电解质中，当电极电位控制为-l.（）v时,Cd?+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。

镉的波峰电位约为-（）.6v左右。

三、仪器和试剂1： LK1100电化学分析仪，天津兰力科2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及销辅助电极组成三电极系统。

3： lOugmL-1镉离子标准溶液、4: lmol/L KC1 溶液5： l(r3mol/LHgcl2四、实验步骤1 :配制试液：移取水样25.00ml置于l()()ml烧杯中，分别加入lmol/LKCl 溶液5ml, 10'3 mol/L Hgch 溶液5ml,少许NQ2SO3 (s)。

2:将未添加Cd?+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。

3:打开仪器预热2()分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。

4:选择方法，溶出伏安法-垦分脉冲溶出伏安法5：设置参数，6:实施实验：(1)用标准加入法测定水样两次，量出hxi和hx2,计算hx的平均值(2)加入。

阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。

首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。

溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。

本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。

2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。

3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。

在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。

之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。

按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。

5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。

6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。

向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。

7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。

实验9 阳极溶出伏安法测定水中镉[实验目的]1．加深对阳极溶出伏安法基本原理的理解。

2．学会阳极溶出法测定Cd 2+的实验技术。

3．学会用MF-1A 型多功能伏安仪进行阳极溶出法测定的操作方法。

[实验原理]阳极溶出伏安法又称为反向溶出极谱法。

它是一种将恒电位电解富集和伏安法测定结合在一起的电化学分析法。

通常以悬汞电极或汞膜电极为工作电极，使被测金属离子在适当条件下电解生成汞齐而富集在电极汞中，然后将电压反向，从负向正的方向扫描，使富集在电极汞齐中的金属重新氧化溶出，并记录溶出时的伏安曲线(氧化波)，氧化波伏安曲线的波形一般呈倒峰状(如图)。

图1 阳极溶出伏安曲线其峰电位与离子性质、底液组成有关。

峰电流大小(峰高)与底液中金属离子浓度C 、电解富集时间t 、富集时搅拌速度ω、电极面积A 、溶出时电压扫描速度υ、底液粘度μ、电极性质有关，不同工作电极的峰电流ap i 可表示如下：tC D n K i tC r D D n K i ap R a p A 6/12/13/20222/12/16/12/13/202/31υμωυμω--==汞膜电极：：悬汞电极式中D 0为被测离子在底液中的扩散系数，D R 为被测金属离子电解还原为金属后，在汞中的扩散系数。

当其它条件一定时，其峰电流ap i (峰高)只与溶液中被测金属离子的浓度成正比。

不同金属离子在同一底液中具有不同的峰电位。

因此，溶出伏安曲线的峰电流和峰电位可作为定量分析和定性分析的依据。

由于富集是缓慢的积累过程，溶出是突然的释放，可产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流，所以溶出伏安法是一种极为灵敏的分析方法。

测定范围一般在10-6～10-11mol/L ，检出极限可达10-12mol/L 。

它还能同时测定几种含量极低的超痕量金属元素。

已用于人发、水和废水监测分析中几种离子的同时测定。

本实验用银基汞膜电极作工作电极，SCE 为参比电极，在1mol/LKNO 3底液中测定Cd 2+，在-1.05V 下富集，后反向扫描到-0.15V 。

阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅第一章：绪论1.1 研究背景和意义1.2 研究现状1.3 研究目的和内容第二章：理论基础2.1 阳极溶出伏安法的原理及优点2.2 微量镉和铅在锌电解液中的存在形式2.3 微量镉和铅的电化学行为第三章：实验方案设计3.1 实验材料和仪器设备3.2 实验步骤和方法3.3 试验条件和参数设定第四章：结果与分析4.1 镉和铅的阳极溶出伏安法测定结果4.2 方法的准确度和精密度评价4.3 影响因素的讨论第五章：总结与展望5.1 结果总结5.2 存在不足和改进方向5.3 未来研究展望论文中还需包括：参考文献、致谢等部分。

第一章：绪论1.1 研究背景和意义随着社会经济的快速发展，电子、电器、电池等行业的迅速崛起，锌电解液广泛应用于金属镀锌、锌合金的生产中。

锌电解液的质量直接关系到金属表面涂层的质量和使用寿命，而其质量的高低又与其中微量杂质的含量有关。

镉和铅是锌电解液中常见的微量杂质，这些杂质的含量对电解液质量的影响非常显著。

微量镉会影响到镀锌层的质量，并且在生产过程中会随着削切工具进入空气中，进而影响工人的健康。

而铅在含量超过一定限量时，会导致镀层产生孔洞、片层状等问题，降低了镀层的质量，影响了产品的质量和使用寿命。

因此，需要对镁和铅的含量进行准确快速的检测和分析，以保证锌电解液的质量，保证生产的稳定性和可持续性发展。

1.2 研究现状目前，对于锌电解液中微量镉和铅的检测方法，常见的有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和阳极溶出伏安法（ASV）等等。

其中AAS和ICP-MS具有高灵敏度和准确度，但需要较为复杂的操作技术和设备，且对实验环境有较高的要求，成本也相应较高。

而阳极溶出伏安法由于其操作简便、成本低廉、检测灵敏度高等优点，得到了广泛的应用。

1.3 研究目的和内容本文旨在研究阳极溶出伏安法在锌电解液中同时检测微量镉和铅的可行性和准确性，并探讨可能的影响因素。